CN106268626A - 一种磁性硅藻土吸附剂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性硅藻土吸附剂的再生方法。吸附饱和后的磁性硅藻土吸附剂和一定量的氧化剂混合后，置于微波反应器中，同时向反应器内通入臭氧，调节微波的时间和功率，进行再生。经本发明再生后的磁性硅藻土吸附剂可循环使用达4次以上，从而大幅降低了生化尾水磁性硅藻土吸附深度处理的运行成本，对磁性硅藻土深度处理技术的推广应用，保证生化尾水的稳定达标排放，具有重要的实际意义和巨大的环境效益与社会效益。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种磁性硅藻土吸附剂的再生方法，具体涉及一种氧化剂复合微波再生磁性硅藻土吸附剂的方法。
背景技术
在我国所有污水的排放中，化工污水所占比例较大，污染严重，而且多数是有毒有害物质。通常采用物化预处理和生化处理结合的工艺来处理化工废水，但随着环境质量要求的不断提高，其生化尾水需进一步有效的深度处理，进而实现部分废水的回用和资源化。
吸附法是一种相对经济且有效的尾水深度处理技术，具有操作简单、安全、设备简单等优点。废水中一些难以用生化法或氧化法去除的有机物，可以用吸附的方法去除，包括芳烃化合物、农药、多氯联苯、合成染料等。硅藻土体轻、耐酸、多孔、比面积大、吸附能力强，利用其来处理废水，不仅可以降低成本，还可以更有效地利用矿产资源。没有经过改性的硅藻土原土吸附效果较差，而且可能含有伴生杂质，因此必须对它进行改性，以去除硅藻土表面的大量的杂质及活化物质，增加它的孔径和比表面积，使得吸附的效果进一步增加，从而强化了在水处理领域的应用。
在吸附过程中，当吸附剂达到吸附饱和状态时会失去继续吸附的能力，在吸附了大量的有毒有害物质后，吸附剂本身成为了一种有毒害的废弃物，所以吸附过后的吸附剂需要正确的处理和处置，一般的处置方式是对吸附剂进行再生或者更换，但是更换成本较高且容易带来二次污染，所以有必要对吸附剂进行再生处置。再生技术可以有效地实现吸附剂的循环使用，再生后的吸附剂不仅不会产生废渣，而且可以降低其处理成本。目前较常用的再生方法为：热再生方法、化学再生方法、生物再生方法、微波辐射再生方法以及臭氧氧化再生方法。
微波波长一般是在1mm到1m范围(相对频率为300～300000MHz)的电磁波。微波对被照物有很强的穿透力，同时有深层加热作用。微波再生的特点是：效率高，加热快，能耗低。微波再生与传统的热再生方法相比有以下的特点：热量的传入很方便，直接通过电磁能；微波加热的温度是稳定的；微波对吸附剂上的有机物质解析的速度快，因此可以选择对吸附质进行微波加热。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种效率高、工艺简单、再生效果好的氧化剂复合微波再生磁性硅藻土吸附剂的方法，再生过程中可以直接分解有机物，避免二次污染，使吸附剂可以循环使用。
本发明的目的可以通过如下技术方案实现：
一种氧化剂复合微波再生磁性硅藻土吸附剂的方法，该方法包含如下步骤：(a)将待处理的磁性硅藻土和氧化剂溶液混合；(b)将前一步所得溶液置于微波反应器中同时向反应器内通入臭氧；(c)调节微波反应器的微波功率及辐射时间，调节溶液的pH，启动微波反应器进行微波辐射。
本发明所述的氧化剂复合微波再生磁性硅藻土吸附剂的方法还包括(d)再生后的磁性硅藻土洗净后干燥至恒重，用于再次吸附，如此反复进行循环再生。
步骤(a)所述的磁性硅藻土优选吸附饱和的磁性硅藻土，所述的氧化剂优选双氧水或次氯酸钠或臭氧。当氧化剂为双氧水时，双氧水溶液质量浓度为20～40％；当氧化剂为次氯酸钠时，次氯酸钠溶液浓度为10～50％；控制硅藻土质量与氧化剂溶液体积的固液比为1:(10～20)(g/ml)。
步骤(b)所述的臭氧投加量以氧化剂溶液体积为基准，优选为60～80mg/L。
步骤(c)优选调节微波功率为300～900W，辐射时间为1～5min，然后优选NaOH、KOH或者氨水溶液的一种，调节pH至8～11，NaOH或者KOH或者氨水溶液中氢氧根离子的浓度是5～10％。
步骤(d)所属的干燥优选干燥温度为100～110℃，干燥时间3～5h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)氧化剂复合微波再生法，氧化剂在高温中分解出羟基自由基可以降解有机物，避免二次污染；
(2)经本发明再生后的磁性硅藻土吸附剂可循环使用达4次以上，从而大幅降低了生化尾水磁性硅藻土吸附深度处理的运行成本；
(3)对磁性硅藻土深度处理技术的推广应用，保证生化尾水的稳定达标排放，具有重要的实际意义和巨大的环境效益与社会效益。
具体实施方式
实施例1：
制备：(1)取0.5g吸附饱和的磁性硅藻土与5ml的20％的双氧水混合放入烧瓶中(硅藻土质量与双氧水溶液体积的固液比为1:10(g/ml))；(2)将烧瓶置于带回流装置的微波反应器中通入投加量为60mg/L(双氧水)的臭氧，并与回流冷凝管连接，反应开始前打开冷凝水；(3)调节微波反应器的功率为300W，用5％的NaOH调节溶液的pH至8，启动微波反应器，辐射时间为1min，；(4)微波处理结束后的磁性硅藻土洗净后110℃干燥3h至恒重。
上述处理后的磁性硅藻土进行再次吸附硝基苯，如此反复进行循环再生。
吸附性能：在25℃，pH＝5，振荡时间12h，磁性硅藻土吸附剂用量1g/250mL，硝基苯溶液浓度为200mg/L，再生4次后，第5次吸附时，磁性硅藻土吸附剂对硝基苯的吸附量下降到原吸附量的50％，可再生3～4次，重复利用4～5次。相同条件下，微波单独再生1次后2次吸附时其吸附量就已经下降到原吸附容量的50％。
实施例2：
制备：(1)取1g吸附饱和的磁性硅藻土与20ml的30％的次氯酸钠混合放入烧瓶中(硅藻土质量与双氧水溶液体积的固液比为1:20(g/ml))；(2)将烧瓶置于带回流装置的微波反应器中通入投加量为70mg/L(次氯酸钠溶液)的臭氧，并与回流冷凝管连接，反应开始前打开冷凝水；(3)调节微波反应器的功率为600W，辐射时间为3min，用7％的KOH调节溶液的pH至10，启动微波反应器；(4)微波处理结束后的磁性硅藻土洗净后100℃干燥5h至恒重。
上述处理后的磁性硅藻土进行再次吸附硝基苯，如此反复进行循环再生。
吸附性能：在25℃，pH＝5，振荡时间12h，磁性硅藻土吸附剂用量1g/250mL，硝基苯溶液浓度为200mg/L，再生4次后，第5次吸附时，磁性硅藻土吸附剂对硝基苯的吸附量下降到原吸附量的52％，可再生3～4次，重复利用4～5次。相同条件下，微波单独再生1次后2次吸附时其吸附量就已经下降到原吸附容量的49％。
实施例3：
制备：(1)取1g吸附饱和的磁性硅藻土与15ml的40％的双氧水混合放入烧瓶中(硅藻土质量与双氧水溶液体积的固液比为1:15(g/ml))；(2)将烧瓶置于带回流装置的微波反应器中通入投加量为80mg/L(双氧水)的臭氧，并与回流冷凝管连接，反应开始前打开冷凝水；(3)调节微波反应器的功率为900W，辐射时间为5min，用10％的NaOH调节溶液的pH至11，启动微波反应器；(4)微波处理结束后的磁性硅藻土洗净后100℃干燥5h至恒重。
上述处理后的磁性硅藻土进行再次吸附硝基苯，如此反复进行循环再生。
吸附性能：在25℃，pH＝5，振荡时间12h，磁性硅藻土吸附剂用量1g/250mL，硝基苯溶液浓度为200mg/L，再生4次后，第5次吸附时，磁性硅藻土吸附剂对硝基苯的吸附量下降到原吸附量的56％，可再生3～4次，重复利用4～5次。相同条件下，微波单独再生1次后2次吸附时其吸附量就已经下降到原吸附容量的50％。
实施例4：
制备：(1)取1g吸附饱和的磁性硅藻土与20ml的10％的次氯酸钠混合放入烧瓶中(硅藻土质量与双氧水溶液体积的固液比为1:20(g/ml))；(2)将烧瓶置于带回流装置的微波反应器中通入投加量为60mg/L的臭氧，并与回流冷凝管连接，反应开始前打开冷凝水；(3)调节微波反应器的功率为600W，辐射时间为3min，用7％的氨水调节溶液的pH至10，启动微波反应器；(4)微波处理结束后的磁性硅藻土洗净后110℃干燥3h至恒重。
上述处理后的磁性硅藻土进行再次吸附硝基苯，如此反复进行循环再生。
吸附性能：在25℃，pH＝5，振荡时间12h，磁性硅藻土吸附剂用量1g/250mL，硝基苯溶液浓度为200mg/L，再生3次后，第4次吸附时，磁性硅藻土吸附剂对硝基苯的吸附量下降到原吸附量的50％，可再生2～3次，重复利用3～4次。相同条件下，微波单独再生1次后2次吸附时其吸附量就已经下降到原吸附容量的50％。
实施例5：
制备：(1)取1g吸附饱和的磁性硅藻土与10ml的50％的次氯酸钠混合放入烧瓶中(硅藻土质量与双氧水溶液体积的固液比为1:10(g/ml))；(2)将烧瓶置于带回流装置的微波反应器中通入投加量为70mg/L的臭氧，并与回流冷凝管连接，反应开始前打开冷凝水；(3)调节微波反应器的功率为600W，辐射时间为3min，用7％的KOH调节溶液的pH至10，启动微波反应器；(4)微波处理结束后的磁性硅藻土洗净后110℃干燥4h至恒重。
上述处理后的磁性硅藻土进行再次吸附硝基苯，如此反复进行循环再生。吸附性能：在25℃，pH＝5，振荡时间12h，磁性硅藻土吸附剂用量1g/250mL，硝基苯溶液浓度为200mg/L，再生4次后，第5次吸附时，磁性硅藻土吸附剂对硝基苯的吸附量下降到原吸附量的50％，可再生3～4次，重复利用4～5次。相同条件下，微波单独再生1次后2次吸附时其吸附量就已经下降到原吸附容量的50％。
Claims (9)
1.一种氧化剂复合微波再生磁性硅藻土吸附剂的方法，其特征在于该法包括如下步骤：(a)将待处理的磁性硅藻土和氧化剂溶液混合；(b)将前一步所得溶液置于微波反应器中同时向反应器内通入臭氧；(c)调节微波反应器的微波功率及辐射时间，调节溶液的pH，启动微波反应器进行微波辐射。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于还包括：(d)微波辐射后的磁性硅藻土洗净后干燥至恒重。
3.根据权利要求1或2所述的再生方法，其特征在于(a)步骤所述的磁性硅藻土为吸附饱和的磁性硅藻土，所述的氧化剂为双氧水或次氯酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的氧化剂为双氧水时，双氧水质量浓度为20～40％；所述的氧化剂为次氯酸钠时，次氯酸钠溶液浓度为10～50％。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于控制硅藻土质量与氧化剂溶液体积的固液比为1:(10～20) (g/ml)。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(b)以氧化剂溶液体积为基准，臭氧投加量为60～80mg/L。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于(c)步骤所述的微波功率为300～900W，辐射时间为1～5min，调节pH至8～11。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于使用NaOH或者KOH或者氨水溶液调节pH，NaOH或者KOH或者氨水溶液中氢氧根离子的浓度是5～10％。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于(d)步骤所述的干燥温度为100～110℃，干燥时间3～5h。
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