CN113816374A - 一种利用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，包括：制浆黑液在221～240℃下密封加热5～6h，冷却过滤，得滤液和固态产物A；调节滤液pH4.0～5.1，加胱氨酸，60～80℃下搅拌，过滤得固态产物B；将固态产物水洗，得固态产物X，将干燥后的固态产物X在惰性气氛下，以5～7℃/min升温至400～450℃并保温1～2h，冷却得炭化产物；炭化产物与碱液混合，静置24～30h后干燥，再于惰性气氛下以5～7℃/min速率升温至860～920℃并保温1～2h，冷却得活化产物；活化产物洗涤干燥，与粘合剂混合后造粒，得活性炭。本方法能够实现同时利用黑液中的木质素和半纤维素，节省了二者的分离过程，进一步减少的资源的浪费。本发明制得的活性炭对硝基苯等芳香族化合物具有良好的吸附性能。此外该活性炭还具有优良的电化学性能。

Description

一种利用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种利用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法。
背景技术
活性炭为具有不同大小和形状孔隙的多孔隙碳，其结构表现为SP2杂化构成的乱层堆积，孔隙结构对活性炭的吸附性能有重要影响。活性炭主要由C、O组成，除此之外活性炭表面还存在由前驱物或活化剂引入的杂原子和化学官能团(如羧基、羰基、酰胺基)，这些官能团和杂原子影响活性炭的性质。活性炭在空气净化、水处理、电子、通讯、能源、医疗等领域均已得到广泛的应用。
制浆黑液是纸厂碱法制浆提取纤维素后剩余的碱性黑色废水。造纸原料主要是木材、农林废弃物等，含有纤维素、木质素和半纤维素等成分，造纸仅取用其中的纤维素，而其中的木质素与半纤维素以及钾、氮、磷等物，则随黑液废弃。黑液是造纸业主要的污染源，而黑液中所含的木质素、半纤维素以及钾、氮、磷等物质，在工、农业生产中有很高利用价值。因此回收利用黑液中的木质素、碱液等成分用于制备活性炭对造纸产业的可持续发展有重要意义。
专利文献CN102701201B公开一种碱法造纸黑液木质素制备粉末活性炭的方法，用碱法造纸黑液经酸析法提取并经提纯制得的木质素，木质素炭化后加入KOH，置于超声水浴中超声30～35min，烘干后的木质素与氢氧化钾的混合物，置于650℃～850℃下加热活化0.5～2.0h，制得粉末活性炭。该发明工艺简单，实现废物利用，制备的粉末活性炭比表面积大，孔隙发达，吸附作用强，性能优良，可有效的去除重金属和有机污染物。该法利用酸液去除造纸黑液中的NaOH、Na2CO3等碱性物质，没有实现碱性物质的合理利用，造成碱性物质的浪费，且该法仅使用了黑液中的木质素制备活性炭，没有使用其中的半纤维素，使得半纤维素没有得到充分回收利用。另外，其活性炭仅对镍有较强的吸附作用，没有实现对硝基苯等芳香族化合物的高效吸附。专利文献CN106167263B公开了一种使用造纸黑液木质素制备活性炭的方法，以木质素为炭源，使用碱性活化剂，将木质素与活化剂球磨混合，高温制备过程分为炭化、活化两个阶段，高温反应时间较短，操作工艺简单。该方法所使用的原料是从造纸黑液中提取得到的木质素，制备的是木质素基活性炭，浪费了其中的半纤维素成分以及其中的碱性物质。该法也没有实现对硝基苯等芳香族化合物的高效吸附。
发明内容
鉴于现有技术的不足，为了解决上述问题，本发明提供一种利用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法。
本发明技术方案主要包括以下内容：
一种利用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)原料的选择：制浆黑液；
(2)原料预处理：制浆黑液在221～240℃下密封加热5～6h，然后冷却，过滤，得滤液和固态产物A；调节滤液pH至4.0～5.1(盐酸调节)，加入胱氨酸，60～80℃下搅拌，然后过滤，得固态产物B；将固态产物A和固态产物B水洗，得水洗后的固态产物X，将固态产物X干燥；
(3)炭化：将干燥后的固态产物X在惰性气氛下，以5～7℃/min速率升温至400～450℃并保温1～2h，然后冷却，得到炭化产物；
(4)活化：炭化产物与碱液混合，静置24～30h后干燥，干燥后的产物于惰性气氛下，以5～7℃/min速率升温至860～920℃并保温1～2h，然后冷却，得活化产物；炭化产物与碱液的质量比为1:2～5；
(5)活化产物洗涤，干燥，与粘合剂混合后造粒，得到活性炭。
优选的，所述碱液为将制浆黑液去除半纤维素和木质素且含水量为50～60wt％的产物。去除半纤维素和木质素的方法优选采用物理方法，以免引入新的杂原子影响活性炭性能，所述物理方法包括但不限于压滤。黑液中除了含有氢氧化钠外，还含有其他的杂原子，使用黑液中回收的碱液进行活化时可以使得这些杂原子作用于碳结构，进而改进活性炭的性质。
优选的，所述碱液为40～50wt％氢氧化钠水溶液。
优选的，步骤(1)所述制浆黑液为马占相思(学名：Acacia mangium Willd.)和黑荆相思(学名：Acacia mearnsii De Wild.)为原料制纸浆过程中产生的黑液。不同植物体中木质素、半纤维素的含量、结构和分支度不同，导致其制备的活性炭性能有所差异。
优选的，步骤(1)所述制浆黑液为：木质素43.29～44.01g/L、半纤维素23.47～24.24g/L、灰分40.18～41.20g/L、固含量140.88～160.39g/L，pH值为12.79～12.83。
优选的，步骤(2)中按滤液与胱氨酸的质量比为1:0.02～0.05加入胱氨酸。
优选的，步骤(2)搅拌时间为至少2h。
优选的，步骤(5)：活化产物用80～90℃去离子水洗涤2～3次，再用1.0M的80～90℃HCl溶液浸泡2h，最后用去离子水至中性，105℃下真空干燥12h，与粘合剂混合后造粒，得到活性炭。
本发明所取得的有益效果：
现有技术的方法通常仅利用黑液中的木质素制备活性炭，而本方法能够实现同时利用黑液中的木质素和半纤维素，节省了二者的分离过程，进一步减少资源的浪费。
由于不同化合物的分子结构、极性、分子量不同，活性炭对不同化合物的吸附效果有所差异。本发明制备的活性炭对硝基苯具有良好的吸附性能，平衡吸附量达到280mg/g以上，吸附约1h时基本达到吸附平衡，吸附速率高。
本发明制备的活性炭的电化学性能优良，比电容较大。
附图说明
图1实验1结果图。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种利用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)原料的选择：以马占相思和黑荆相思为原料制纸浆过程中产生的制浆黑液(参考CN201910932209.4实施例1方法所得制浆蒸煮废液)；黑液成分(g/L)：木质素43.29～44.01g/L、半纤维素23.47～24.24g/L、灰分40.18～41.20g/L、固含量140.88～160.39g/L，pH值为12.79～12.83；
(2)原料预处理：制浆黑液在240℃下密封加热5h，然后自然降温至室温，过滤(滤膜孔径10μm)，得滤液和固态产物A；滤液用硫酸调节pH至5.1，按滤液与胱氨酸的质量比为1:0.06加入胱氨酸，80℃下搅拌2h，过滤(滤膜孔径2μm)，得固态产物B；将固态产物A和固态产物B混合后用水清洗至水澄清，得水洗后的固态产物X，将固态产物X于105℃真空干燥24h；
(3)炭化：将干燥后的固态产物X在N2气氛(99.99％，120mL/min)下，以5℃/min速率升温至400℃并保温2h，然后于N2气氛下自然冷却至室温，得到炭化产物；
(4)活化：炭化产物与碱液(将步骤1黑液去除半纤维素和木质素且处理至含水量约50wt％所得的碱液)混合，静置30h后干燥，干燥后的产物于N2气氛(99.99％，120mL/min)下，以5℃/min速率升温至860℃并保温2h，然后于N2气氛下自然冷却至室温，得活化产物；炭化产物与碱液的质量比为1:2；
(5)洗涤：活化产物用85±5℃去离子水洗涤3次，再用1.0M的85±5℃HCl溶液浸泡2h，最后用去离子水至中性，105℃下真空干燥12h；
(6)造粒：将步骤(5)所得产物与羧甲基纤维素、水混合(质量比100:10:200)，采用造粒机(压力5.0-7.0MPa)造粒，100-120℃干燥至含水量8％以下，得粒径2.0-3.0mm颗粒活性炭。
实施例2
一种利用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)原料的选择：以马占相思和黑荆相思为原料制纸浆过程中产生的制浆黑液(参考CN201910932209.4实施例1方法所得制浆蒸煮废液)；黑液成分(g/L)：木质素43.29～44.01g/L、半纤维素23.47～24.24g/L、灰分40.18～41.20g/L、固含量140.88～160.39g/L，pH值为12.79～12.83；
(2)原料预处理：制浆黑液在221℃下密封加热6h，然后自然降温至室温，过滤(滤膜孔径10μm)，得滤液和固态产物A；滤液用硫酸调节pH至5.1，按滤液与胱氨酸的质量比为1:0.06加入胱氨酸，60℃下搅拌2h，过滤(滤膜孔径2μm)，得固态产物B；将固态产物A和固态产物B混合后用水清洗至水澄清，得水洗后的固态产物X，将固态产物X于105℃真空干燥24h；
(3)炭化：将干燥后的固态产物X在N2气氛(99.99％，120mL/min)下，以7℃/min速率升温至400℃并保温1h，然后于N2气氛下自然冷却至室温，得到炭化产物；
(4)活化：炭化产物与碱液(将步骤1黑液去除半纤维素和木质素且处理至含水量约60wt％所得的碱液)混合，静置30h后干燥，干燥后的产物于N2气氛(99.99％，120mL/min)下，以7℃/min速率升温至920℃并保温1h，然后于N2气氛下自然冷却至室温，得活化产物；炭化产物与碱液的质量比为1:5；
(5)洗涤：活化产物用85±5℃去离子水洗涤2次，再用1.0M的85±5℃HCl溶液浸泡2h，最后用去离子水至中性，105℃下真空干燥12h。
(6)造粒：将步骤(5)所得产物与羧甲基纤维素、水混合(质量比100:10:200)，采用造粒机(压力5.0-7.0MPa)造粒，100-120℃干燥至含水量8％以下，得粒径2.0-3.0mm颗粒活性炭。
实施例3
一种利用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)原料的选择：以马占相思和黑荆相思为原料制纸浆过程中产生的制浆黑液(参考CN201910932209.4实施例1方法所得制浆蒸煮废液)；黑液成分(g/L)：木质素43.29～44.01g/L、半纤维素23.47～24.24g/L、灰分40.18～41.20g/L、固含量140.88～160.39g/L，pH值为12.79～12.83；
(2)原料预处理：制浆黑液在240℃下密封加热5h，然后自然降温至室温，过滤(滤膜孔径10μm)，得滤液和固态产物A；滤液用硫酸调节pH至4.0，按滤液与胱氨酸的质量比为1:0.03加入胱氨酸，80℃下搅拌2h，过滤(滤膜孔径2μm)，得固态产物B；将固态产物A和固态产物B混合后用水清洗至水澄清，得水洗后的固态产物X，将固态产物X于105℃真空干燥24h；
(3)炭化：将干燥后的固态产物X在N2气氛(99.99％，120mL/min)下，以5℃/min速率升温至400℃并保温2h，然后于N2气氛下自然冷却至室温，得到炭化产物；
(4)活化：炭化产物与碱液(将步骤1黑液去除半纤维素和木质素且处理至含水量约50wt％所得的碱液)混合，静置24h后干燥，干燥后的产物于N2气氛(99.99％，120mL/min)下，以5℃/min速率升温至880℃并保温2h，然后于N2气氛下自然冷却至室温，得活化产物；炭化产物与碱液的质量比为1:2；
(5)洗涤：活化产物用85±5℃去离子水洗涤3次，再用1.0M的85±5℃HCl溶液浸泡2h，最后用去离子水至中性，105℃下真空干燥12h。
(6)造粒：将步骤(5)所得产物与羧甲基纤维素、水混合(质量比100:10:200)，采用造粒机(压力5.0-7.0MPa)造粒，100-120℃干燥至含水量8％以下，得粒径2.0-3.0mm颗粒活性炭。
实施例4
本例为在实施例1的基础上，控制其他条件基本不变，仅将碱液替换为40wt％氢氧化钠水溶液。
实施例5
本例为在实施例1的基础上，控制其他条件基本不变，仅将碱液替换为50wt％氢氧化钠水溶液。
实施例6
本例为在实施例1的基础上，控制其他条件基本不变，仅将马占相思替换为大叶桉(Eucalyptus robusta Smith)。
对比例1
本例为在实施例1的基础上，控制其他条件基本不变，仅在步骤(2)中未添加胱氨酸。
对比例2
本例为在实施例1的基础上，控制其他条件基本不变，仅步骤(2)中添加胱氨酸后搅拌的温度为常温25℃。
对比例3
本例为在实施例1的基础上，控制其他条件基本不变，仅将步骤(2)制浆黑液密封加热的温度调整为100℃。
对比例4
本例为在实施例1的基础上，控制其他条件基本不变，改变了炭化和活化阶段的参数，具体为：
一种利用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)原料的选择：以马占相思和黑荆相思为原料制纸浆过程中产生的制浆黑液(参考CN201910932209.4实施例1方法所得制浆蒸煮废液)；黑液成分(g/L)：木质素43.29～44.01g/L、半纤维素23.47～24.24g/L、灰分40.18～41.20g/L、固含量140.88～160.39g/L，pH值为12.79～12.83；
(2)原料预处理：制浆黑液在240℃下密封加热5h，然后自然降温至室温，过滤(滤膜孔径10μm)，得滤液和固态产物A；滤液用硫酸调节pH至5.1，按滤液与胱氨酸的质量比为1:0.06加入胱氨酸，80℃下搅拌2h，过滤(滤膜孔径2μm)，得固态产物B；将固态产物A和固态产物B混合后用水清洗至水澄清，得水洗后的固态产物X，将固态产物X于105℃真空干燥24h；
(3)炭化：将干燥后的固态产物X在N2气氛(99.99％，120mL/min)下，以9℃/min速率升温至400℃并保温2h，然后于N2气氛下自然冷却至室温，得到炭化产物；
(4)活化：炭化产物与碱液(将步骤1黑液去除半纤维素和木质素且处理至含水量约50wt％所得的碱液)混合，静置30h后干燥，干燥后的产物于N2气氛(99.99％，120mL/min)下，以9℃/min速率升温至800℃并保温2h，然后于N2气氛下自然冷却至室温，得活化产物；炭化产物与碱液的质量比为1:2；
(5)洗涤：活化产物用85±5℃去离子水洗涤3次，再用1.0M的85±5℃HCl溶液浸泡2h，最后用去离子水至中性，105℃下真空干燥12h。
(6)造粒：将步骤(5)所得产物与羧甲基纤维素、水混合(质量比100:10:200)，采用造粒机(压力5.0-7.0MPa)造粒，100-120℃干燥至含水量8％以下，得粒径2.0-3.0mm颗粒活性炭。
实验1：吸附性能测试
取200mL硝基苯水溶液(pH5.0，浓度300mg/L)置于500mL锥形瓶中，加入0.20g实施例或对比例的活性炭样品，25±2℃下于往复式电动振荡器(频率275次/min)上震荡，在震荡的第0.5、1、2、4、6h取样，离心取上清液，使用分光光度计测定上清液在波长270nm的吸光度值。采用标准曲线法计算硝基苯溶液浓度。依据下式计算活性炭对硝基苯的吸附量，结果见图1。
Q＝(C0－C1)V/m
其中，Q为吸附量(mg/g)；C0为硝基苯溶液初始浓度(mg/L)；C1为硝基苯溶液终浓度(mg/L)；V为硝基苯溶液的体积(L)；m为活性炭质量(g)。
实验2：电化学性能测试
按质量比85∶10∶5取活性炭、乙炔黑、聚四氟乙烯乳液(5％PTFE乳液)，加少量乙醇作为分散剂，混合研磨。研磨后的物料涂抹至泡沫镍(1cm×2cm)上，120℃干燥10h，压片，制成含活性炭5mg的工作电极。以铂片为对电极，饱和Ag/AgCl为参比电极，在6mol/L KOH电解液中，使用电化学工作站测试电化学性能。恒电流充放电测试电压区间-1.0～0V，电流密度1～10A/g。比电容结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003286876720000071
Figure BDA0003286876720000081
注：电流密度1A/g，不同字母代表差异显著(p＜0.01)，n＝3
实验1和实验2结果显示：
实施例活性炭对硝基苯具有良好的吸附性能，平衡吸附量达到280mg/g以上(实施例3达到最大291mg/g)，而对比例中，仅对比例4的最大吸附量达到271mg/g。此外，对比例的吸附速率也慢于实施例，实施例吸附约1h时基本达到吸附平衡，而对比例(特别是对比例4)吸附2～3h后方能基本达到吸附平衡。
实验2中提供了改变不同因素后活性炭的电化学性能测试结果，结果显示，胱氨酸及炭化、活化条件是影响本方案活性炭电化学性能的主要因素。同时各对比例比电容均较小，但是将各要素组合为本方案时比电容明显增大，提示各要素之间存在相互影响。
各实施例中，实施例3的吸附量最大，但在电化学性能方面其比电容小于实施例2，提示活性炭吸附性能与其电学性能并非呈现绝对的正相关关系。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料的选择：制浆黑液；
(2)原料预处理：制浆黑液在221～240℃下密封加热5～6h，然后冷却，过滤，得滤液和固态产物A；调节滤液pH至4.0～5.1，加入胱氨酸，60～80℃下搅拌，然后过滤，得固态产物B；将固态产物A和固态产物B混合水洗，得水洗后的固态产物X，将固态产物X干燥；
(3)炭化：将干燥后的固态产物X在惰性气氛下，以5～7℃/min速率升温至400～450℃并保温1～2h，然后冷却，得到炭化产物；
(4)活化：炭化产物与碱液混合，静置24～30h后干燥，干燥后的产物于惰性气氛下，以5～7℃/min速率升温至860～920℃并保温1～2h，然后冷却，得活化产物；炭化产物与碱液的质量比为1:2～5；
(5)活化产物洗涤，干燥，与粘合剂混合后造粒，得到活性炭。
2.根据权利要求1所述用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，其特征在于，所述碱液为制浆黑液去除半纤维素和木质素后的产物，产物含水量控制为50～60wt％。
3.根据权利要求1所述用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，其特征在于，所述碱液为40～50wt％氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1所述用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，其特征在于，步骤(1)所述制浆黑液为以马占相思和黑荆相思为原料制纸浆过程中产生的黑液。
5.根据权利要求1所述用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，其特征在于，步骤(1)所述制浆黑液为：木质素43.29～44.01g/L、半纤维素23.47～24.24g/L、灰分40.18～41.20g/L、固含量140.88～160.39g/L，pH值为12.79～12.83。
6.根据权利要求1所述用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中，按滤液与胱氨酸的质量比为1:0.03～0.05加入胱氨酸。
7.根据权利要求1所述用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌时间为至少2h。
8.根据权利要求1所述用制浆黑液制备高吸附性能活性炭的方法，其特征在于，步骤(5)：活化产物用80～90℃去离子水洗涤2～3次，再用1.0M的80～90℃HCl溶液浸泡2h，最后用去离子水至中性，105℃下真空干燥12h，与粘合剂混合后造粒，得到活性炭。
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