CN106167263A - 一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法 - Google Patents

一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法，涉及活性炭的制备方法。本发明以木质素为炭源，使用碱性活化剂，将木质素与活化剂球磨混合，高温制备过程分为炭化、活化两个阶段，高温反应时间较短，操作工艺简单。尤其是通过将活化剂与木质素球磨混合，省去了浸渍法复杂繁琐的操作，同时提高了活化效果，可以制备出比表面积＞3000m2/g，具有丰富孔结构的活性炭。

Description

一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法
技术领域
本发明涉及活性炭的制备方法，具体涉及一种利用造纸黑液中的木质素为原料制备活性炭的方法。
背景技术
问题来源：造纸工业一般采用碱法制浆，而制浆工业产生的黑液含有大量有机污染物与有毒物质。所以，黑液不能直接排放到水中，以免造成污染。同时，黑液中含有大量木质素，如果提取其中的木质素制备活性炭，就能达到回收利用的目的。但是，有些造纸企业在提取黑液中的木质素后，由于缺乏市场和技术支持，往往直接填埋、燃烧或者当做低廉燃料出售。
木质素是自然界第二丰富的有机物，原料丰富，价格低廉，是最丰富的能提取出芳香族化合物的有机物。而且具有芳香结构木质素本身就是碳材料的良好前驱体。所以利用黑液的木质素制备活性炭具有环保性、可行性以及经济性。
优点特性：活性炭是一种拥有巨大比表面积和丰富复杂的空隙碳素材料，BET比表面积达到500～3000m2/g，主要由无定型炭和晶体炭组成。主要元素除了碳之外，还有氢、氧以及一些灰分元素。活性炭的微孔面积很大，与颗粒能充分接触起到吸附作用。活性炭还具有足够的化学稳定性和机械强度，能耐热、耐酸碱，不溶于有机溶剂，达到饱和后能够再生。基于这些优点，活性炭才能成为使用时间最长、应用最广的工业吸附剂之一。
应用行业：在城市污水处理、尾气处理、饮用水处理、家具净化等环保方面，能去除臭味、有毒污染物、重金属、杂质等；在医药、食品行业，能进行饮料、酒类、味精母液及食品的精制、脱色、提纯；在化工行业，用于化工催化剂及载体、气体净化、溶剂回收；在石油化工行业，用于天然气净化、脱硫脱硝；甚至于在一些高要求领域，比如超级电容器、电极材料、催化剂、储能材料、航空航天、军事材料，活性炭都有不可忽视的作用。因此，活性炭在工业上具有巨大需求量。
技术意义：用黑液中的木质素制备活性炭，既可以解决了黑液随意排放污染环境的问题，又可以通过制备活性炭，充分实现对黑液中木质素资源的利用价值，转化为工业品，得到回收利用，具有可观的地经济、环保、社会效益。因此，这种技术迫切需要研发并改进。
现有技术：黑液木质素转化成工业品的报道很早便出现，而近几年，木质素转化成活性炭技术有了很大提高，朝着多元化方向改进。利用不同的原料(甘蔗渣、葛根废渣等)、不同的活化剂(氢氧化钾、碳酸钾、复合酶、磷酸等)或者活化方法(物理活化法、化学活化法)，黑液木质素经炭化活化就能制备出活性炭。
中国专利CN102701201B公开了一种用酸析法提取木质素，以KOH作为活化剂，经过二次活化的方法用黑液木质素制备活性炭的方法。木质素炭化后浸入KOH溶液，超声震荡，烘干后高温加热二次活化。中国专利CN103408010A公开了一种利用造纸黑液为活性剂制备活性炭的方法，其中提出将木屑先炭化，后在苛化黑液中浸渍，然后再进行活化。但是这样做都存在的缺点是：炭化物与活化剂的浸渍混合需要一定时间，浸渍完成后需要过滤和干燥才能进行活化，费时费力；整体工艺有两次高温加热过程，增加了能源消耗，也使得操作过程更加繁琐。
基于对现有的这些专利技术的总结，进一步改进的方法可以从如何提高碳与活化剂混合效果，简化整体工艺方面考虑。这样能降低工艺的时间经济成本，减少实际生产的操作步骤，节省人力物力财力。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种活性炭制备技术，解决造纸黑液木质素的污染和废置问题。所使用的木质素可以在市场购买，也可以使用酸析法从造纸黑液中提纯。
具体而言，本发明是通过以下方式实现的：
步骤1)将从造纸黑液中提取得到的木质素晾晒烘干，按照木质素与活化剂质量比2:1～1:3(优选为1.5:1～1:2)将木质素与碱性活化剂固体放入球磨罐中；优选以氢氧化钾或者碳酸钾或者二者混合物为活化剂；
步骤2)对步骤1)的木质素与活化剂固体进行球磨得到二者的混合物；优选设置球磨机转速范围为60r/min～600r/min，研磨2h～10h；
步骤3)将步骤2)所得混合物装入高温炉，高温炉内通入保护气体(如氮气或者氩气)，先排空空气，然后升温进行炭化；优选炭化工艺：以3℃/min～20℃/min的速度升温至炭化温度400℃～600℃，保持炭化0.5h～4h；
步骤4)炭化后继续升温进行活化；活化工艺优选：随后从炭化温度以5℃/min～20℃/min的升温速率升至活化温度750℃～1000℃，活化时间为0.5h～3h。
步骤5)活化完降温后，将得到的活性炭先使用水浸泡清洗，后使用酸(如盐酸、硝酸或者硫酸)调节浸泡液pH至中性，最后再次使用水清洗，干燥后即可得到成品活性炭。
进一步优选所使用的造纸黑液木质素应是从碱法制浆工艺产生的造纸废水中浓缩提取出来的。
本发明的优点：
本发明以造纸黑液木质素为炭源，原料丰富，价格便宜，同时也为造纸废弃物的处理问题扩宽了渠道，增添了新的经济价值。本发明使用化学活化法，制备过程分为炭化、活化两个阶段，高温反应时间较短，操作工艺简单。尤其是通过将活化剂与木质素球磨混合，省去了浸渍法复杂繁琐的操作，提高了二者之间混合均匀度，进而改善了活化效果，可以制备出比表面积＞3000m2/g，具有丰富孔结构的活性炭。
本发明提出将木质素与活化剂放入球磨机中，通过机械研磨的方法来达到二者混合的目的。整体操作简单，可以规模化制备，同时避免了浸渍法中的过滤、干燥过程，节省水电。另外，本发明使用一步法制备活性炭，相对于常用的炭化、活化分步进行的工艺，操作步骤更加简单，反应时间更短，能源消耗更低，同时活性炭拥有巨大的比表面积的微孔和介孔。
附图说明
图1为实施例1活性炭的氮气吸附曲线；
图2为实施例1活性炭的孔径分布图。
具体实施方式：
以下是根据本发明的方法，以木质素为原料制备活性炭的非限定性实例。这些实施例仅用于说明的目的，而非对本发明权力保护范围的限制。
实施例1：
步骤1)将从造纸黑液中提取得到的木质素晾晒烘干。选择氢氧化钾为活化剂，按照木质素与活化剂质量比1:1.5的比例放入球磨罐中；
步骤2)设置球磨机转速范围为500r/min，研磨6h后得到二者的混合物；
步骤3)将混合物装入高温炉，高温炉内通入者氩气，先排空5min，然后以3℃/min的速度升温至炭化温度450℃，保持炭化2h。
步骤4)随后从炭化温度以5℃的升温速率升至活化温度800℃，活化时间为1.5h。
步骤5)降温后，将得到的活性炭先使用水浸泡清洗，后使用稀盐酸调节pH至中性，最后再次使用水清洗，放入真空干燥箱120℃干燥8h即可得到成品活性炭。
实验结果表征：
本次制备的活性炭比表面积达到3360m2/g。
图1为活性炭的氮气吸附曲线。在压力＜0.1P0时，氮气吸附速度快，在中压下即可达到饱和状态，并且吸附曲线和脱附曲线之间没有明显的滞后环，表明该活性炭是拥有巨大比表面积的微孔材料。
图2为活性炭的孔径分布图。该活性炭具有丰富的孔结构，含有大量的微孔和介孔，并且介孔的孔径主要分布在2-4nm，这样分层次的孔径分布有助于提高材料的吸附性能。该活性炭孔容为2.03cm3/g，平均孔径为2.4nm。
实施例2：
步骤1)将从造纸黑液中提取得到的木质素晾晒烘干。选择碳酸钾为活化剂，按照木质素与活化剂质量比2:1放入球磨罐中；
步骤2)设置球磨机转速范围为100r/min，研磨8h后得到二者的混合物；
步骤3)将混合物装入高温炉，高温炉内通入氩气，先排空10min，然后以20℃/min的速度升温至炭化温度550℃，保持炭化1h。
步骤4)随后从炭化温度以20℃/min的升温速率升至活化温度900℃，活化时间为2.5h。
步骤5)降温后，将得到的活性炭先使用水浸泡清洗，后使用稀硝酸调节pH至中性，最后再次使用水清洗，放入真空干燥箱120℃干燥6h即可得到成品活性炭。
本次制备的活性炭比表面积达到3132m2/g。
实施例3：
步骤1)将从造纸黑液中提取得到的木质素晾晒烘干。选择氢氧化钾和碳酸钾为活化剂，二者质量比为1:1，按照木质素与活化剂质量比1:3放入球磨罐中；
步骤2)设置球磨机转速范围为300r/min，研磨3h后得到二者的混合物；
步骤3)将混合物装入高温炉，高温炉内通入氮气，先排空5min，然后以10℃/min的速度升温至炭化温度400℃，保持炭化3.5h。
步骤4)随后从炭化温度以10℃/min的升温速率升至活化温度1000℃，活化时间为1h。
步骤5)降温后，将得到的活性炭先使用水浸泡清洗，后使用稀硫酸调节pH至中性，最后再次使用水清洗，干燥后在鼓风干燥箱中70℃烘12h即可得到成品活性炭。
本次制备的活性炭比表面积达到2741m2/g。

Claims (9)

1.一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将从造纸黑液中提取得到的木质素晾晒烘干，按照木质素与活化剂质量比2:1～1:3将木质素与碱性活化剂固体放入球磨罐中；
步骤2)对步骤1)的木质素与活化剂固体进行球磨得到二者的混合物；
步骤3)将步骤2)所得混合物装入高温炉，高温炉内通入保护气体，先排空空气，然后升温进行炭化；
步骤4)在炭化结束后，继续升温至活化温度进行活化过程；
步骤5)活化完降温后，将得到的活性炭先使用水浸泡清洗，后使用酸调节浸泡液pH至中性，最后再次使用水清洗，干燥后即可得到成品活性炭。
2.按照权利要求1所述的一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法，其特征在于，以氢氧化钾或者碳酸钾或者二者混合物为活化剂。
3.按照权利要求1所述的一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法，其特征在于，木质素与活化剂质量比为1.5:1～1:2。
4.按照权利要求1所述的一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)设置球磨机转速范围为60r/min～600r/min，研磨2h～10h。
5.按照权利要求1所述的一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法，其特征在于，保护气体为氮气或者氩气。
6.按照权利要求1所述的一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法，其特征在于，炭化工艺：以3℃/min～20℃/min的速度升温至炭化温度400℃～600℃，保持炭化0.5h～4h。
7.按照权利要求1所述的一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法，其特征在于，活化工艺：从炭化温度以5℃/min～20℃/min的升温速率升至活化温度750℃～1000℃，活化时间为0.5h～3h。
8.按照权利要求1所述的一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法，其特征在于，酸为盐酸、硝酸或者硫酸。
9.按照权利要求1所述的一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法，其特征在于，所使用的造纸黑液木质素应是从碱法制浆工艺产生的造纸废水中浓缩提取出来的。
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