CN104646022B - 一种蜂窝式低温脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜂窝式低温脱硝催化剂，所述催化剂由如下重量百分比的组分制备而成：去离子水40～50wt％、载体15～25wt％、水溶性铁盐5～15wt％、水溶性锰盐5～10wt％、水溶性铈盐2～8wt％和粘结剂5～10wt％。本发明同时提出了上述催化剂的制备方法，包括催化剂浆料的制备、蜂窝状骨架结构的浸渍、催化剂成型等步骤。本发明的催化剂具有较宽的温度窗口，而且低温活性较高，极大的改善了催化剂的微观性能，提高了脱硝效率。
Description
技术领域
本发明属于大气污染物控制技术领域，具体涉及一种低温脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
火电厂、汽车尾气及工业窑炉排放的氮氧化物(NOx)是主要的大气污染物之一，易引起酸雨、光化学烟雾、雾霾等环境问题，危害人类健康。根据我国最新的《火电厂大气污染物排放标准》，从2012年1月1日起所有新建燃煤机组氮氧化物(NOx)排放量要达到100mg/m3，从2014年1月1日起，重点地区火电机组氮氧化物排放量要达到100mg/m3。因此有效的脱除NOx已经成为环保领域重点研究课题。
在现今火电厂中大多采用工艺成熟、技术可靠的选择性催化还原(SCR)技术处理烟气，来降低NOx排放浓度。目前，商业上广泛应用的催化剂是V2O5/TiO2系催化剂，但这种催化剂制备困难、价格昂贵；活性温度窗口较高，催化装置一般安置在除尘器、脱硫塔之前，容易出现催化剂堵塞、中毒等问题；其重要活性成分V2O5具有毒性，废弃催化剂的处理也会增加其运营成本。为了降低成本，低温SCR脱硝催化剂得到国内外学者的关注。
发明内容
发明目的：为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种材料来源广泛、价格低廉的蜂窝式低温脱硝催化剂及其制备方法，制备的催化剂具有比表面积大、孔隙度高、催化活性高、抗水抗硫性较好等优点。
技术方案：为实现上述技术目的，本发明提出了一种蜂窝式低温脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂由如下重量百分比的组分制备而成：
去离子水：40～50wt％
载体：15～25wt％
水溶性铁盐：5～15wt％
水溶性锰盐：5～10wt％
水溶性铈盐：2～8wt％
粘结剂：5～10wt％。
具体地，所述的水溶性锰盐为硝酸锰或醋酸锰的水合物，如四水合硝酸锰、四水合醋酸锰，更优选地，所述的水溶性锰盐为四水合醋酸锰；所述的水溶性铁盐为硝酸铁或草酸铁的水合物，如九水合硝酸铁、五水合草酸铁，优选地为九水合硝酸铁；所述的水溶性铈盐为硝酸铈或醋酸铈的水合物，如六水合硝酸铈、三水合醋酸铈，优选地为六水合硝酸铈为。
所述的水溶性铁盐为硝酸铁的水合物，所述的水溶性铈盐为硝酸铈的水合物。优选地，所述的水溶性锰盐为硝酸锰的水合物，，所述的水溶性铁盐为九水合硝酸铁，所述的水溶性铈盐为六水合硝酸铈。
优选地，所述的载体为粉末状γ-Al2O3或粉末状活性炭，载体粒径小于等于40μm。
所述的粘结剂为胶体二氧化硅、聚乙烯醇和羧甲基纤维素中的任意一种或他们的混合物，优选地，所述粘接剂由60wt％胶体二氧化硅、25wt％聚乙烯醇和15wt％羧甲基纤维素组成。
本发明进一步提出了上述的蜂窝式低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将配方量的可溶性的锰盐、可溶性的铁盐和可溶性的铈盐加入配方量的去离子水中配成混合溶液；
(2)将配方量的载体加入到上述混合溶液中，恒温搅拌，将搅拌后的混合物放入超声波发生器中进行超声浸渍，向浸渍后的混合物中加入配方量的粘接剂形成浆料；
(3)将蜂窝状骨架结构放入步骤(2)配好的浆料中，然后进行超声浸渍；
(4)将浸渍后的蜂窝状骨架放入微波炉中进行烘干；
(5)重复步骤(3)和步骤(4)4～5次后将蜂窝状骨架结构放入马弗炉中煅烧然后自然冷却即制的催化剂。
其中，步骤(2)中，恒温搅拌采用磁力搅拌，条件为：搅拌温度30～60℃，搅拌时间0.5-1.5h。
步骤(2)中，超声浸渍的条件为：超声波功率为200～600W，频率为20～40kHz，浸渍时间为2～6h。
优选地，步骤(3)中，超声浸渍的条件为：超声波功率为200～600W，频率为20～40kHz，浸渍时间为5～6h。
步骤(4)中，烘干功率为100～800W，烘干时间5～30min。
步骤(5)中，所述煅烧温度为400～600℃，煅烧时间5～7h。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明所使用的原料来源广泛、价格低廉，降低了制造脱硝催化剂的成本，而且所使用材料无毒副作用，不会对环境和人类造成伤害；
(2)本发明使用了超声波、微波对催化剂经行改性，极大的改善了催化剂的微观性能，提高了脱硝效率；
(3)本发明提供的脱硝催化剂具有较宽的温度窗口，而且低温活性较高，脱硝单元可置于脱硫除尘单元之后，可降低烟尘、重金属、二氧化硫对催化剂的毒副作用。制备过程中采用了超声波浸渍及微波烘干，拓宽了催化剂的活性温度窗口，提高了其低温活性。
附图说明
图1为本发明制备的不同催化剂样品脱硝效率比较示意图；
图2为本发明制备的不同催化剂样品抗硫抗水性能比较示意图；
图3为联合改性对催化剂脱硝活性影响的示意图；
图4为联合改性对催化剂抗硫抗水性能影响的示意图；
图5为制备的催化剂的SEM图，其中，a为催化剂C5，b为催化剂C4。
具体实施方式
下述实施例中使用的试剂均为常规试剂，其中，使用的蜂窝状骨架结构选用堇青石陶瓷蜂窝载体，其由北海市辉煌朗洁环保科技(集团)公司生产，600孔/平方英。
实施例1催化剂C1的制备。
将四水合醋酸锰、九水合硝酸铁、六水合硝酸铈溶于50ml去离子水中，配成混合溶液，向该溶液中加入20gγ-Al2O3粉末，控制金属元素与载体的质量比Mn∶Fe∶Ce∶Al2O3＝8∶2∶4∶100。首先使用磁力恒温搅拌器40℃下恒温搅拌1h，将样品放入超声波发生器中进行超声波浸渍，超声波功率为300W，频率为30Khz，浸渍时间为2h。而后加入15g粘结剂配成浆料，粘结剂的组成为：胶体二氧化硅60wt％、聚乙烯醇25wt％和羧甲基纤维素15wt％。搅拌后将堇青石陶瓷蜂窝载体放入浆料中以上述超声波参数浸渍5h，然后将浸渍后的堇青石陶瓷蜂窝载体放入微波炉中进行烘干，微波功率为350W，烘干时间为15min，将堇青石陶瓷蜂窝载体重复浸渍烘干4～5次，最后在马弗炉中以450℃煅烧5h后自然冷却，即制得催化剂，记为C1。
实施例2催化剂C2的制备。
实施步骤如实施例1，其他条件不变，改变Mn∶Fe∶Ce质量比为8∶2∶6，制得催化剂C2。
实施例3催化剂C3的制备。
实施步骤如实施例1，其他条件不变，改变Mn∶Fe∶Ce质量比为8∶4∶6，制得催化剂C3。
实施例4催化剂C4的制备。
实施步骤如实施例1，其他条件不变，改变Mn∶Fe∶Ce质量比为8∶6∶8，制得催化剂C4。
实施例5催化剂C5的制备。
将四水合醋酸锰、九水合硝酸铁、六水合硝酸铈溶于去离子水中，配成混合溶液，向该溶液中加入适量γ-Al2O3粉末，控制金属元素与载体的质量比Mn∶Fe∶Ce∶Al2O3＝8∶6∶8∶100。首先使用磁力恒温搅拌器40℃下恒温搅拌1h，将样品在室温下静置浸渍24h。而后加入15g粘结剂配成浆料，粘结剂的组成为：胶体二氧化硅60wt％、聚乙烯醇25wt％和羧甲基纤维素15wt％。配成浆料，搅拌后将蜂窝状载体放入浆料浸渍5h，然后将浸渍后的堇青石陶瓷蜂窝载体放入烘箱中进行烘干，烘干温度为105℃，烘干时间为12h，将堇青石陶瓷蜂窝载体重复浸渍烘干4-5次，最后在马弗炉中以450℃煅烧5h后自然冷却，即制得催化剂，记为C5。
实施例6催化剂脱硝活性实验。
将制备的催化剂装填在内径为2cm的不锈钢固定床反应器内，采用空速18000h-1，通入1000ppmNO、1000ppmNH3以及体积分数3.6％的O2，对不同温度所得到的脱硝效率作图。如图1所示。其中催化剂C4在90-330℃很宽的温度范围可以保持大于93％的脱硝效率。
实施例7催化剂抗硫抗水性实验。
将制备的催化剂C4装填在内径为2cm的不锈钢固定床反应器内，采用空速18000h-1，通入1000ppmNO、1000ppmNH3以及体积分数3.6％的O2，在210℃时通入500ppm的SO2、体积分数8％的H2O，其脱硝效率变化如图2所示。在通入SO2、H2O后10h，催化剂C4脱硝效率可保持在80％左右，具有很高的抗硫抗水性能
实施例8催化剂改性对照组试验。
为了比较超声波微波联合改性对催化剂脱硝性能的影响，取催化剂C4、C5分别做脱硝活性实验，结果如图3所示，及催化剂抗硫抗水实验，结果如图4所示，实验参数与上述实验保持一致。经过联合改性后的催化剂的脱硝活性及抗中毒性均有不同程度提高，
实施例9催化剂微观性能表征。
为了说明超声波微波联合改性对催化剂微观性能的影响，取催化剂C4、C5分别做比表面积测试(BET)、扫面电子显微镜(SEM)，结果如表1及图5。结合图表结果，联合改性提高了催化剂的比表面积，改善了催化剂微观形貌，使催化剂具有更发达的孔隙结构。
表1 样品BET测试结果
Claims (5)
1.一种蜂窝式低温脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂由如下重量百分比的组分制备而成：
去离子水：40~50wt%
载体：15~25wt%
水溶性铁盐：5~15wt%
水溶性锰盐：5~10wt%
水溶性铈盐：2~8wt%
粘结剂：5~10wt%，
其中，Mn：Fe：Ce质量比为8：6：8；
所述粘结剂由60wt%胶体二氧化硅、25wt%聚乙烯醇和15wt%羧甲基纤维素组成，其通过如下方法制备得到：
（1）将配方量的可溶性的锰盐、可溶性的铁盐和可溶性的铈盐加入配方量的去离子水中配成混合溶液；
（2）将配方量的载体加入到上述混合溶液中，恒温搅拌，将搅拌后的混合物放入超声波发生器中进行超声浸渍，向浸渍后的混合物中加入配方量的粘结剂形成浆料，超声浸渍的条件为：超声波功率为200~600W，频率为20~40kHz，浸渍时间为2~6 h；
（3）将蜂窝状骨架结构放入步骤（2）配好的浆料中，然后进行超声浸渍，超声浸渍的条件为：超声波功率为200~600W，频率为20~40kHz，浸渍时间为5~6 h；
（4）将浸渍后的蜂窝状骨架放入微波炉中进行烘干；
（5）重复步骤（3）和步骤（4）4~5次后将蜂窝状骨架结构放入马弗炉中煅烧然后自然冷却即制得催化剂，所述煅烧温度为400~600℃，煅烧时间5~7h。
2.根据权利要求1所述的蜂窝式低温脱硝催化剂，其特征在于，所述的水溶性锰盐为硝酸锰或醋酸锰的水合物；所述的水溶性铁盐为硝酸铁或草酸铁的水合物；所述的水溶性铈盐为硝酸铈或醋酸铈的水合物。
3.根据权利要求1所述的蜂窝式低温脱硝催化剂，其特征在于，所述的载体为粉末状γ-Al2O3或粉末状活性炭，载体粒径小于等于40μm。
4.根据权利要求1所述的蜂窝式低温脱硝催化剂，其特征在于，步骤（2）中，恒温搅拌采用磁力搅拌，条件为：搅拌温度30~60℃，搅拌时间0.5-1.5h。
5.根据权利要求1所述的蜂窝式低温脱硝催化剂，其特征在于，步骤（4）中，烘干功率为100~800W，烘干时间5~30min。
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