CN108439400A - 一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法。本活性炭是采用制糖工业废弃物甘蔗渣为原料，经尿素掺氮，浸渍烘干后将混合物置于管式炉中炭化，炭化后样品经活化剂活化后即可得到含氮蔗渣活性炭。本发明中活性炭制备方法简单，具有高的比表面积和孔体积，且微孔孔隙发达，其对CO2吸附性能高、再生性好等优点。

Description

一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭材料领域，涉及一种以甘蔗渣为原料制备的氮掺杂甘蔗渣活性炭，还涉及一种氮掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法。
背景技术
随着全球工业化步伐的不断加快，为满足工业生产需求，化石燃料，特别是石油和煤炭的大量使用，由其燃烧产生的二氧化碳气体也在与日俱增。有资料显示，近年来，大气层内二氧化碳浓度由工业前的288ppm上升至2014年400ppm，并且仍然以0.5％每年的速度持续增长。据政府间气候变化专门委员会公布的预计数据显示，到2035年，全球大气中的二氧化碳浓度将达到550ppm。大量二氧化碳的排放导致了严重的环境问题，因此控制和减少二氧化碳的排放量成为目前最需要迫切解决的问题。在减少二氧化碳排放的措施中，二氧化碳的富集过程都将是最不可或缺的一步。其中，生物质活性炭原料丰富、制备方法简单、可再生循环利用，在孔结构改进和表面功能化方面具有很高的可控性，易于形成发达的微孔，是用于二氧化碳捕集的优良吸附剂。
甘蔗渣是一种可再生资源，价格便宜，原料来源集中，收集简单，含有丰富的纤维，是制备活性炭的理想材料。目前，糖厂生产的甘蔗渣主要用于锅炉的焚烧和提供予造纸厂造纸，其利用价值较低。因此，利用甘蔗渣制备活性炭，可以经济有效地利用甘蔗渣，提高其经济附加值，保护环境，为甘蔗的综合利用也提供了一个新的思路。
许多学者都在探索寻找不同的方法来改变其表面化学特性或者引入特定的表面官能团来增强活性炭的吸附性能。这些方法主要可以分成四大类：氧化、硫化、氨化和添加负载物改性。对活性炭采取有针对性的表面改性方法，改变其表面化学特性或者引入特定的官能团，从而增强活性炭的吸附性能，但多为采用模板或合成法制备的活性炭，制备过程较复杂，其活性炭在常温常压下CO2的吸附值仅能达到4mmol/g。本发明中含氮官能团的引入可增加活性炭表面极性和碱性，对CO2的吸附起到了促进作用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种氮掺杂甘蔗渣活性炭，该活性炭高比表面积高和孔体积高，且微孔孔隙发达，孔径小，表面掺杂了含氮原子官能团，具有表面极性和碱性，在1个标准大气压25℃下对CO2的吸附性能高、再生性好。
本发明的目的还在于，提供一种氮掺杂甘蔗渣活性炭的其制备方法，该活性炭的制备方法简单，无污染，原料转化成活性炭的损耗低，采用可再生资源为碳原料和氮原料，制备的活性炭比表面积高和总孔体积高，且微孔孔隙发达，表面具有微量的吡啶及吡咯类含氮官能团。
本发明的技术方案：一种氮掺杂甘蔗渣活性炭，是先以有机氮作为改性剂在惰性气氛下与燥后的甘蔗渣共炭化制备炭化前驱体，再将炭化前驱体与活化剂混合进行活化制备的掺氮甘蔗渣活性炭。
进一步地，所述的有机氮为尿素或酰胺。
由上地，一种氮掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法包括以下步骤：
a、预处理：将甘蔗渣充分粉碎，筛分至2～6mm，用去离子水清洗3～5次，并置于鼓风干燥箱中在80～105℃下烘干，得干燥甘蔗渣备用；
b、氮掺杂：将干燥甘蔗渣与有机氮质量比为9：1～3：1混合均匀，加入去离子水，浸渍8～16h后置于烘箱中烘干，将混合物置于管式炉中，在惰性气氛下热解炭化，冷却至室温后将炭化样品用去离子水反复洗涤6～10次，并在90～110℃下烘干，得炭化前驱体；
c、活化：将质量为炭化前驱体质量2～3倍的活化剂溶于去离子水中，充分搅拌后加入炭化前驱体，浸渍8～16h后置于烘箱中在95～110℃下烘干，并转移至管式炉中氮气氛下活化，活化产物冷却至室温后先用1mol/L HCl清洗2～3次，后用去离子水反复洗涤至中性，最后置于干燥箱中在90～110℃下烘干，即得掺氮甘蔗渣活性炭。
优选地，所述的掺氮甘蔗渣活性炭在1个标准大气压常温25℃下CO2吸附值为4.3～4.8mmol/g。
优选地，步骤b中甘蔗渣炭化温度为450～600℃，炭化时间0.5～2h。
优选地，步骤c中活化剂为KOH、NaOH或K2CO3中一种。
优选地，步骤c中活化温度为550～800℃，活化时间为1～2h。
本发明的有益效果是，(1)本发明采用甘蔗渣为原料制备活性炭，为甘蔗渣再利用提供了可靠的途径，且制备的活性炭可用于二氧化碳的吸附捕集，提高了甘蔗渣的附加值；(2)活性炭的制备方法简单，对环境友好，具有高比表面积高和总孔体积高，且微孔孔隙发达，孔径小的特点，其对CO2吸附性能高、再生性好等优点；(3)所制得的活性炭在1个标准大气压和常温25℃下CO2吸附值为4.3～4.8mmol/g，具备显著的经济和社会效益；(4)本发明提供的技术方案在活性炭表面引入了含有吡啶及吡咯类含氮官能团，增加活性炭表面极性和碱性，对CO2的吸附起到了促进作用；(5)采用惰性气氛环境使有机氮和甘蔗渣热解炭化，一方面可减少有机氮在含氧条件下加热后氧化分解；另一方面甘蔗渣富含含氧官能团不必采用氧化手段获得，低温炭化不能使甘蔗渣富含的含氧官能团完全热解，富含含氧官能团的炭化前驱体易与氢氧化物反应形成表面有机盐，表面有机盐氧化分解形成气孔，活化炭化前驱体；在惰性气体环境下通过煅烧掺杂含氮官能团，同时防止了甘蔗渣在含氧气氛下的氧化分解产生的质量损失；(6)采用先对甘蔗渣掺杂含氮官能团，后再对炭化前驱体进行活化的步骤，是因为实验表明，若先将甘蔗渣与活化剂混合活化，再掺杂含氮官能团，或直接将甘蔗渣与活化剂、尿素混合制备活性炭，这两种方法所得的氮掺杂活性炭，尽管氮掺杂处理使活性炭水分散性和表面活性增强，但掺氮处理导致活性炭比表面积明显降低，考察未掺杂含氮官能团的活性炭和氮掺杂活性炭的氮吸附等温线，与未掺杂含氮官能团的活性炭相比，氮掺杂导致氮掺杂活性炭的低压吸附容量显著降低；主要归因于引入过量N扰乱表面活性剂与碳氮源的相互间组装,影响碳材料孔道结构的有序性，吡咯化合物炭化后堵塞了活性炭的部分微孔，尤其当活性炭一些表面孔道被堵塞会导致其内部的一些冗长的微孔无法被测量，进而影响氮掺杂活性炭的吸附效果；而先掺杂含氮官能团，后再对炭化前驱体进行活化，用活化剂对富氮炭化前驱体进行活化处理，活化过程中会使部分N原子丢失，并可以极大提高材料的比表面积及总孔体积，增强活性炭的CO2吸附能力。
附图说明
图1是实施例1中掺氮活性炭的XPS N1s谱图。
图2是实施例1中掺氮活性炭的氮气等温吸脱附曲线。
图3是各实施例中掺氮活性炭对CO2的吸附量。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1
将甘蔗渣充分粉碎，筛分至2～6mm，用去离子水清洗3～5次，并置于鼓风干燥箱中80～105℃烘干得甘蔗渣，备用。在干燥后的甘蔗渣中掺入占甘蔗渣质量15wt％的尿素，并加入适量去离子水，浸渍12h，烘干。将上述混合物置于管式炉中600℃、氮气氛下炭化0.5h，冷却后取出，用去离子水反复冲洗6～10次，在105℃下烘干得炭化前驱体。
炭化前驱体与KOH按质量比为1：2取样，将KOH溶于适量去离子水，充分搅拌后加入炭化样品，浸渍12h后置于烘箱中95～110℃下烘干，并转移至管式炉中氮气氛下600℃活化1h，待样品冷却至室温后先用1mol/L HCl清洗2～3次，后用去离子水反复洗涤至中性，最后置于干燥箱中105℃烘干。
实验测得本实施例活性炭的孔结构参数、元素分析及二氧化碳吸附量见表1和图3。如图1将实施例1制备的活性炭进行XPS N1s谱图分析，在398eV与400.1eV与402eV三个位置附件上出现了N1s峰，该活性炭表面成功掺杂了含氮原子，398eV相当于吡啶结构的氮，即为吡啶氮(N-6)，400.1eV相当于吡咯/吡啶酮结构的氮(N-5)，402额V相当于石墨型氮(N-Q)。如图2氮气等温吸脱附测试，在相对压力较低时(p/p0<0.01)，p0为标准大气压，掺氮活性炭的氮气吸附量急剧上升，表现出典型的Ⅰ型吸脱附曲线，且在整个吸脱附过程中，无任何回滞环出现，表明样品中主要含微孔和孔径很小的中孔。本实施例在活性炭表面掺氮量为活性炭质量分数的1.98％。
实施例2
将甘蔗渣充分粉碎，筛分至2～6mm，用去离子水清洗3～5次，并置于鼓风干燥箱中80～105℃烘干得甘蔗渣，备用。在干燥后的甘蔗渣中掺入占甘蔗渣质量20wt％的尿素，并加入适量去离子水，浸渍8h，烘干。将上述混合物置于管式炉中600℃、氮气氛下炭化1h，冷却后取出，用去离子水反复冲洗6～10次，在105℃下烘干得炭化前驱体。
炭化前驱体与KOH按质量比为1：2取样，将KOH溶于适量去离子水，充分搅拌后加入炭化样品，物浸渍8h后置于烘箱中95～110℃下烘干，并转移至管式炉中氮气氛下600℃活化1h，待样品冷却至室温后先用1mol/L HCl清洗2～3次，后用去离子水反复洗涤至中性，最后置于干燥箱中105℃烘干。
实验测得本实施例活性炭的孔结构参数、元素分析及二氧化碳吸附量见表1和图3。
实施例3
将甘蔗渣充分粉碎，筛分至2～6mm，用去离子水清洗3～5次，并置于鼓风干燥箱中80～105℃烘干得甘蔗渣，备用。在干燥后的甘蔗渣中掺入占甘蔗渣质量15wt％的尿素，并加入适量去离子水，浸渍10h，烘干。将上述混合物置于管式炉中500℃、氮气氛下炭化0.5h，冷却后取出，用去离子水反复冲洗6～10次，在105℃下烘干得炭化前驱体。
炭化前驱体与KOH按质量比为1:3取样，将KOH溶于适量去离子水，充分搅拌后加入炭化样品，浸渍10h后置于烘箱中95～110℃下烘干，并转移至管式炉中氮气氛下600℃活化1h，待样品冷却至室温后先用1mol/L HCl清洗2～3次，后用去离子水反复洗涤至中性，最后置于干燥箱中105℃烘干。
实验测得本实施例活性炭的孔结构参数、元素分析及二氧化碳吸附量见表1和图3。
实施例4
将甘蔗渣充分粉碎，筛分至2～6mm，用去离子水清洗3～5次，并置于鼓风干燥箱中80～105℃烘干得甘蔗渣，备用。在干燥后的甘蔗渣中掺入甘蔗渣质量15wt％的尿素，并加入适量去离子水，浸渍14h，烘干。将上述混合物置于管式炉中550℃、氮气氛下炭化0.5h，冷却后取出，用去离子水反复冲洗6～10次，在105℃下烘干得炭化前驱体。
炭化前驱体与KOH按质量比为1：2取样，将KOH溶于适量去离子水，充分搅拌后加入炭化样品，浸渍14h后置于烘箱中95～110℃下烘干，并转移至管式炉中氮气氛下700℃活化1h，待样品冷却至室温后先用1mol/L HCl清洗2～3次，后用去离子水反复洗涤至中性，最后置于干燥箱中105℃烘干。
实验测得本实施例活性炭的孔结构参数、元素分析及二氧化碳吸附量见表1和图3。
实施例5
将甘蔗渣充分粉碎，筛分至2～6mm，用去离子水清洗3～5次，并置于鼓风干燥箱中80～105℃烘干得甘蔗渣，备用。在干燥后的蔗渣中掺入占甘蔗渣质量15wt％的尿素，并加入适量去离子水，浸渍12h，烘干。将上述混合物置于管式炉中600℃、氮气氛下炭化0.5h，冷却后取出，用去离子水反复冲洗6～10次，在105℃下烘干得炭化前驱体。
炭化前驱体与KOH按质量比为1:2.5取样，将KOH溶于适量去离子水，充分搅拌后加入炭化样品，浸渍12h后置于烘箱中95～110℃下烘干，并转移至管式炉中氮气氛下800℃活化1h，待样品冷却至室温后先用1mol/L HCl清洗2～3次，后用去离子水反复洗涤至中性，最后置于干燥箱中105℃烘干。
实验测得实施例1-5所述的活性炭的孔结构参数、元素分析及二氧化碳吸附量见表1和图3。由实施例1和实施例5对比可知，炭化前驱体进活化时增加活化剂的添加比例和活化温度，会降低活性炭的氮掺杂量，同时增大活性炭的比表面积，总孔体积，微孔体积和平均孔径，不利于提高活性炭对CO2的吸附能力；对比实施例1和实施例2，延长甘蔗渣与改性剂在惰性气体下的煅烧时间，会降低活性炭表面含氮官能图的负载量，降低活性炭对CO2的吸附能力；对比实施例1和实施例3，虽然增加了活化剂的添加量，使活性炭提高了比表面积及总孔体积，但降低甘蔗渣与改性剂在惰性气体下的煅烧温度可以改善活性炭的微孔体积，有利于保持活性炭对CO2的吸附能力；对比实施例1和实施例4，虽然提高了活化时的活化温度，使活性炭提高了比表面积及总孔体积，但降低甘蔗渣与改性剂在惰性气体下的煅烧温度可以改善活性炭的微孔体积，有利于保持活性炭对CO2的吸附能力；氮掺杂甘蔗渣活性炭的微孔体积、平均孔径大小、含氮官能图的负载量是影响活性炭对CO2的吸附能力的重要因素。
表1孔结构参数和常压常温25℃下CO2吸附性能
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氮掺杂甘蔗渣活性炭，其特征在于，是先以有机氮作为改性剂在惰性气氛下与燥后的甘蔗渣共炭化制备炭化前驱体，再将炭化前驱体与活化剂混合进行活化制备的掺氮甘蔗渣活性炭。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂甘蔗渣活性炭，其特征在于，所述的有机氮为尿素或酰胺。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下步骤，
a、预处理：将甘蔗渣充分粉碎，筛分至2～6mm，用去离子水清洗3～5次，并置于鼓风干燥箱中在80～105℃下烘干，得干燥甘蔗渣备用；
b、氮掺杂：将干燥甘蔗渣与有机氮质量比为9：1～3：1混合均匀，加入去离子水，浸渍8～16h后置于烘箱中烘干，将混合物置于管式炉中，在惰性气氛下热解炭化，冷却至室温后将炭化样品用去离子水反复洗涤6～10次，并在90～110℃下烘干，得炭化前驱体；
c、活化：将质量为炭化前驱体质量1～2倍的活化剂溶于去离子水中，充分搅拌后加入炭化前驱体，浸渍8～16h后置于烘箱中在95～110℃下烘干，并转移至管式炉中氮气氛下活化，活化产物冷却至室温后先用1mol/L HCl清洗2～3次，后用去离子水反复洗涤至中性，最后置于干燥箱中在90～110℃下烘干，即得掺氮甘蔗渣活性炭。
4.根据权利要求1或3任一项所述的氮掺杂甘蔗渣活性炭，其特征在于，所述的掺氮甘蔗渣活性炭在1个标准大气压常温25℃下CO2吸附值为4.3～4.8 mmol/g。
5.根据权利要求3所述的氮掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤b中甘蔗渣炭化温度为450～600℃，炭化时间0.5～2h。
6.根据权利要求3所述的氮掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤c中活化剂为KOH、NaOH或K2CO3中一种。
7.根据权利要求3所述的氮掺杂甘蔗渣活性炭的制备方法，其特征在于，步骤c中活化温度为550～800℃，活化时间为1～2h。
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