CN108147410A - 椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将椰壳晒干后粉碎，得椰壳颗粒；步骤二、将椰壳颗粒活化烘干，二次粉碎，得粉碎料；步骤三、向粉碎料中加入蒸馏水和有机钠活化剂，升温，搅拌，得到混合物溶液；步骤四、将混合物溶液用物理化学联合法活化，用蒸馏水洗涤得粗物料；步骤五、加入盐酸和硝酸的混合酸水溶液，升高温度，再用蒸馏水洗涤，干燥，得活性炭。本发明提供一种椰壳为基础的超级活性炭的制备方法，运用该方法制备的活性炭比表面积大，细孔容积大，孔径分布窄，杂质含量低，并且使用活化剂的量少，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭的制备领域。更具体地说，本发明涉及一种椰壳为基础的超级活性炭的制备方法。
背景技术
近年来，随着混合动力车、纯电动汽车、燃料电池车等无污染、使用成本低且有望调谐电网系统夜间的谷电，成为目前的研究热点和未来交通工具的发展趋势。在现阶段，电动车主要使用铅蓄电池发电，但是铅蓄电池的功率比较低，循环寿命短，这就制约了铅蓄电池在电动车上的长期使用。超级电容器具有比功率高，循环寿命长，环境友好，安全及免维护的优点。
超级电容器的核心是电极材料，而碳材料是电极材料中最主要的材料。制造超大内比表面积及超微孔可控碳材料的量产，使得以这种超级活性炭制造的超级电容器，新型锂电池在新能源及信息技术，人工智能领域有广泛的应用前景。
碳材料作为一种具有制备过程简单、易操作、成本低且比表面积大、孔径可控的材料，近年来引起了广大研究者的兴趣，但是碳材料的制备过程复杂，活化剂在碳材料表面不易分布均匀，制备出活性炭的比表面积达不到理想效果，杂质含量偏高，并且在制备过程中使用强碱强酸作为活化剂，对设备造成了严重的腐蚀。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种椰壳为基础的超级活性炭的制备方法，运用该方法制备的活性炭比表面积大，细孔容积大，孔径分布窄，杂质含量低，并且使用活化剂的量少，降低生产成本。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将椰壳晒干后粉碎，得椰壳颗粒；
步骤二、将椰壳颗粒置于封闭式电炉中，通入惰性气体，电炉以5-15℃/min的速率升温至150-200℃，反应1-2h后，以5-10℃/min的速率继续升温至260-300℃，反应3-6h，继续以5-10℃/min的速率升温至400-450℃，反应1-3h，得炭化料，将所得炭化料自然冷却至室温后用蒸馏水冲洗3-5次，烘干，得烘干料，将烘干料用粉碎机粉碎得粉碎料；
步骤三、向粉碎料中加入蒸馏水，以5-10℃/min的速率升温至80-150℃，搅拌1-3h后，加入有机钠活化剂，继续搅拌2-6h，得到混合物溶液；
步骤四、将混合物溶液转入到封闭式电炉中，通入惰性气体，以5-15℃/min的速率升温至200-400℃，进行第一阶段活化，活化时间为20-90min，以5-15℃/min的速率升温至400-700℃，进行第二阶段活化，活化时间为30-90min，以10-15℃/min的速率升温至800-1100℃，通入氧气和水蒸汽的混合气体，进行第三阶段活化，活化时间60-90min，自然冷却室温，得活化料，用蒸馏水洗涤活化料至水洗液的PH为7-9，得粗物料；
步骤五、向粗物料中加入混合酸溶液，以5-10℃/min的速率升高温度至80-140℃，搅拌1-4h，再用蒸馏水洗涤至水洗液的PH为5-7，干燥，得活性炭。
优选的是，步骤一中，椰壳颗粒的大小为3-5mm。
优选的是，步骤二中，粉碎料的大小为30-100μm。
优选的是，步骤三中，蒸馏水和粉碎料的质量比为1:1-5:1。
优选的是，步骤三中，有机钠活化剂为酒石酸钠，酒石酸钠与粉碎料的质量比为1:8-1:20。
优选的是，步骤四中，混合气体中氧气与水蒸汽的体积比为4:1-10:1，进气量为1-5立方米每小时。
优选的是，步骤五中，混合酸溶液是质量分数为10％的盐酸、10％的磷酸和15％的硝酸混合酸水溶液，混合酸水溶液与粉碎料的质量比为4:1-8:1。
优选的是，步骤五中，干燥的具体过程为：将步骤五中蒸馏水洗涤后的粗物料放入真空干燥箱中，常压下，控制温度为100-150℃条件，干燥6-12h后抽真空，继续干燥8-20h。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、本发明运用物理化学联合的方法制备活性炭，所制备的活性炭不仅比表面积大，细孔容积大，孔径分布窄，并且杂质含量偏低。
第二、本发明使用的活化剂为有机钠盐，相对于传统方法使用强酸强碱作为活化剂，有机钠盐作为活化剂，活化剂使用量的较少，降低活性炭的生产成本，并且使用有机钠盐作为活化剂可以减少强酸强碱对设备的腐蚀。
第三、在椰壳炭化后，对椰壳进行二次粉碎处理，最后所制备的活性炭比表面积大，孔径分布窄。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
一种椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将椰壳晒干后粉碎，得椰壳颗粒；
步骤二、将椰壳颗粒置于封闭式电炉中，通入惰性气体，电炉以5℃/min的速率升温至150℃，反应1h后，以5℃/min的速率继续升温至260℃，反应3h，继续以5℃/min的速率升温至400℃，反应1h，得炭化料，将所得炭化料自然冷却至室温后用蒸馏水冲洗3-5次，烘干，得烘干料，将烘干料用粉碎机粉碎得粉碎料；
步骤三、向粉碎料中加入蒸馏水，以5℃/min的速率升温至80℃，搅拌1h后，加入有机钠活化剂，继续搅拌2h，得到混合物溶液；
步骤四、将混合物溶液转入到封闭式电炉中，通入惰性气体，以5℃/min的速率升温至200℃，进行第一阶段活化，活化时间为20min，以5℃/min的速率升温至400℃，进行第二阶段活化，活化时间为30min，以10℃/min的速率升温至800℃，通入氧气和水蒸汽的混合气体，进行第三阶段活化，活化时间60min，自然冷却室温，得活化料，用蒸馏水洗涤活化料至水洗液的PH为7，得粗物料；
步骤五、向粗物料中加入混合酸溶液，以5℃/min的速率升高温度至80℃，搅拌1h，再用蒸馏水洗涤至水洗液的PH为5，干燥，得活性炭。
其中，步骤二中，粉碎料的大小为30-100μm，步骤三中，蒸馏水和粉碎料的质量比为1:1，有机钠活化剂为酒石酸钠，酒石酸钠与粉碎料的质量比为1:8，步骤四中，混合气体中氧气与水蒸汽的体积比为4:1，进气量为1立方米每小时，步骤五中，混合酸溶液是质量分数为10％的盐酸、10％的磷酸和15％的硝酸混合酸水溶液，混合酸水溶液与粉碎料的质量比为4:1，步骤五中，干燥的具体过程为：将步骤五中蒸馏水洗涤后的粗物料放入真空干燥箱中，常压下，控制温度为100℃条件，干燥6h后抽真空，继续干燥8h。
<实施例2>
一种椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将椰壳晒干后粉碎，得椰壳颗粒；
步骤二、将椰壳颗粒置于封闭式电炉中，通入惰性气体，电炉以10℃/min的速率升温至175℃，反应1.5h后，以10℃/min的速率继续升温至280℃，反应4.5h，继续以10℃/min的速率升温至425℃，反应2h，得炭化料，将所得炭化料自然冷却至室温后用蒸馏水冲洗4次，烘干，得烘干料，将烘干料用粉碎机粉碎得粉碎料；
步骤三、向粉碎料中加入蒸馏水，以7.5℃/min的速率升温至115℃，搅拌2h后，加入有机钠活化剂，继续搅拌4h，得到混合物溶液；
步骤四、将混合物溶液转入到封闭式电炉中，通入惰性气体，以10℃/min的速率升温至200℃，进行第一阶段活化，活化时间为20min，以10℃/min的速率升温至400℃，进行第二阶段活化，活化时间为30min，以12.5℃/min的速率升温至800℃，通入氧气和水蒸汽的混合气体，进行第三阶段活化，活化时间60min，自然冷却室温，得活化料，用蒸馏水洗涤活化料至水洗液的PH为8，得粗物料；
步骤五、向粗物料中加入混合酸溶液，以10℃/min的速率升高温度至110℃，搅拌2.5h，再用蒸馏水洗涤至水洗液的PH为7，干燥，得活性炭。
其中，步骤二中，粉碎料的大小为30-100μm，步骤三中，蒸馏水和粉碎料的质量比为3:1，有机钠活化剂为酒石酸钠，酒石酸钠与粉碎料的质量比为1:14，步骤四中，混合气体中氧气与水蒸汽的体积比为4:1，进气量为1立方米每小时，步骤五中，混合酸溶液是质量分数为10％的盐酸、10％的磷酸和15％的硝酸混合酸水溶液，混合酸水溶液与粉碎料的质量比为6:1，步骤五中，干燥的具体过程为：将步骤五中蒸馏水洗涤后的粗物料放入真空干燥箱中，常压下，控制温度为125℃条件，干燥8h后抽真空，继续干燥14h。
<实施例3>
一种椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将椰壳晒干后粉碎，得椰壳颗粒；
步骤二、将椰壳颗粒置于封闭式电炉中，通入惰性气体，电炉以15℃/min的速率升温至200℃，反应2h后，以15℃/min的速率继续升温至300℃，反应5h，继续以15℃/min的速率升温至450℃，反应3h，得炭化料，将所得炭化料自然冷却至室温后用蒸馏水冲洗5次，烘干，得烘干料，将烘干料用粉碎机粉碎得粉碎料；
步骤三、向粉碎料中加入蒸馏水，以10℃/min的速率升温至150℃，搅拌3h后，加入有机钠活化剂，继续搅拌6h，得到混合物溶液；
步骤四、将混合物溶液转入到封闭式电炉中，通入惰性气体，以15℃/min的速率升温至200℃，进行第一阶段活化，活化时间为20min，以10℃/min的速率升温至400℃，进行第二阶段活化，活化时间为30min，以15℃/min的速率升温至800℃，通入氧气和水蒸汽的混合气体，进行第三阶段活化，活化时间60min，自然冷却室温，得活化料，用蒸馏水洗涤活化料至水洗液的PH为9，得粗物料；
步骤五、向粗物料中加入混合酸溶液，以15℃/min的速率升高温度至140℃，搅拌4h，再用蒸馏水洗涤至水洗液的PH为9，干燥，得活性炭。
其中，步骤二中，粉碎料的大小为30-100μm，步骤三中，蒸馏水和粉碎料的质量比为5:1，有机钠活化剂为酒石酸钠，酒石酸钠与粉碎料的质量比为1:20，步骤四中，混合气体中氧气与水蒸汽的体积比为4:1，进气量为1立方米每小时，步骤五中，混合酸溶液是质量分数为10％的盐酸、10％的磷酸和15％的硝酸混合酸水溶液，混合酸水溶液与粉碎料的质量比为6:1，步骤五中，干燥的具体过程为：将步骤五中蒸馏水洗涤后的粗物料放入真空干燥箱中，常压下，控制温度为150℃条件，干燥12h后抽真空，继续干燥20h。
<实施例4>
一种椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将椰壳晒干后粉碎，得椰壳颗粒；
步骤二、将椰壳颗粒置于封闭式电炉中，通入惰性气体，电炉以10℃/min的速率升温至175℃，反应1.5h后，以10℃/min的速率继续升温至280℃，反应4.5h，继续以10℃/min的速率升温至425℃，反应2h，得炭化料，将所得炭化料自然冷却至室温后用蒸馏水冲洗4次，烘干，得烘干料，将烘干料用粉碎机粉碎得粉碎料；
步骤三、向粉碎料中加入蒸馏水，以7.5℃/min的速率升温至115℃，搅拌2h后，加入有机钠活化剂，继续搅拌4h，得到混合物溶液；
步骤四、将混合物溶液转入到封闭式电炉中，通入惰性气体，以10℃/min的速率升温至300℃，进行第一阶段活化，活化时间为50min，以10℃/min的速率升温至550℃，进行第二阶段活化，活化时间为60min，以12.5℃/min的速率升温至950℃，通入氧气和水蒸汽的混合气体，进行第三阶段活化，活化时间60min，自然冷却室温，得活化料，用蒸馏水洗涤活化料至水洗液的PH为8，得粗物料；
步骤五、向粗物料中加入混合酸溶液，以10℃/min的速率升高温度至110℃，搅拌2.5h，再用蒸馏水洗涤至水洗液的PH为7，干燥，得活性炭。
其中，步骤二中，粉碎料的大小为30-100μm，步骤三中，蒸馏水和粉碎料的质量比为3:1，有机钠活化剂为酒石酸钠，酒石酸钠与粉碎料的质量比为1:14，步骤四中，混合气体中氧气与水蒸汽的体积比为7:1，进气量为3立方米每小时，步骤五中，混合酸溶液是质量分数为10％的盐酸、10％的磷酸和15％的硝酸混合酸水溶液，混合酸水溶液与粉碎料的质量比为6:1，步骤五中，干燥的具体过程为：将步骤五中蒸馏水洗涤后的粗物料放入真空干燥箱中，常压下，控制温度为125℃条件，干燥8h后抽真空，继续干燥14h。
<实施例5>
一种椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将椰壳晒干后粉碎，得椰壳颗粒；
步骤二、将椰壳颗粒置于封闭式电炉中，通入惰性气体，电炉以10℃/min的速率升温至175℃，反应1.5h后，以10℃/min的速率继续升温至280℃，反应4.5h，继续以10℃/min的速率升温至425℃，反应2h，得炭化料，将所得炭化料自然冷却至室温后用蒸馏水冲洗4次，烘干，得烘干料，将烘干料用粉碎机粉碎得粉碎料；
步骤三、向粉碎料中加入蒸馏水，以7.5℃/min的速率升温至115℃，搅拌2h后，加入有机钠活化剂，继续搅拌4h，得到混合物溶液；
步骤四、将混合物溶液转入到封闭式电炉中，通入惰性气体，以10℃/min的速率升温至400℃，进行第一阶段活化，活化时间为90min，以10℃/min的速率升温至700℃，进行第二阶段活化，活化时间为90min，以12.5℃/min的速率升温至1100℃，通入氧气和水蒸汽的混合气体，进行第三阶段活化，活化时间90min，自然冷却室温，得活化料，用蒸馏水洗涤活化料至水洗液的PH为8，得粗物料；
步骤五、向粗物料中加入混合酸溶液，以10℃/min的速率升高温度至110℃，搅拌2.5h，再用蒸馏水洗涤至水洗液的PH为7，干燥，得活性炭。
其中，步骤二中，粉碎料的大小为30-100μm，步骤三中，蒸馏水和粉碎料的质量比为3:1，有机钠活化剂为酒石酸钠，酒石酸钠与粉碎料的质量比为1:14，步骤四中，混合气体中氧气与水蒸汽的体积比为10:1，进气量为5立方米每小时，步骤五中，混合酸溶液是质量分数为10％的盐酸、10％的磷酸和15％的硝酸混合酸水溶液，混合酸水溶液与粉碎料的质量比为6:1，步骤五中，干燥的具体过程为：将步骤五中蒸馏水洗涤后的粗物料放入真空干燥箱中，常压下，控制温度为125℃条件，干燥8h后抽真空，继续干燥14h。
<对比例1>
在实施例4的基础上，在步骤三中不使用酒石酸钠活化剂，仅用通入氧气的物理活化法进行活化，其余步骤不变。
<对比例2>
在实施例4的基础上，在步骤三中，把粉碎料在蒸馏水和酒石酸钠中浸渍处理过程去掉，换成粉碎料和酒石酸钠固体直接进行研磨，其余步骤不变。
<对比例3>
在实施例4的基础上，在步骤二中，把烘干料不进行粉碎处理，直接进行下一步活化，其余步骤不变。
<对比例4>
在实施例4的基础上，在步骤五中，把盐酸、磷酸和硝酸混合酸水溶液换成单一的硝酸水溶液，其余步骤不变。
实施例1-5和对比例1-4得到的活性炭的性能测定结果如表1所示，
表1
结果分析
1、对实施例1-5进行分析，根据表1的性能测定结果可以得出，通过该方法制备的活性炭比面积大，细孔容积大，孔径分布窄，杂质含量低，其中，实施例2、实施例4、实施例5通过改变活化条件(活化温度、活化时间、氧气进气量)，分别制得实施例2的高容量耐用型活性炭、实施例4的高功率低阻抗型活性炭、以及实施例5的标准耐用型活性炭，且均可工业化生产。
2、对比分析对比例1和实施例4的性能测定结果，实施例4的比表面积、细孔容积都明显高于对比例1，且孔径分布窄，杂质含量低，这就说明物理化学方法联合活化可以增加活性炭的比表面积、细孔容积，缩小孔径分布，降低杂质含量。
3、对比分析对比例2和实施例4的性能测定结果，实施例4的比表面积、细孔容积都明显高于对比例2，且孔径分布窄，杂质含量低，这就说明把粉碎料在蒸馏水和酒石酸钠中浸渍处理过程能够增加活化剂与粉碎料的接触面积，从而提高活性炭的比表面积、细孔容积。
4、对比分析对比例3和实施例4的性能测定结果，实施例4的比表面积、细孔容积都明显高于对比例3，且孔径分布窄，杂质含量低，这就说明把烘干料进行二次粉碎，可以提高活性炭的比表面积、细孔容积。
5、对比分析对比例4和实施例4的性能测定结果，实施例4的比表面积、细孔容积略高于对比例4，但是杂质含量实施4明显低于对比例4，这就说明实施例4用混合酸处理粗物料比对比例4用单一酸处理可以除去更多的杂质。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (8)
1.一种椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将椰壳晒干后粉碎，得椰壳颗粒；
步骤二、将椰壳颗粒置于封闭式电炉中，通入惰性气体，电炉以5-15℃/min的速率升温至150-200℃，反应1-2h后，以5-10℃/min的速率继续升温至260-300℃，反应3-6h，继续以5-10℃/min的速率升温至400-450℃，反应1-3h，得炭化料，将所得炭化料自然冷却至室温后用蒸馏水冲洗3次，烘干，得烘干料，将烘干料用粉碎机粉碎得粉碎料；
步骤三、向粉碎料中加入蒸馏水，以5-10℃/min的速率升温至80-150℃，搅拌1-3h后，加入有机钠活化剂，继续搅拌2-6h，得到混合物溶液；
步骤四、将混合物溶液转入到封闭式电炉中，通入惰性气体，以5-15℃/min的速率升温至200-400℃，进行第一阶段活化，活化时间为20-90min，以5-15℃/min的速率升温至400-700℃，进行第二阶段活化，活化时间为30-90min，以10-15℃/min的速率升温至800-1100℃，通入氧气和水蒸汽的混合气体，进行第三阶段活化，活化时间60-90min，自然冷却室温，得活化料，用蒸馏水洗涤活化料至水洗液的PH为7-9，得粗物料；
步骤五、向粗物料中加入混合酸溶液，以5-10℃/min的速率升高温度至80-140℃，搅拌1-4h，再用蒸馏水洗涤粗物料至水洗液的PH为5-7，干燥，得活性炭。
2.如权利要求1所述的椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，步骤一中，椰壳颗粒的大小为3-5mm。
3.如权利要求1所述的椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，步骤二中，粉碎料的大小为30-100μm。
4.如权利要求3所述的椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，步骤三中，蒸馏水和粉碎料的质量比为1:1-5:1。
5.如权利要求1所述的椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，步骤三中，有机钠活化剂为酒石酸钠，酒石酸钠与粉碎料的质量比为1:8-1:20。
6.如权利要求1所述的椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，步骤四中，混合气体中氧气与水蒸汽的体积比为4:1-10:1，进气量为1-5立方米每小时。
7.如权利要求3所述的椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，步骤五中，混合酸溶液是质量分数为10％的盐酸、10％的磷酸和15％的硝酸混合酸水溶液，混合酸水溶液与粉碎料的质量比为4:1-8:1。
8.如权利要求1所述的椰壳为基础的超级电容活性炭的制备方法，其特征在于，步骤五中，干燥的具体过程为：
将步骤五中蒸馏水洗涤后的粗物料放入真空干燥箱中，常压下，控制温度为100-150℃条件，干燥6-12h后抽真空，继续干燥8-20h。
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