CN112250065A - 一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法 Download PDF

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林丽
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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法，包括制备过程主要是以甘蔗渣为原料，先后经过清洗、活化、烘干、炭化处理、清洗残留活化剂，从而制备得到高性能的甘蔗渣活性炭。本发明采用甘蔗渣为原料来制备活性炭，且掺杂含氮化合物，不但为解决甘蔗渣的再利用、避免资源的浪费和环境污染提供了有效途径，而且甘蔗渣本身是一种安全无毒的可再生生物质材料，由其制备得到的活性炭可直接用于制糖工业，产品附加值高，可产生良好的社会和经济效益，并且本发明的活性炭脱色能力强，稳定性好，本发明制备的活性炭具有比表面积大、孔径小、吸附能力强，不存在设备腐蚀和环境污染，制得的活性炭免清洗，可直接使用。

Description

一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭材料领域，特别涉及一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法。
背景技术
甘蔗渣是一种可再生资源，价格便宜，原料来源集中，收集简单，含有丰富的纤维，是制备活性炭的理想材料。目前，糖厂生产的甘蔗渣主要用于锅炉的焚烧和提供予造纸厂造纸，其利用价值较低。因此，利用甘蔗渣制备活性炭，可以经济有效地利用甘蔗渣，提高其经济附加值，保护环境，为甘蔗的综合利用也提供了一个新的思路。
活性炭的活化方法可分为物理气体活化法和化学试剂活化法。物理气体活化法常采用水蒸气、空气、二氧化炭为活化介质，化学试剂活化法主要以硫酸钴溶液、氯化锌溶液等为活化试剂。采用化学试剂活化法可以缩短生产周期、有利于形成多孔结构，且生产出来的产品质量比较好。
近些年来，有学者将甘蔗渣制取活性炭，用于对重金属废水的吸附处理，取得了一定的效果。但是，甘蔗渣活性炭在使用过程中存在吸附稳定性不好、强度不高、吸附性能一般等问题，从而制约了甘蔗渣活性炭的使用
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法，其特征在于，包括：甘蔗渣、碳酸钠溶液、水蒸气、二氧化碳、含氮化合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述具体包括如下步骤：
a.预处理:将甘蔗渣清洗，并晒干或用烘箱烘干，得到干燥甘蔗渣,将甘蔗渣充分粉碎，筛分至2～4mm，用去离子水清洗4～6次，并置于干燥箱中在85～110℃下烘干，得干燥甘蔗渣备用；
b.炭化:将干燥后的甘蔗渣置于马弗炉中进行炭化处理，得到炭化物；
c.氮掺杂：将炭化物与含氮化合物质量比为8：1～2：1混合均匀，加入去离子水，浸渍9～15h后置于烘箱中烘干，将混合物置于管式炉中，在惰性气氛下热解炭化，冷却至室温后将炭化样品用去离子水反复洗涤7～10次，并在85～120℃下烘干，得炭化前驱体；
d.活化：炭化前驱体在800℃下用水蒸汽活化12小时，或在850℃下，用13％二氧化碳、87％水蒸气的混合气活化12小时，再经过粉碎使产品粒度分布均匀，若用于液相吸附操作的活性炭，还需经过碳酸钠溶液，去掉表面杂质，烘干完成精制过程，将甘蔗渣在200℃炭化2h后，在400℃采用水蒸汽活化1h，制得比表面积为536.5m2/g；
e.烘干：活化产物冷却至室温后先用2mol/L HCl清洗3～4次，后用去离子水反复洗涤至中性，最后置于干燥箱中在90～110℃下烘干，即得掺氮甘蔗渣活性炭。
作为本发明的一种优选技术方案，所述含氮化合物为亚硝酸酯或酰胺。
作为本发明的一种优选技术方案，所述最佳生产工艺为活化温度800℃，升温速度5℃/min，保持时间1h、每千克甘蔗渣通入水量6kg，得到粉末活性炭比表面积为1096x103m2/kg。
作为本发明的一种优选技术方案，所述甘蔗渣与碳酸钠溶液的重量比为1:3-6。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1：本发明采用甘蔗渣为原料来制备活性炭，且掺杂含氮化合物，不但为解决甘蔗渣的再利用、避免资源的浪费和环境污染提供了有效途径，而且甘蔗渣本身是一种安全无毒的可再生生物质材料，由其制备得到的活性炭可直接用于制糖工业，产品附加值高，可产生良好的社会和经济效益，并且本发明的活性炭脱色能力强，稳定性好，强度高，安全无毒，制备过程简便、对环境友好，本发明制备的活性炭具有比表面积大、孔径小、吸附能力强，不存在设备腐蚀和环境污染，制得的活性炭免清洗，可直接使用，用途广泛。
具体实施方式
以下本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明提供一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法，具体包括如下步骤：
a.预处理:将甘蔗渣清洗，并晒干或用烘箱烘干，得到干燥甘蔗渣,将甘蔗渣充分粉碎，筛分至2～4mm，用去离子水清洗4～6次，并置于干燥箱中在85～110℃下烘干，得干燥甘蔗渣备用；
b.炭化:将干燥后的甘蔗渣置于马弗炉中进行炭化处理，得到炭化物；
c.氮掺杂：将炭化物与含氮化合物质量比为8：1～2：1混合均匀，加入去离子水，浸渍9～15h后置于烘箱中烘干，将混合物置于管式炉中，在惰性气氛下热解炭化，冷却至室温后将炭化样品用去离子水反复洗涤7～10次，并在85～120℃下烘干，得炭化前驱体；
d.活化：炭化前驱体在800℃下用水蒸汽活化12小时，或在850℃下，用13％二氧化碳、87％水蒸气的混合气活化12小时，再经过粉碎使产品粒度分布均匀，若用于液相吸附操作的活性炭，还需经过碳酸钠溶液，去掉表面杂质，烘干完成精制过程，将甘蔗渣在200℃炭化2h后，在400℃采用水蒸汽活化1h，制得比表面积为536.5m2/g；
e.烘干：活化产物冷却至室温后先用2mol/L HCl清洗3～4次，后用去离子水反复洗涤至中性，最后置于干燥箱中在90～110℃下烘干，即得掺氮甘蔗渣活性炭。
实施例2
本发明提供一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法，具体包括如下步骤：
a.预处理:将甘蔗渣清洗，并晒干或用烘箱烘干，得到干燥甘蔗渣,将甘蔗渣充分粉碎，筛分至2～4mm，用去离子水清洗4～6次，并置于干燥箱中在85～110℃下烘干，得干燥甘蔗渣备用；
b.氮掺杂：将炭化物与含氮化合物质量比为7：1～3：1混合均匀，加入去离子水，浸渍8～14h后置于烘箱中烘干，将混合物置于管式炉中，在惰性气氛下热解炭化，冷却至室温后将炭化样品用去离子水反复洗涤6～10次，并在90～120℃下烘干，得炭化前驱体；
c.活化：炭化前驱体在800℃下用水蒸汽活化12小时，或在850℃下，用13％二氧化碳、87％水蒸气的混合气活化12小时，再经过粉碎使产品粒度分布均匀，若用于液相吸附操作的活性炭，还需经过碳酸钠溶液，去掉表面杂质，烘干完成精制过程，将甘蔗渣在300℃炭化1.5h后，在400℃采用水蒸汽活化1h，制得比表面积为689.5m2/g；
d.烘干：活化产物冷却至室温后先用1mol/L HCl清洗3～5次，后用去离子水反复洗涤至中性，最后置于干燥箱中在85～100℃下烘干，即得掺氮甘蔗渣活性炭。
实施例3
本发明提供一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法，具体包括如下步骤：
a.预处理:将甘蔗渣清洗，并晒干或用烘箱烘干，得到干燥甘蔗渣,将甘蔗渣充分粉碎，筛分至2～3.5mm，用去离子水清洗5～6次，并置于干燥箱中在90～110℃下烘干，得干燥甘蔗渣备用；
b.炭化:将干燥后的甘蔗渣置于马弗炉中进行炭化处理，得到炭化物；
c.氮掺杂：将炭化物与含氮化合物质量比为8：1～3：1混合均匀，加入去离子水，浸渍10～15h后置于烘箱中烘干，将混合物置于管式炉中，在惰性气氛下热解炭化，冷却至室温后将炭化样品用去离子水反复洗涤8～10次，并在90～120℃下烘干，得炭化前驱体；
d.活化：炭化前驱体在800℃下用水蒸汽活化12小时，或在850℃下，用12％二氧化碳、90％水蒸气的混合气活化12小时，再经过粉碎使产品粒度分布均匀，若用于液相吸附操作的活性炭，还需经过碳酸钠溶液，去掉表面杂质，烘干完成精制过程，将甘蔗渣在200℃炭化2h后，在400℃采用水蒸汽活化1h，制得比表面积为958.2m2/g；
e.烘干：活化产物冷却至室温后先用2mol/L HCl清洗3～4次，后用去离子水反复洗涤至中性，最后置于干燥箱中在90～110℃下烘干，即得掺氮甘蔗渣活性炭。
表1实施例1-3制备的活性炭的各项性能检测结果
Figure BDA0002771985900000051
本发明采用甘蔗渣为原料来制备活性炭，且掺杂含氮化合物，不但为解决甘蔗渣的再利用、避免资源的浪费和环境污染提供了有效途径，而且甘蔗渣本身是一种安全无毒的可再生生物质材料，由其制备得到的活性炭可直接用于制糖工业，产品附加值高，可产生良好的社会和经济效益，并且本发明的活性炭脱色能力强，稳定性好，强度高，安全无毒，制备过程简便、对环境友好，本发明制备的活性炭具有比表面积大、孔径小、吸附能力强，不存在设备腐蚀和环境污染，制得的活性炭免清洗，可直接使用，用途广泛。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法，其特征在于，所述包括：甘蔗渣、碳酸钠溶液、水蒸气、二氧化碳、含氮化合物。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法，其特征在于，所述具体包括如下步骤：
a.预处理:将甘蔗渣清洗，并晒干或用烘箱烘干，得到干燥甘蔗渣,将甘蔗渣充分粉碎，筛分至2～4mm，用去离子水清洗4～6次，并置于干燥箱中在85～110℃下烘干，得干燥甘蔗渣备用；
b.炭化:将干燥后的甘蔗渣置于马弗炉中进行炭化处理，得到炭化物；
c.氮掺杂：将炭化物与含氮化合物质量比为8：1～2：1混合均匀，加入去离子水，浸渍9～15h后置于烘箱中烘干，将混合物置于管式炉中，在惰性气氛下热解炭化，冷却至室温后将炭化样品用去离子水反复洗涤7～10次，并在85～120℃下烘干，得炭化前驱体；
d.活化：炭化前驱体在800℃下用水蒸汽活化12小时，或在850℃下，用13％二氧化碳、87％水蒸气的混合气活化12小时，再经过粉碎使产品粒度分布均匀，若用于液相吸附操作的活性炭，还需经过碳酸钠溶液，去掉表面杂质，烘干完成精制过程，将甘蔗渣在200℃炭化2h后，在400℃采用水蒸汽活化1h，制得比表面积为536.5m2/g；
e.烘干：活化产物冷却至室温后先用2mol/L HCl清洗3～4次，后用去离子水反复洗涤至中性，最后置于干燥箱中在90～110℃下烘干，即得掺氮甘蔗渣活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法，其特征在于，所述含氮化合物为亚硝酸酯或酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法，其特征在于，所述最佳生产工艺为活化温度800℃，升温速度5℃/min，保持时间1h、每千克甘蔗渣通入水量6kg，得到粉末活性炭比表面积为1096x103m2/kg。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂甘蔗渣活性炭及其制备方法，其特征在于，所述甘蔗渣与碳酸钠溶液的重量比为1:3-6。
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