CN101717084A - 一种利用小桐子壳制备中孔活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用小桐子壳制备中孔活性炭的方法。以废小桐子壳作为原料，清洗除杂后在一定温度下炭化，获得的炭化物料送入微波加热炉，在水蒸气气氛下进行活化，活化后的物料经烘干、筛分后得到中孔活性炭产品。本发明采用微波辐射加热升温，同时以水蒸气活化制备活性炭，微波辐射加热装置可实现气氛控制且功率可调节，可以准确的维持物料温度稳定，具有微波辐射活化时间短，加热速度快，制备过程清洁无污染等优点，产品活性炭的中孔容积达到总孔容积的50至84％，其主要质量指标碘吸附能力达到国家一级标准。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种利用小桐子壳制备中孔活性炭的方法，属微波化学材料制备技术领域。
二、背景技术
活性炭是最古老和最重要的工业吸附剂之一。它因为具有疏水性并有发达的孔隙结构和比表面，而被广泛应用于化工、石油、轻工、食品、环保、国防等诸多领域。活性炭的性能主要是由其孔隙结构和表面化学性质两方面决定，一般认为，富含微孔的活性炭，在吸附气体以及液体的中小分子方面具有很强的优势，然而随着活性炭的制造技术及性能不断提高，活性炭的需求量不断增加，在上、下水处理，化工产品及食品脱色，催化剂载体，双电层电容器，血液净化等领域都越来越多的需要富含中孔的活性炭产品。因此，制备中孔发达的活性炭成也为活性炭研究和生产的一个热门发展方向。
另一方面，随着社会循环经济的发展以及人们环保意识的普遍提高，以废弃物为原料制备活性炭已成为活性炭制备的发展趋势。以废弃物为原料制备活性炭不仅可降低生产成本，而且可以实现再生资源的循环利用，具有环保意义。小桐子的种子可以作为生产柴油的原料，作为一种绿色能源植物，小桐子的种植与开发利用越来越引起人们的关注，然而，对小桐子的开发处理导致大量农业废物如果壳的产生，将其直接燃烧或堆积是通常的处理方法，但这样的处理方法既不符合环境友好的社会发展趋势，同时经过焚烧或堆积的小桐子壳通常只能被用作为肥料，只有很少的部分可以被循环利用，能够创造的经济效益极低，这也是对这些可再利用资源的一种极大浪费。将废小桐子壳加以综合开发利用制造活性炭，既能创造经济效益，又可以很好的解决环境问题，是值得推广的方法。
专利200510010672.1公布了“一种生产中孔活性炭的方法”，该法通过微波加热，磷酸化学法活化制备中孔活性炭，产品经过水洗烘干后得到成品活性炭，活化过程功率可控，温度可以保持稳定，且产品活性炭吸附性能较强，然而该法的缺点在于活化过程中引入磷酸，既会对环境造成一定的污染，又将其他杂质元素引入活性炭中，需要后续的净化工艺，增加了活性炭的处理步骤，也意味着制备过程中经济成本的增加。与目前较为普遍的中孔活性炭生产方法相比，本发明所提供的生产中孔炭方法的优势在于：1本发明仅以水蒸气做活化剂，避免了如催化活化生产法中有害金属元素的引入，同时在生产过程中实现了有害物质的零排放，既保证了产品的质量和生产过程的清洁环保，又节省了生产设备的维护成本。2本发明充分利用了微波清洁，高效，快速，环保的特点，工艺流程简捷，与传统常规生产方法相比，微波加热生产时间短，加热效率较高，产品质量有较高的稳定性，生产成本低，无需如铸型碳化法中去掉模板所需的高附加成本。3本发明所用的小桐子壳属于固体废物，来源比较广泛，产量大且价格较低，生产中孔活性炭无需如界面活化、混合聚合物炭化或有机凝胶炭化法需要聚合物和高分子凝胶做为原料，既解决了农业废物小桐子壳的处理问题，又可以应用于大规模工业化生产，有利于进一步进行推广。4本发明通过改变微波输入功率对温度进行稳定控制，进而控制活化过程，同时在较低的温度和较高的水蒸气分压下进行活化，与一般的物理活化法相比活化温度降低了100～250℃，有利于中孔含量的增加，也有利于进一步减少生产过程中的能耗。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种利用小桐子壳制备中孔活性炭的方法，将小桐子壳作为原料，洗涤除杂后在较高温度下炭化，获得的炭化物料送入微波加热炉，在水蒸气气氛下进行活化，活化后的物料经烘干筛分后得到中孔活性炭产品。产品活性炭的中孔容积达到总孔容积的50至84％，其主要质量指标碘吸附能力达到国家一级标准。
本发明按以下步骤完成：
1将小桐子壳洗涤除杂后，置于炭化炉中以20～100℃/min的升温速率下升温至500～1000℃进行炭化，保温1至4小时候冷却至室温；
2将所得的炭化物料粉碎至4～20目后，置于微波加热炉中，在45±5℃/min的升温速率下快速升温至600℃，保温8-10min，使残留挥发份迅速挥发的同时减少物料的氧化消耗，然后再以10±5℃/min的升温速率升温至700～850℃，达到预定温度后向炉内通入水蒸气，在水蒸气氛围下活化20～60min，水蒸气流量2～10g/min；
3活化的活性炭在氮气保护下冷却至室温后置于烘箱中在100-120℃下干燥1-5小时得到活性炭成品。
本发明具有以下优点：
1)充分利用固体农业废物小桐子壳生产中孔活性炭，实现了废弃资源再次综合利用，满足循环经济与环境友好的要求，为小桐子附属产品的开发与利用提出了一种可行方法；同时小桐子壳来源广泛，产量大，价格低，作为一种可再生生物质原料，可以作为木材以及煤的替代品生产活性炭，有利于进行工业化推广，实现循环经济。
2)采用高温快速炭化，既有利于改善炭化物料的结构，又有利于活化过程的进行，还可以提高产品活性炭的得率，可以在更大限度范围内对废小桐子壳进行再次利用，创造更多的价值。
3)仅以廉价的水蒸气作为活化剂活化生产小桐子壳中孔活性炭，降低了活化过程的成本；在生产过程中不引入任何化学试剂，保证了产品质量，扩大了应用领域，同时也防止任何可能对环境造成的污染；同时采用水蒸气作为活化剂，生产过程中实现了有害物质的零排放，降低了设备运行过程中受腐蚀的可能，减低了设备的维护成本，具有产品纯净、吸附性能高，制备过程环境友好等突出优势。
4)通过改变微波输入功率实现了温度可控稳定，实现了活化过程的控制，也实现了对中孔孔结构形成与数量的控制。
四、具体实施方式
实施例1
将洗涤除杂的小桐子壳置于炭化炉中，在20℃/min的升温速率升温至600℃保温2小时，将得到的炭化物料破碎至4～20目作为活化物料，将活化物料置于微波炉中，在40℃/min的升温速率下升温至600℃，保温10min，然后再以15℃/min的速率升温至850℃，以3.5g/min的水蒸气流量通入进行活化，活化时间25分钟，产品活性炭的碘吸附值1012mg/g，得率24.6％，中孔率为40.4％。
实施例2
将洗涤除杂的小桐子壳置于炭化炉中，在40℃/min的升温速率下升温至800℃保温1小时，将得到的炭化物料破碎至10～12目作为活化物料，将活化物料置于微波炉中，在50℃/min的升温速率下升温至600℃，保温8min，然后再以10℃/min的速率升温至700℃，以5g/min的水蒸气流量通入进行活化，活化时间20分钟，产品活性炭的碘吸附值1060mg/g，得率17.4％，中孔率为79.8％。
实施例3
将洗涤除杂的小桐子壳置于炭化炉中，在40℃/min的升温速率下升温至600℃保温2小时，将得到的炭化物料破碎至10～15目作为活化物料，将活化物料置于微波设备中，在45℃/min的升温速率下升温至600℃，保温12min，然后再以12℃/min的速率升温至750℃，以2g/min的水蒸气流量通入进行活化，活化时间30分钟，产品活性炭的碘吸附值1027mg/g，得率22.1％，中孔率为60.1％。
Claims (1)
1.一种利用小桐子壳制备中孔活性炭的方法，其特征在于：其按以下步骤完成：
1)、将小桐子壳洗涤除杂后，置于炭化炉中以20～100℃/min的升温速率下升温至500～1000℃进行炭化，保温1至4小时候冷却至室温；
2)、将所得的炭化物料粉碎至4～20目后，置于微波加热炉中，在45±5℃/min的升温速率下快速升温至600℃，保温8-10min，使残留挥发份迅速挥发的同时减少物料的氧化消耗，然后再以10±5℃/min的升温速率升温至700～850℃，达到预定温度后向炉内通入水蒸气，在水蒸气氛围下活化20～60min，水蒸气流量2～10g/min；
3)、活化的活性炭在氮气保护下冷却至室温后置于烘箱中在100-120℃下干燥1-5小时得到活性炭成品。
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