CN102134069A - 一种活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用秸秆类木质纤维素降解残渣制备活性炭的方法，其包括：1)碱法处理秸秆类木质纤维素；2)酶解步骤1)得到的残渣；以及3)在高温条件下利用化学活化剂对2)得到的酶解残渣进行活化，制备活性炭产品。本发明提供的方法中，木质纤维素原料经碱法及酶法预处理后，得到的糖液可用于制备酒精、柠檬酸、木糖醇等生物发酵产品，酶解残渣用于制备活性炭，提高了原料的利用率，具有很大的经济和社会效益。

Description

一种活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，具体地说，涉及一种利用秸秆类木质纤维素降解残渣制备活性炭的方法。
背景技术
木质纤维素资源广泛存在于自然界中，作为可再生资源，其可用于化工或能源领域。然而迄今为止，木质纤维素资源的利用率还相当低，只有少部分被用作造纸原料、饲料和制备化学品。传统的木质纤维素资源利用途径比较单一，除了还田外，主要利用途径是燃烧、气化和水解。
利用木质纤维素资源可制备活性炭产品。如利用玉米芯制备糠醛会产生大量的残渣，如果这些残渣得不到妥善处理，不仅会对环境造成污染，还会造成巨大的浪费。利用这些残渣生产活性炭，既可以产生经济效益，又可以减少环境污染。
活性炭的制备一般包括两个步骤：第一步是在CO2或蒸汽或两者混合气体环境中含碳原料的高温(一般低于800℃)碳化；第二步是焦炭的活化，又分为物理法及化学法。在化学法活化过程中，化学活化剂既作为脱水剂又作为氧化剂，脱水和氧化两个步骤同时进行。化学法活化有许多优点，首先碳化与活化同时进行，减少了实验步骤；其次活化温度较低，有利于形成多孔结构。再次，许多化学活化剂(如锌盐类及磷酸)易于回收再利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用秸秆类木质纤维素降解残渣制备活性炭的方法。
为了实现本发明目的，本发明的一种活性炭的制备方法，包括步骤：1)碱法处理秸秆类木质纤维素；2)酶解步骤1)得到的残渣；3)利用步骤2)得到的酶解残渣制备活性炭。其中，步骤3)为：在高温条件下利用化学活化剂对酶解残渣进行活化，制备活性炭产品。
上述步骤1)中，碱法处理条件为：碱浓度0.1％～5.0％，固液重量体积比为1∶4～10，时间0.5～5h，所用碱为氢氧化钠或氢氧化钾溶液；步骤2)中酶解条件为：酶用量为10～40FPIU/克底物，pH在4.5～5.2，温度在46～50℃，酶解时间在24～72h。所用酶为纤维素酶和木聚糖酶；酶解残渣中(干基计)：纤维素含量为35～40％，半纤维素含量为20～25％，木质素含量20～25％，灰分含量为10～25％。
步骤3)中所用化学活化剂为ZnCl2、KOH、H3PO4或K2CO3等溶液，优选活化剂的浓度为50～500g/L，用量为0.1～2.0L/kg酶解残渣。
高温活化反应条件为：活化温度400～900℃，活化时间10～120min。活性炭产品的得率为15～25％，亚甲基蓝吸附值为10.0～20.0mL，碘吸附值为1000～1500mg/g，达到了国家一级品标准(GB/T13803.1-1999和GB/T13803.2-1999)的要求。
上述方法可用于玉米秸秆、小麦秸秆、高粱秸秆或稻草秸秆木质纤维素降解残渣的活性炭制备。
本发明采用H3PO4、ZnCl2、KOH、K2CO3等作为化学活化剂，是因为它们作活化剂时，具有以下特点：
(1)采用H3PO4作为活化剂：由于H3PO4是一种中强酸，具有脱水性，它能将废渣中的部分纤维素分子的复合体溶解，加热活化时，H3PO4作为电子对供体和受体中心参与纤维素分子间键的断裂，形成链状纤维素分子，极易环构化形成缩合苯环平面状结构，进一步缩合成三维网状结构，从而形成微孔、中孔、过度孔发达的缩聚碳。因此其焦糖脱色能力较佳。
(2)采用ZnCl2作为活化剂：由于ZnCl2能溶解纤维素，其机理是ZnCl2能作为电子对的供体和受体中心与纤维素复合体的-OH基发生作用，导致纤维素分子间的链的断裂。
(3)采用KOH、K2CO3作活化剂：由于将含碳原料以熔融的无水KOH处理(K2CO3在升温过程中也会水解成KOH)，剧烈的反应将产生多孔的活性炭产品，比表面积可高达3000m2/g。
本发明提供的一种利用秸秆类木质纤维素降解残渣制备活性炭的方法中，木质纤维素原料经碱法及酶法预处理后，得到的糖液可用于制备酒精、柠檬酸、木糖醇等生物发酵产品，酶解残渣用于制备活性炭，提高了原料的利用率，具有很大的经济和社会效益。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
玉米秸秆以固液比1∶5(重量体积比)加入1.8％氢氧化钠溶液，105℃条件下蒸煮1.5小时。反应结束后离心，滤渣用热水洗涤后，置于容器中，加水调节干物浓度至18％，调节pH值为4.8，温度50℃，加入纤维素酶(20FPIU/克纤维素)及木聚糖酶(15FPIU/克纤维素)，搅拌转速200rpm，酶解36小时后离心，滤液待用，滤渣用来制备活性炭。
采用ZnCl2作活化剂制备活性炭，通过正交试验优化得出较佳的活化条件为：活化温度800℃，ZnCl2溶液浓度为125g/L，活化时间为45min，优选活化剂的用量为1.2L/kg酶解残渣。在此条件下制得活性炭产品的碘吸附值为1120mg/g，亚甲基蓝吸附值为15.0mL，达到了国家一级品标准(GB/T13803.1-1999和GB/T13803.2-1999)的要求(碘吸附值1000mg/g，亚甲基蓝吸附值9.0mL)，产品得率为17.6％。
实施例2
小麦秸秆以固液比1∶6(重量体积比)加入2.0％氢氧化钠溶液，115℃条件下蒸煮1.0小时。反应结束后离心，滤渣用热水洗涤后，置于容器中，加水调节干物浓度至15％，调节pH到4.8，温度50℃，加入纤维素酶(30FPIU/克纤维素)及木聚糖酶(10FPIU/克纤维素)，搅拌转速200rpm，酶解48小时后离心，滤液待用，滤渣用来制备活性炭。
采用H3PO4作活化剂制备活性炭，通过正交试验优化得出较佳的活化条件：磷酸浓度40％，活化温度450℃，活化时间为30min，优选活化剂的用量为0.8L/kg酶解残渣。在此条件下制得活性炭产品的碘吸附值为1230mg/g，亚甲基蓝吸附值为17.0mL。达到了国家一级品标准(GB/T13803.1-1999和GB/T13803.2-1999)的要求(碘吸附值1000mg/g，亚甲基蓝吸附值9.0mL)，产品得率为19.3％。
实施例3
高粱秸秆以固液比1∶10(重量体积比)加入1.5％氢氧化钠溶液，110℃条件下蒸煮2.0小时。反应结束后离心，滤渣用热水洗涤后，置于容器中，加水调节干物浓度至12％，调节pH到4.8，温度50℃，加入纤维素酶(20FPIU/克纤维素)及木聚糖酶(20FPIU/克纤维素)，搅拌转速200rpm，酶解48小时后离心，滤液待用，滤渣用来制备活性炭。
采用KOH作活化剂制备活性炭，通过正交试验优化得出较佳的活化条件：活化时间为20min，加热温度为850℃，KOH溶液浓度为25％，浸渍时间为48h，优选活化剂的用量为0.75L/kg酶解残渣。在此条件下制得活性炭产品的碘吸附值为1045mg/g，亚甲基蓝吸附值为12.0mL。达到了国家一级品标准(GB/T13803.1-1999和GB/T13803.2-1999)的要求(碘吸附值1000mg/g，亚甲基蓝吸附值9.0mL)，产品得率为15.9％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种活性炭的制备方法，包括步骤：
1)碱法处理秸秆类木质纤维素；
2)酶解步骤1)得到的残渣；以及
3)利用步骤2)得到的酶解残渣制备活性炭；
其特征在于，步骤3)为：在高温条件下利用化学活化剂对酶解残渣进行活化，制备活性炭产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，化学活化剂为ZnCl2、KOH、H3PO4或K2CO3溶液，优选活化剂的浓度为50～500g/L，用量为0.1～2.0L/kg酶解残渣。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，高温条件为：400～900℃，活化时间10～120min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，碱法处理条件为：碱浓度0.1％～5.0％，固液重量体积比为1∶4～10，反应时间0.5～5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，酶解条件为：酶用量10～40FPIU/克底物，pH 4.5～5.2，温度46～50℃，酶解时间24～72h。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所用碱为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所用酶为纤维素酶和木聚糖酶。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述秸秆类木质纤维素来自玉米秸秆、小麦秸秆、高粱秸秆或稻草秸秆。
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