CN101475165A - 一种用稻草秸秆制备活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用稻草秸秆制备活性炭的方法，包括：(1)将收集的稻草秸秆碱洗后再清洗至中性，烘干后进行切割或粉碎；(2)将上述稻草秸秆加入活化剂溶液中，搅拌均匀后浸泡12～24h再进行固液分离并清洗烘干；(3)将步骤(2)制备的稻草秸秆置于鼓风型烘箱中进行预氧1～2h；(4)将预氧化后的稻草秸秆置于管式碳化炉中，在氮气保护下加热升温进行活化；(5)将活化后的稻草秸秆用水洗涤至pH为6.5～7.5，105℃烘干后即得活性炭。本发明制备的活性炭吸附性能好，亚甲基蓝吸附值达到200～300mL/g，该制备工艺简单、经济、环保，符合清洁生产和循环经济发展的需要，具有良好的工业应用前景。

Description

一种用稻草秸秆制备活性炭的方法
技术领域
本发明属活性炭的制备领域，特别是涉及一种用稻草秸秆制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种孔隙结构发达、比表面积大的材料，对气体和溶液中的有机物或重金属以及胶体颗粒有很强的吸附能力，不溶于水或有机溶剂，可以再生后反复利用，具有足够的化学稳定性、机械强度和耐酸碱、耐热等性能。广泛的应用于环保、食品、医药、催化、分离以及国防等领域，已经成为国民经济发展和国防建设以及生活中必不可少的重要功能材料。
水稻生产在我国农业生产中占有很大比重，随之每年有大量的秸秆产生，但其利用率是相当低的，除去农民将其直接还田和少部分用作饲料外，最主要的出路就是利用其热能代替燃煤用作发电厂的燃料，前者占到总量的10％左右，后者占到总量的20％。再加上其它用作工业原料，但总量仍然不到40％，每年仍有大量的剩余无法利用而被焚烧，对环境产生了巨大的影响。此外，相对于其它农作物秸秆，稻草的热值低、碳氮比高(营养价值低)，既不适用于用作燃料，也不适于还田。因此，有必要研究一种新的工艺实现稻草的资源化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用稻草秸秆制备活性炭的方法，本发明制备的活性炭吸附性能好，根据GB/T 12496.10-1999测得的亚甲基兰吸附值达到200～300mL/g，高于林业部的一级活性炭标准120mL/g，该制备工艺简单、经济、环保，符合清洁生产和循环经济发展的需要，具有良好的工业应用前景。
本发明的一种用稻草秸秆制备活性炭的方法，包括：
(1)将收集的稻草秸秆先用质量分数为2％的NaOH碱洗，再清洗至中性，105℃烘干后进行切割或粉碎，使稻草秸秆切割后长度小于5cm或粉碎后粒径为50～200目；
(2)将上述稻草秸秆与质量百分比浓度为30％～50％的活化剂按质量比1：3～5混合，搅拌均匀后浸泡12～24h再进行固液分离并清洗烘干；
(3)将步骤(2)制备的稻草秸秆置于鼓风型烘箱中进行预氧化，预氧化时升温速率为10～20℃/min，时间为2～3h，温度为200～250℃；
(4)将预氧化后的稻草秸秆置于管式碳化炉中，在50～80mL/min的氮气保护下进行活化，活化时管式碳化炉以10～20℃/min的升温速率升温至活化温度500～800℃并恒温活化1～2h；
(5)将活化后的稻草秸秆用水洗涤至pH为6.5～7.5，105℃烘干后即得活性炭。
所述步骤(1)中的稻草秸秆切割长度为3～5cm，粉碎粒径为100～150目；
所述步骤(2)中的活化剂为强碱类或磷酸盐等活化剂；
所述步骤(2)中的活化剂为磷酸氢二铵、磷酸或氢氧化钾；
所述步骤(3)中的预氧化过程中要保证样品充分与氧气接触；
所述步骤(4)中的稻草秸秆的活化与碳化过程是同时进行的，在恒温活化时碳化过程同时进行且同时完成，在活化过程中要始终保持氮气氛围保护，隔绝样品与氧气的接触；
所述步骤(4)中的氮气的通量为50mL/min，管式碳化炉以20℃/min升温速率升温至活化温度600～700℃并恒温活化45～90min。
本发明采用的稻草秸秆主要由纤维素(40～45wt％)、半纤维素(30～35wt％)和木质素(10～15wt％)组成，含碳质量分数达到了50％左右，是优良的活性炭制备前驱体，而在传统的活性炭生产原料中，优质煤成本较高，传统的木材虽属可再生资源，但受限于生产周期长和生态平衡的制约也无法大量使用。因此，选择稻草秸秆为原料制备活性炭，不仅可以解决环境问题，还可以充分利用稻草秸秆这一廉价可再生资源，生产出用途广泛的活性炭。
有益效果
(1)本发明制备的活性炭吸附性能好，根据GB/T 12496.10-1999测得的亚甲基兰吸附值达到200～300mL/g，高于林业部的一级活性炭标准120mL/g；
(2)该制备工艺简单、经济、环保，符合清洁生产和循环经济发展的需要，具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1为制备稻草秸秆基活性炭的工艺流程图
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
用2wt％的NaOH溶液将收集的稻草秸秆洗净，105℃烘干后用粉碎机将稻草秸秆粉碎成100目的稻草粉，将稻草粉与30％的磷酸氢二铵溶液以1：3的质量比浸泡12小时，将浸泡后的稻草秸秆粉末放入真空干燥箱中烘干后置入管式炉中，在50mL/min的氮气流保护下，以20℃/min升温到600℃，并在该温度下恒温活化60min。活化后冷却至室温用蒸馏水洗至pH＝6.5。最后将洁净的产品放入真空干燥箱中105℃烘干，即得活性炭。
按照国家标准(GB/T 12496.10-1999)测试，亚甲基兰的吸附值为220mL/g，国家标准亚甲基兰的吸附值为120mL/g，本实例生产的活性炭产品亚甲基兰吸附值是林业部一级标准的1.83倍。
实施例2
用2wt％的NaOH溶液将收集的稻草秸秆洗净，105℃烘干后用切割机将稻草秸秆切成3～5cm的长度，将稻草秸秆与50％的磷酸溶液以1：3的质量比浸泡24小时，将浸泡后的稻草秸秆放入真空干燥箱中烘干后置入管式炉中，在50mL/min的氮气流保护下，以20℃/min升温到700℃，并在该温度下恒温活化60min。活化后冷却至室温用蒸馏水洗至pH＝6.5。最后将洁净的产品放入真空干燥箱中105℃烘干，即得活性炭。
按照国家标准(GB/T 12496.10-1999)测试，亚甲基兰的吸附值为195mL/g，国家标准亚甲基兰的吸附值为120mL/g，本实例生产的活性炭产品亚甲基兰吸附值是林业部一级标准的1.63倍。
实施例3
用2wt％的NaOH溶液将收集的稻草秸秆洗净，105℃烘干后用粉碎机将稻草秸秆粉碎成100目的稻草秸秆粉，将稻草粉与40％的磷酸氢二铵溶液以1：4的质量比浸泡12小时，将浸泡后的稻草粉末放入真空干燥箱中烘干后置入管式炉中，在50mL/min的氮气流保护下，以20℃/min升温到700℃，并在该温度下恒温活化60min。活化后冷却至室温用蒸馏水洗至pH＝6.5。最后将洁净的产品放入真空干燥箱中105℃烘干，即得活性炭。
按照国家标准(GB/T 12496.10-1999)测试，亚甲基兰的吸附值为260mL/g，国家标准亚甲基兰的吸附值为120mL/g，本实例生产的活性炭产品亚甲基兰吸附值是林业部一级标准的3.17倍。
实施例4
用2wt％的NaOH溶液将收集的稻草秸秆洗净，105℃烘干后用粉碎机将稻草秸秆粉碎成100目的稻草秸秆粉，将稻草秸秆粉与50％的磷酸氢二铵溶液以1：4的质量比浸泡12小时，将浸泡后的稻草秸秆粉末放入真空干燥箱中烘干后置入管式炉中，在50mL/min的氮气流保护下，以20℃/min升温到600℃，并在该温度下恒温活化60min。活化后冷却至室温用蒸馏水洗至pH＝6.5。最后将洁净的产品放入真空干燥箱中105℃烘干，即得活性炭。
按照国家标准(GB/T 12496.10-1999)测试，亚甲基兰的吸附值为250mL/g，国家标准亚甲基兰的吸附值为120mL/g，本实例生产的活性炭产品亚甲基兰吸附值是林业部一级标准的2.08倍。
实施例5
用2wt％的NaOH溶液将收集的稻草秸秆洗净，105℃烘干后用粉碎机将稻草秸秆粉碎成200目的稻草粉。将稻草粉与50％的氢氧化钾溶液以1：5的质量比浸泡24小时，将浸泡后的稻草秸秆粉末放入真空干燥箱中烘干后置入管式炉中，在80mL/min的氮气流保护下，以20℃/min升温到700℃，并在该温度下恒温活化60min。活化后冷却至室温用蒸馏水洗至pH＝6.5。最后将洁净的产品放入真空干燥箱中105℃烘干，即得活性炭。
按照国家标准(GB/T 12496.10-1999)测试，亚甲基兰的吸附值为300mL/g，国家标准亚甲基兰的吸附值为120mL/g，本实例生产的活性炭产品亚甲基兰吸附值是林业部一级标准的2.5倍。

Claims (7)

1.一种用稻草秸秆制备活性炭的方法，包括：
(1)将收集的稻草秸秆先用质量分数为2％的NaOH碱洗，再清洗至中性，105℃烘干后进行切割或粉碎，使稻草秸秆切割后长度小于5cm或粉碎后粒径为50～200目；
(2)将上述稻草秸秆与质量百分比浓度为30％～50％的活化剂按质量比1：3～5混合，搅拌均匀后浸泡12～24h再进行固液分离并清洗烘干；
(3)将步骤(2)制备的稻草秸秆置于鼓风型烘箱中进行预氧化，预氧化时升温速率为10～20℃/min，时间为2～3h，温度为200～250℃；
(4)将预氧化后的稻草秸秆置于管式碳化炉中，在50～80mL/min的氮气保护下进行活化，活化时管式碳化炉以10～20℃/min的升温速率升温至活化温度500～800℃并恒温活化1～2h；
(5)将活化后的稻草秸秆用水洗涤至pH为6.5～7.5，105℃烘干后即得活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种用稻草秸秆制备活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的稻草秸秆切割长度为3～5cm，粉碎粒径为100～150目。
3.根据权利要求1所述的一种用稻草秸秆制备活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的活化剂为强碱类或磷酸盐活化剂。
4.根据权利要求3所述的一种用稻草秸秆制备活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的活化剂为磷酸氢二铵、磷酸或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的一种用稻草秸秆制备活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的预氧化过程中要保证样品充分与氧气接触。
6.根据权利要求1所述的一种用稻草秸秆制备活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的稻草秸秆的活化与碳化过程是同时进行的，在恒温活化时碳化过程同时进行且同时完成，在活化过程中要始终保持氮气氛围保护，隔绝样品与氧气的接触。
7.根据权利要求1所述的一种用稻草秸秆制备活性炭的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的氮气的通量为50mL/min，管式碳化炉以20℃/min升温速率升温至活化温度600～700℃并恒温活化45～90min。
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