CN113501598A - 一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺 - Google Patents

一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，属于活性碳基碳纳米管制备技术领域，该工艺包括以下步骤：将双氧水生产过程中产生的多环蒽醌类的有机废水通过活性炭A进行过滤处理，得到滤液和活性炭B；取部分滤液，加入Fe(NO3)2，H2O2试剂；加入NaOH溶液，得到Fe(OH)3的铁泥；取剩余滤液B，使其在CO水超临界体系下反应，从而得到小分子有机物；将铁泥和小分子有机物混合，形成固体混合物；将固体混合物和活性炭B混合，移至马弗炉，得到含有活性炭基碳纳米管的煤粉。本发明通过处理双氧水废水，然后利用双氧水废水中铁、钠离子和有机物以及处理过程中使用的活性炭反应得到活性碳基碳纳米管。

Description

一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺
技术领域
本发明涉及活性碳基碳纳米管制备技术领域，更具体地说，它涉及一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺。
背景技术
双氧水废水是化学工业中产生量非常大的废水之一，主要含蒽醌类的多环芳烃，因为他难以高效处理，因此吸引了大量研究人员关注，Fenton法处理工业废水也是国际上处理废水的主流方法，但处理过程中废水中所含的有机物和铁离子通常没有被很好地利用而直接排放，为了在一定程度上避免资源的浪费以及提倡绿色化学工艺，有必要设计更多回收并利用其中的铁元素，利用NaOH将Fe3+离子沉淀下来，并作为后续碳纳米管生长的催化剂使用。
活性炭本身就是很好的多孔吸附材料，在废水处理过程中主要用来吸附有机物，碳纳米管的存在可以极大程度增加活性炭的吸附能力，当碳纳米管与活性炭结合在一起后，活性炭基碳纳米管的吸附性能会显著提升，活性炭基碳纳米管吸附下来的有机物也可以作为碳纳米管生长的基底材料。
碳纳米管因其独特的一维结构在力学、电学、热学及吸附方面具有优异的特性而被广泛使用，但是因为其价格昂贵，所以它的大规模应用市场也被限制。开发利用无法利用的废水制备碳纳米管的技术已成为碳纳米材料领域最具挑战性的方向之一。
活性炭基碳纳米管指的是以活性炭为基底生产的碳纳米管，利用废水中的小分子有机物作为碳源，利用芬顿试剂反应过程中的铁和沉淀铁离子过程中钠为催化剂，并使用过滤过程中的活性炭作为生长基地来生长碳纳米管。
中国专利CN202010448273.8(申请号)、CN202010132264.8(申请号)分别利用价格低廉的煤或者甲烷为碳源制备碳纳米管的工艺(或方法)，前者利用煤热解产生的随热解气带出的硫氧化物被半焦吸收产生的噻吩类难降解气体参与碳纳米管生成，后者利用纯净的甲烷和CO2重整过程中积碳的生成制造碳纳米管，但是两者都没有对原料进行前处理。中国专利CN200710198794.7(申请号)直接在碳表面生长碳纳米管，再在碳纳米管的表面通过化学气相沉积法负载铂金纳米催化剂的碳纳米管电极的制造方法及碳纳米管电极，但其制造成本较高，工艺较为复杂，对生产环境和设备的要求较高。
中国专利CN201210361045.2(申请号)同样利用超临界水氧化处理方法，其中提到了有机废水依次经高压泵、预热器，同时利用压缩机分流通入氧气进入该氧化装置，本专利使用了合成气作为超临界的气源，但是超临界完成之后在进行氧化过程，依然把有机物彻底氧化了，对具有利用价值的有机物来说是一种资源的浪费。
《芬顿试剂在废水处理中的应用》(2006)一文中提到了使用不同的处理方法如UV-Fenton试剂法、破乳-Fenton试剂法和、电Fenton法等处理工业废水，使其COD大幅降解，但有机物完全矿化成CO2和水。
《芬顿氧化/混凝协同处理焦化废水生物出水的研究》一文中提到了使用芬顿试剂处理焦化废水，欲解决COD和色度的达标排放问题。但经过2h的处理，COD去除率仅达到53％，处理效能较低的同时且用到了FeSO4、聚丙烯酰胺等试剂，这极大地提高了处理成本，性价比较低。
有鉴于此，本发明提供一种处理双氧水废水然后利用其中铁、钠离子和有机物以及处理过程中使用的活性炭反应得到活性碳基碳纳米管的工艺。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，通过处理双氧水废水，然后利用双氧水废水中铁、钠离子和有机物以及处理过程中使用的活性炭反应得到活性碳基碳纳米管。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将双氧水生产过程中产生的含有多环蒽醌类的有机废水通过活性炭A进行过滤处理，得到滤液和过滤后的活性炭B，调节滤液的pH值；
S2、取步骤S1中的部分滤液，加入Fe(NO3)2，搅拌3-8min后，边搅拌边加入H2O2试剂，以形成具有强氧化性体系的芬顿试剂；反应完成后，加入NaOH溶液，得到主要产物为Fe(OH)3的铁泥；
S3、取步骤S1中的剩余滤液B，使其在CO水超临界体系下反应，反应过程中，先在常温常压条下通入CO气体，然后升温并持续通入CO，直至压力稳定在压力区间，温度升至终温，从而得到小分子有机物；
S4、将步骤S2中得到的铁泥和步骤S3中得到的小分子有机物混合，形成铁泥-小分子有机物固体混合物；
S5、将步骤S4中得到的铁泥-小分子有机物固体混合物和步骤S1中过滤后得到的活性炭B混合，然后将其移至马弗炉中，升温至850-1000℃，并在加热终温下停留反应，以使碳纳米管生长在活性炭表面，最后得到含有活性炭基碳纳米管的煤粉。
进一步优选为：在步骤S1中，活性炭A粒径为3-5mm，滤液的pH调节至3-6。
进一步优选为：步骤S2中所取的所述滤液与步骤S3中所取的所述滤液质量比为(1-3):1。
进一步优选为：步骤S2中所取的所述滤液与步骤S3中所取的所述滤液质量比为1:1。
进一步优选为：在步骤S2中，Fe(NO3)2与H2O2试剂的摩尔分数比为1:(3-8)；NaOH溶液中的Na+与Fe(NO3)2中的Fe3+的摩尔比为(3-4):1。
进一步优选为：在步骤S3中，取步骤S1中的剩余滤液B，使其在CO水超临界体系下反应，反应过程中，先在常温常压条下以3m3/s的速率通入CO气体，直至压力为5MPa，然后以3-5℃/min的升温速率升温并持续通入CO，直至压力稳定在5-10MPa，温度升至终温340±10℃，最后在该终温下以及10-20MPa压力下停留0.5-4h，从而得到小分子有机物。
进一步优选为：在步骤S4中，铁泥和小分子有机物的质量比为1:(10-20)。
进一步优选为：在步骤S4中，铁泥和小分子有机物的质量比为1:10。
进一步优选为：将步骤S4中得到的铁泥-小分子有机物固体混合物和步骤S1中过滤后得到的活性炭B混合，然后将其移至马弗炉中，以3-5℃/min的升温速率升温到850-1000℃，并在850-1000℃的加热终温下停留1-6h，以使碳纳米管生长在活性炭表面，最后得到含有活性炭基碳纳米管的煤粉。
进一步优选为：在步骤S1中，所述活性炭A由步骤S5中的所述煤粉制成。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明利用CO-水超临界体系将大分子多环类的蒽醌物质转化为小分子有机物，并利用芬顿试剂产生的铁泥作为催化剂，制备碳纳米管。活性炭具有较好的吸附性能，能高效的吸附有机化合物，这些有机物可以作为碳纳米管的碳源进行反应。同时，碳纳米管的存在可以极大程度增加活性炭的吸附能力，该工艺利用的试剂简单，反应过程便于控制，将废水从大分子多环有机物变成小分子化合物，然后在Fe/Na的催化作用下生长成为碳纳米管。总的来说整个过程使用了相对简单的工艺和极低的成本，该工艺极大地降低了成本，具有变废为宝的特性，也符合绿色化学的相关要求。
具体实施方式
下面结实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将双氧水生产过程中产生的含有多环蒽醌类的有机废水通过粒径为3mm的活性炭A进行过滤处理，得到滤液和过滤后的活性炭B，调节滤液的pH值，以使pH值为4，滤液为200kg；
S2、取步骤S1中的其中100kg滤液，加入1kg的Fe(NO3)2，充分混合搅拌5min后，边搅拌边加入3kg的H2O2试剂，以形成能氧化溶液中的有机物的芬顿试剂，即具有强氧化性体系的芬顿试剂；待反应完成后，再加入3kg的NaOH溶液，待反应完成后，得到主要产物为Fe(OH)3的铁泥；
S3、采取平行过程，取步骤S1中的剩余100kg滤液B，使其在CO水超临界体系下反应，反应过程中，先在常温常压条下以3m3/s的速率通入CO气体，直至压力为5MPa，然后以3℃/min的升温速率升温并持续通入CO，直至压力稳定在6MPa，温度升至终温335℃，最后在该终温下以及10MPa压力下停留2h，从而将滤液中的大分子有机物变成小分子有机物；
S4、将步骤S2中得到的铁泥和步骤S3中得到的小分子有机物按照质量比1:10混合，形成铁泥-小分子有机物固体混合物；
S5、将步骤S4中得到的铁泥-小分子有机物固体混合物和步骤S1中过滤后得到的活性炭B混合，然后将其移至马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温到850℃，并在850℃的加热终温下停留2h，以使碳纳米管生长在活性炭表面，最后得到含有活性炭基碳纳米管的煤粉。
优选的，在步骤S1中，活性炭A由步骤S5中的煤粉制成。
在上述技术方案中，本发明先将废水的大分子有机物变为小分子有机物，再将其作为碳纳米管生长的碳源生长碳纳米管，另外本发明巧妙的将大分子有机物打碎并利用，实现变废为宝。本发明可以重利用废水中的大部分有机物转变成小分子的有机物，然后小分子有机物作为碳源在活性炭上生长碳纳米管，本发利用了废水中有机物和活性炭吸附的有机物作为碳源，利用了芬顿中的产生的废弃物铁泥，并将铁泥经过处理变为催化剂，最终得到活性炭基碳纳米管，这种方法在处理工业废水的同时也极大地减小了制备炭基碳纳米管所需原料的成本。最重要的是，该工艺利用的试剂简单，反应过程便于控制，将废水处理成活性碳基碳纳米管的同时还极大地降低了成本，具有变废为宝的特性，也符合绿色化学的相关要求。利用活性炭可以吸附有机废水中的部分有机物，并在Na催化剂条件下进行开孔，在Fe催化剂下进行碳纳米管生长，更进一步增加了活性炭的吸附能力，该工艺利用的试剂简单，反应过程便于控制，将废水处理成小分子有机物在变成碳纳米管，同时增加了活性炭对有机物的吸附能力。
实施例2：一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，与实施例1的区别在于，包括以下步骤：
S1、将双氧水生产过程中产生的含有多环蒽醌类的有机废水通过粒径为5mm的活性炭A进行过滤处理，得到滤液和过滤后的活性炭B，调节滤液的pH值，以使pH值为6，滤液为200kg；
S2、取步骤S1中的其中50kg滤液，加入10kg的Fe(NO3)2，充分混合搅拌5min后，边搅拌边加入80kg的H2O2试剂，以形成能氧化溶液中的有机物的芬顿试剂，即具有强氧化性体系的芬顿试剂；待反应完成后，再加入40kg的NaOH溶液，待反应完成后，得到主要产物为Fe(OH)3的铁泥；
S3、采取平行过程，取步骤S1中的剩余50kg滤液，使其在CO水超临界体系下反应，反应过程中，先在常温常压条下以5m3/s的速率通入CO气体，直至压力为5MPa，然后以5℃/min的升温速率升温并持续通入CO，直至压力稳定在10MPa，温度升至终温350℃，最后在该终温下以及20MPa压力下停留2h，从而将滤液中的大分子有机物变成小分子有机物；
S4、将步骤S2中得到的铁泥和步骤S3中得到的小分子有机物按照质量比1:20混合，形成铁泥-小分子有机物固体混合物；
S5、将步骤S4中得到的铁泥-小分子有机物固体混合物和步骤S1中过滤后得到的活性炭B混合，然后将其移至马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温到1000℃，并在1000℃的加热终温下停留6h，以使碳纳米管生长在活性炭表面，最后得到含有活性炭基碳纳米管的煤粉。
实施例3：一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，与实施例1的区别在于，包括以下步骤：
S1、将双氧水生产过程中产生的含有多环蒽醌类的有机废水通过粒径为4mm的活性炭A进行过滤处理，得到滤液和过滤后的活性炭B，调节滤液的pH值，以使pH值为3，滤液为200kg；
S2、取步骤S1中的其中125kg滤液，加入5kg的Fe(NO3)2，充分混合搅拌5min后，边搅拌边加入25kg的H2O2试剂，以形成能氧化溶液中的有机物的芬顿试剂，即具有强氧化性体系的芬顿试剂；待反应完成后，再加入20kg的NaOH溶液，待反应完成后，得到主要产物为Fe(OH)3的铁泥；
S3、采取平行过程，取步骤S1中的剩余75kg滤液，使其在CO水超临界体系下反应，反应过程中，先在常温常压条下以4m3/s的速率通入CO气体，直至压力为5MPa，然后以4℃/min的升温速率升温并持续通入CO，直至压力稳定在8MPa，温度升至终温340℃，最后在该终温下以及16MPa压力下停留2h，从而将滤液中的大分子有机物变成小分子有机物；
S4、将步骤S2中得到的铁泥和步骤S3中得到的小分子有机物按照质量比1:16混合，形成铁泥-小分子有机物固体混合物；
S5、将步骤S4中得到的铁泥-小分子有机物固体混合物和步骤S1中过滤后得到的活性炭B混合，然后将其移至马弗炉中，以4℃/min的升温速率升温到900℃，并在900℃的加热终温下停留3h，以使碳纳米管生长在活性炭表面，最后得到含有活性炭基碳纳米管的煤粉。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将双氧水生产过程中产生的含有多环蒽醌类的有机废水通过活性炭A进行过滤处理，得到滤液和过滤后的活性炭B，调节滤液的pH值；
S2、取步骤S1中的部分滤液，加入Fe(NO3)2，搅拌3-8min后，边搅拌边加入H2O2试剂，以形成具有强氧化性体系的芬顿试剂；反应完成后，加入NaOH溶液，得到主要产物为Fe(OH)3的铁泥；
S3、取步骤S1中的剩余滤液B，使其在CO水超临界体系下反应，反应过程中，先在常温常压条下通入CO气体，然后升温并持续通入CO，直至压力稳定在压力区间，温度升至终温，从而得到小分子有机物；
S4、将步骤S2中得到的铁泥和步骤S3中得到的小分子有机物混合，形成铁泥-小分子有机物固体混合物；
S5、将步骤S4中得到的铁泥-小分子有机物固体混合物和步骤S1中过滤后得到的活性炭B混合，然后将其移至马弗炉中，升温至850-1000℃，并在加热终温下停留反应，以使碳纳米管生长在活性炭表面，最后得到含有活性炭基碳纳米管的煤粉。
2.根据权利要求1所述的一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，其特征在于：在步骤S1中，活性炭A粒径为3-5mm，滤液的pH调节至3-6。
3.根据权利要求1所述的一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，其特征在于：步骤S2中所取的所述滤液与步骤S3中所取的所述滤液质量比为(1-3):1。
4.根据权利要求3所述的一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，其特征在于：步骤S2中所取的所述滤液与步骤S3中所取的所述滤液质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，其特征在于：在步骤S2中，Fe(NO3)2与H2O2试剂的摩尔分数比为1:(3-8)；NaOH溶液中的Na+与Fe(NO3)2中的Fe3+的摩尔比为(3-4):1。
6.根据权利要求1所述的一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，其特征在于：在步骤S3中，取步骤S1中的剩余滤液B，使其在CO水超临界体系下反应，反应过程中，先在常温常压条下以3m3/s的速率通入CO气体，直至压力为5MPa，然后以3-5℃/min的升温速率升温并持续通入CO，直至压力稳定在5-10MPa，温度升至终温340±10℃，最后在该终温下以及10-20MPa压力下停留0.5-4h，从而得到小分子有机物。
7.根据权利要求1所述的一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，其特征在于：在步骤S4中，铁泥和小分子有机物的质量比为1:(10-20)。
8.根据权利要求6所述的一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，其特征在于：在步骤S4中，铁泥和小分子有机物的质量比为1:10。
9.根据权利要求1所述的一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，其特征在于：将步骤S4中得到的铁泥-小分子有机物固体混合物和步骤S1中过滤后得到的活性炭B混合，然后将其移至马弗炉中，以3-5℃/min的升温速率升温到850-1000℃，并在850-1000℃的加热终温下停留1-6h，以使碳纳米管生长在活性炭表面，最后得到含有活性炭基碳纳米管的煤粉。
10.根据权利要求1所述的一种基于双氧水废水处理的活性碳基碳纳米管的制备工艺，其特征在于：在步骤S1中，所述活性炭A由步骤S5中的所述煤粉制成。
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