CN107128918A - 一种氮掺杂多孔活性炭材料的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂的多孔活性炭材料，由铁树制备的碳前驱体、氮源和碱性无机物煅烧制备而成，其比表面积其范围在1136~2628 m2 g‑1，平均孔径分布在1.17‑2.11nm范围内。其制备方法包括以下步骤：步骤1，原料铁树叶经水洗、烘干、破碎、煅烧得到碳前驱体；步骤2，将碳前驱体、氮源和碱性无机物混合、浸泡、烘干、煅烧活化，得氮掺杂的多孔活性炭材料；步骤3，将氮掺杂的多孔活性炭材料用酸溶液浸泡、洗涤、过滤、烘干、研磨得到最终的氮掺杂的多孔活性炭材料。本发明材料作为超级电容器电极材料的应用时，当电流密度为1 A g‑1时，比电容值范围在266~351F g‑1。本发明以铁树叶为原料,拓宽了应用领域；在多孔材料和超级电容器领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及生物质碳材料的制备领域，具体涉及一种氮掺杂多孔活性炭材料的制备及其应用。
背景技术
能源是人类社会发展的主要动力。纵观人类发展的历史,每一次能源技术的革新,都引起社会生产力和生产关系的重大变革,从而推动了历史向前发展。然而由于工业化的高度发展,人类对煤、石油、天然气等化石燃料等无节制的开采,导致了一系列资源短缺和环境污染等问题,可再生能源的开发与使用日益受到重视。因此,利用生物多样性,以生物质作为能源材料开发的原料显得尤为重要。
活性炭材料具有大量的孔隙结构和巨大的比表面积,具有吸附能力强、物理化学性能稳定性好、失效后再生方便等特点,而被广泛应用于超级电容器、锂电池、气体吸附与分离、水体净化等前沿科技领域。单纯活性炭材料主要是由于其具备较高的比表面积提供的双层电容器,但是制约超级电容器性能的不仅仅是比表面积还有孔径分布、碳材料表面官能团性质,因此商业活性炭超级电容器性能并不高。
在多孔炭材料中引入杂原子,如N、B、P或O等可以显著地改善其机械、导电或电化学性能。特别是元素可部分取代元素,使碳层中石墨微晶平面层产生诸多位错、弯曲、离位等具有不成对电子的缺陷位，同时氮原子的引入使材料表面具有碱性,可增强材料表面润湿性,提高材料性能。氮掺杂多孔炭材料具有高的比表面积、丰富的孔隙结构和大量的表面含氮官能团,而赋予该材料独特的机械、电子、光学、半导体、储能等性质,使其广泛应用于超级电容器的电极材料、吸附剂、储氢和催化等领域。
现有技术中,生物质碳作为超级电容器电极材料逐渐成为一个研究热点。中国专利CN104803383A公开了一种利用樟树叶制备超级电容器活性炭的方法,它是以樟树叶为原料,经水洗、烘干、酸浸、炭化、酸洗、烘干处理得到。制得的活性炭比表面积达963.70~1424.19 m2 g-1,在300mA的放电电流下,其比容量可达95~120F g-1。该方法实现了樟树叶的收集利用,避免了焚烧处理带来的污染,实现了资源的有效利用，但是所制备的多孔炭材料的比表面积较低，比电容较低。
目前,尚未有以铁树叶为原料,以尿素为氮源，用氢氧化钾作为活化剂制备超级电容器用掺氮多孔活性炭材料的公开技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮掺杂多孔活性炭材料的制备及其应用。通过引入氮元素和以氢氧化钾为活化剂，实现提高多孔活性炭材料的比表面积，优化其孔径分布，同时氮元素的加入可以有效的改善碳材料表面润湿性，并形成赝电容，从而改善其作为电极材料的比容量有限问题。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
氮掺杂多孔活性炭材料，由铁树制备的碳前驱体、含氮化合物和碱性无机物直接混合在一起煅烧制备而成，其比表面积其范围在1136~2628 m2 g-1，平均孔径分布在1.17-2.11nm范围内。
氮掺杂多孔活性炭材料的制备方法包括以下步骤：
步骤（1），原料铁树叶经水洗去除表面灰尘后,80℃下在鼓风干燥箱中烘干,然后将干燥后的铁树叶破碎至条状叶片碎片，放到马弗炉煅烧，在煅烧温度为300℃，升温速度为3℃/min条件下,煅烧时间为2h，生成碳前驱体；
步骤（2），将碳前驱体和碱性无机物和氮源按质量比为1.0：2.0：（1.0~3.0）混合，浸泡在去离子水中，磁力搅拌2 h，烘干后放进管式炉中在氮气保护下煅烧，煅烧活化温度为700℃，升温速率3℃/min，煅烧活化时间为2小时，得到氮掺杂的多孔活性炭材料，所述碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、氯化锌中的任意一种；
步骤（3），将上述氮掺杂的多孔活性炭材料用1M盐酸溶液浸泡，经过洗涤、过滤、烘干、研磨得到最终成品氮掺杂多孔活性炭材料。
氮掺杂多孔活性炭材料作为超级电容器电极材料的应用，当电流密度为1 A g-1时，比电容值范围在266~351F g-1。
本发明所得氮掺杂多孔活性炭材料有益技术效果经实验检测，结果如下：
经扫描电镜实验检测，所制备出的氮掺杂多孔活性炭材料呈絮状结构，表面上有大量空洞；
经氮气等温吸附脱附实验检测，所制备出的氮掺杂多孔活性炭材料的比表面积为2628m2 g-1，总孔体积为1.39cm3 g-1；
经电化学测试实验检测，所制备出的氮掺杂多孔活性炭材料具有良好的电容性能，当电流密度为1 A g-1时，比电容值达351 F g-1，在20A g-1大电流密度时，在10000次循环后比电容保持率仍有89%。
因此，本发明的氮掺杂多孔活性炭材料对于现有技术，具有以下优点：
一、本发明设计工艺过程简单，活化温度较低,方便控制、清洁环保,易于产业化实现；
二、本发明铁树叶为原料,拓宽了铁树叶等生物质的应用领域，也拓宽了制备高性能活性炭原料的来源,实现了资源的有效利用；
三、本发明氮掺杂多孔活性炭材料具有高比表面积和孔径可调的特点；
四、本发明作为超级电容器电极材料的应用时，具有良好的循环稳定性和电化学性能稳定。
因此，本发明在多孔材料和超级电容器领域具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为实施例中所制备的氮掺杂多孔活性炭材料的扫描电子显微图像图；
图2为实施例中所制备的氮掺杂多孔活性炭材料的低温氮气等温吸附脱附曲线；
图3 为实施例中所制备的氮掺杂多孔活性炭材料的孔径分布曲线；
图4 为实施例中所制备的无氮掺杂多孔活性炭材料的低温氮气等温吸附脱附曲线；
图5 为实施例中所制备的无氮掺杂多孔活性炭材料的孔径分布曲线；
图6 为实施例中制备的氮掺杂多孔活性炭材料制备的超级电容器电极循环伏安曲线图；
图 7为实施例中制备的氮掺杂多孔活性炭材料制备的超级电容器电极充放电曲线图；
图 8为实施例中制备的氮掺杂多孔活性炭材料制备的超级电容器电极在20 A g-1电流密度下的循环测试图；
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限定。
实施例
一种氮掺杂多孔活性炭材料的制备
步骤（1），将原料铁树叶经水洗去除表面灰尘后,80℃下在鼓风干燥箱中烘干,然后将干燥后的铁树叶破碎至条状叶片碎片，放到马弗炉煅烧，反应温度为300℃，反应时间为2h，升温速率为3℃/min,生成碳前驱体；
步骤（2），将1g的碳前驱体和2g的尿素和2g氢氧化钾同时浸泡在30ml去离子水中，室温下，磁力搅拌2h，之后放在鼓风干燥箱中烘干，将烘干后的样品放进管式炉中，在氮气保护下煅烧，反应温度为700℃，反应时间为2h，升温速率为3℃/min，得到氮掺杂的多孔活性炭材料；
步骤（3），将上述氮掺杂的多孔活性炭材料用1M HCl溶液浸泡，然后用蒸馏水抽滤洗涤至中性后干燥,得到最终成品氮掺杂多孔活性炭材料。
为了研究不掺杂氮元素对多孔活性炭材料性能的影响，制备了无氮掺杂多孔活性炭材料，具体步骤中未特别说明的步骤与本实施例上述氮掺杂多孔活性炭材料的制备方法相同。
不同之处在于：所述步骤2中不添加尿素。
将实施例中制备的氮掺杂多孔活性炭材料经扫描电子显微镜测试，结果如图1所示，该炭材料呈现一种絮状的结构，表面上存在着大量孔洞。
将实施例中制备的氮掺杂多孔活性炭材料经等温吸附曲线和孔径分布测试，结果如图2和3所示，结果表明其比表面积为2628 m2 g-1，总孔体积为1.39cm3 g-1。
将实施例中制备的无氮掺杂多孔活性炭材料经等温吸附曲线和孔径分布测试，结果如图4和5所示，结果显示无氮多孔活性炭材料的比表面积为1136 m2 g-1，总孔体积为0.66cm3 g-1。
将实施例中制备的氮掺杂多孔活性炭材料作为超级电容器电极材料的应用时，电解液为水系的循环伏安测试，结果如图6所示，显示良好的电容性能。
将实施例中制备的氮掺杂多孔活性炭材料作为超级电容器电极材料的应用时，电解液为水系的不同倍率恒流充放电下的比容量测试，结果如图7所示，当电流密度为1 A g-1时，比电容值达351 F g-1。
将实施例中制备的氮掺杂多孔活性炭材料作为超级电容器电极材料的应用时，电解液为水系的循环充放电测试，结果如图8所示，在20A g-1大电流密度时，比电容值达262Fg-1，在10000次循环后比电容保持率仍有89%。
Claims (8)
1.一种氮掺杂多孔活性炭材料，其特征在于：由铁树制备的碳前驱体、含氮化合物和碱性无机物直接混合在一起煅烧制备而成。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔活性炭材料，其特征在于：所述氮掺杂多孔活性炭材料的比表面积其范围在1136~2628 m2 g-1，平均孔径分布在1.17-2.11nm范围内。
3.根据权利要求1所述氮掺杂多孔活性炭材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤（1），原料铁树叶经水洗去除表面灰尘后,80℃下在鼓风干燥箱中烘干,然后将干燥后的铁树叶破碎至条状叶片碎片，放到马弗炉，在一定条件下煅烧，得到碳前驱体；
步骤（2），将碳前驱体和氮源和碱性无机物按一定质量比混合，浸泡在去离子水中，之后放在鼓风干燥箱中烘干，将烘干后的样品放进管式炉中在氮气保护下，在一定条件下，煅烧活化得到氮掺杂的多孔活性炭材料；
步骤（3），将上述氮掺杂的多孔活性炭材料用盐酸溶液浸泡，经过洗涤、过滤、烘干、研磨得到最终成品氮掺杂多孔活性炭材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）煅烧温度为300℃，升温速度为3℃/min,煅烧时间为2h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的氮源为硫代氨基脲、三聚氰胺和尿素的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的碳前驱体和碱性无机物和氮源的质量比为1.0：2.0：（1.0~3.0）。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、氯化锌中的任意一种，所述步骤（2）的浸泡时，进行磁力搅拌2 h，所述步骤（2）的煅烧活化温度为700℃，升温速率为3℃/min，煅烧活化时间为2小时。
8.根据权利要求1所述氮掺杂多孔活性炭材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于：当电流密度为1 A g-1时，比电容值范围在266~351F g-1。
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