CN107758660A - 一种以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法 - Google Patents

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蔡新
蔡一新
刘黎鸣
肖禹勤
余曾成
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
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Abstract

本发明公开了一种以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法，包括如下步骤：1）在室温下，将粉碎过筛后的甘蔗渣洗涤，干燥；2）将干燥后的甘蔗渣进行预碳化；3）将预碳化后的甘蔗渣与ZnCl2在蒸馏水中充分混合均匀，并浸泡3‑12h，然后烘干水分制得含ZnCl2的甘蔗渣；4）在惰性气体的保护下，将含ZnCl2的甘蔗渣烧制活化得到碳化甘蔗渣；5）将碳化甘蔗渣用稀盐酸洗涤至中性，干燥得到甘蔗渣基活性炭；本发明以甘蔗渣为原料，成本低廉，反应条件温和，工艺流程也更加简单。

Description

一种以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法
技术领域
本发明涉及炭材料技术领域，具体涉及一种以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法。
背景技术
循环经济是人类对资源瓶颈制约和环境污染挑战而提出的发展新理念和新的经济形态，其融合了生态学，清洁生产，产业共生及环境经济学等多学科理论，以资源的高效利用为目标，以“减量化，再利用，资源化”为原则，实现物质闭路循环和能量梯次利用。
自20世纪40年代吸附技术被发现以来，活性炭一直被认为是处理城市和工业废水的首选材料，因为活性炭颗粒粒径小且不含活性化合物以及良好的吸附能力。尽管如此，很长一段时间内，由于活性炭高昂的制备成本，它不能被用作吸附剂进行大规模的水处理。这些缺点吸引科学家通过广泛使用碳质和其他前提来开发低成本吸附剂。以此为目的，科学家以来自工业和农业的副产品来制备活性炭。使用废物作为吸附剂原料也有助于废物管理，回收和再利用。已经提出了许多替代物用于制备活性炭。例如：废旧汽车轮胎、稻壳、椰子壳、石油废料、果壳等。
甘蔗，多年生高大实心草木，是制造蔗糖的原料。2015年全年我国成品蔗糖产量1475.3万吨，产量十分巨大。由此，产生了大量待利用的甘蔗渣。甘蔗渣的主要成分是约59%的全纤维素，约20%的木质素，约20%的多缩戊糖和约1%的灰分，碳含量较多并且以不同的形式存在于甘蔗渣中，因此研发出一种以甘蔗渣为原料，成本低廉，反应条件温和，工艺流程也更加简单的活性炭的制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种以甘蔗渣为原料，成本低廉，反应条件温和，工艺流程也更加简单的以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法。
本发明的技术解决方案如下：一种以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法，包括如下步骤：
1）在室温下，将粉碎过筛后的甘蔗渣先在稀盐酸中洗涤，然后在氢氧化钠溶液中洗涤，再用蒸馏水洗涤至pH为6.5-7.5，接着放入110-120℃烘箱中干燥；
2）将步骤1）干燥后的甘蔗渣在100-250℃下进行预碳化1-6h；
3）将步骤2）预碳化后的甘蔗渣与ZnCl2在蒸馏水中充分混合均匀，并浸泡3-12h，然后烘干水分制得含ZnCl2的甘蔗渣；
4）在惰性气体的保护下，将步骤3）的含ZnCl2的甘蔗渣于250-700℃烧制活化1-10h得到碳化甘蔗渣；
5）将步骤4）中制备的碳化甘蔗渣用稀盐酸洗涤至中性，干燥得到甘蔗渣基活性炭。
在步骤1）中，所述的稀盐酸和氢氧化钠溶液浓度为0.01-0.1mol/L。
在步骤1）中，所述粉碎过筛后的甘蔗渣为60-180目。
在步骤3）中，预碳化后的甘蔗渣与ZnCl2的质量比为3-9:10。
在步骤4）中，在惰性气体保护下，将步骤3）的含ZnCl2的甘蔗渣以3-20℃/min的升温速率升温至400-600℃，恒温烧制活化2-6h得到碳化甘蔗渣。
在步骤4）中，所述的惰性气体为氮气或者氩气。
在步骤4）中，所述的稀盐酸浓度为0.01-0.1mol/L。
本发明的有益效果是：本发明将甘蔗渣变废为宝，高温热解甘蔗渣制备活性炭，有效减低活性炭的制备成本，有利于大规模批量生产。本发明制备的活性炭具有吸附效率高，吸附速率快优点，适用于活性炭的大规模制备，可用于吸附水溶液中的六价铬离子。本发明制备的甘蔗渣基活性炭由于粒径小，比表面积大，大大提高了吸附效率。
附图说明
图1为实施例1制得的甘蔗渣基活性炭扫描电镜图。
图2为实施例1中各个样品的红外光谱图。
图3为实施例1中Cr(VI)的吸附动力学曲线。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
在室温下，将粉碎过80目筛后的甘蔗渣先在0.05mol/L稀盐酸中洗涤，然后在0.1mol/L氢氧化钠溶液中洗涤，再用蒸馏水洗涤至pH为中性，接着放110-120℃烘箱中干燥；然后在250℃的箱式电阻炉预碳化2小时后，按预碳化甘蔗渣：氯化锌=7.5：10的质量比在蒸馏水中搅拌混合均匀，浸泡3h，之后烘干水分制得含ZnCl2的甘蔗渣，在450℃的马弗炉和氮气的保护下烧制2小时得到碳化甘蔗渣，最后用稀盐酸洗涤至中性，干燥得到甘蔗渣基活性炭。
图1为本实施例1制得的甘蔗渣基活性炭扫描电镜图，图2为实施例1中各个步骤所得样品的红外光谱图，图中，符号代表为：a.甘蔗渣，b.预碳化甘蔗渣、c. 碳化甘蔗渣，d.甘蔗渣基活性炭，e.吸附六价铬离子后的甘蔗渣基活性炭，由图可见，与改性前的甘蔗渣相比，经ZnCl2改性并且碳化后的甘蔗渣出现了一些新峰，如：波数为1401cm-1处是平面变形振动中的芳香族（C-H）基团，波数为1070cm-1处是醇的C-O的伸缩振动。这些峰的变化证实了氯化锌改性甘蔗渣基活性炭的成功制备。图3为实施例1中Cr(VI)的吸附动力学曲线，可见，本方法制备的甘蔗渣基活性炭用作重金属铬离子的吸附剂有很好的应用前景。
实施例2
在室温下，将粉碎过80目筛后的甘蔗渣先在0.05mol/L稀盐酸中洗涤，然后在0.1mol/L氢氧化钠溶液中洗涤，再用蒸馏水洗涤至pH为中性，接着放110-120℃烘箱中干燥；然后在250℃的箱式电阻炉预碳化4小时后，按预碳化甘蔗渣：氯化锌=7.5：10的质量比在蒸馏水中搅拌混合均匀，浸泡6h，之后烘干水分制得含ZnCl2的甘蔗渣，在650℃的马弗炉和氮气的保护下烧制1小时，最后用稀盐酸洗涤至中性，干燥得到甘蔗渣基活性炭。
实施例3
在室温下，将粉碎过80目筛后的甘蔗渣先在0.05mol/L稀盐酸中洗涤，然后在0.1mol/L氢氧化钠溶液中洗涤，再用蒸馏水洗涤至pH为中性，接着放入110℃烘箱中干燥；然后在200℃的箱式电阻炉预碳化2小时后，按预碳化甘蔗渣：氯化锌=7.5：10的质量比在蒸馏水中搅拌混合均匀，浸泡3h，之后烘干水分制得含ZnCl2的甘蔗渣，在450℃的马弗炉和氮气的保护下烧制2小时，最后用稀盐酸洗涤至中性，干燥得到甘蔗渣基活性炭。
实施例4
在室温下，将粉碎过60目筛后的甘蔗渣先在0.05mol/L稀盐酸中洗涤，然后在0.1mol/L氢氧化钠溶液中洗涤，再用蒸馏水洗涤至pH为中性，接着放110-120℃烘箱中干燥；然后在180℃的箱式电阻炉预碳化2小时后，按预碳化甘蔗渣：氯化锌=8：10的质量比在蒸馏水中搅拌混合均匀，浸泡12h，之后烘干水分制得含ZnCl2的甘蔗渣，在550℃的马弗炉和氮气的保护下烧制2小时，最后用稀盐酸洗涤至中性，干燥得到甘蔗渣基活性炭。
实施例5
在室温下，将粉碎过80目筛后的甘蔗渣先在0.05mol/L稀盐酸中洗涤，然后在0.1mol/L氢氧化钠溶液中洗涤，再用蒸馏水洗涤至pH为中性，接着放110-120℃烘箱中干燥；然后在200℃的箱式电阻炉预碳化2小时后，按预碳化甘蔗渣：氯化锌=8.5：10的质量比在蒸馏水中搅拌混合均匀，浸泡8h，之后烘干水分制得含ZnCl2的甘蔗渣，在450℃的马弗炉和氮气的保护下烧制2小时，最后用稀盐酸洗涤至中性，干燥得到甘蔗渣基活性炭。
从实施例可以看出，本发明可以通过改变筛子孔径大小、箱式电阻炉温度、预碳化甘蔗渣与氯化锌比例，马弗炉温度等条件来控制甘蔗渣基活性炭的吸附速率和形态尺寸。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (7)

1.一种以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）在室温下，将粉碎过筛后的甘蔗渣先在稀盐酸中洗涤，然后在氢氧化钠溶液中洗涤，再用蒸馏水洗涤至pH为6.5-7.5，接着放入110-120℃烘箱中干燥；
2）将步骤1）干燥后的甘蔗渣在100-250℃下进行预碳化1-6h；
3）将步骤2）预碳化后的甘蔗渣与ZnCl2在蒸馏水中充分混合均匀，并浸泡3-12h，然后烘干水分制得含ZnCl2的甘蔗渣；
4）在惰性气体的保护下，将步骤3）的含ZnCl2的甘蔗渣于250-700℃烧制活化1-10h得到碳化甘蔗渣；
5）将步骤4）中制备的碳化甘蔗渣用稀盐酸洗涤至中性，干燥得到甘蔗渣基活性炭。
2.根据权利要求1所述的以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法，其特征在于：在步骤1）中，所述的稀盐酸和氢氧化钠溶液浓度为0.01-0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法，其特征在于：在步骤1）中，所述粉碎过筛后的甘蔗渣为60-180目。
4.根据权利要求1所述的以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法，其特征在于：在步骤3）中，预碳化后的甘蔗渣与ZnCl2的质量比为3-9:10。
5.根据权利要求1所述的以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法，其特征在于：在步骤4）中，在惰性气体保护下，将步骤3）的含ZnCl2的甘蔗渣以3-20℃/min的升温速率升温至400-600℃，恒温烧制活化2-6h得到碳化甘蔗渣。
6.根据权利要求1所述的以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法，其特征在于：在步骤4）中，所述的惰性气体为氮气或者氩气。
7.根据权利要求1所述的以氯化锌为激活剂制备甘蔗渣基活性炭的方法，其特征在于：在步骤4）中，所述的稀盐酸浓度为0.01-0.1mol/L。
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