CN113023823A - 一种用于净化含砷重金属溶液的复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于净化含砷重金属溶液的复合材料的制备方法，属于重金属污染治理技术领域。本发明将木质素与赤泥以1∶1的干重比例放入间歇式管式反应炉中烘干，将烘干后的材料在管式反应器中进行高温加热并通入惰性气体，加热温度为400‑700℃，加热时间为2h；制备好所需要的复合材料后将其放入重金属离子溶液中，进行吸附处理。本发明以木质素与赤泥进行煅烧，使两者发生协同作用，得到一种新的复合材料，利用这种复合材料实现去除重金属溶液中的铅、镍、砷等重金属离子以及将赤泥这类固废进行二次利用的目的，减少前期投入成本，达到二次资源利用实现以废治废的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于净化含砷重金属溶液的复合材料的制备方法，属于重金属污染治理技术领域。
背景技术
砷能形成高毒类化合物，砷可由呼吸道、皮肤和消化道被人体吸收，会引起神经衰弱综合征，多发性神经病和皮肤粘膜病变等，砷的无机化合物可引起肺癌和皮肤癌。对含砷废水进行处理后，砷等有害物质大多转移到污泥中，因此，对含砷污泥的安全处理与处置研究，有重要的现实意义。
目前含砷污泥的处理方法有湿法处理、火法处理和固化处理等多种方法。湿法处理能耗低、污染低、效率高，但操作步骤繁琐；火法处理工艺简单，生产稳定效率高，但会产生二次污染。所以含砷污泥最常使用的方法是固化；固化方法中常采用硅酸盐水泥法，但是此法成本较高，不利于企业大规模使用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种用于净化含砷重金属溶液的复合材料的制备方法，利用这种复合材料实现去除重金属溶液中的铅、镍、砷等重金属离子以及将赤泥这类固废进行二次利用的目的，减少前期投入成本，达到二次资源利用，具体步骤如下：
（1）将木质素与赤泥烘干、备用。
（2）将烘干后的木质素与赤泥混匀后放入管式反应器中进行高温加热并通入惰性气体，加热温度为400℃~700℃，加热时间为2h得到复合材料。
（3）将复合材料放入重金属离子溶液中进行吸附处理，固液分离得到含砷固态物和滤液，含砷固态物干燥后堆存处理，滤液进行深度除砷处理。
优选的，本发明步骤（1）所选赤泥的粒径为100-200目。
优选的，本发明步骤（1）中烘干温度为80℃，升温速率为10℃/min。
优选的，本发明步骤（2）中赤泥与木质素的干重比例为1:1。
优选的，本发明步骤（2）惰性气体的流入速率为500 ml/min。
赤泥与木质素复合材料用于净化重金属溶液的原理：赤泥与木质素形成的复合材料不光有Fe、Al等金属元素的化合物可以用来除去重金属离子，其本身也有很高的比表面积提供了大量的吸附位点，尤其是复合材料中的Al、Fe和As发生沉砷反应，沉淀物中含有AlAsO4·2H2O并与材料中的其它碱金属元素形成络合沉淀物，使其沉淀物具有致密结构，并且结晶度高，将砷离子锁定在络合沉淀物中，降低砷迁移能力和浸出毒性，起到稳定有害污染物的作用。阴离子污染物与金属/氧化物相的可能反应机理为表面铁羟基的络合作用，铁基材料的氢键表面可能是由于与As(V)上的氧化基分子发生化学作用而去除As(V)。
本发明的有益效果：
（1）本发明以木质素与赤泥进行煅烧，使两者发生协同作用，得到一种新的复合材料，利用这种复合材料实现去除重金属溶液中的铅、镍、砷等重金属离子以及将赤泥这类固废进行二次利用的目的，减少前期投入成本，达到二次资源利用实现以废治废的目的。
（2）本发明利用赤泥中碱性化合物含量高且木质素具有大孔径的形貌特征，含有AlAsO4·2H2O的沉淀物与蜂窝煤渣粉中的其它碱金属元素形成络合沉淀物，使其沉淀物具有致密结构，将砷离子锁定在络合沉淀物中，增强含砷化合物的稳定性。
（3）本发明所述方法利用蜂窝煤渣进行除砷大大降低含砷污酸的砷离子浓度，而制备的复合材料中有碱性金属还可以大大降低废水的酸度，对后续有更好的处理意义。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例所用重金属溶液使用标液进行配比制备，溶液中含有非金属元素如P、N、C等，重金属元素如As、Pb、Cr等，通过ICP元素检测，溶液中的元素含量如表1所示，复合材料的成分见表2，材料中含量最多的为Fe2O3，并含有20.90% 的Al2O3和21.8% 的SiO2。
表1重金属离子成分（mg‧L-1）
表2 复合材料成分（%）
实施例1
一种赤泥与木质素复合材料用于净化重金属溶液的方法，具体步骤如下：
（1）将木质素与赤泥以1:1的干重比例放入间歇式管式反应炉中烘干，烘干温度为80℃，升温速率为10℃/min。
（2）将烘干后的材料取6±0.001g在管式反应器中进行高温加热并通入N2，气体的流入速率为500 ml/min，加热温度为700℃，加热时间为2h。
（3）制备好所需要的复合材料后将其放入20ml重金属离子溶液中，放在水浴摇床上以120 rpm搅拌24h，进行吸附处理，固液分离得到含砷固态物和滤液，含砷固态物干燥后堆存处理，滤液进行深度除砷处理；滤液稀释后用ICP进行剩余砷浓度测量，含砷固态物置于温度为60℃下干燥12h，进行SEM、EDS分析；其中复合材料的粒径为100~200目。
表3 加热700℃温度条件下复合材料处理后的重金属剩余浓度及去除率
从表3可知，剩余溶液的铅的含量已经检测不到，到达了100%的去除率，砷的去除率达到了97.7%，镍的去除率也达到了62.8 %，而对于铬这类元素去除率接近100 %检测结果为99.8%。
实施例2
一种赤泥与木质素复合材料用于净化重金属溶液的方法，具体步骤如下：
（1）将木质素与赤泥以1:1的干重比例放入间歇式管式反应炉中烘干，烘干温度为80℃，升温速率为10℃/min。
（2）将烘干后的材料取6±0.001g在管式反应器中进行高温加热并通入N2，气体的流入速率为500 ml/min，加热温度为400℃，加热时间为2h。
（3）制备好所需要的复合材料后将其放入20ml重金属离子溶液中，放在水浴摇床上以120 rpm搅拌24h，进行吸附处理，固液分离得到含砷固态物和滤液，含砷固态物干燥后堆存处理，滤液进行深度除砷处理；滤液稀释后用ICP进行剩余砷浓度测量，含砷固态物置于温度为60℃下干燥12h，进行SEM、EDS分析；其中复合材料的粒径为100~200目。
表4 加热400℃温度条件下复合材料处理后的重金属剩余浓度及去除率
从表4可知，剩余溶液的铅的含量已经检测不到，到达了100%的去除率，砷的去除率达到了94.5%，镍的去除率也达到了57.8%，而对于铬这类元素去除率接近100 %检测结果为96.8%。
实施例3
一种赤泥与木质素复合材料用于净化重金属溶液的方法，具体步骤如下：
（1）将木质素与赤泥以1:1的干重比例放入间歇式管式反应炉中烘干，烘干温度为80℃，升温速率为10℃/min。
（2）将烘干后的材料取6±0.001g在管式反应器中进行高温加热并通入N2，气体的流入速率为500 ml/min，加热温度为650℃，加热时间为2h。
（3）制备好所需要的复合材料后将其放入20ml重金属离子溶液中，放在水浴摇床上以120 rpm搅拌24h，进行吸附处理，固液分离得到含砷固态物和滤液，含砷固态物干燥后堆存处理，滤液进行深度除砷处理；滤液稀释后用ICP进行剩余砷浓度测量，含砷固态物置于温度为60℃下干燥12h，进行SEM、EDS分析；其中复合材料的粒径为100~200目。
表5 加热650℃温度条件下复合材料处理后的重金属剩余浓度及去除率
从表5可知，剩余溶液的铅的含量已经检测不到，到达了100%的去除率，砷的去除率达到了95.3 %，镍的去除率也达到了59.6%，而对于铬这类元素去除率接近100 %检测结果为98.6%。
对比实施例1
一种赤泥与木质素复合材料用于净化重金属溶液的方法，具体步骤如下：
（1）将木质素与赤泥以1:1的干重比例放入间歇式管式反应炉中烘干，烘干温度为80℃，升温速率为10℃/min。
（2）将烘干后的材料取6±0.001g在管式反应器中进行高温加热并通入N2，气体的流入速率为500 ml/min，室温条件下进行反应。
（3）制备好所需要的复合材料后将其放入20ml重金属离子溶液中，放在水浴摇床上以120 rpm搅拌24h，进行吸附处理，固液分离得到含砷固态物和滤液，含砷固态物干燥后堆存处理，滤液进行深度除砷处理；滤液稀释后用ICP进行剩余砷浓度测量，含砷固态物置于温度为60℃下干燥12h，进行SEM、EDS分析；其中复合材料的粒径为100~200目。
表6 不经加热温度条件制备的复合材料处理后的重金属剩余浓度及去除率
从表6可知剩余溶液的铅的含量已经检测不到，到达了100%的去除率，砷的去除率为94.0 %，镍的去除率为70.3 %，但对于铬基本没有去除效果。
对比实施例2
一种赤泥与木质素复合材料用于净化重金属溶液的方法，具体步骤如下：
（1）将木质素与赤泥以1:1的干重比例放入间歇式管式反应炉中烘干，烘干温度为80℃，升温速率为10℃/min。
（2）将烘干后的材料取6±0.001g在管式反应器中进行高温加热并通入N2，气体的流入速率为500 ml/min，加热温度为380-385℃，加热时间为2h。
（3）制备好所需要的复合材料后将其放入20ml重金属离子溶液中，放在水浴摇床上以120 rpm搅拌24h, 进行吸附处理，固液分离得到含砷固态物和滤液，含砷固态物干燥后堆存处理，滤液进行深度除砷处理；滤液稀释后用ICP进行剩余砷浓度测量，含砷固态物置于温度为60℃下干燥12h，进行SEM、EDS分析；其中复合材料的粒径为100~200目。
表7 加热380℃温度条件下复合材料处理后的重金属剩余浓度及去除率
从表7可知，剩余溶液的铅的含量已经检测不到，到达了100%的去除率，砷的去除率为75.0 %去除率有所下降，镍的去除率明显降低只有27.1%，铬的去除率却有明显效果达到了84.5 %。
通过对比可以看出，烧结温度对制备得到的复合材料的吸附性能影响很大，在室温和低温下去除效率并不理想；通过分析是因为木质素与赤泥在400~700℃的温度下发生了反应，使其吸附性能大幅度提升。
木质素是具有复杂的聚合物结构，具有较高的H/C比率和多种官能团。通过气、液产物表征对比了赤泥和木质素在不同热解温度(380℃和700℃)下的相变，发现在高温（400~700℃）下木质素炭化过程中有机挥发量较大，复合材料内部形成了无氯方钠石，这可能是随着温度升高，氯离子释放为气态(Cl2)的结果。当赤泥/木质素混合物在室温或者380℃下热处理时，赤泥的结晶结构没有明显差异。
此外，还发现在低温条件下进行热处理木质素和赤泥经热处理后在复合材料基体上没有形成多孔结构，可能是由于热解过程中赤泥颗粒堵塞了孔隙，然而当温度进一步提高到400~700℃时，由于Fe的催化作用，赤泥显著促进了木质素中有机组分的热分解，有机分解的增强可能是由于赤泥的存在降低了C-C键和C-H键之间的结合能，加速了可凝结碳化合物分解成更小的有机分子，赤泥中的铁氧化物(α- Fe2O3)在热解过程中转化为金属铁，可以直接与木质素降解产物发生反应。木质素热解过程中分解的烃类可作为还原剂，将铁氧化物(即α- Fe2O3)转化为金属铁。在室温和380℃条件下没有发生铁氧化物的转化；还原反应只能在400 ~ 700℃的温度范围内发生。因此，α- Fe2O3逐步转变为金属Fe相(Fe2O3→Fe3O4→FeO→Fe)，对阳离子金属的类似吸附可以解释为高孔复合材料表面存在含氧官能团的多种反应途径。
实验过程中，发现在惰性气氛（即N2）中，单纯的热处理并不能促进金属氧化物的相变，金属Fe的产生可以归因于木质素和赤泥在700℃下的热化学反应。
Claims (5)
1.一种用于净化含砷重金属溶液的复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将木质素与赤泥烘干、备用；
（2）将烘干后的木质素与赤泥混匀后放入管式反应器中进行高温加热并通入惰性气体，加热温度为400℃~700℃，加热时间为2h得到复合材料；
（3）将复合材料放入重金属离子溶液中进行吸附处理，固液分离得到含砷固态物和滤液，含砷固态物干燥后堆存处理，滤液进行深度除砷处理。
2.根据权利要求1所述用于净化含砷重金属溶液的复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所选赤泥的粒径为100-200目。
3.根据权利要求1所述用于净化含砷重金属溶液的复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中烘干温度为80℃，升温速率为10℃/min。
4.根据权利要求1所述用于净化含砷重金属溶液的复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中赤泥与木质素的干重比例为1:1。
5.根据权利要求1所述用于净化含砷重金属溶液的复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）惰性气体的流入速率为500 ml/min。
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