CN110127695A - 一种超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法，其包括，将干燥的锯木屑、氢氧化钾和水混合均匀，水热处理形成黑液，分离液相和固体，固体干燥备用；将所述固体产物在保护气下升温至活化温度，恒温、自然降温，将得到的产物洗涤，干燥，得到多孔炭。本发明通过锯木屑制备出了多级孔结构的炭，黑液中富含的木质素可作为附加产品加以利用，在制备多孔炭的同时得到木质素，本发明在水热中引入的氢氧化钾同时作为木质素的脱除剂、碳化中大孔的模板剂、微孔和介孔的活化剂。本发明在制备高性能的超级电容器用炭基础上，相对于一般的水热‑活化法操作简单，资源利用率高，可适用于规模化的工业生产。

Description

一种超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器的电极材料技术领域，具体涉及一种超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法。
背景技术
双电层电容器，也称为超级电容器，其作为一种新型的储能装置，常见的电极材料主要是炭，如多孔炭、碳纳米管、石墨、炭气凝胶等。其中多孔炭由于来源广泛、电化学稳定性高，并且容易获得较高的比表面积，其成为了最具产业化前景的电极材料。
生物质作为可再生的资源，可用于多孔炭的制备，然而目前商业化的生物质基多孔炭(活性炭)电容值有限(小于200F g-1)，究其原因，主要是活性炭的制备方法多以直接热解和活化相结合，其炭以微孔为主，不利于离子运输。通过水热适当处理原生生物质，有利于优化碳结构，然而由于不同原料的组分不同，故制备工艺不同，且改善/简化的制备工艺是制备多孔炭的关键。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法，其特征在于：包括，
将干燥的锯木屑、氢氧化钾和水混合均匀，水热处理形成黑液，分离液相和固体，固体干燥备用；
将所述固体产物在保护气下升温至活化温度，恒温、自然降温，将得到的产物洗涤，干燥，得到多孔炭。
作为本发明所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法的一种优选方案：所述干燥的锯木屑来自于杉木或松木。
作为本发明所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法的一种优选方案：所述干燥的锯木屑、氢氧化钾、水的质量比为(1～3)：(1～3)：(10～60)。
作为本发明所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法的一种优选方案：所述水热处理，水热温度为80～150℃。
作为本发明所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法的一种优选方案：所述水热处理，水热时间为0.5～8h。
作为本发明所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法的一种优选方案：所述活化温度为600～900℃。
作为本发明所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法的一种优选方案：所述恒温，恒温时间为0.5～3h。
作为本发明所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法的一种优选方案：所述将所述固体产物在保护气下升温至活化温度，其中，升温速率为0.5～15℃min-1。
作为本发明所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法的一种优选方案：所述保护气为氮气或氩气。
本发明的有益效果：本发明通过锯木屑制备出了多级孔结构的炭，黑液中富含的木质素可作为附加产品加以利用，本发明以锯木屑作为原料，实现了原料的充分利用，在制备多孔炭的同时得到木质素，本发明在水热中引入的氢氧化钾同时作为木质素的脱除剂、碳化中大孔的模板剂、微孔和介孔的活化剂。本发明在制备高性能的超级电容器用炭基础上，相对于一般的水热-活化法操作简单，资源利用率高，可适用于规模化的工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1中超电容用锯木屑基多孔炭的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为本发明实施例1中超电容用锯木屑基多孔炭的氮气脱附-吸附等温线图。
图3为本发明实施例1在三电极体系下测试的锯木屑基多孔炭在不同电流密度下的恒电流充放电图。
图4为本发明得到的富含木质素的黑液图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
以100℃将杉木屑完全干燥，5g干燥的杉木屑加入100mL 5wt％KOH水溶液当中，常温搅拌5min。将搅拌均匀的混合物转移至密封的容器当中，置于120℃的加热烘箱中保温2小时。取出密封容器待其冷却至室温，以180目尼龙滤布自然过滤使蒸煮得到的黑液和残留固体分离，得到的黑液为木质素溶液(如图4所示)。常温静置过滤体系，待没有滤液滴滴落后捞出滤布上的残留固体置于100℃加热烘箱干燥至恒重。完全干燥后的固体转移至管式炉当中，氮气保护下，常温以5℃min-1的升温速率升温至800℃恒温1.5小时，自然降温后取出产物，相继用1M盐酸和蒸馏水把产物洗至水洗液的pH呈中性，干燥得到最终超级电容器用炭。
图1为该炭材料的SEM图，可以看出其内部相互连通的蜂窝状的大孔结构，这可以为超电容充放电过程中电荷的转移和储蓄提供通道和场所，增强电荷的运输效率。
图2为该炭材料的氮气脱附-吸附恒温线，我们能观察到低相对压力(P/P0)吸附区的平台，代表了微孔的存在，在相对压力为0.45-1.0的区间内可以观察到明显的滞后环，并且在0.95-1.0的区间等温线出现急剧的上升，这表明了该炭同样具备介孔与大孔，体现了多级孔结构的特点。
用实施例1所制得的炭材料按照下述方法制备成单片电极作为三电极体系的工作电极进行电化学测试：
三电极测试体系包括：
6M KOH溶液作为电解液，2.0×2.0cm2的铂片作为对电极，实施例1中的炭材料作为工作电极。
工作电极的制备方法如下：
将所制得的炭材料与炭黑、聚四氟乙烯(PTFE)按照质量比8:1:1混合均匀，滴加乙醇溶液后搅成稀浆涂负在1×1cm2的泡沫镍上，80℃干燥过夜。用粉末压片机将干燥后的泡沫镍以10MPa的压力保压30s，得到最终的电极片，每片电极的活性物质负载量约2mg。
图3为该炭材料在三电极体系下不同恒电流密度下的充放电曲线，曲线呈现出良好的对称性，推算其在1、2、3、5、10、20A g-1电流密度下的比电容量分别达到了303、286、280、273、265、259F g-1。
本发明蒸煮得到的黑液为富含木质素的溶液，本发明在水热中引入的氢氧化钾同时作为木质素的脱除剂、碳化中大孔的模板剂、微孔和介孔的活化剂，本发明在得到高性能多孔碳的同时得到了木质素，实现了原料的充分利用。
实施例2：
以100℃将杉木屑完全干燥，5g干燥的杉木屑加入100mL 10wt％KOH水溶液当中，常温搅拌5min。将搅拌均匀的混合物转移至密封的容器当中，置于140℃加热烘箱中保温0.5小时。取出密封容器待其冷却至室温，以180目尼龙滤布自然过滤使蒸煮得到的黑液和残留固体分离，黑液为木质素溶液。常温静置过滤体系，待没有滤液滴滴落后捞出滤布上的残留固体置于100℃加热烘箱干燥至恒重。完全干燥后的固体转移至管式炉当中，氮气保护下，常温以2℃min-1的升温速率升温至750℃恒温1.5小时，自然降温后取出产物，相继用1M盐酸和蒸馏水把产物洗至pH呈中性，120℃干燥得到最终超级电容器用炭。三电极体系下，其在1、2、3、5、10、20A g-1电流密度下的比电容量分别达到了256、244、236、228、219、211Fg-1。
实施例3：
以100℃将杉木屑完全干燥，5g干燥的杉木屑加入100mL 8wt％KOH水溶液当中，常温搅拌5min。将搅拌均匀的混合物转移至密封的容器当中，置于100℃加热烘箱中保温4小时。取出密封容器待其冷却至室温，以180目尼龙滤布自然过滤使蒸煮得到的黑液和残留固体分离，黑液为木质素溶液。常温静置过滤体系，待没有滤液滴滴落后捞出滤布上的残留固体置于100℃加热烘箱干燥至恒重。完全干燥后的固体转移至管式炉当中，氩气保护下，常温以10℃min-1的升温速率升温至850℃恒温1.5小时，自然降温后取出产物，相继用1M盐酸和蒸馏水把产物洗至pH呈中性，120℃干燥得到最终超级电容器用炭。三电极体系下，其在1、2、3、5、10、20A g-1电流密度下的比电容量分别达到了285、270、261、254、245、239F g-1。
实施例4：
以100℃将杉木屑完全干燥，5g干燥的杉木屑加入200mL 2wt％KOH水溶液当中，常温搅拌5min。将搅拌均匀的混合物转移至密封的容器当中，置于80℃加热烘箱中保温8小时。取出密封容器待其冷却至室温，以180目尼龙滤布自然过滤使蒸煮得到的黑液和残留固体分离，黑液为木质素溶液。常温静置过滤体系，待没有滤液滴滴落后捞出滤布上的残留固体置于100℃加热烘箱干燥至恒重。完全干燥后的固体转移至管式炉当中，氩气保护下，常温以1℃min-1的升温速率升温至800℃恒温3小时，自然降温后取出产物，相继用1M盐酸和蒸馏水把产物洗至pH呈中性，120℃干燥得到最终超级电容器用炭。三电极体系下，其在1、2、3、5、10、20A g-1电流密度下的比电容量分别达到了263、253、245、240、233、228F g-1。
实施例5：
对照实施例1中多孔炭的制备方法，将杉木屑改为松木屑，最终的得到超级电容器用炭。三电极体系下，其在1、2、3、5、10、20A g-1电流密度下的比电容量分别达到了294、273、263、255、246、232F g-1。说明此方法同样适用于以松木屑为原料的多孔炭制备。
对比实验：
将5g干燥的杉木屑加入100mL 5wt％KOH水溶液当中，搅拌均匀，置于100℃加热烘箱干燥至恒重(无液相和固体的分离)。完全干燥后的固体转移至管式炉当中，氮气保护下，常温以5℃min-1的升温速率升温至800℃恒温1.5小时，自然降温后取出产物，相继用1M盐酸和蒸馏水把产物洗至水洗液的pH呈中性，干燥得到对比实验用炭。三电极体系下，其在1、2、3、5、10、20A g-1电流密度下的比电容量只有192、185、182、178、173、168F g-1，其明显的低于实施例1中的多孔炭性能。说明了水热处理及木质素的分离有益于高电容性能多孔炭的制备。
值得一提的是，本发明锯木屑植物细胞壁主要由木质素和纤维素构成，本发明在水热中引进氢氧化钾，能够使木质素中主要的醚键断裂，木质素大分子碎化，其以可溶性酚盐的形式溶解于碱液中，形成黑液。自然过滤和干燥后仍然掺杂在固体产物中的氢氧化钾，可以作为内置的模板在碳化过程当中防止相邻细胞壁的烧结，以形成大孔结构。并且氢氧化钾在高温下的活化作用同样可以产生微孔和介孔，使得最后得到的多孔碳具备多级孔结构。
本发明通过锯木屑制备出了多级孔结构的炭，黑液中富含的木质素可作为附加产品加以利用，本发明优选杉木屑作为原料，实现了原料的充分利用，在制备多孔炭的同时得到木质素，本发明在水热中引入的氢氧化钾同时作为木质素的脱除剂、碳化中大孔的模板剂、微孔和介孔的活化剂。本发明在制备高性能的超级电容器用炭基础上，相对于一般的水热-活化法操作简单，资源利用率高，可适用于规模化的工业生产。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法，其特征在于：包括，
将干燥的锯木屑、氢氧化钾和水混合均匀，水热处理形成黑液，分离液相和固体，固体干燥备用；
将所述固体产物在保护气下升温至活化温度，恒温、自然降温，将得到的产物洗涤，干燥，得到多孔炭。
2.根据权利要求1所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法，其特征在于：所述干燥的锯木屑来自于杉木或松木。
3.根据权利要求1或2所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法，其特征在于：所述干燥的锯木屑、氢氧化钾、水的质量比为(1～3)：(1～3)：(10～60)。
4.根据权利要求1或2所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法，其特征在于：所述水热处理，水热温度为80～150℃。
5.根据权利要求4所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法，其特征在于：所述水热处理，水热时间为0.5～8h。
6.根据权利要求1、2、5中任一所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法，其特征在于：所述活化温度为600～900℃。
7.根据权利要求1、2、5中任一所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法，其特征在于：所述恒温，恒温时间为0.5～3h。
8.根据权利要求1、2、5中任一所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法，其特征在于：所述将所述固体产物在保护气下升温至活化温度，其中，升温速率为0.5～15℃ min-1。
9.根据权利要求1、2、5中任一所述超级电容器用锯木屑基多孔炭的制备方法，其特征在于：所述保护气为氮气或氩气。
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