CN108358654A - 一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，该方法以储量丰富的低品位硅藻土为原料，加入水以及碳酸钠、碳酸钙、碳酸氢钠、水玻璃等助剂混合成型后焙烧，所得硅藻土陶粒还需在含0.8％‑1.0％的可溶性金属碳酸氢盐和含0.5％‑1.0％的丙三醇水溶液中煮沸处理。本发明解决了传统方法制备硅藻土陶粒时存在的吸附性能和结构强度不能同时兼顾的不足，通过引入特定溶液的煮沸处理，在保证强度的前提下大幅度提高了陶粒的吸附性能，具有较好的应用前景。

Description

一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体涉及一种以低品位硅藻土为原料制备高活性吸附陶粒的方法。
背景技术
硅藻土由含二氧化硅很高的硅藻、放射虫类或海绵的遗骸组成，以硅藻遗骸(壳体)为主的一种生物沉积岩。硅藻中的SiO2不是纯的含水氧化硅，而是含有与之紧密伴生的其它组分的一种独特类型的氧化硅，称为硅藻氧化硅。硅藻土中的SiO2含量通常为60％～80％，高者可以达到90％以上。硅藻土因其特殊的孔道结构和化学成分，具有质轻、孔隙度高、吸附性强、隔音、耐磨、耐酸、耐热、化学稳定性好、熔点高等优点，作为助滤剂、充填剂、吸附剂、催化剂载体、磨料增强剂、动物饲料补充剂及轻骨料建筑材料等广泛应用于各工业部门。
我国低品位硅藻土矿储量巨大，这类原矿中硅藻含量较低，黏土矿物及有机质等杂质含量较高。低品位硅藻土矿的最佳利用方向是生产轻型墙体材料、保温材料及吸附剂等。目前，利用硅藻土生产陶粒的主要工艺为：在以硅藻土作为基础原料的情况下，加入部分助剂与辅助性材料，在一定温度下进行烧结处理，用以增加陶粒的力学强度。张梅等(中国专利CN102515822A)利用先锋地区硅藻土中黏土含量较高的特点，经过造球成型、自然风干、最后焙烧的工艺，制备了低吸水率、高强度的硅藻土陶粒；李春等(中国专利CN1184086A)以硅藻土为原料，经造球成型，低温预热，高温烧胀，最后冷却出料的工艺，得到筒压强度为7Mpa的轻质硅藻土陶粒；刘来生等(中国专利CN104785203A)经过配料、制泥、制粒、泥粒干燥和泥粒焙烧工序，得到具有吸附性能和过滤性能的硅藻土净水陶粒；孙琼珂等(中国专利CN106242633A)在硅藻土中加入一定量的分散剂和粘结剂，造球成型后经高温烧制得到吸附性能好且硬度高的多功能硅藻土陶粒。
虽然硅藻土在吸附剂方面的应用前景广大，但是由于硅藻土资源品质的限制，按照现有技术及以上方法制作成型的硅藻土陶粒通常存在诸多缺陷，例如焙烧成型的硅藻土陶粒虽具有一定的力学强度，但由于焙烧高温下表面羟基的脱失，硅藻吸附性能较差。针对该问题的一种解决办法是尽量采用低温焙烧保护硅藻表面的羟基，以增强其吸附性能，但是这样一来陶粒的结构强度受到较大影响。因此，为使硅藻土陶粒的应用更加广泛，在生产过程中应确保陶粒在具有良好结构强度的同时不损失表面羟基，使得硅藻土的吸附性能得到充分发挥。
发明内容
本发明的目的在于克服现有硅藻土陶粒制备方法存在的吸附性能和结构强度不能同时兼顾的问题，提供一种新的利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法。该方法可充分利用我国丰富的低品位硅藻土矿资源，得到的产品不但结构强度高而且比表面积大吸附性能好。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，包括以下步骤：将低品位硅藻土粉碎，加入助剂和水混合成型，干燥后焙烧得硅藻土陶粒，待硅藻土陶粒冷却后将其置于可溶性金属碳酸氢盐的醇溶液中水热处理，固液分离即得高活性吸附陶粒。
进一步的，所述低品位硅藻土中黏土含量为25％-35％。
进一步的，所述助剂选自碳酸钠、碳酸钙、碳酸氢钠、水玻璃中的至少一种。
进一步的，混合时低品位硅藻土、助剂和水的重量份数比为50-70：10-20：20-40。
进一步的，焙烧前的坯体自然风干或在不超过100℃的温度下烘干。
进一步的，焙烧温度800-1000℃，焙烧时间20-40min。
进一步的，焙烧完成的硅藻土陶粒先冷却至300℃，接着取出自然冷却至室温。分段冷却避免了骤冷使陶粒表面产生裂纹导致其强度降低，保证了陶粒的品质，并且市场上分层冷却机在分步冷却的条件下可以回收热量，使得能耗有所降低。
进一步的，硅藻土陶粒水热温度为100℃(煮沸)，水热处理时间为30-60min。
进一步的，水热处理所使用的可溶性金属碳酸氢盐的醇溶液为碳酸氢钾与丙三醇的水溶液，其中碳酸氢钾的质量分数为0.8％-1.0％，丙三醇的质量分数为0.5％-1.0％。可溶性金属碳酸氢盐的醇溶液中含有大量羟基和游离的氢氧根离子，而煅烧后的硅藻土陶粒吸附性能较低的主要原因为高温中硅藻土表面硅羟基的脱失，因此在可溶性金属碳酸氢盐的醇溶液中煮沸，可使硅藻土表面的羟基得到恢复，从而使硅藻土陶粒的吸附性能得到大幅提高。
进一步的，低品位硅藻土粉碎至粒度(d50)0.050mm-0.060mm，低品位硅藻土、助剂和水混合后制成5mm-8mm的球形。
进一步的，所述高活性吸附陶粒孔隙率为20％-30％，表观密度1200-1400kg/m3，堆积密度740-800kg/m3。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在以下方面：(1)可直接利用我国储量较大的低品位硅藻土，原料廉价易得，其中所含的大量黏土与硅藻在吸附过程中可起到协同增效的作用，吸附效果更好；(2)通过特殊的工艺手段，既保证了硅藻土陶粒的强度又使其具有更大的比表面积和表面活性，极大地提高了陶粒的吸附性能；(3)额外增加了硅藻土陶粒在可溶性金属碳酸氢盐-丙三醇水溶液中的煮沸改性处理，能够弥补高温焙烧过程中表面活性基团脱失带来的吸附性能下降，表面改性效果显著。
附图说明
图1为本发明高活性吸附陶粒制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
实施例1
原料中低品位硅藻土样品来源于内蒙古某地，其中SiO2含量为59％，黏土含量为25％。如图1所示，利用其制备高活性吸附陶粒的过程如下：
首先取中低品位硅藻土样品500g，将其自然风干后粉碎至粒度为-2mm，然后按照60:30:10的质量比将硅藻土原矿粉、水和碳酸钠混合搅拌均匀，制成5-8mm的球形，接着将其置于烘箱中在100℃下烘干处理4h，最后转入马弗炉中焙烧，焙烧温度为900℃，焙烧时间为30min。焙烧完成后降低马弗炉的温度至300℃，取出陶粒样品并在常温下冷却至室温。将烧制完成的陶粒置于含1％的碳酸氢钾和含0.5％丙三醇的水溶液中，煮沸30分钟，经过滤、冷却、干燥得到高活性吸附陶粒。
按照GB/T17431.2-1998《轻集料试验方法》对该陶粒进行了技术指标测试，结果为：筒压强度10.2MPa，吸水率2.2％，孔隙率35％，表观密度1270kg/m3，堆积密度750kg/m3。吸附对比实验结果表明：未经煮沸改性处理的陶粒对亚甲基蓝的吸附量为0.71mg/g，经煮沸改性处理后的陶粒对亚甲基蓝的吸附量为2.48mg/g。由此证明，一定浓度的碳酸氢钾-丙三醇溶液煮沸改性处理能够显著提高陶粒的吸附能力，且效果非常好。
实施例2
原料中低品位硅藻土样品来源于内蒙古某地，其中SiO2含量为59％，黏土含量为25％。利用其制备高活性吸附陶粒的过程如下：
首先取中低品位硅藻土样品500g，将其自然风干后粉碎至粒度为-2mm，然后按照55:35:10的质量比将硅藻土原矿粉、水和碳酸钠混合搅拌均匀，制成5-8mm的球形，接着将其置于烘箱中在100℃下烘干4h，最后转入马弗炉中焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为20min。焙烧完成后降低马弗炉的温度至300℃，取出陶粒样品并在常温下冷却至室温。将烧制完成的陶粒置于含1％的碳酸氢钾和0.8％丙三醇的混合水溶液中，煮沸30分钟，经过滤、冷却、干燥得到高活性吸附陶粒。
按照GB/T17431.2-1998《轻集料试验方法》对该陶粒进行了技术指标测试，结果为：筒压强度10.4MPa，吸水率2.1％，孔隙率34％，表观密度1290kg/m3，堆积密度762kg/m3。吸附对比实验结果表明：未经煮沸改性处理的陶粒对亚甲基蓝的吸附量为0.76mg/g，经煮沸改性处理后的陶粒对亚甲基蓝的吸附量为2.14mg/g。
实施例3
原料中低品位硅藻土样品来源于内蒙古某地，其中SiO2含量为59％，黏土含量为25％。利用其制备高活性吸附陶粒的过程如下：
首先取中低品位硅藻土样品500g，将其自然风干后粉碎至粒度为-2mm，然后按照60:30:10的质量比将硅藻土原矿粉、水和碳酸氢钠混合搅拌均匀，制成5-8mm的球形，接着将其置于烘箱中在100℃下烘干4h，最后转入马弗炉中焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为30min。焙烧完成后降低马弗炉的温度至300℃，取出陶粒样品并在常温下冷却至室温。将烧制完成的陶粒置于含0.8％的碳酸氢钾和0.8％丙三醇的混合水溶液中，煮沸30分钟，经过滤、冷却、干燥得到高活性吸附陶粒。
按照GB/T17431.2-1998《轻集料试验方法》对该陶粒进行了技术指标测试，结果为：筒压强度9.5MPa，吸水率2.8％，孔隙率37％，表观密度1210kg/m3，堆积密度741kg/m3。吸附对比实验结果表明：未经煮沸改性处理的陶粒对亚甲基蓝的吸附量为1.17mg/g，经煮沸改性处理后的陶粒对亚甲基蓝的吸附量为4.37mg/g。
实施例4
原料中低品位硅藻土样品来源于内蒙古某地，其中SiO2含量为59％，黏土含量为25％。利用其制备高活性吸附陶粒的过程如下：
首先取中低品位硅藻土样品500g，将其自然风干后粉碎至粒度为-2mm，然后按照55:35:10:5的质量比将硅藻土原矿粉、水、碳酸氢钠和水玻璃混合搅拌均匀，制成5-8mm的球形，接着将其置于烘箱中在100℃下烘干4h，最后转入马弗炉中焙烧，焙烧温度为900℃，焙烧时间为30min。焙烧完成后降低马弗炉的温度至300℃，取出陶粒样品并在常温下冷却至室温。将烧制完成的陶粒置于含0.8％的碳酸氢钾和0.8％丙三醇的混合水溶液中，煮沸30分钟，经过滤、冷却、干燥得到高活性吸附陶粒。
按照GB/T17431.2-1998《轻集料试验方法》对该陶粒进行了技术指标测试，结果为：筒压强度10.0MPa，吸水率2.3％，孔隙率36％，表观密度1260kg/m3，堆积密度752kg/m3。吸附对比实验结果表明：未经煮沸改性处理的陶粒对亚甲基蓝的吸附量为0.62mg/g，经煮沸改性处理后的陶粒对亚甲基蓝的吸附量为2.34mg/g。
实施例5
原料中低品位硅藻土样品来源于内蒙古某地，其中SiO2含量为59％，黏土含量为25％。利用其制备高活性吸附陶粒的过程如下：
首先取中低品位硅藻土样品500g，将其自然风干后粉碎至粒度为-2mm，然后按照55:35:10的质量比将硅藻土原矿粉、水、碳酸钙混合搅拌均匀，制成5-8mm的球形，接着将其置于烘箱中在100℃下烘干4h，最后转入马弗炉中焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为20min。焙烧完成后降低马弗炉的温度至300℃，取出陶粒样品并在常温下冷却至室温。将烧制完成的陶粒置于含1％的碳酸氢钾和1％丙三醇的混合水溶液中，煮沸30分钟，经过滤、冷却、干燥得到高活性吸附陶粒。
按照GB/T17431.2-1998《轻集料试验方法》对该陶粒进行了技术指标测试，结果为：筒压强度12.4MPa，吸水率1.1％，孔隙率24％，表观密度1360kg/m3，堆积密度792kg/m3。吸附对比实验结果表明：未经煮沸改性处理的陶粒对亚甲基蓝的吸附量为0.46mg/g，经煮沸改性处理后的陶粒对亚甲基蓝的吸附量为1.94mg/g。

Claims (10)

1.一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：将低品位硅藻土粉碎，加入助剂和水混合成型，干燥后焙烧得硅藻土陶粒，待硅藻土陶粒冷却后将其置于可溶性金属碳酸氢盐的醇溶液中水热处理，固液分离即得高活性吸附陶粒。
2.根据权利要求1所述的一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，其特征在于：所述低品位硅藻土中黏土含量为25％-35％。
3.根据权利要求1所述的一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，其特征在于：所述助剂选自碳酸钠、碳酸钙、碳酸氢钠、水玻璃中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，其特征在于：混合时低品位硅藻土、助剂和水的重量份数比为50-70：10-20：20-40。
5.根据权利要求1所述的一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，其特征在于：焙烧前的坯体自然风干或在不超过100℃的温度下烘干，焙烧时的温度为800-1000℃，焙烧时间20-40min，焙烧完成的硅藻土陶粒先冷却至300℃，接着取出自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，其特征在于：硅藻土陶粒水热温度为100℃，水热处理时间为30-60min。
7.根据权利要求1所述的一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，其特征在于：所述可溶性金属碳酸氢盐的醇溶液由碳酸氢钾与丙三醇、水混合形成。
8.根据权利要求7所述的一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，其特征在于：所述可溶性金属碳酸氢盐的醇溶液中碳酸氢钾的质量分数为0.8％-1.0％，丙三醇的质量分数为0.5％-1.0％。
9.根据权利要求1所述的一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，其特征在于：低品位硅藻土粉碎至粒度d50为0.050mm-0.060mm，低品位硅藻土、助剂和水混合后制成5mm-8mm的球形。
10.根据权利要求1所述的一种利用低品位硅藻土制备高活性吸附陶粒的方法，其特征在于：所述高活性吸附陶粒孔隙率为20％-30％，表观密度1200-1400kg/m3，堆积密度740-800kg/m3。
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