CN110482546B - 一种储能活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种储能活性炭及其制备方法。果壳炭化后破碎并置于回转炉中，无氧氛围下活化，通入水蒸气，保温后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后即得一级活化活性炭产品；一级活化活性炭产品破碎后置于回转炉中，无氧氛围下升温，通入水蒸气，保温后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后即得二级活化活性炭产品；二级活化活性炭产品破碎后置于回转炉中，无氧氛围升温，通入水蒸气，保温后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后即得三级活化活性炭产品。本发明生产过程安全环保无污染，后处理工序简单，适合工业化生产；制得产品灰分含量低、孔径分布合理、比表面积和比电容量大、倍率性能优异，各项指标性能均超过市售商品储能活性炭。
Description
技术领域
本发明属于活性炭材料生产制备技术领域，具体涉及一种储能活性炭及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种兼具传统电容器和充电电池优点的新型储能装置，具有使用寿命长、功率密度大、温度特性好、维护成本低和使用安全等特点，成为当前能源存储领域的热点。电极材料是超级电容器的核心组件，决定了其储能性能。高比表面积木质活性炭具有原料成本低、比表面积大、孔结构易调控、电化学性能稳定性的优点，是一种很有潜力的超级电容器电极材料，受到人们的广泛关注。
木质储能活性炭的制备通常以高浓KOH为活化剂：发明专利ZL2011103062133中述及改性材料选用优质明胶炭化料和/或优质生物质炭化料，活化剂采用高纯度氢氧化钾粉末；发明专利CN109052392A中述及将炭前驱体和固态碱混合，在球磨机中粉碎后置于加料仓中。通过氢氧化钾法制备储能活性炭存在生产过程污染大、设备腐蚀严重，后处理工艺繁琐，产品中K+等金属灰分难以彻底去除等问题。此外，KOH活化主要产生微孔，电解液进出孔道缓慢，在大电流密度下储能性能不佳，倍率性能差。
发明内容
解决的技术问题：本发明针对现有技术的不足，提供一种储能活性炭及其制备方法，该方法新颖简单，生产过程绿色环保，产品灰分含量低、孔径分布合理、比表面积和比电容量大、倍率性能优异。
技术方案：一种储能活性炭的制备方法，步骤包括：(1)果壳在350-600℃下炭化1h，所得炭化料破碎至3-5mm后置于回转炉中，无氧氛围下1-10℃/分钟升温至活化温度750-900℃，通入水蒸气，水蒸气与炭的质量比为(0.5～5):1，保温0.5-3h后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后即得一级活化活性炭产品；(2)一级活化活性炭产品破碎至1-2mm置于回转炉中，无氧氛围下1-10℃/分钟升温至750-900℃，通入水蒸气，水蒸气与炭的质量比为(0.5～5):1，保温0.5-3h后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后即得二级活化活性炭产品；(3)二级活化活性炭产品破碎至0.5-1mm置于回转炉中，无氧氛围下按1-10℃/分钟升温至750-900℃，通入水蒸气，水蒸气与炭的质量比为(0.5～5):1，保温0.5-3h后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后即得三级活化活性炭产品。
优选的，步骤(1)所述果壳的炭化温度为500℃。
优选的，步骤(1)(2)(3)所述升温速率为10℃/分钟。
优选的，步骤(1)(2)(3)所述活化温度800-900℃。
优选的，步骤(1)(2)(3)所述水蒸气与炭的质量比为(0.5～3):1。
优选的，步骤(1)(2)(3)所述保温时间为0.5-1h。
优选的，制备方法制得的储能活性炭。
有益效果：以水蒸气为活化试剂，生产过程安全环保无污染，后处理工序简单，适合工业化生产；阶梯式控温过程同步调控物料颗粒度，增加气-炭反应面积，实现活化反应过程传质传热均匀，防止一次活化路径过长导致孔道坍塌等副反应，所制得产品灰分含量低、孔径分布合理、比表面积和比电容量大、倍率性能优异，各项指标性能均超过市售商品储能活性炭。
附图说明
图1实施例1-实施例3制备储能活性炭的氮气吸脱附曲线。如图所示，与常规的多次活化相比(实施例3)水蒸气梯级活化所得活性炭具有更高的比表面积和介孔率；阶梯式控温过程同步调控物料颗粒度，有利于得到更高比表面积和介孔率的活性炭(实施例1和实施例2对比)。
图2实施例1-实施例3制备储能活性炭的孔径分布。如图所示，水蒸气梯级活化所得活性炭孔径分布合理，集中于1-5nm，而常规多次活化活性炭仍以微孔为主。
图3实施例1所得储能活性炭在不同电流密度下的比电容量。如图所示，该活性炭炭产品在0.5A/g下的比电容量为226.5F/g，电流密度提高160倍时，比电容量仍高达160.4F/g，保留率为70.8％，倍率性能优异。
具体实施方式
为更好的阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，下面通过具体实施例和附图进行说明。
实施例1
100g椰壳在500℃下炭化1h，所得炭化料破碎至3mm后置于回转炉中，无氧氛围下10℃/分升温速率下升温800℃，通入水蒸气，控制水炭质量比为3:1，活化30min后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后得一级活化活性炭产品；将一级活化活性炭产品破碎至1mm，无氧氛围下10℃/分升温速率下升温850℃，通入水蒸气，控制水炭质量比为1:1，活化1h后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后得二级活化活性炭产品；将二级活化活性炭产品破碎至0.5mm，无氧氛围下10℃/分升温速率下升温900℃，通入水蒸气，控制水炭质量比为0.5:1，活化1h后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后得三级活化活性炭产品，记为AC1。
实施例2
100g椰壳在500℃下炭化1h，所得炭化料破碎至3mm后置于回转炉中，无氧氛围下10℃/分升温速率下升温800℃，通入水蒸气，控制水炭质量比为3:1，活化30min后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后得一级活化活性炭产品；将一级活化活性炭产品破碎至1.5mm，无氧氛围下10℃/分升温速率下升温850℃，通入水蒸气，控制水炭质量比为1:1，活化1h后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后得二级活化活性炭产品；无氧氛围下10℃/分升温速率下升温900℃，通入水蒸气，控制水炭质量比为0.5:1，活化1h后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后得三级活化活性炭产品，记为AC2。
实施例3
100g椰壳在500℃下炭化1h，所得炭化料破碎至1.5mm后置于回转炉中，无氧氛围下10℃/分升温速率下升温850℃，通入水蒸气，控制水炭质量比为3:1，活化30min后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后得一级活化活性炭产品；无氧氛围下10℃/分升温速率下升温850℃，通入水蒸气，控制水炭质量比为1:1，活化1h后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后得二级活化活性炭产品；无氧氛围下10℃/分升温速率下升温850℃，通入水蒸气，控制水炭质量比为0.5:1，活化1h后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后得三级活化活性炭产品，记为AC3。
表1各实施例所得储能活性炭的物理参数
表1为实施例1-实施例3所得储能活性炭的物理参数。如表所示，与常规的多次活化相比，水蒸气梯级活化所得储能活性炭具有巨大的比表面积，合理的平均孔径，集中合理的孔径分布，较低的灰分含量，各项指标均达到或超过市售商品。
以上所述的实施实例对本发明的技术方案进行了详细的说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许改动或修饰为等同变化的等效实施例，但是，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改或改进均应包含在本发明范围之内。
Claims (2)
1.一种储能活性炭的制备方法，其特征在于步骤包括：100g椰壳在500 ℃下炭化1h，所得炭化料破碎至3 mm后置于回转炉中，无氧氛围下10℃/分升温速率下升温800 ℃，通入水蒸气，控制水炭质量比为3:1，活化30 min后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后得一级活化活性炭产品；将一级活化活性炭产品破碎至1 mm，无氧氛围下10℃/分升温速率下升温850 ℃，通入水蒸气，控制水炭质量比为1:1，活化1 h后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后得二级活化活性炭产品；将二级活化活性炭产品破碎至0.5 mm，无氧氛围下10℃/分升温速率下升温900 ℃，通入水蒸气，控制水炭质量比为0.5:1，活化1 h后冷至室温，盐酸、蒸馏水依次洗涤，干燥后得三级活化活性炭产品。
2.权利要求1所述制备方法制得的储能活性炭。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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