CN104386685A - 一种由富氮生物质原料制备氮掺杂活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用富氮生物质原料制备氮掺杂活性炭的方法，属于炭材料制备技术领域。所述的方法是利用氮含量丰富的生物质原料，在惰性气氛下经炭化、活化过程，得到具有较高掺氮量和大比表面积的活性炭材料。该方法的优点在于：原料环保可再生，制备工艺简单，可实现原位氮掺杂，掺氮量和孔结构同时可控，为富氮生物质原料高附加值利用提供新途径。所制备的氮掺杂活性炭可用作高效电极材料、吸附材料和催化剂载体等能源、环保领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮掺杂活性炭的制备方法，更具体地涉及一种利用富氮生物质原料通过炭化、活化过程控制孔结构和表面化学以得到比表面积高、氮含量丰富的活性炭的方法，属于多孔炭材料制备技术领域。
背景技术
活性炭具有发达孔结构、高比表面积、大孔容、丰富的表面化学以及原料来源广、成本低等优点，已被广泛应用于气体吸附与分离，水净化、电极材料和催化剂等领域。影响活性炭应用性能的关键在于其具备较高的比表面积、适宜的孔径分布和适当的表面化学性质。这些特点主要取决于活性炭原料的性质和制备方法。
近年来，氮掺杂活性炭材料日益受到关注，它不仅具有大比表面积，而且氮元素及其官能团的存在对材料的氢气吸附、二氧化碳吸附、电化学以及催化性能具有显著的促进作用。制备氮掺杂活性炭主要有两种方法：一种是从煤、焦炭、果壳、木材或秸秆等传统原料出发，先制备前驱体活性炭，然后在含氮活性气氛（如氨气）下或含氮溶液（如尿素、三聚氰胺溶液）浸渍后进行掺氮改性处理，如公开号为CN102553641A和CN103408007A的中国发明专利；另一种是直接以聚苯胺、尿醛树脂或聚吡咯等合成的富氮聚合物为原料，经炭化活化获得氮掺杂活性炭（J. Power Sources, 2010, 195, 1516–1521; Adv. Funct. Mater. 2012, 22, 827–834）。但前者存在如下不足：掺氮后处理易对已形成的孔结构造成破坏，氮元素的引入只限于材料表面，而且氮掺杂量较小。而后者以化石资源为基础，也存在成本日益增加，原料不可持续的缺点。因此，开发可持续再生的廉价原料，探索经济高效的制备方法，获得高比表面积、高掺氮量的活性炭成为当务之急。
与富氮的合成聚合物相比，天然的富氮生物质原料及其衍生物在制备氮掺杂活性炭方面开始受到青睐。富氮生物质往往含有丰富的蛋白大分子，热解后，依然有大量氮原子残留在碳骨架中，活化过程可以使材料在形成大量孔结构的同时，对表面进行进一步化学修饰，最终生成含氮丰富的氮掺杂活性炭材料。到目前为止，一些由富氮生物质制备氮掺杂活性炭的研究已见诸报道，原料包括豆渣、蛋清、蛋壳膜、蚕丝、鸡毛、头发、明胶等(Enery Environ. Sci., 2012, 5, 7323–7327; Enery Environ. Sci. 2013, 6, 871–878; Adv. Energy Mater., 2012, 2, 431–437; Adv. Energy Mater., 2012, 2, 431–437; Carbon, 2007, 45, 2116–2125; J. Power Sources, 2013, 225, 101–107; Electrochim. Acta, 2013, 113, 620–627; Electrochim. Acta, 2013, 107, 397–405; Enery Environ. Sci., 2014, 7, 379–386; J. Mater. Chem., 2012, 22, 19088–19093.），制得的炭材料在二氧化碳吸附、催化剂和电极材料等方面具有广泛的应用前景。
目前，以家畜的皮和软骨为原料，制备氮掺杂活性炭的研究鲜见报道，也未见公开的中国专利。鉴于这些原料中除一部分皮子用于制作皮革，小部分皮和软骨用于生产明胶外，大多数成为废料而未被有效利用，开发此类可再生资源制备高附加值的炭材料具有重要的经济和社会效益。本发明以富氮的蛋白质类生物质为碳前驱体，调控炭化、活化工艺，制备了大比表面积、高掺氮量的活性炭材料，为氮掺杂活性炭的制备提供了新的原料和方法，为家养禽畜的皮、毛和软骨等资源的高效利用开辟了新途径。本发明中制得的炭材料在二氧化碳吸附、甲烷吸附和超级电容器电极材料的应用中表现出了优良的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用天然的富氮生物质制备大比表面积、高掺氮量活性炭的方法。此方法以可持续再生的家养禽畜的皮、毛和软骨为前驱体，经炭化和活化过程，可同时实现孔结构调控和炭材料氮掺杂，为氮掺杂炭材料开发新的原料和制备工艺技术。
该发明的技术方案：一种由富氮生物质原料制备氮掺杂活性炭的方法，以富氮生物质原料为前驱体，在惰性气体保护下进行炭化，对炭化产物进行物理活化或化学活化或物理化学联合活化后得到氮掺杂活性炭。
所述的富氮生物质原料为猪皮、牛皮、羊皮、鸡皮、猪软骨、牛软骨、羊软骨、鸡软骨、猪毛、牛毛、羊毛、鸡毛或骆驼毛。所述的炭化处理温度为300~1000℃，优选500~800℃，升温速率为1~15℃/min，优选2~10℃/min，炭化保温时间为1~6h，优选2~4h；所述的惰性气氛为氮气、氦气或氩气，流量为100~400 ml/min，得到前驱体炭化产物。
对炭化产物活化处理所采用的方法为物理活化法、化学活化法或物理化学联合活化法，其中物理活化法的工艺过程：
将炭化产物置于惰性气氛中，同时通入活化气体，升温速率调为1~15℃/min，优选2~10℃/min，升至300~1000℃，优选400~800℃，活化保温1~6h，优选2~4h，然后冷却至室温，得到氮掺杂活性炭。所用的活化气体为二氧化碳、水蒸气或空气，流量为100~400 ml/min；所用的惰性气氛为氮气、氦气或氩气，流量为100~400 ml/min。
化学活化的工艺过程：
将炭化产物与活化剂按质量比1：0.5~1：6混合，优选1：2.5~1：5，所用的活化剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、醋酸钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、醋酸铵。在惰性气氛中以升温速率1~15℃/min，优选2~10℃/min，加热到活化温度400~1000℃，优选600~850℃，活化保温处理1~6h，优选2~5h，所述的惰性气氛为氮气、氦气或氩气，流量为100~400 ml/min；活化完毕，冷却至室温后，对产物进行盐酸洗，再水洗至中性，干燥得到氮掺杂活性炭。
物理化学联合活化的工艺过程：
将炭化产物与活化剂按质量比1：0.5~1：6混合，优选1：2.5~1：5，置于惰性气氛中，同时通入活化气体，以升温速率1~15℃/min，优选2~10℃/min，升至活化温度300~1000℃，优选400~850℃，活化保温处理1~6h，优选2~5h，然后冷却至室温，经盐酸洗、再水洗至中性，干燥得到氮掺杂活性炭。所用的活化剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、醋酸钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、醋酸铵；所述的惰性气氛为氮气、氦气或氩气，流量为100~400 ml/min；所述的活化气体为二氧化碳、水蒸气或空气，流量为100~400 ml/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：利用天然、经济的富氮生物质原料制备氮掺杂活性炭，原料符合环境保护和资源可持续发展的要求；在原料炭化、活化过程中同时实现活性炭原位掺杂，无需额外添加氮源或掺氮后处理；所得活性炭可具备超高比表面积和丰富的含氮官能团，比表面积达到150~3700 m2/g，同时掺氮量为0.5~11 wt%。通过调节活化手段和工艺条件，可以实现活性炭孔结构和氮含量的有效控制；所得的氮掺杂活性炭表现出优异的电化学性能、二氧化碳和甲烷吸附性能。
附图说明
结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明结果。
图1为实施例1样品的氮气吸脱附曲线图；
图2为实施例2样品的氮气吸脱附曲线图；
图3为实施例7样品的表面元素X衍射光电子能谱图；
图4为实施例1样品在0℃，相对压力范围0~0.03内的二氧化碳吸附曲线；
图5为实施例1样品在0℃，压力范围0~800 Torr内的甲烷吸附曲线；
图6为实施例1样品在5 mv/s扫描速率下的循环伏安曲线；
图7为实施例1样品在不同电流密度下的比容量。
具体实施方式
实施例1
将新鲜猪皮置于1 mol/L的碳酸氢钠溶液中，在37℃下浸泡10 h后，洗涤至中性。在无水乙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的猪皮，置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到600℃炭化，保温2 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭与氢氧化钾按质量比1:4.5混合，加入50 ml去离子水，加热搅拌一小时后，烘干。将烘干后的混合物再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到600℃，活化保温3.5 h。冷却至室温后，样品用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤后烘干得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示，样品的氮气吸脱附曲线如图1所示。
实施例2
将新鲜猪皮置于1 mol/L的碳酸氢钠溶液中，在37℃下浸泡10 h后，洗涤至中性。在无水乙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的猪皮，置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到600℃炭化，保温2 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭与氢氧化钾按质量比1:4.5混合，加入50 ml去离子水，加热搅拌一小时后，烘干。将烘干后的混合物再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到800℃，活化保温3.5 h。冷却至室温后，样品用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤后烘干得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示，样品的氮气吸脱附曲线如图2所示。
实施例3
将新鲜猪皮置于1 mol/L的碳酸氢钠溶液中，在37℃下浸泡10 h后，洗涤至中性。在无水乙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的猪皮，置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到800℃炭化，保温2 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭与氢氧化钾按质量比1:4.5混合，加入50 ml去离子水，加热搅拌一小时后，烘干。将烘干后的混合物再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到800℃，活化保温3.5 h。冷却至室温后，样品用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤后烘干得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示。
实施例4
将新鲜猪皮置于1 mol/L的碳酸氢钠溶液中，在37℃下浸泡10 h后，洗涤至中性。在无水乙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的猪皮，置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到600℃炭化，保温2 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭与碳酸钾按质量比1:5混合，加入50 ml去离子水，加热搅拌一小时后，烘干。将烘干后的混合物再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到800℃，活化保温3.5 h。冷却至室温后，样品用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤后烘干得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示。
实施例5
将新鲜猪皮置于1 mol/L的碳酸氢钠溶液中，在37℃下浸泡10 h后，洗涤至中性。在无水乙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的猪皮，置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到600℃炭化，保温2 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭与磷酸氢二钾按质量比1:5混合，加入50 ml去离子水，加热搅拌一小时后，烘干。将烘干后的混合物再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到800℃，活化保温3.5 h。冷却至室温后，样品用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤后烘干得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示。
实施例6
将新鲜猪皮置于1 mol/L的碳酸氢钠溶液中，在37℃下浸泡10 h后，洗涤至中性。在无水乙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的猪皮，置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到400℃炭化，保温2 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭与磷酸氢二铵按质量比1:5混合，加入50 ml去离子水，加热搅拌一小时后，烘干。将烘干后的混合物再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到800℃，活化保温3.5 h。冷却至室温后，样品用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤后烘干得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示。
实施例7
将新鲜猪皮置于1 mol/L的碳酸氢钠溶液中，在37℃下浸泡10 h后，洗涤至中性。在无水乙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的猪皮，置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到400℃炭化，保温3 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，同时以200ml/min通入水蒸气，在5℃/min的升温速率下升到800℃，活化保温4 h。冷却至室温后，得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示，XPS表面元素分析如图3所示。
实施例8
将新鲜猪皮置于1 mol/L的碳酸氢钠溶液中，在37℃下浸泡10 h后，洗涤至中性。在无水乙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的猪皮，置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到400℃炭化，保温3 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，同时以200ml/min通入二氧化碳气体，在5℃/min的升温速率下升到800℃，活化保温4 h。冷却至室温后，得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示。
实施例9
将新鲜猪皮置于1 mol/L的碳酸氢钠溶液中，在37℃下浸泡10 h后，洗涤至中性。在无水乙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的猪皮，置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到600℃炭化，保温2 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭与氢氧化钾按质量比1:1混合，加入50 ml去离子水，加热搅拌一小时后，烘干。将烘干后的混合物再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，并以200ml/min通入水蒸气，在5℃/min的升温速率下升到800℃，活化保温4 h。冷却至室温后，样品用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤后烘干得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示。
实施例10
将新鲜猪皮置于1 mol/L的碳酸氢钠溶液中，在37℃下浸泡10 h后，洗涤至中性。在无水乙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的猪皮，置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到600℃炭化，保温2 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭与碳酸钾按质量比1:2混合，加入50 ml去离子水，加热搅拌一小时后，烘干。将烘干后的混合物再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，并以200ml/min通入水蒸气，在5℃/min的升温速率下升到800℃，活化保温4 h。冷却至室温后，样品用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤后烘干得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示。
实施例11
将鸡毛在异丙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的鸡毛置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到600℃炭化，保温2 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭与氢氧化钾按质量比1:5混合，加入50 ml去离子水，加热搅拌一小时后，烘干。将烘干后的混合物再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到800℃，活化保温3.5 h。冷却至室温后，样品用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤后烘干得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示。
实施例12
将牦牛毛在异丙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的牦牛毛置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到500℃炭化，保温2 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭与氢氧化钾按质量比1:4混合，加入50 ml去离子水，加热搅拌一小时后，烘干。将烘干后的混合物再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到750℃，活化保温3.5 h。冷却至室温后，样品用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤后烘干得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示。
实施例13
将骆驼毛在异丙醇中超声30 min，然后于80℃烘箱干燥。将干燥后的骆驼毛置于管式炭化炉中，以120ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到500℃炭化，保温2 h，降温得到炭化样品。将炭化样品研磨、过筛，得80~120目的炭。将此炭与氢氧化钾按质量比1:4混合，加入50 ml去离子水，加热搅拌一小时后，烘干。将烘干后的混合物再次置于管式炉，以200ml/min的流量通入高纯氮气，以5℃/min的升温速率升到750℃，活化保温3.5 h。冷却至室温后，样品用稀盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤后烘干得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表1所示。
应用实例1
将实施例1的样品使用孔隙率和比表面积分析仪（ASAP 2020）在300℃下真空脱气12 h，然后在0℃测试样品对二氧化碳气体的吸附性能，测试的相对压力范围为0-0.03。由于样品具有丰富的微孔结构和较高的氮含量，其二氧化碳吸附量在0℃，相对压力为0.03时可达到5.83 mmol/g（如图4所示）。
应用实例2
将实施例1的样品使用孔隙率和比表面积分析仪（ASAP 2020）在300℃下真空脱气12 h，然后在0℃测试样品对甲烷气体的吸附性能，测试的压力范围为0-800 Torr。由于样品具有丰富的微孔结构，其甲烷吸附量在0℃，压力为800 Torr时可达到47.4 cm3/g（如图5所示）。
应用实例3
将实施例1的样品与聚四氟乙烯和乙炔黑按质量比8:1:1混合，加入少量无水乙醇搅拌和匀成浆料，将浆料均匀涂覆到泡沫镍片上，烘干后制成三电极超级电容器工作电极，铂电极为对电极，汞/氧化汞电极为参比电极。利用CHI760E电化学工作站测试电容器的循环伏安曲线（如图6所示）。使用LAND CT2001A电池测试系统测电容器不同电流密度下的恒流充放电曲线（如图7所示）。电容器的电解质为6 mol/L氢氧化钾溶液，循环伏安曲线电压测试范围为-0.8~0.2 V，恒流充放电的电压测试范围为0.01-0.8 V。由于样品具有较高的比表面积和氮含量，其在0.1 A/g的电流密度下，表现出高达547 F/g的比容量。
表1 实施例中所得产物的主要孔结构参数
Claims (10)
1.一种由富氮生物质原料制备氮掺杂活性炭的方法，其特征在于：以富氮生物质原料为前驱体，将其在惰性气体保护下进行炭化，对炭化产物进行物理活化或化学活化或物理化学联合活化后得到氮掺杂活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的富氮生物质原料为猪皮、牛皮、羊皮、鸡皮、猪软骨、牛软骨、羊软骨、鸡软骨、猪毛、牛毛、羊毛、鸡毛或骆驼毛。
3.根据权利要求2所述的富氮生物质原料，其特征在于：猪皮为新鲜猪皮或经过膨化、蒸煮处理的猪皮。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的炭化处理温度为300~1000℃，优选500~800℃；升温速率为1~15℃/min，优选2~10℃/min；炭化保温时间为1~6h，优选2~4h；所述的惰性气氛为氮气、氦气或氩气，流量为100~400 ml/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的活化方法为物理活化，其工艺过程为：将炭化产物置于惰性气氛中，同时通入活化气体，升温至活化温度下进行活化处理，然后冷却至室温，得到氮掺杂活性炭。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的活化气体为二氧化碳、水蒸气或空气，流量为100~400 ml/min；所述的惰性气氛为氮气、氦气或氩气，流量为100~400 ml/min；升温速率为1~15℃/min，优选2~10℃/min；活化温度为300~1000℃，优选400~800℃；活化处理保温时间为1~6h，优选2~4h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的活化方法为化学活化，其工艺过程为：将炭化产物与活化剂混合，在惰性气氛中升温至活化温度进行活化处理，然后冷却至室温，对产物进行酸洗，再水洗至中性后干燥得到氮掺杂活性炭。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的活化剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、醋酸钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、醋酸铵；炭化产物与活化剂的质量比为1：0.5~1：6，优选1：2.5~1：5；所用惰性气氛为氮气、氦气或氩气，流量为100~400 ml/min；升温速率为1~15℃/min，优选2~10℃/min；活化温度为400~1000℃，优选600~850℃；活化处理保温时间为1~6h，优选2~5h；酸洗所用的酸为稀盐酸。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的活化方法为物理化学联合活化，其工艺过程为：将炭化产物与活化剂混合，置于惰性气氛下，同时通入活化气体，升温至活化温度下进行活化处理，然后冷却至室温，经酸洗，再水洗至中性后干燥得到氮掺杂活性炭。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的活化剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、醋酸钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、醋酸铵；炭化产物与活化剂的质量比为1：0.5~1：6，优选1：2.5~1：5；所述的活化气体为二氧化碳、水蒸气或空气，流量为100~400 ml/min；所述的惰性气氛为氮气、氦气或氩气，流量为100~400 ml/min；活化温度为300~1000℃，优选400~850℃；升温速率为1~15℃/min，优选2~10℃/min；活化处理保温时间为1~6h，优选2~5h；酸洗所用的酸为稀盐酸。
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