CN111774045A - 一种硅藻土吸附剂的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅藻土吸附剂的再生方法，包括如下步骤：将饱和吸附硅藻土在200～600℃下焙烧处理20～90min，得到焙烧硅藻土，所述饱和吸附硅藻土为吸附了亚甲基蓝的硅藻土；将所述焙烧硅藻土和含有Na+的碱性溶液混合均匀，得到混合物料，将所述混合物料加热至70～90℃，在搅拌条件下进行热溶液反应4～12h，得到反应产物，将所述反应产物干燥脱水，得到成品。本发明的再生处理方法通过对饱和吸附硅藻土焙烧处理、以及焙烧硅藻土与含有Na+的碱性溶液在一定的温度下进行热溶液处理相结合，从而除去硅藻土吸附的有机污染物，并尽可能的保留硅藻土的吸附性能，实现了硅藻土吸附剂的循环使用，降低了吸附剂的成本。

Description

一种硅藻土吸附剂的再生方法
技术领域
本发明属于非金属矿物材料深加工与环境工程技术领域，具体涉及一种硅藻土吸附剂的再生方法。
背景技术
硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，其主要化学成分是SiO2，还有少量的Al2O3、Fe2O3和有机杂质。硅藻土具有良好的物理与化学性能，比如：孔隙结构发达、堆密度小、机械强度高、导热性低以及化学稳定性较好。因此，硅藻土的应用领域非常广泛，主要的用途有吸附剂、助滤剂和脱色吸附、催化剂载体材料、建筑行业用作涂料、装修材料和水处理剂以及色谱固定相等。
硅藻土是目前应用较为广泛的吸附剂，由于其孔隙率高，比表面积大，因此可用于吸附蛋白质、有机化合物及高分子聚合物等，如对阴离子染料(活性红120)、阳离子染料(亚甲基蓝)、酸性染料(玫瑰红B)等污染物的吸附，有效降低了污水中有机污染物及固体颗粒等多种杂质含量；将硅藻土应用于吸附空气中的甲醛气体也表明了硅藻土的净化能力强和适应范围广等优点。在吸附过程中，达到饱和状态的吸附剂便不再能进行吸附作用，吸附剂本身成为一种有害的废弃物，因此需要将达到吸附饱和状态的吸附剂进行正确的处理。对吸附剂进行更换是通常的处置方式，但更换不仅容易带来二次污染而且更换成本较高，所以对吸附剂进行再生处置很有必要。再生技术可以有效地实现吸附剂的循环使用，使其尽可能恢复到吸附前的初始状态，延长吸附剂生命周期，降低处理成本。目前粘土矿物较为常用的再生方法为化学再生方法、热再生方法、微波辐射再生方法、生物再生方法以及臭氧氧化再生方法。使用目前的再生方法能得到纯度较好的硅藻土，但硅藻土会失去原有的吸附性能。
因此，找到一种能恢复硅藻土吸附性能的再生方法，对硅藻土吸附剂的再生利用至关重要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种硅藻土吸附剂的再生方法，该再生方法能除去硅藻土吸附剂吸附的有机污染物，并尽可能的保留硅藻土吸附剂的吸附性能。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种硅藻土吸附剂的再生方法，包括如下步骤：将饱和吸附硅藻土在200～600℃下焙烧处理20～90min，得到焙烧硅藻土，所述饱和吸附硅藻土为吸附了亚甲基蓝的硅藻土；将所述焙烧硅藻土和含有Na+的碱性溶液混合均匀，得到混合物料，将所述混合物料加热至70～90℃，在搅拌条件下进行热溶液反应4～12h，得到反应产物，将所述反应产物干燥脱水，得到成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1、本发明提供的硅藻土吸附剂的再生方法，先将饱和吸附硅藻土进行焙烧处理，再将焙烧处理后的硅藻土在混合溶液中进行热溶液反应处理，硅藻土中吸附的大部分亚甲基蓝会氧化挥发，再将经过焙烧后的硅藻土与含有Na+的碱性溶液混合均匀，一方面碱性溶液能进一步纯化硅藻土，另一方面，硅藻土的主要成分为SiO2，经过焙烧后的硅藻土中的SiO2与含有Na+的碱性溶液在70～90℃下进行热溶液反应，在碱性环境中，Na+容易打开焙烧硅藻土表面的-Si-O-Si-键，且在温度适当的碱性溶液中反应一定的时间后，焙烧硅藻土与含有Na+的碱性溶液接触的表面会部分溶解，增大了焙烧硅藻土表面的粗糙度，提高了焙烧硅藻土的比表面积；碱性溶液能提供大量的-OH基团，能使焙烧硅藻土表面部分-Si-O-Si-键打开后成为-Si-OH，即在焙烧硅藻土的表面重新生成活性羟基，进而提高焙烧硅藻土的吸附活性；此外，热溶液反应生成的硅酸盐相具有丰富的吸附基团；本发明的再生处理方法通过对饱和吸附硅藻土焙烧处理、以及焙烧硅藻土与含有Na+的碱性溶液在一定的温度下进行热溶液处理相结合，从而除去硅藻土吸附的有机污染物，并尽可能的保留硅藻土的吸附性能，实现了硅藻土吸附剂的循环使用，降低了吸附剂的成本；
2、本发明提供的硅藻土吸附剂的再生方法操作简单、再生效果好，原料价格低廉，且再生过程中能避免二次污染，该硅藻土吸附剂能循环使用，对环境友好。
附图说明
图1为本发明硅藻土吸附剂再生方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为本发明实施例提供的硅藻土吸附剂再生方法的工艺流程图，如图1所示，本发明的实施例提供了一种硅藻土吸附剂的再生方法，包括如下步骤：
将饱和吸附硅藻土在200～600℃下焙烧处理20～90min，得到焙烧硅藻土，该饱和吸附硅藻土为吸附了亚甲基蓝的硅藻土；将焙烧硅藻土和含有Na+的碱性溶液混合均匀，得到混合物料，将混合物料加热至70～90℃，在搅拌条件下进行热溶液反应4～12h，得到反应产物，将反应产物干燥脱水，得到成品。
本发明实施例提供的硅藻土吸附剂的再生方法，先将饱和吸附硅藻土经过焙烧处理，其吸附的大部分的亚甲基蓝氧化挥发，能得到纯度较好的硅藻土，且经过焙烧处理后的硅藻土内部会形成更多微小的孔隙，但经过高温焙烧后的硅藻土，其硅藻结构被破坏，表面的羟基脱失，使其失去了原有的吸附性能；再将经过焙烧后的硅藻土与含有Na+的碱性溶液混合均匀，一方面碱性溶液能进一步纯化硅藻土，另一方面，经过焙烧后的硅藻土与含有Na+的碱性溶液在70～90℃下进行热溶液反应，在碱性环境中，Na+容易打开焙烧硅藻土表面的-Si-O-Si-键，且在温度适当的碱性溶液中反应一定的时间后，焙烧硅藻土与混合溶液接触的表面会部分溶解，增大了焙烧硅藻土表面的粗糙度，提高了焙烧硅藻土的比表面积；碱性溶液能提供大量的-OH基团，能使焙烧硅藻土表面部分-Si-O-Si-键打开后成为-Si-OH，即在焙烧硅藻土的表面重新生成活性羟基，进而提高焙烧硅藻土的吸附活性；此外，热溶液反应生成的硅酸盐相具有丰富的吸附基团；本发明的再生处理方法通过对饱和吸附硅藻土焙烧处理、以及焙烧硅藻土与含有Na+的碱性溶液在一定的温度下进行热溶液处理相结合，从而除去硅藻土吸附的有机污染物，并尽可能的保留硅藻土的吸附性能，实现了硅藻土吸附剂的循环使用，降低了吸附剂的成本。
在本发明的一些优选实施方式中，含有Na+的碱性溶液为NaCl、Na2CO3、KOH和丙三醇的混合溶液；该混合溶液中的K+能协助Na+打开焙烧硅藻土表面的-Si-O-Si-键，增大焙烧硅藻土表面的粗糙度，Cl-和CO3 2-两者协同能提高焙烧硅藻土内微小孔隙的吸附活性，丙三醇能提供大量的羟基，协助在焙烧硅藻土的表面生成更多活性羟基，进而提高焙烧硅藻土的吸附活性。
在本发明的一些优选实施方式中，含有Na+的碱性溶液中NaCl的量为焙烧硅藻土质量的0.2～5％，Na2CO3的量为焙烧硅藻土质量的2～9％，KOH的量为焙烧硅藻土质量的1～14％，丙三醇溶液的量为焙烧硅藻土质量的2～4％；通过优化混合溶液各物质的用量，一方面保证能将热溶液反应调到更合适的pH环境，并保证有足量的Na+打开焙烧硅藻土表面的-Si-O-Si-键，使焙烧硅藻土能充分反应，另一方面，避免过多的原料吸附到焙烧硅藻土的孔隙内影响其吸附效果，也造成了原料的浪费。
在本发明的一些优选实施方式中，含有Na+的碱性溶液中还含有水，且焙烧硅藻土和含有Na+的碱性溶液按照固液比为1：3～5混合均匀；以保证在进行热溶液反应时，碱性溶液中的各物质的浓度更合适，以利于热溶液反应正向进行。
在本发明的一些优选实施方式中，混合物料静置30～75min后再进行加热；以保证焙烧硅藻土和混合溶液充分接触，使其中的NaCl、Na2CO3、KOH和丙三醇充分作用于焙烧硅藻土。
在本发明的一些优选实施方式中，热溶液反应的搅拌速率为100～250r/min；通过优化搅拌反应速率以增大焙烧硅藻土表面与混合溶液的接触，并使混合溶液尽可能多的扩散至焙烧硅藻土的表面和孔隙结构内。
在本发明的一些优选实施方式中，将反应产物用纯水清洗至中性后再进行干燥脱水，将干燥脱水后的反应产物粉碎至粒度小于74um，即得到成品。
本发明中只要能保证反应产物干燥后脱除水分即可，对其干燥脱水的温度不做进一步限定，例如，可以在100℃下干燥脱水，本领域的技术人员也可以选择合适的温度进行干燥脱水。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。本发明中所用的实验材料如无特殊说明，均为市场购买得到；以下实施例中的硅藻土来自于内蒙古乌兰察布市(SiO2含量为60％)，或吉林白山市(SiO2含量为85％)；NaCl、Na2CO3、KOH与丙三醇为分析纯。
实施例1：
本发明的实施例1提供了一种硅藻土吸附剂的再生方法，包括如下步骤：
(1)称取饱和吸附亚甲基蓝的硅藻土(该硅藻土来自于内蒙古乌兰察布市，SiO2含量为60％)于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧时间为30min，焙烧后将焙烧产物冷却至常温，得到焙烧硅藻土；称取9g焙烧硅藻土，用漩涡混匀器将焙烧硅藻土搅拌30min使其混合均匀，备用；
(2)分别称取焙烧硅藻土质量2％的NaCl、焙烧硅藻土质量6％的Na2CO3、焙烧硅藻土质量10％的KOH和焙烧硅藻土质量4％的丙三醇，将NaCl、Na2CO3、KOH和丙三醇混合均匀后，加水配制成含有Na+的碱性溶液；
(3)将焙烧硅藻土和含有Na+的碱性溶液按照固液比为1：3混合均匀，得到混合物料，将混合物料静置60min后，转入水浴锅中，将混合物料加热至85℃，搅拌反应8h，搅拌速率为200r/min，得到反应产物，将反应产物冷却至常温，用纯水清洗2～3次至中性后，再将反应产物在100℃下干燥脱水，并用打粉机将干燥脱水后的反应产物粉碎至粒度小于74um，得到再生硅藻土吸附剂。
实施例2：
本实施例与实施例1中的原料和制备方法基本相同，区别在于：步骤(1)中焙烧温度为200℃，焙烧时间90min；步骤(2)中配制含有Na+的碱性溶液时，取焙烧硅藻土质量0.2％的NaCl、焙烧硅藻土质量2％的Na2CO3、焙烧硅藻土质量1％的KOH和焙烧硅藻土质量2％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为70℃，反应时间为4h。
实施例3：
本实施例与实施例1中的原料和制备方法基本相同，区别在于：步骤(1)中焙烧温度为300℃，焙烧时间70min；步骤(2)中配制含有Na+的碱性溶液时，取焙烧硅藻土质量0.2％的NaCl、焙烧硅藻土质量9％的Na2CO3、焙烧硅藻土质量14％的KOH和焙烧硅藻土质量4％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为90℃，反应时间为12h。
实施例4：
本实施例与实施例1中的原料和制备方法基本相同，区别在于：步骤(1)中焙烧温度为400℃，焙烧时间50min；步骤(2)中配制含有Na+的碱性溶液时，取焙烧硅藻土质量5％的NaCl、焙烧硅藻土质量2％的Na2CO3、焙烧硅藻土质量1％的KOH和焙烧硅藻土质量4％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为85℃，反应时间为7h。
实施例5：
本实施例与实施例1中的原料和制备方法基本相同，区别在于：步骤(1)中焙烧温度为600℃，焙烧时间20min；步骤(2)中配制含有Na+的碱性溶液时，取焙烧硅藻土质量5％的NaCl、焙烧硅藻土质量2％的Na2CO3、焙烧硅藻土质量14％的KOH和焙烧硅藻土质量2％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为90℃，反应时间为8h。
实施例6：
本实施例与实施例1中的原料和制备方法基本相同，区别在于：步骤(2)中配制含有Na+的碱性溶液时，取焙烧硅藻土质量5％的NaCl、焙烧硅藻土质量9％的Na2CO3、焙烧硅藻土质量14％的KOH和焙烧硅藻土质量4％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为90℃，反应时间为12h。
比较例1：
以实施例1中制得的焙烧硅藻土作为比较例1。
比较例2：
本例与实施例1中的制备方法基本相同，区别在于：饱和吸附亚甲基蓝的硅藻土未经过焙烧，且步骤(2)中配制含有Na+的碱性溶液时，取硅藻土质量0.2％的NaCl、硅藻土质量9％的Na2CO3、硅藻土质量14％的KOH和硅藻土质量4％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为90℃，反应时间为12h。
比较例3：
本例与实施例1中的制备方法基本相同，区别在于：饱和吸附亚甲基蓝的硅藻土未经过焙烧，且步骤(2)中配制含有Na+的碱性溶液时，取硅藻土质量0.2％的NaCl、硅藻土质量2％的Na2CO3、硅藻土质量1％的KOH和硅藻土质量2％的丙三醇；步骤(3)中热溶液反应的温度为70℃，反应时间为4h。
测试本发明实施例1～6和比较例1～3中制得的再生硅藻土吸附剂对亚甲基蓝的吸附量和其比表面积，作为产品的评价指标，测试结果见表1。
表1实施例1～6和比较例1～3中制得的再生硅藻土吸附剂的性能参数
Figure BDA0002522411370000071
由表1可以看出，实施例1～6和比较例1～3中制得的再生硅藻土吸附剂对亚甲基蓝的吸附量较好，再生硅藻土吸附剂的吸附性能最高能恢复到硅藻土原料的99.5％，且比表面积最高可达到54.4m2/g，这表明采用本发明的再生方法能有效的实现硅藻土吸附剂的循环使用。
为了验证本发明提供的硅藻土吸附剂的再生方法经过多次循环后仍然有效，发明人将硅藻土吸附剂经过多次循环以测试其亚甲基蓝吸附量、比表面积以及与原矿吸附量之比，具体采用如下方法：
试验对象：分别选取来自于内蒙古乌兰察布市(SiO2含量为60％)和吉林白山市(SiO2含量为85％)的硅藻土作为原料；
试验方法：采用与实施例1相同的操作方法再生处理多次。
试验结果见表2。
表2再生多次处理后的再生硅藻土吸附剂的性能参数
Figure BDA0002522411370000072
由表2可以看出，不论是SiO2含量为60％的内蒙古硅藻土还是SiO2含量为85％的吉林硅藻土，经过循环再生处理之后，依然有较好的吸附性能，表明采用本发明的再生处理方法能实现硅藻土吸附剂的多次循环使用，能有效的降低硅藻土吸附剂的成本。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种硅藻土吸附剂的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：将饱和吸附硅藻土在200～600℃下焙烧处理20～90min，得到焙烧硅藻土，所述饱和吸附硅藻土为吸附了亚甲基蓝的硅藻土；将所述焙烧硅藻土和含有Na+的碱性溶液混合均匀，得到混合物料，将所述混合物料加热至70～90℃，在搅拌条件下进行热溶液反应4～12h，得到反应产物，将所述反应产物干燥脱水，得到成品。
2.根据权利要求1所述的硅藻土吸附剂的再生方法，其特征在于，所述含有Na+的碱性溶液为NaCl、Na2CO3、KOH和丙三醇的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的硅藻土吸附剂的再生方法，其特征在于，所述含有Na+的碱性溶液中NaCl的量为焙烧硅藻土质量的0.2～5％，Na2CO3的量为焙烧硅藻土质量的2～9％，KOH的量为焙烧硅藻土质量的1～14％，丙三醇溶液的量为焙烧硅藻土质量的2～4％。
4.根据权利要求1所述的硅藻土吸附剂的再生方法，其特征在于，所述含有Na+的碱性溶液中还含有水，且所述焙烧硅藻土和含有Na+的碱性溶液按照固液比为1：3～5混合均匀。
5.根据权利要求1所述的硅藻土吸附剂的再生方法，其特征在于，所述混合物料静置30～75min后再进行加热。
6.根据权利要求1所述的硅藻土吸附剂的再生方法，其特征在于，所述热溶液反应的搅拌速率为100～250r/min。
7.根据权利要求1所述的硅藻土吸附剂的再生方法，其特征在于，将反应产物用纯水清洗至中性后再进行干燥脱水，将干燥脱水后的反应产物粉碎至粒度小于74um，即得到成品。
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