CN109368640B - 一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法，首先将头发清洗干净后干燥，然后在管式炉中进行低温预碳化，然后经活化造孔剂氢氧化钾活化处理，再在管式炉中进行高温碳化保温后得到分级多孔碳。本发明的方法所制备的碳材料具有分级多孔结构，由小于2nm的微孔和大于2nm、小于50nm的介孔组成，并且本发明方法操作方便、工艺简单、成本低廉，并且成功制得了高比表面积和孔体积的分级多孔碳。

Description

一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，涉及一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法。
背景技术
分级多孔碳又称多级孔碳，通常是指具有微孔、介孔和或大孔的多级孔道的碳材料。多孔碳材料具有碳材料的性质，如化学稳定性高、导电性好、价格低廉等优点；同时，孔结构的引入使其同时具有比表面积大、孔道结构可控、孔径可调等特点。而分级多孔碳材料结合各级孔的优势，实现分级孔道的协同作用，可以解决反应速度和传质限制的难题。在锂离子电池、超级电容器、太阳能电池、燃料电池、储氢、气体分离和催化剂载体等方面都有着不凡的应用前景。分级多孔碳组装成储能器件时，电极材料的有效电化学接触面积大、扩散距离短、大倍率传输效率高，因而往往表现出优异的储锂及储能容量，尤其是其高传质速率带来的高倍率性能，使其成为近年来的研究热点。
针对锂硫电池存在的问题，研究工作者常常将硫与分级多孔碳制备成复合材料来做锂硫电池的正极。硫/分级多孔碳复合材料通常是将单质硫负载到多孔碳空隙中，这一方法有以下3个优点：(1)碳材料的高导电性可以很好地改善正极的电子传输；(2)多孔碳材料具有很大的比表面积及丰富的孔洞可以吸附多硫化物，抑制穿梭效应；(3)多孔碳材料中丰富的孔洞可以很好地缓解硫在充放电过程中的体积膨胀微孔结构孔径小于S8分子的直径，所以可以通过高温处理，将S2-4这样的小分子限域在微孔碳的空隙中，这种小分子硫在充放电过程中不会形成长链的多硫化锂，从而抑制了穿梭效应。介孔碳材料较大的比表面积和孔隙率可以负载更多的活性物质，能有效减小锂离子传输阻力，吸附并抑制多硫化锂的溶解。
本申请发明了一种利用废弃头发制备分级多孔碳的方法，一方面对废弃物进行了合理化回收利用，另一方面提供了一种利用廉价原料制备分级多孔碳的方法，具有较好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法，本方法制备的分级多孔碳具有高比表面积和孔体积，且本身含有微孔和介孔。
本发明所采用的技术方案是，一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法，具体制备步骤如下：
步骤1、称取头发置于去离子水中浸泡10min-20min后，使用超声波清洗器超声1h-3h；
步骤2、继续使用去离子水洗涤头发3-5次后，将头发置于干燥箱中干燥1h-5h；
步骤3、将步骤2中干燥过的头发置于清洗液中，并使用超声波清洗器超声30min-60min后置于干燥箱中干燥1h-4h，再将干燥后的头发剪成长度不大于1cm的小段；
步骤4、将步骤3中剪成小段的头发置于充满保护气的管式炉中，进行低温预碳化，待低温预碳化后的头发冷却至室温，研磨成粉末，得到预碳化粉末；
步骤5、将预碳化粉末与氢氧化钾混合，然后加入去离子水，搅拌下使预碳化粉与氢氧化钾溶解均匀后，静置30min，得到混合溶液A；
步骤6、将混合溶液A置于油浴锅中边加热边搅拌使混合溶液A蒸干成粘稠状固体B，再将粘稠状固体B置于干燥箱中干燥，接着将干燥后的粘稠状固体B研磨成粉末，得到粉末C；
步骤7、将粉末C置于充满保护气的管式炉中，进行高温碳化，待高温碳化后的粉末C冷却至室温，进一步研磨，得到粉末D；
步骤8、使用盐酸溶液洗涤步骤7中得到的粉末D直至洗涤后的滤液呈中性，然后再用去离子水洗涤粉末3-5次，在将粉末D置于干燥箱中干燥，得到分级多孔碳材料。
本发明的特点还在于，
步骤2中干燥箱的干燥温度为60℃-80℃。
步骤3中的清洗液为丙酮、乙醇、乙醚或苯中的任一种；所述干燥箱的干燥温度为60℃-90℃。
步骤4中管式炉的升温速率为2℃/min-10℃/min，低温预碳化的温度为300℃-500℃，低温预碳化保温时间为1h-3h；所述保护气为氮气或氩气中的任一种。
步骤5中预碳化粉末与氢氧化钾的质量比为1:2-5；所述去离子水的质量为固体氢氧化钾质量的10倍；所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌时间为30min-120min。
步骤6中的油浴锅加热温度为90℃-110℃，干燥箱的干燥温度为80℃-90℃，干燥时间为12h-24h。
步骤7中管式炉的升温速率为2℃/min-10℃/min；所述高温碳化温度为600-900℃，高温碳化保温时间为1h-5h；所述保护气为氮气或氩气中的任一种。
步骤8中盐酸溶液的浓度0.1mol/L-0.5mol/L，所述干燥箱的干燥温度为80-100℃，干燥时间为12h-24h。
头发是未经染色处理的头发。
本发明的有益效果是，一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法，一方面对废弃物进行了合理化回收利用，减少了环境污染，另一方面提供了一种利用廉价原料制备分级多孔碳的方法，具有较好的应用前景，同时，本发明方法操作方便、工艺简单、并且制得的分级多孔碳材料比表面积高和孔体积大，应用范围广泛。
附图说明
图1是本发明一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法的实施例1中制备样品的BET氮气吸脱附曲线图；
图2是本发明一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法的实施例1中制备样品的BET孔径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法，具体制备步骤如下：
步骤1、称取头发置于去离子水中浸泡10min-20min后，使用超声波清洗器超声1h-3h；
步骤2、继续使用去离子水洗涤头发3-5次后，将头发置于60℃-80℃的干燥箱中干燥1h-5h；
步骤3、将步骤2中干燥过的头发置于清洗液中，并使用超声波清洗器超声30min-60min后置于60℃-90℃的干燥箱中干燥1h-4h，再将干燥后的头发剪成长度不大于1cm的小段；清洗液为丙酮、乙醇、乙醚或苯中的任一种。
步骤4、将步骤3中剪成小段的头发置于充满保护气的管式炉中，管式炉以2℃/min-10℃/min的速率升温到300℃-500℃后，低温预碳化保温1h-3h，待低温预碳化后的头发冷却至室温，研磨成粉末，得到预碳化粉末；保护气为氮气或氩气中的任一种。
步骤5、将预碳化粉末与氢氧化钾按质量比为1:2-5的量混合，然后加入氢氧化钾质量10倍的去离子水，磁力搅拌30min-120min，使预碳化粉与氢氧化钾溶解均匀后，静置30min，得到混合溶液A；
步骤6、将混合溶液A置于温度为90℃-110℃油浴锅中边加热边搅拌使混合溶液A蒸干成粘稠状固体B，再将粘稠状固体B置于温度为80℃-90℃的干燥箱中干燥12h-24h，接着将干燥后的粘稠状固体B研磨成粉末，得到粉末C；
步骤7、将粉末C置于充满保护气的管式炉中，管式炉以2℃/min-10℃/min的升温速率升至600℃-900℃，高温碳化保温1h-5h，待高温碳化后的粉末C冷却至室温后，进一步研磨，得到粉末D，保护气为氮气或氩气中的任一种；
步骤8、使用浓度为0.1mol/L-0.5mol/L的盐酸溶液洗涤步骤7中得到的粉末D直至洗涤后的滤液呈中性，然后再用去离子水洗涤粉末3-5次，将粉末D置于温度为80℃-100℃干燥箱中干燥12h-24h，得到分级多孔碳材料。
头发是未经染色处理的头发。
实施例1
一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法，具体制备步骤如下：
步骤1、称取未经染色处理的头发置于去离子水中浸泡10min后，使用超声波清洗器超声1h；
步骤2、继续使用去离子水洗涤头发3次后，将头发置于80℃的干燥箱中干燥3h；
步骤3、将步骤2中干燥过的头发置于丙酮中，并使用超声波清洗器超声30min后置于60℃的干燥箱中干燥2h，再将干燥后的头发剪成不大于1cm的小段；
步骤4、将步骤3中剪成小段的头发置于充满氮气的管式炉中，管式炉以5℃/min的速率升温到300℃后，低温预碳化保温2h，待低温预碳化后的头发冷却至室温，研磨成粉末，得到预碳化粉末；
步骤5、将预碳化粉末与氢氧化钾按质量比为1:3的量混合，然后加入氢氧化钾质量10倍的去离子水，磁力搅拌60min，使预碳化粉与氢氧化钾溶解均匀后，静置30min，得到混合溶液A；
步骤6、将混合溶液A置于温度为105℃油浴锅中边加热边搅拌使混合溶液A蒸干成粘稠状固体B，再将粘稠状固体B置于温度为90℃的干燥箱中干燥12h，接着将干燥后的粘稠状固体B研磨成粉末，得到粉末C；
步骤7、将粉末C置于充满氮气的管式炉中，管式炉以5℃/min的升温速率升至800℃，高温碳化保温3h，待高温碳化后的粉末C冷却至室温后，进一步研磨，得到粉末D；
步骤8、使用浓度为0.2mol/L的盐酸溶液洗涤步骤7中得到的粉末D直至洗涤后的滤液呈中性，然后再用去离子水洗涤粉末3次，将粉末D置于温度为90℃干燥箱中干燥18h，得到分级多孔碳材料。
实施例2
一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法，具体制备步骤如下：
步骤1、称取未经染色处理的头发置于去离子水中浸泡15min后，使用超声波清洗器超声1h；
步骤2、继续使用去离子水洗涤头发5次后，将头发置于80℃的干燥箱中干燥1h；
步骤3、将步骤2中干燥过的头发置于丙酮中，并使用超声波清洗器超声45min后置于70℃的干燥箱中干燥1h，再将干燥后的头发剪成不大于1cm的小段；
步骤4、将步骤3中剪成小段的头发置于充满氩气的管式炉中，管式炉以2℃/min的速率升温到400℃后，低温预碳化保温3h，待低温预碳化后的头发冷却至室温，研磨成粉末，得到预碳化粉末；
步骤5、将预碳化粉末与氢氧化钾按质量比为1:4的量混合，然后加入氢氧化钾质量10倍的去离子水，磁力搅拌90min，使预碳化粉与氢氧化钾溶解均匀后，静置30min，得到混合溶液A；
步骤6、将混合溶液A置于温度为100℃油浴锅中边加热边搅拌使混合溶液A蒸干成粘稠状固体B，再将粘稠状固体B置于温度为85℃的干燥箱中干燥18h，接着将干燥后的粘稠状固体B研磨成粉末，得到粉末C；
步骤7、将粉末C置于充满保护气的管式炉中，管式炉以2℃/min的升温速率升至900℃，高温碳化保温1h，待高温碳化后的粉末C冷却至室温后，进一步研磨，得到粉末D；
步骤8、使用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液洗涤步骤7中得到的粉末D直至洗涤后的滤液呈中性，然后再用去离子水洗涤粉末5次，将粉末D置于温度为85℃干燥箱中干燥20h，得到分级多孔碳材料。
实施例3
一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法，具体制备步骤如下：
步骤1、称取未经染色处理的头发置于去离子水中浸泡15min后，使用超声波清洗器超声2h；
步骤2、继续使用去离子水洗涤头发4次后，将头发置于70℃的干燥箱中干燥4h；
步骤3、将步骤2中干燥过的头发置于乙醇中，并使用超声波清洗器超声60min后置于75℃的干燥箱中干燥4h，再将干燥后的头发剪成不大于1cm的小段；
步骤4、将步骤3中剪成小段的头发置于充满氮气的管式炉中，管式炉以10℃/min的速率升温到400℃后，低温预碳化保温2h，待低温预碳化后的头发冷却至室温，研磨成粉末，得到预碳化粉末；
步骤5、将预碳化粉末与氢氧化钾按质量比为1:2的量混合，然后加入氢氧化钾质量10倍的去离子水，磁力搅拌30min，使预碳化粉与氢氧化钾溶解均匀后，静置30min，得到混合溶液A；
步骤6、将混合溶液A置于温度为90℃油浴锅中边加热边搅拌使混合溶液A蒸干成粘稠状固体B，再将粘稠状固体B置于温度为80℃的干燥箱中干燥24h，接着将干燥后的粘稠状固体B研磨成粉末，得到粉末C；
步骤7、将粉末C置于充满保护气的管式炉中，管式炉以10℃/min的升温速率升至600℃，高温碳化保温5h，待高温碳化后的粉末C冷却至室温后，进一步研磨，得到粉末D；
步骤8、使用浓度为0.4mol/L的盐酸溶液洗涤步骤7中得到的粉末D直至洗涤后的滤液呈中性，然后再用去离子水洗涤粉末4次，将粉末D置于温度为100℃干燥箱中干燥12h，得到分级多孔碳材料。
实施例4
一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法，具体制备步骤如下：
步骤1、称取未经染色处理的头发置于去离子水中浸泡20min后，使用超声波清洗器超声1h；
步骤2、继续使用去离子水洗涤头发4次后，将头发置于60℃的干燥箱中干燥5h；
步骤3、将步骤2中干燥过的头发置于苯中，并使用超声波清洗器超声40min后置于80℃的干燥箱中干燥3h，再将干燥后的头发剪成不大于1cm的小段；
步骤4、将步骤3中剪成小段的头发置于充满氩气的管式炉中，管式炉以6℃/min的速率升温到500℃后，低温预碳化保温1h，待低温预碳化后的头发冷却至室温，研磨成粉末，得到预碳化粉末；
步骤5、将预碳化粉末与氢氧化钾按质量比为1:5的量混合，然后加入氢氧化钾质量10倍的去离子水，磁力搅拌120min，使预碳化粉与氢氧化钾溶解均匀后，静置30min，得到混合溶液A；
步骤6、将混合溶液A置于温度为95℃油浴锅中边加热边搅拌使混合溶液A蒸干成粘稠状固体B，再将粘稠状固体B置于温度为80℃的干燥箱中干燥20h，接着将干燥后的粘稠状固体B研磨成粉末，得到粉末C；
步骤7、将粉末C置于充满氩气的管式炉中，管式炉以6℃/min的升温速率升至700℃，高温碳化保温4h，待高温碳化后的粉末C冷却至室温后，进一步研磨，得到粉末D；
步骤8、使用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液洗涤步骤7中得到的粉末D直至洗涤后的滤液呈中性，然后再用去离子水洗涤粉末3次，将粉末D置于温度为80℃干燥箱中干燥24h，得到分级多孔碳材料。
实施例5
一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法，具体制备步骤如下：
步骤1、称取未经染色处理的头发置于去离子水中浸泡15min后，使用超声波清洗器超声3h；
步骤2、继续使用去离子水洗涤头发3-5次后，将头发置于80℃的干燥箱中干燥2h；
步骤3、将步骤2中干燥过的头发置于乙醚中，并使用超声波清洗器超声50min后置于90℃的干燥箱中干燥2h，再将干燥后的头发剪成不大于1cm的小段；
步骤4、将步骤3中剪成小段的头发置于充满氮气的管式炉中，管式炉以7℃/min的速率升温到300℃后，低温预碳化保温3h，待低温预碳化后的头发冷却至室温，研磨成粉末，得到预碳化粉末；
步骤5、将预碳化粉末与氢氧化钾按质量比为1:4的量混合，然后加入氢氧化钾质量10倍的去离子水，磁力搅拌75min，使预碳化粉与氢氧化钾溶解均匀后，静置30min，得到混合溶液A；
步骤6、将混合溶液A置于温度为110℃油浴锅中边加热边搅拌使混合溶液A蒸干成粘稠状固体B，再将粘稠状固体B置于温度为90℃的干燥箱中干燥15h，接着将干燥后的粘稠状固体B研磨成粉末，得到粉末C；
步骤7、将粉末C置于充满保护气的管式炉中，管式炉以8℃/min的升温速率升至800℃，高温碳化保温2h，待高温碳化后的粉末C冷却至室温后，进一步研磨，得到粉末D；
步骤8、使用浓度为0.3mol/L的盐酸溶液洗涤步骤7中得到的粉末D直至洗涤后的滤液呈中性，然后再用去离子水洗涤粉末4次，将粉末D置于温度为95℃干燥箱中干燥15h，得到分级多孔碳材料。
下表为上述实施例1-4中得到的样品的BET数据对比
表1、实施例1-4的样品BET数据对比
Figure BDA0001832182290000121
由上表结果可知，在不同的反应条件下，均可得分级多孔碳材料，本发明制备分级多孔碳材料的比表面积在600-2200m2/g，孔径在小于10nm、大于10nm且小于50nm和大于50nm都有所占比例，说明制备的分级多孔碳存在微孔、介孔和大孔。所以通过氢氧化钾活化制得的分级多孔碳具有微孔分布集中、孔隙结构分布多样和缺陷较多等优点，特别是运用于锂硫电池正极能够很大程度上的提高电池的电化学性能，具有很好的应用前景。
图1为本发明一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法的实施例1中制备样品的BET氮气吸脱附曲线图，通过图1可得知：氮气吸脱附曲线为IV型曲线，当相对压力较低时，曲线具有快速上升的趋势，说明制备的材料孔径具有微孔；当相对压力较高时，脱附和吸附等温线不能重合形成滞后环，说明制备的样品具有介孔。根据BET模型计算出制备的分级多孔碳材料的比表面积为2319.353m2/g。
图2为本发明一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法的实施例1中制备样品的BET孔径分布图，通过图2可得知：样品的孔径在0-40nm都有存在，说明加入氢氧化钾具有很好的造孔作用；其中小于2nm的微孔所占比例很高，说明制备样品存在大量的微孔，但是样品其它的孔径分布在2nm-40nm的范围内，所以制备的样品还是具有相当多的介孔。

Claims (2)

1.一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
步骤1、称取头发置于去离子水中浸泡10min-20min后，使用超声波清洗器超声1h-3h；
步骤2、继续使用去离子水洗涤头发3-5次后，将头发置于60℃-80℃干燥箱中干燥1h-5h；
步骤3、将步骤2中干燥过的头发置于丙酮、乙醇、乙醚或苯中，并使用超声波清洗器超声30min-60min后置于干燥箱中于60℃-90℃干燥1h-4h，再将干燥后的头发剪成长度不大于1cm的小段；
步骤4、将步骤3中剪成小段的头发置于充满氮气或氩气的管式炉中，进行低温预碳化，待低温预碳化后的头发冷却至室温，研磨成粉末，得到预碳化粉末；
其中，管式炉的升温速率为2℃/min-10℃/min，低温预碳化的温度为300℃-500℃，低温预碳化保温时间为1h-3h；
步骤5、将预碳化粉末与氢氧化钾以1:2-5的质量比混合，然后加入固体氢氧化钾质量10倍的去离子水，磁力搅拌30min-120min使预碳化粉与氢氧化钾溶解均匀后，静置30min，得到混合溶液A；
步骤6、将混合溶液A置于90℃-110℃的油浴锅中边加热边搅拌使混合溶液A蒸干成粘稠状固体B，再将粘稠状固体B置于80℃-90℃的干燥箱中干燥12h-24h，接着将干燥后的粘稠状固体B研磨成粉末，得到粉末C；
步骤7、将粉末C置于充满氮气或氩气的管式炉中，进行高温碳化，待高温碳化后的粉末C冷却至室温，进一步研磨，得到粉末D；
其中，管式炉的升温速率为2℃/min-10℃/min；所述高温碳化温度为600-900℃，高温碳化保温时间为1h-5h；
步骤8、使用浓度0.1mol/L-0.5mol/L的盐酸溶液洗涤步骤7中得到的粉末D直至洗涤后的滤液呈中性，然后再用去离子水洗涤粉末3-5次，在将粉末D置于80-100℃干燥箱中干燥12h-24h，得到分级多孔碳材料。
2.根据权利要求所述的一种利用头发基制备分级多孔碳材料的方法，其特征在于，所述头发是未经染色处理的头发。
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