CN111589415A - 原位负载氧化锌的活性炭制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位负载氧化锌的活性炭制备方法,包括以下步骤:a.对各类含碳原料进行筛选和洗涤预处理;b.对预处理后的含碳原料与氢氧化钾活化剂混合;c.对混合后的物料进行碳化处理;d.对碳化后的物料进行活化处理;e.对活化后的物料进行降温处理;f.对降温处理后的物料喷淋配制好的硝酸锌溶液;g.对喷淋硝酸锌溶液后的物料进行升温热处理;h.对升温热处理后的物料进行洗涤和干燥后处理后得到成品。根据本发明的方案,在活性炭制备过程中引入ZnO,最大程度的简化了制备工艺流程,降低生产成本;ZnO实现原位生成,减小堵塞活性炭孔道可能性,最大程度保障物理吸附和化学吸附性能;对低浓度硫系污染物净化效果更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭制备方法,尤其涉及一种原位负载氧化锌的活性炭制备方法。
背景技术
在各种烟气治理方法中,活性炭吸附法是唯一一种能脱除烟气中每一种杂质的方法,其中包括SO2、氮氧化物、烟尘粒子、汞、二恶英、呋喃、重金属、挥发分有机物及其他微量元素,因而在工业烟气治理中活性炭发挥着重要的作用。同时,氧化锌基脱硫剂因中、高温脱硫活性好,普遍作为工业气净化中治理效率的关键提升技术。常规活性炭在废气处理过程中,随着污染物浓度的降低,到一定程度时,低浓度污染物很难被吸附,还必须进行后续其他处理方式才能够保证废气处理达标,所以低浓度污染物的去除一直是行业痛点和难点。因此,高性能的脱硫材料,特别是低浓度条件下脱除性能优异的净化材料是关键。
现有的活性炭负载纳米氧化锌臭氧氧化催化剂通常由改性活性炭表面负载纳米氧化锌而制成。将活性炭用氢氧化钠溶液清洗,之后用稀硝酸浸渍,去离子水洗净,烘干后制得。具体为,采用共沉淀法,以硝酸锌作为前驱物,制备活性组分;用饱和硝酸锌溶液与饱和尿素溶液生成氢氧化锌沉淀并附着于改性活性炭表面,再把表面附着了氢氧化锌的活性炭通过干燥-焙烧,制成所述的臭氧催化剂。
这种活性炭负载纳米氧化锌臭氧氧化催化剂具有以下缺点:
⑴、工序繁琐,使用酸、碱等原料,洗涤、干燥等;
⑵、使用成品活性炭负载ZnO,存在堵塞活性炭孔道的问题;
⑶、工序繁琐带来的高成本和环保问题。
此外,现有的氧化锌-活性炭复合催化剂的制备方法,通常包括:(1)活性炭预处理:将活性炭用无机酸溶液浸泡一段时间,过滤,去离子水洗至中性,干燥,得到预处理后的活性炭;(2)将上述预处理后的活性炭加入去离子水中,超声分散一段时间,得到活性炭悬浮液;(3)向上述活性炭悬浮液中加入碳酸盐溶液,搅拌,再加入锌盐溶液,搅拌一定时间,抽滤,干燥,于一定温度下煅烧一定时长,得到氧化锌-活性炭复合催化剂。
这种活性炭催化剂的制备方法具有以下缺点:
⑴、工序繁琐且不环保,使用酸、碱等原料,洗涤、干燥等;
⑵、使用成品活性炭负载ZnO,存在堵塞活性炭孔道的问题;
⑶、工序繁琐带来的高成本和环保问题。
⑷、大量使用酸类和超声处理,在工业生产中难以实现,且成本高昂。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题,提供一种原位负载氧化锌的活性炭制备方法。
为实现上述发明目的,本发明提供一种原位负载氧化锌的活性炭制备方法,包括以下步骤:
a.对各类含碳原料进行筛选和洗涤预处理;
b.对预处理后的含碳原料与氢氧化钾活化剂混合;
c.对混合后的物料进行碳化处理;
d.对碳化后的物料进行活化处理;
e.对活化后的物料进行降温处理;
f.对降温处理后的物料喷淋配制好的硝酸锌溶液;
g.对喷淋硝酸锌溶液后的物料进行升温热处理;
h.对升温热处理后的物料进行洗涤和干燥后处理后得到成品。
根据本发明的一个方面,在所述b步骤中,所述含碳原料与所述氢氧化钾活化剂的质量比为1:1-1:4。
根据本发明的一个方面,在所述c步骤中,碳化炉升温至300-500℃,进行30-90min的碳化处理。
根据本发明的一个方面,碳化温度为400-550℃,升温速率为3-10℃/min,碳化保温时间20-60min。
根据本发明的一个方面,在所述d步骤中,活化温度800-1000℃,活化时间30-120min。
根据本发明的一个方面,活化温度为850-1050℃,升温速率为3-10℃/min,活化保温时间30-120min。
根据本发明的一个方面,在所述e步骤中,降温至300℃以下。
根据本发明的一个方面,在所述g步骤中,喷淋的硝酸锌溶液浓度为100-500g/L,喷淋速度为0.01-0.1L/min。
根据本发明的一个方面,在所述g步骤中,再次升温至350℃以上,并保温30-150min。
根据本发明的一个方面,升温热处理温度为350-450℃,升温速率为5-20℃/min,热处理保温时间为30-150min。
根据本发明的一个方面,氢氧化钾与硝酸锌的质量比为1:3-1:10。
根据本发明的方案,本发明提供的是一种原位负载ZnO的活性炭的制备方法。原位复合可以使ZnO在活性炭内部孔道结构中均匀分散并牢固结合,有利于对硫系污染物进行物理和化学吸附同时进行,解决低浓度硫系污染物的治理问题。本发明是在活性炭生产过程中引入锌源前驱体,最大限度的利用减法活性炭生产工序和工艺条件,而非使用成品活性炭进行负载,极大的简化了生产流程、降低成本和减少污染,工艺过程简单,易于工业化。
根据本发明的方案,在活性炭制备过程中引入ZnO,最大程度的简化了制备工艺流程,降低生产成本;
ZnO实现原位生成,减小堵塞活性炭孔道可能性,最大程度保障物理吸附和化学吸附性能;
对低浓度硫系污染物净化效果更好。
本发明制备负载氧化锌的活性炭材料,将会在工业脱硫方面充分发挥二者的优势,同时发生物理吸附和化学吸附,对低浓度硫系污染物脱除效果非常明显,大幅提高脱硫装置性能,实现资源利用的最大化。
附图说明
图1示意性表示根据本发明的原位负载氧化锌的活性炭制备方法的流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
在针对本发明的实施方式进行描述时,术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”所表达的方位或位置关系是基于相关附图所示的方位或位置关系,其仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此上述术语不能理解为对本发明的限制。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细地描述,实施方式不能在此一一赘述,但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施方式。
图1示意性表示根据本发明的原位负载氧化锌的活性炭制备方法的流程图。如图1所示,根据本发明的原位负载氧化锌的活性炭制备方法,包括以下步骤:
a.对各类含碳原料进行筛选和洗涤预处理;
b.对预处理后的含碳原料与氢氧化钾活化剂混合;
c.对混合后的物料进行碳化处理;
d.对碳化后的物料进行活化处理;
e.对活化后的物料进行降温处理;
f.对降温处理后的物料喷淋配制好的硝酸锌溶液;
g.对喷淋硝酸锌溶液后的物料进行升温热处理;
h.对升温热处理后的物料进行洗涤和干燥后处理后得到原位负载的ZnO/AC材料。
在本发明中,在上述a步骤中所述的各类含碳原料可以是各种煤、石油焦、沥青、椰壳、果壳、木材、竹子等各类含碳原料。
在上述b步骤中,含碳原料与氢氧化钾活化剂的质量比为1:1-1:4。
在上述c步骤中,碳化炉升温至300-500℃,进行30-90min的碳化处理。
根据本发明的一种实施方式,在上述c步骤中,碳化温度为400-550℃,升温速率为3-10℃/min,碳化保温时间20-60min。
在上述d步骤中,活化温度800-1000℃,活化时间30-120min。
根据本发明的一种实施方式,在上述d步骤中,活化温度为850-1050℃,升温速率为3-10℃/min,活化保温时间30-120min。
在上述e步骤中,降温至300℃以下。
在上述f步骤中,喷淋的硝酸锌溶液浓度为100-500g/L,喷淋速度为0.01-0.1L/min。
在上述g步骤中,再次升温至350℃以上,并保温30-150min。
根据本发明的一种实施方式,在上述g步骤中,升温热处理温度为300-450℃,升温速率为5-20℃/min,热处理保温时间为30-150min。
在本发明中,氢氧化钾与硝酸锌的质量比为1:3-1:10。
根据本发明的上述方案,以下以一种具体实施例来详述本发明的上述方案。
实施例1:
无烟煤经破碎筛分和清洗干燥至恒重后,取粒径为1-3mm的原料100g,与150g KOH混合均匀后,以5℃/min的速度升温至400℃,保温碳化30min后,以5℃/min的升温速率升温至850℃后保温120min;降温至280℃后,将450g/L的硝酸锌溶液以50mL/min的速率喷淋至物料上,以10℃/min的速率升温至400℃保温30min,降温冷却,洗涤至中性后干燥即得成品。
根据本发明的上述方案,实际上,本发明提供的是一种原位负载ZnO的活性炭的制备方法。原位复合可以使ZnO在活性炭内部孔道结构中均匀分散并牢固结合,有利于对硫系污染物进行物理和化学吸附同时进行,解决低浓度硫系污染物的治理问题。本发明是在活性炭生产过程中引入锌源前驱体,最大限度的利用减法活性炭生产工序和工艺条件,而非使用成品活性炭进行负载,极大的简化了生产流程、降低成本和减少污染,工艺过程简单,易于工业化。
不仅如此,除了本发明的上述方案,在本发明中,碱与原料碳的混合可以采取固相混合或液态混合的方法,液态混合是指将KOH先配置成溶液,再将原料浸泡在KOH溶液中一定时间,然后干燥,再进行碳化和活化工序。
此外,硝酸锌喷淋工序可改为将碳化料浸渍到硝酸锌溶液中,然后进行热处理。
根据本发明的上述方案,在活性炭制备过程中引入ZnO,最大程度的简化了制备工艺流程,降低生产成本;
ZnO实现原位生成,减小堵塞活性炭孔道可能性,最大程度保障物理吸附和化学吸附性能;
对低浓度硫系污染物净化效果更好。
本发明制备负载氧化锌的活性炭材料,将会在工业脱硫方面充分发挥二者的优势,同时发生物理吸附和化学吸附,对低浓度硫系污染物脱除效果非常明显,大幅提高脱硫装置性能,实现资源利用的最大化。
以上所述仅为本发明的一个方案而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种原位负载氧化锌的活性炭制备方法,包括以下步骤:
a.对各类含碳原料进行筛选和洗涤预处理;
b.对预处理后的含碳原料与氢氧化钾活化剂混合;
c.对混合后的物料进行碳化处理;
d.对碳化后的物料进行活化处理;
e.对活化后的物料进行降温处理;
f.对降温处理后的物料喷淋配制好的硝酸锌溶液;
g.对喷淋硝酸锌溶液后的物料进行升温热处理;
h.对升温热处理后的物料进行洗涤和干燥后处理后得到成品。
2.根据权利要求1所述的原位负载氧化锌的活性炭制备方法,其特征在于,在所述b步骤中,所述含碳原料与所述氢氧化钾活化剂的质量比为1:1-1:4。
3.根据权利要求1所述的原位负载氧化锌的活性炭制备方法,其特征在于,在所述c步骤中,碳化炉升温至300-500℃,进行30-90min的碳化处理。
4.根据权利要求3所述的原位负载氧化锌的活性炭制备方法,其特征在于,碳化温度为400-550℃,升温速率为3-10℃/min,碳化保温时间20-60min。
5.根据权利要求1所述的原位负载氧化锌的活性炭制备方法,其特征在于,在所述d步骤中,活化温度800-1000℃,活化时间30-120min。
6.根据权利要求5所述的原位负载氧化锌的活性炭制备方法,其特征在于,活化温度为850-1050℃,升温速率为3-10℃/min,活化保温时间30-120min。
7.根据权利要求1所述的原位负载氧化锌的活性炭制备方法,其特征在于,在所述e步骤中,降温至300℃以下。
8.根据权利要求1所述的原位负载氧化锌的活性炭制备方法,其特征在于,在所述f步骤中,喷淋的硝酸锌溶液浓度为100-500g/L,喷淋速度为0.01-0.1L/min。
9.根据权利要求1所述的原位负载氧化锌的活性炭制备方法,其特征在于,在所述g步骤中,再次升温至350℃以上,并保温30-150min。
10.根据权利要求9所述的原位负载氧化锌的活性炭制备方法,其特征在于,升温热处理温度为350-450℃,升温速率为5-20℃/min,热处理保温时间为30-150min。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的原位负载氧化锌的活性炭制备方法,其特征在于,氢氧化钾与硝酸锌的质量比为1:3-1:10。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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