CN103771410A - 一种农作物秸秆活性炭的制备方法 - Google Patents

一种农作物秸秆活性炭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种农作物秸秆活性炭的制备方法，（1）将切割好的农作物秸秆用碱液预处理，烘干备用；（2）先置于恒温鼓风烘箱中200℃下预氧化2h；然后浸渍在（NH4）2HPO4溶液中20~30h，取出后烘干；（3）放入炭化炉中在550～850℃进行活化，活化时通入氮气进行气氛保护，加热速率控制在19℃·min-1，活化时间为1~1.5h；（4）活化完成后，洗涤去除残留在产品表面的（NH4）2HPO4和制备过程中产生的金属盐类和灰分；（5）最后干燥后贮存。经检测，产品符合质量要求。与现有技术相比，本发明采用稻草秸秆制取活性炭，在使废物得以重新利用，减少环境污染的同时，生产出来的活性炭又可用于环境净化。与现有技术相比，具有很好的实用性。

Description

一种农作物秸秆活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭，具体涉及一种农作物秸秆活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭（AC）吸附作为一种经典的吸附方法，在食品、医药、化学化工以及军工矿产中都有着广泛的利用。在我国也已经从传统上的食品饮料提纯和医药扩展到了气体净化、脱硫、溶剂回收和半导体等产业，近年来尤其在水处理和环保领域中有着广泛的应用。与其他的吸附剂相比，活性炭具有更大的比表面积和独有的微孔结构，经过化学改性后不但能在表面形成大量的特有官能团，还可以在吸附饱和后进行脱附分离回收而反复利用，因此近年来国内外的活性炭制备研究工作也越来越活跃。但一直以来阻碍活性炭应用发展的最大问题是高昂的生产价格，所以国内外的研究工作集中在如何利用价廉易得的废弃生物质能源来制备具有高比表面积的木质活性炭。Yalcm利用稻壳制备了比表面达到480m2·g-1的活性炭，而Chang也利用稻草秸秆为原料，经过CO2物理活化制备了比表面达到790m2·g-1的活性炭。Tsai WT更是利用玉米芯通过ZnCl2活化的方法制得了比表面达到960m2·g-1的活性炭。相对于物理活化来说化学活化制备的活性炭具有更高的比表面和更好的吸附性能。
我国是一个农业大国，2006年的粮食产量达到了4.9746亿吨，伴随的各种农作物秸秆产量更是多达7亿多吨，除去将其用作燃料、建筑材料、饲料和肥料以及发电外，仍有60％无法有效利用而遭废弃，不但造成了大量的生物质能源浪费，也对环境造成了一定的影响。其中的稻草更是因为热值低、营养含量低的原因不适于发电和用作饲料，稻草中所含的纤维素和半纤维素的质量分数约有70％，其中碳元素的质量分数更是达到了38.54％，是优良的活性炭制备前驱体，然而至今还极少见到有文献报道利用其制造活性炭。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种农作物秸秆活性炭的制备方法，以使其具有更大的经济效益和社会效益。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种农作物秸秆活性炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）将切割好的农作物秸秆置于1~3%Wt的NaOH溶液中浸泡36~50h，然后取出用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中干燥后备用；
（2）将已经干燥好的样品先置于恒温鼓风烘箱中200℃下预氧化2h；然后浸渍在（NH4）2HPO4溶液中20~30h，取出后置于烘箱中105℃烘干；
（3）将经过预处理的原料分别放入炭化炉中在550～850℃进行活化，活化时通入氮气进行气氛保护，加热速率控制在19℃·min-1，活化时间为1~1.5h；
（4）活化完成后，在氮气保护下冷却到室温，取出后用1mol·L-1的HCl溶液中浸泡以去除残留在产品表面的（NH4）2HPO4和制备过程中产生的金属盐类和灰分；
（5）最后将样品用热的蒸馏水洗至中性，在真空干燥箱中干燥后贮存。
农作物秸秆与（NH4）2HPO4的质量比为1∶4~8，活化温度为600～700℃。
有益效果：采用秸秆制取活性炭，在使废物得以重新利用，减少环境污染的同时，生产出来的活性炭又可用于环境净化。与现有技术相比，具有很好的实用性。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明。
实施例1
将切割好的稻草秸秆置于2%（Wt）的NaOH溶液中浸泡48h，然后取出用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中干燥后备用。碱浸的目的在于除去材料表面的蜡质、灰分以及其他可溶于水的杂质。将清洗后干燥好的样品再按以下方法来进行处理：将已经干燥好的样品先置于恒温鼓风烘箱中200℃下预氧化2h。然后按照1∶5（稻草∶（NH4）2HPO4，质量比）的浸渍比将样品浸渍在（NH4）2HPO4溶液中24h，取出后置于烘箱中105℃烘干。将经过预处理的原料分别放入炭化炉中在600℃下进行活化，活化时通入氮气进行气氛保护，加热速率控制在20℃·min-1,活化时间为60min。活化完成后均在氮气保护下冷却到室温，取出后用1mol·L-1的HCl溶液中浸泡2h以去除残留在产品表面的（NH4）2HPO4和制备过程中产生的金属盐类和灰分。最后将样品用热的蒸馏水洗至中性，在真空干燥箱中105℃下干燥后贮存。经检测，产品符合质量要求。
实施例2
将切割好的稻草秸秆置于3%（Wt）的NaOH中浸泡36h，然后取出用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中干燥后备用。碱浸的目的在于除去材料表面的蜡质、灰分以及其他可溶于水的杂质。将清洗后干燥好的样品再按以下方法来进行处理：将已经干燥好的样品先置于恒温鼓风烘箱中200℃下预氧化2h。然后按照1∶7（稻草∶（NH4）2HPO4，质量比）的浸渍比将样品浸渍在（NH4）2HPO4溶液中30h，取出后置于烘箱中105℃烘干。将经过预处理的原料分别放入炭化炉中在550℃下进行活化，活化时通入氮气进行气氛保护，加热速率控制在19℃·min-1,活化时间为1.5h。活化完成后均在氮气保护下冷却到室温，取出后用1mol·L-1的HCl溶液中浸泡2.5h以去除残留在产品表面的（NH4）2HPO4和制备过程中产生的金属盐类和灰分。最后将样品用热的蒸馏水洗至中性，在真空干燥箱中105℃下干燥后贮存。经检测，产品符合质量要求。
实施例3
将切割好的稻草秸秆置于1%（Wt）的NaOH中浸泡60h，然后取出用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中干燥后备用。碱浸的目的在于除去材料表面的蜡质、灰分以及其他可溶于水的杂质。将清洗后干燥好的样品再按以下方法来进行处理：将已经干燥好的样品先置于恒温鼓风烘箱中200℃下预氧化2h。然后按照1∶6.5（稻草∶（NH4）2HPO4，质量比）的浸渍比将样品浸渍在（NH4）2HPO4溶液中20h，取出后置于烘箱中105℃烘干。将经过预处理的原料分别放入炭化炉中在650℃下进行活化，活化时通入氮气进行气氛保护，加热速率控制在20℃·min-1,活化时间为60min。活化完成后均在氮气保护下冷却到室温，取出后用1mol·L-1的HCl溶液中浸泡2h以去除残留在产品表面的（NH4）2HPO4和制备过程中产生的金属盐类和灰分。最后将样品用热的蒸馏水洗至中性，在真空干燥箱中105℃下干燥后贮存。经检测，产品符合质量要求。

Claims (2)

1.一种农作物秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将切割好的农作物秸秆置于1~3%Wt的NaOH溶液中浸泡36~50h，然后取出用蒸馏水洗涤至中性，在烘箱中干燥后备用；
（2）将已经干燥好的样品先置于恒温鼓风烘箱中200℃下预氧化2h；然后浸渍在（NH4）2HPO4溶液中20~30h，取出后置于烘箱中105℃烘干；
（3）将经过预处理的原料分别放入炭化炉中在550～850℃进行活化，活化时通入氮气进行气氛保护，加热速率控制在19℃·min-1，活化时间为1~1.5h；
（4）活化完成后，在氮气保护下冷却到室温，取出后用1mol·L-1的HCl溶液中浸泡以去除残留在产品表面的（NH4）2HPO4和制备过程中产生的金属盐类和灰分；
（5）最后将样品用热的蒸馏水洗至中性，在真空干燥箱中干燥后贮存。
2.根据权利要求1所述的农作物秸秆活性炭的制备方法，其特征在于，农作物秸秆与（NH4）2HPO4的质量比为1∶4~8，活化温度为600～700℃。
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