CN104649265A - 一种核桃壳制备高比表面积活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种核桃壳制备高比表面积活性炭的方法，属于资源综合利用领域。本发明所述方法将核桃壳破碎后与KOH与混合均匀后放入微波高温反应炉；往炉内通入氮气来排空炉内空气，在微波条件下加热一定时间后，迅速通过连通陶瓷坩埚底部的导管吹入若干时间的CO2，并且同时开启超声波发生器，加热完毕后将物料移出得到活化料且迅速将活化料转移至装有自来水的容器中，先进行水洗，并回收残余KOH活化剂。采用热的自来水进行漂洗，后干燥得到高比表面积活性炭；本发明所述方法降低生产成本，做到了变废为宝，生产出来的活性炭具有比表面积高，活化得率高，微孔率高的优点，可用于高性能燃料电池、双电层超级电容器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种核桃壳制备高比表面积活性炭的方法，属于资源综合利用领域。
背景技术
活性炭作为一种性能优良的多孔材料被广泛地应用于诸多的工业领域，例如气相/液相的分离/纯化，废水处理，催化剂载体，超级电容器，能源储存等。随着人类社会的发展，活性炭的应用范围越来越广泛、需求量也越来越大，此外对活性炭本身的质量也要求越来越高。
据分析，每100g核桃壳种含灰分0.663g、水分9.59g、苯醇抽取物3.71g、木质素38.05g、纤维素30.88g、半纤维素27.26g，是一种非常好的生产活性炭的原料。过去核桃作为干果销售，其果壳难以回收利用，而现在许多核桃呗深加工利用，所生产的的大量集中的核桃壳却被丢弃或焚烧，造成资源的加大浪费。因此，加强对核桃壳的综合利用，避免核桃壳资源的浪费，生产附加值高的产品，不仅可以有效地处理固体废弃物，而且能够变废为宝，提高经济收入。
本发明以碳化质量高收率较高的核桃壳为原料，首次采用往炭化料底部吹CO2的方式极大地提高了炭化料的活化效果，降低活性炭的生产成本，减轻环境污染，做到了变废为宝，实现了自然资源的综合利用，且在活化过程中采用的是微波加热方式，极大地降低了能源消耗，极大地节约了生产成本，具有良好的环境、能源和社会效益。生产出来的活性炭的比表面积高且富含微孔、吸附能力强、灰分较低，可作为超级电容器得电极材料。这就为加强对核桃壳的综合利用、避免核桃壳资源的浪费提供了一个切实可行的方法。
申请人在专利号为200710069706.3的专利里，公开了“一种煤掺杂山核桃壳基超级活性炭的制备方法”，这种方法是把炭化后的煤与炭化后的山核桃壳粉碎后一起和氢氧化钠、乙醇混合，然后升至一定温度经过活化制备出煤掺杂山核桃壳基超级活性炭。上述发明与本发明相比，一是本发明的原料是核桃壳，没有限制一定要山核桃壳，这就扩大了原料的来源；二是上述发明掺杂了煤粉，在资源越来越少的年代，使用煤粉做大规模活性炭的生产是一种浪费。另外上述发明还使用了大量的氢氧化钠和乙醇活化剂，极大地浪费了资源，而本发明只是用碱碳质量比较低的KOH活化剂，节约经济；三是上述发明使用常规加热，将整个制备时间延长了，加热过程需要4~7h，而本发明采用微波加热节约了90%的时间，且通过自制的碳粉双螺旋微波加热炉可以大规模工业生产。
申请人在专利号为201210549224.9的专利里，公开了一种“核桃壳活性炭的制备方法”，这种方法是将破碎至0.4~0.5mm的核桃壳放入浓度为40~70%的磷酸溶液中浸泡10~20h，然后放入马弗炉内活化，冷却后用蒸馏水洗至中性，最后将其烘干研磨，即得到核桃壳活性炭。上述发明与本发明相比：一是上述方法使用磷酸作为处理剂，不仅增加了成本，而且磷酸比较容易引发安全事故，本发明采用氢氧化钾核桃壳固相混合，不会引发事故；二是上述方法中采用马弗炉常规加热，时间会比较长，而本发明采用微波加热，节约了很多时间；三是上述方法中制备的是普通活性炭，难以满足一些特殊领域的要求，而本发明制备的高比表面积活性炭足够满足其要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核桃壳制备高比表面积活性炭的方法，以核桃壳为原料，采用往炭化料底部吹CO2-较低浸渍比的KOH活化剂的方式制备高比表面积活性炭（碘值为350~450mg/g）；该方法做到了变废为宝，实现了自然资源的综合利用，有利于缓解资源与环境的压力，具有优越的经济和生态效益；本发明具体包括一下步骤：
（1）将核桃壳破碎至100-200目，备用；
（2）按质量比为1:2~1:3的比例将步骤（1）得到的核桃壳与KOH混合均匀装入反应容器中，然后放入微波装置（功率5~10 kW）中在氮气保护下进行微波加热35~40min；
（3）在微波加热到26~30 min时连通反应容器底部的导管吹入5~7min吹入CO2，同时开启超声波发生器（功率为100~300 W），加热完毕后关闭微波装置和超声波发生器，将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后过滤，得滤液和滤渣；
（4）从滤液中回收残留的KOH，用盐酸洗涤滤渣1~2次，并对酸洗后滤渣采用自来水洗涤至洗涤液pH值为6~7，最后所得滤渣在105~115℃下干燥1~2h，即得到表面积活性炭。
本发明所述原材料为核桃壳，材质非常硬，密度也比较高，产品强度特别高，此外由于核桃本身含有多种有机物，由其所制备的活性炭表面主要含有硝基类等官能团；该产品具有比表面积大、微中孔率高、电化性能好等特点，主要用于高性能燃料电池、双电层超级电容器等领域。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
（1）本方法选取农业废弃核桃壳生产活性炭，是变废为宝，不仅实现了农林资源的综合利用，而且为提高果农的收入开辟了一条可行的方法。
（2）本方法将传统的炭化—活化制备工艺改进为微波加热一步到位高效制备法，不仅利用了微波加热能效高的优点、节约了整个制备所需的时间，而且将工艺过程变得更为简单方便。
（3）本方法采取KOH和CO2活化剂联合活化的方法，强强联合，不仅降低了KOH活化剂的耗用量，而且充分利用了两者的优点，分步进行，先通过KOH活化剂高效快速打开孔道， KOH和C会生成单质钾，钾蒸汽的扩散从而让炭化料形成大量孔隙，在加热达到一定活化程度且炭化料产生了大量的活性炭点，此时再通过CO2活化气体加强活化，此时活性炭点与CO2在高温下生产CO气体，从而在炭化料上又生成大量的发达孔隙。
（4）本方法采取加热前通入1~2min氮气的方式，不仅降低了物料的烧蚀率，而且极大地节约了氮气的用量，充分坚定的践行了可持续发展原则，节约经济。
（5）本发明所述方法在加热后期物料底部吹CO2，极大地提高了活化效果；加热后期物料温度比较高，比较容易烧蚀，CO2气层有利于保护物料；活化过程有大量活化气体产生，CO2的通入不仅改善了其动力学条件，而且在高温下更易发挥其活化能力也加强了底部物料的活化程度。
（6）本方法采取加热后期开启超声波的方式，利用了它的空化作用和超混合作用，不仅可以扩展活性炭的孔隙，而且可以改善活化过程的动力学条件。
（7）本方法采取活化物料加热完后冷热交替的方式，进一步孔隙的生成扩展。
（8）本方法采取回收利用的原则，回收KOH活化剂，回收率可以达到80%。
附图说明
图1为制备的核桃壳炭化料和活性炭在77K的吸附等温线；
图2为制备的核桃壳炭化料和活性炭的孔径分布图；
图3为核桃壳炭化料的扫描电镜图；
图4为活性炭的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例中比表面积采用全自动物理化学吸附仪（Autosorb-1-C，康塔公司）测定，碘吸附值根据国家标准GB/T 12496.10-1999测定，实验用水均为自来水。
实施例1
首先将核桃壳破碎至100目的粒度，然后将KOH与核桃壳按2.0:1的质量比进行固相混合均匀装入陶瓷坩埚并放入微波高温反应炉；往炉内通入1~2min的氮气来排空炉内空气，在微波功率5kW条件下加热40min；在加热到28min时，迅速通过连通陶瓷坩埚底部的导管吹入7min 的CO2，并且同时开启100W超声波发生器，加热完毕后关闭微波装置和超声波发生器；加热完毕后将物料移出得到活化料且迅速将活化料转移至装有自来水的容器中，先进行水洗，并回收残余KOH活化剂；再采用体积比为1：1的盐酸进行酸洗，再对酸洗后样品采用热的自来水进行漂洗，保持溶液pH值为7，在110℃下干燥1h得到高比表面积活性炭。
经上述步骤活化制备得到的高比表面积活性炭的碘吸附值为2617mg/g，活化得率为85.03%。
该活化制备的核桃壳炭化料和活性炭，在77K的氮气吸附曲线图如图1所示，核桃壳炭化料和活性炭的孔径分布图如图2所示，核桃壳炭化料的扫描电镜图如图3所示，活化制备的核桃壳活性炭扫描电镜如图4所示，从图1~2中的数据可以算出核桃壳炭化料的BET比表面积为517m2/g，炭化料总孔体积为0.379ml/g，其平均孔径为3.00nm；活化制备的活性炭的BET比表面积达到4558m2/g，活化制备的核桃壳活性炭的总孔体积为2.595ml/g，其平均孔径为2.512nm。
实施例2
首先将核桃壳破碎至150目的粒度，然后将KOH与核桃壳按2.5:1的质量比进行固相混合均匀装入陶瓷坩埚并放入微波高温反应炉；往炉内通入1~2min的氮气来排空炉内空气，在微波功率8kW条件下加热38min；在加热到26min时，迅速通过连通陶瓷坩埚底部的导管吹入6min的CO2，并且同时开启200W超声波发生器，加热完毕后将物料移出得到活化料且迅速将活化料转移至装有自来水的容器中，先进行水洗，并回收残余KOH活化剂；再采用体积比为1:1的盐酸进行酸洗，再对酸洗后样品采用热的自来水进行漂洗，保持溶液pH值为7，在105℃下干燥2h得到高比表面积活性炭。
经上述步骤活化制备得到的高比表面积活性炭的碘吸附值为2623mg/g，活化得率为84.37%。
实施例3
首先将核桃壳破碎至200目的粒度，然后将KOH与核桃壳按3.0:1的质量比进行固相混合均匀装入陶瓷坩埚并放入微波高温反应炉；往炉内通入1~2min的氮气来排空炉内空气，在微波功率10kW条件下加热35min；在加热到30min时，迅速通过连通陶瓷坩埚底部的导管吹入5min的CO2，并且同时开启300W超声波发生器，加热完毕后将物料移出得到活化料且迅速将活化料转移至装有自来水的容器中，先进行水洗，并回收残余KOH活化剂；再采用体积比为1:1的盐酸进行酸洗，再对酸洗后样品采用热的自来水进行漂洗，保持溶液pH值为7，在115℃下干燥1.5h得到高比表面积活性炭。
经上述步骤活化制备得到的高比表面积活性炭的碘吸附值为2637mg/g，活化得率为83.61%。
上面结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种核桃壳制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于，具体包括一下步骤：
（1）将核桃壳破碎至100-200目，备用；
（2）按质量比为1:2~1:3的比例将步骤（1）得到的核桃壳与KOH混合均匀装入反应容器中，然后放入微波装置中在氮气保护下进行微波加热35~40min；
（3）在微波加热到26~30 min时连通反应容器底部的导管吹入5~7min吹入CO2，同时开启超声波发生器，加热完毕后关闭微波装置和超声波发生器，将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后过滤，得滤液和滤渣；
（4）从滤液中回收残留的KOH，用盐酸洗涤滤渣1~2次，并对酸洗后滤渣采用自来水洗涤至洗涤液pH值为6~7，最后所得滤渣在105~115℃下干燥1~2h，即得到表面积活性炭。
2.根据权利要求1所述的核桃壳制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：步骤（2）所述微波装置的微波功率5~10 kW。
3.根据权利要求1所述的核桃壳制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于：步骤（3）所述超声波发生器的功率为100~300 W。
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