CN107142765A - 一种提取稻秆纤维素及其残余物制备活性炭的全利用方法 - Google Patents

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/02—Pulping cellulose-containing materials with inorganic bases or alkaline reacting compounds, e.g. sulfate processes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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Abstract

本发明涉及一种稻秆组分的全利用方法，具体是将稻秆纤维素的提取及利用提取残余物制备生物基活性炭相结合。采用浓度为2‑15wt%的无机碱溶液溶出稻秆中的半纤维素和木质素，分离得到高纯度的纤维素以及主要由半纤维素和木质素组成的残余物，进一步利用化学法将残余物制备成活性炭。残余物与无机碱的质量比为1:1～1:6（干基），活化温度为500～900oC，活化时间为0.5～5 h。该法中无机碱既用于提取稻秆纤维素，又用作残余物制备活性炭的活化剂，稻秆组分的分离与制备活性炭所需的浸渍过程同时进行，减少了化学原料的使用，简化了工艺路线，不仅实现了稻秆各组分的全面利用，还有利于降低成本并减少污染。

Description

一种提取稻秆纤维素及其残余物制备活性炭的全利用方法
技术领域
本发明属于生物质的资源化利用技术领域，具体涉及稻秆纤维素的提取及利用提取残余物制备生物基活性炭相结合的方法。
背景技术
随着工业的发展和社会的进步，资源需求量与消耗量不断增加，化石资源日趋匮乏，开发可再生资源的综合利用是应对目前资源短缺的有效途径之一。木质纤维素是一种重要的生物质资源，广泛存在于农林废弃物中。因具有价廉易得、绿色环保等优点，木质纤维素已被广泛应用于纺织、造纸和精细化工等生产领域。
水稻是我国最主要的农作物之一，稻秆是水稻生产的主要副产品，约占水稻总量的45wt%，来源十分丰富。目前大部分稻秆通常未经处理直接留田燃烧，有的甚至被直接丢弃，造成了资源浪费以及环境污染。稻秆主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，其中纤维素是由β-1，4葡萄糖聚合而成的同质多糖，半纤维素是由五碳和六碳糖（木糖、甘露糖和阿拉伯糖等）聚合而成的异质多糖，木质素是含有氧代苯丙醇及其衍生物的芳香性聚合物。这些物质通过水解、降解及进一步化学转化等过程可制备葡萄糖、葡萄糖苷、木糖、醋酸纤维素、糠醛及其衍生物等精细化学品。
在稻秆的三种主要成分中，纤维素的含量最高（约40%），半纤维素次之（约30%），木质素含量最低（约6%）。纤维素不仅含量最高，而且结构也最为简单，成分单一，可以直接转化为改性纤维素或水解为D-葡萄糖并进一步转化为其他精细化学品。尽管稻秆中半纤维素的含量也较高，但其组成复杂，水解产物种类繁多，分离及提纯十分困难。从分离提纯及有效利用的角度来看，纤维素无疑是最具应用前景的精细化工原料。
采用稀碱溶液对稻秆进行预处理可溶出其中的大部分半纤维素和木质素，从而有效提取纯度较高的稻秆纤维素，通过化学手段可将其进一步转化为精细化学品。在预处理过程中，由于大部分半纤维素和木质素残留在碱液中，因此提取残余物的组成十分复杂，较难再被精细化利用，将之直接丢弃则会造成资源浪费。利用生物质制备活性炭是其综合利用的又一重要方面，生物质中的各含碳组分均可转化为活性炭。基于此，开发一种提取稻秆纤维素及其提取残余物的全利用技术，有利于提高资源的利用率，节省成本并减少环境污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全面利用稻秆中各组分的方法，将稻秆纤维素的提取分离及残余物的利用有机结合，提高资源利用率、减少化工原料的使用并简化工艺。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
利用稀碱溶液分离提取稻秆中可用作精细化工原料的纤维素，然后利用残液中的残余物制备生物质基活性炭。无机碱既用于提取稻秆纤维素，又用作残余物制备生物基活性炭的活化剂，半纤维素和木质素的溶出与制备生物基活性炭所需的浸渍过程同时进行。
稻秆在使用前用蒸馏水洗净晾干，粉碎过筛，选取20-80目的稻秆颗粒进行预处理，优选40目。
所述稀碱溶液为KOH溶液或NaOH溶液，优选KOH溶液。
所述稀碱溶液的浓度为2-15wt%，优选浓度为6wt%。
所述稻秆纤维素的提取温度为60-90oC，优选提取温度为80oC。
所述稻秆纤维素的提取时间为0.5-6 h，优选提取时间3 h。
所述提取残余物制备活性炭的过程中，残余物与活化剂的质量比为1:1～1:6（干基），优选质量比为1:2。
所述提取残余物制备活性炭的过程中，活化温度为500～900oC，优选活化温度为700oC。
所述提取残余物制备活性炭的过程中，活化时间为0.5～5 h，优选活化时间为2h。
本发明具的有益效果是：将稻秆纤维素的分离提取与残余物的利用相结合，实现了稻秆中各组分的全利用。无机碱既用于提取稻秆纤维素，又用作残余物制备生物基活性炭的活化剂，纤维素提取及制备活性炭所需的浸渍过程在无机碱作用下同时进行，减少了化学原料的使用并简化了工艺，提高了资源的利用率，有利于降低成本及减少污染 。
具体实施方式
实施例1
将洗净晾干的稻秆剪成1~3cm，用粉碎机粉碎，过筛，取40目稻秆粉末和KOH溶液（质量分数为2wt%），按照干基比（稻秆与KOH的质量比）为1:1进行混合，80oC下搅拌3 h，冷却至室温，过滤，所得固体即为稻秆纤维素，其中纤维素含量为69%；蒸出滤液中的溶剂，110oC烘干，得到的固体即为提取残余物。
实施例2
将洗净晾干的稻秆剪成1~3cm，用粉碎机粉碎，过筛，取40目稻秆粉末和KOH溶液（质量分数为6wt%），按照干基比（稻秆与KOH的质量比）为1:1进行混合，80oC下搅拌3 h，冷却至室温，过滤，所得固体即为稻秆纤维素，其中纤维素含量为84%；蒸出滤液中的溶剂，110oC烘干，得到的固体即为提取残余物。
实施例3
将洗净晾干的稻秆剪成1~3cm，用粉碎机粉碎，过筛，取40目稻秆粉末和KOH溶液（质量分数为10wt%），按照干基比（稻秆与KOH的质量比）为1:1进行混合，80oC下搅拌3 h，冷却至室温，过滤，所得固体即为稻秆纤维素，其中纤维素含量为71%；蒸出滤液中的溶剂，110oC烘干，得到的固体即为提取残余物。
实施例4
将洗净晾干的稻秆剪成1~3cm，用粉碎机粉碎，过筛，取40目稻秆粉末和KOH溶液（质量分数为6wt%），按照干基比（稻秆与KOH的质量比）为1:2进行混合，80oC下搅拌3 h，冷却至室温，过滤，所得固体即为稻秆纤维素，其中纤维素含量为82%；蒸出滤液中的溶剂，110oC烘干，得到的固体即为提取残余物。
实施例5
将洗净晾干的稻秆剪成1~3cm，用粉碎机粉碎，过筛，取40目稻秆粉末和NaOH溶液（质量分数为6wt%），按照干基比（稻秆与NaOH的质量比）为1:1进行混合，80oC下搅拌3 h，冷却至室温，过滤，所得固体即为稻秆纤维素，其中纤维素含量为73%；蒸出滤液中的溶剂，110oC烘干，得到的固体即为提取残余物。
实施例6
将实施例2中的提取残余物放入马弗炉中，通入N2，以10oC/min的升温速率升至600oC，高温活化2 h，N2保护下冷却至室温，用蒸馏水反复洗涤至中性，110oC烘干至恒重，即得半纤维素和木质素基活性炭，以加入马弗炉的残余物总量计（下同），得率为13.8%。
实施例7
将实施例4中的提取残余物放入马弗炉中，通入N2，以10oC/min的升温速率升至600oC，高温活化2 h，N2保护下冷却至室温，用蒸馏水反复洗涤至中性，110oC烘干至恒重，即得半纤维素和木质素基活性炭，得率为10.9%。
实施例8
将实施例2中的提取残余物放入马弗炉中，通入N2，以10oC/min的升温速率升至700oC，高温活化2 h，N2保护下冷却至室温，用蒸馏水反复洗涤至中性，110oC烘干至恒重，即得半纤维素和木质素基活性炭，得率为17.5%。
实施例9
将实施例2中的提取残余物放入马弗炉中，通入N2，以10oC/min的升温速率升至800oC，高温活化2 h，N2保护下冷却至室温，用蒸馏水反复洗涤至中性，110oC烘干至恒重，即得半纤维素和木质素基活性炭，得率为14.3%。
实施例10
将实施例2中的提取残余物放入马弗炉中，通入N2，以10oC/min的升温速率升至700oC，高温活化1 h，N2保护下冷却至室温，用蒸馏水反复洗涤至中性，110oC烘干至恒重，即得半纤维素和木质素基活性炭，得率为8.7%。
实施例11
将实施例2中的提取残余物放入马弗炉中，通入N2，以10oC/min的升温速率升至700oC，高温活化4 h，N2保护下冷却至室温，用蒸馏水反复洗涤至中性，110oC烘干至恒重，即得半纤维素和木质素基活性炭，得率为13.1%。
实施例12
将实施例4中的提取残余物放入马弗炉中，通入N2，以10oC/min的升温速率升至700oC，高温活化2 h，N2保护下冷却至室温，用蒸馏水反复洗涤至中性，110oC烘干至恒重，即得半纤维素和木质素基活性炭，得率为12.4%。

Claims (4)

1.一种稻秆的全利用方法，其特征在于：将稻秆纤维素的提取及利用提取残余物制备生物基活性炭相结合。
2.根据权利要求1所述方法，提取稻秆纤维素及利用残余物制备生物基活性炭的活化过程均在无机碱作用下进行，半纤维素和木质素的溶出与制备生物基活性炭所需的浸渍过程同时进行，所述无机碱为KOH或NaOH。
3.根据权利要求2所述方法，采用2～15wt%的稀碱溶液对稻秆进行预处理提取纤维素，过滤，得到固体稻秆纤维素和滤液；蒸除滤液中的溶剂，干燥，得到含有大量半纤维素和木质素的提取残余物，并用于制备生物基活性炭。
4.根据权利要求3所述的利用提取残余物制备活性炭的过程中，不需另外加入活化剂；残余物与无机碱活化剂的质量比为1:1～1:6（干基），活化温度为500～900oC，活化时间为0.5～5 h。
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