CN106927463A - 一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，涉及一种制备超级电容器电极碳材料的方法。本发明是要解决目前利用生物质制备的超级电容器的电极碳材料储能较低，生产出的碳材料的比表面积较低的技术问题。本发明：一、冷冻干燥萝卜；二、预碳化；三、活化；四、煅烧；五、酸洗。本发明包括以下有益效果：本发明制备的超级电容器电极碳材料的碳源是萝卜，是一种利用生物质制备的活性炭材料；本发明制备的超级电容器电极碳材料的比表面积高，同时应用作为超级电容器的电极材料，比电容高；本发明制备超级电容器电极碳材料的反应温度相较于工业化生产的活性炭要低1000℃，更加节能减排，低碳环保，对设备的要求更低。

Description

一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备超级电容器电极碳材料的方法。
背景技术
人类的发展是建立在大量使用自然资源的基础之上，人类的每一次进步都伴随着大量的能源消耗。人类进入电气时代后化石燃料的需求量急速上升，煤炭、石油、天然气等一次能源已经接近枯竭，如何高效利用能源并将能源有效的、合理的储存起立是现在科研的热点，人类需要寻求新型高效能源储存材料。
超级电容器是一种介于传统电容器与电池之间的一种新型的绿色储能装置，其具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点。由于其在储能过程中不发生化学反应，整个储能过程是可逆的，在不考虑电极寿命的前提下可以无限的充放电。超级电容器可以被广泛的应用于汽车，通讯，航空，航天，军事等领域，因此备受人们的重视。超级电容器的性能主要取决于电极材料。常用的超级电容器的电极材料有碳材料、过渡金属氧化物、氢氧化物和导电聚合物等，其中碳材料以其良好的充放电能力被科研工作者深度研究。
现有的应用于超级电容器的碳材料有活性炭、炭黑、碳纳米管、碳纤维、碳气凝胶以及有些有机物的碳化物。活性炭是最常用的碳材料，由于其相对于其他一些碳材料制备成本低、工艺简单，可以进行工业化生产，及其适合作为超级电容器材料。但是现有的优质活性炭的原料主要是木材和煤炭，这不符合当今社会对于可续发展的需求，因此利用生物质制备活性炭是发展的趋势。近年来，很多科研工作者都在研究生物质活性炭的制备，有利用柳絮制备用于超级电容器的碳材料，还有利用玉米皮制备用于超级电容器的碳材料，但储能较低，生产出的碳材料的比表面积较低并且储能效果较差。
发明内容
本发明是要解决目前利用生物质制备的超级电容器的电极碳材料储能较低，生产出的碳材料的比表面积较低的技术问题，而提供一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法。
本发明的以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法是按以下步骤进行的：
一、冷冻干燥萝卜：将萝卜果肉置于冷冻干燥机中，在温度为-25～-70℃和真空度为50Pa～500Pa的条件下冷冻干燥24h～36h；
二、预碳化：将步骤一中冷冻干燥后的萝卜置于管式炉中，在惰性气体保护和温度为350℃～600℃的条件下煅烧0.5h～3h，然后在惰性气体保护下随炉冷却，得到预碳化的萝卜；
三、活化：将步骤二中预碳化的萝卜加入到活化剂水溶液中，充分混合，然后在温度为60℃～110℃的烘箱中加热3h～12h，得到活性后的产物；所述的活化剂水溶液中的溶质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾中一种或几种的混合物；所述的活化剂水溶液中溶质与水的质量比1:(1-3)；所述的预碳化的萝卜与活化剂水溶液中的溶质的质量比为1:(1～5)；
四、煅烧：将步骤三获得的活性后的产物置于管式炉中，在惰性气体保护下以1℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至600℃～1000℃，然后在惰性气体保护和温度为600℃～1000℃的条件下煅烧1h～5h；
五、酸洗：向步骤四中煅烧的产物中倒入酸溶液至溶液为中性，用去离子水抽滤洗涤3次～5次，然后在温度为50℃～120℃的条件下干燥6h～12h或置于真空干燥箱中在温度为40℃～80℃和真空度为0～-20KPa的条件下干燥4h～12h，得到以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料。
本发明包括以下有益效果：
1、本发明制备的超级电容器电极碳材料的碳源是萝卜，是一种利用生物质制备的活性炭材料；萝卜作为常见蔬菜，广泛的生长在全国各地可四季栽培，周年供应，产销量也很大，备受人们喜爱。在萝卜生产和加工过程中会有大量萝卜果肉被废弃，应用于制备碳材料原料价格低廉、无毒害、用生物质废料低碳环保，相较于其他的储能材料有很大优势；
2、本发明制备的超级电容器电极碳材料的比表面积能达到2000m2/g，同时应用作为超级电容器的电极材料，比电容达到300F/g；
3、本发明制备超级电容器电极碳材料的反应温度在600℃～1000℃，相较于工业化生产的活性炭要2000℃以上的制备方法，本发明更加节能减排，低碳环保，对设备的要求更低。
附图说明
图1是试验一制备的萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的SEM图；
图2是试验二制备的萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的SEM图；
图3是试验一制备的萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的拉曼光谱图；
图4是试验四进行的循环伏安测试曲线；
图5是恒流充放电的测试曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、冷冻干燥萝卜：将萝卜果肉置于冷冻干燥机中，在温度为-25～-70℃和真空度为50Pa～500Pa的条件下冷冻干燥24h～36h；
二、预碳化：将步骤一中冷冻干燥后的萝卜置于管式炉中，在惰性气体保护和温度为350℃～600℃的条件下煅烧0.5h～3h，然后在惰性气体保护下随炉冷却，得到预碳化的萝卜；
三、活化：将步骤二中预碳化的萝卜加入到活化剂水溶液中，充分混合，然后在温度为60℃～110℃的烘箱中加热3h～12h，得到活性后的产物；所述的活化剂水溶液中的溶质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾中一种或几种的混合物；所述的活化剂水溶液中溶质与水的质量比1:(1-3)；所述的预碳化的萝卜与活化剂水溶液中的溶质的质量比为1:(1～5)；
四、煅烧：将步骤三获得的活性后的产物置于管式炉中，在惰性气体保护下以1℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至600℃～1000℃，然后在惰性气体保护和温度为600℃～1000℃的条件下煅烧1h～5h；
五、酸洗：向步骤四中煅烧的产物中倒入酸溶液至溶液为中性，用去离子水抽滤洗涤3次～5次，然后在温度为50℃～120℃的条件下干燥6h～12h或置于真空干燥箱中在温度为40℃～80℃和真空度为0～-20KPa的条件下干燥4h～12h，得到以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的萝卜果肉是红萝卜果肉或白萝卜果肉。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二中所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种或几种的混合物，惰性气体流量为10mL/min～500mL/min。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种或几种的混合物，惰性气体流量为10mL/min～500mL/min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中所述的酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或醋酸的水溶液，酸溶液的质量浓度为10％～50％。其它与具体实施方式一相同。
通过以下试验验证本发明的效果：
试验一：本试验为一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、冷冻干燥萝卜：将萝卜果肉置于冷冻干燥机中，在温度为-50℃和真空度为100Pa的条件下冷冻干燥36h；
二、预碳化：将步骤一中冷冻干燥后的萝卜置于管式炉中，在惰性气体保护和温度为500℃的条件下煅烧1h，然后在惰性气体保护下随炉冷却，得到预碳化的萝卜；
三、活化：将步骤二中预碳化的萝卜加入到活化剂水溶液中，充分混合，然后在温度为80℃的烘箱中加热6h，得到活性后的产物；所述的活化剂水溶液中的溶质为氢氧化钾；所述的活化剂水溶液中溶质与水的质量比1:2；所述的预碳化的萝卜与活化剂水溶液中的溶质的质量比为1:1；
四、煅烧：将步骤三获得的活性后的产物置于管式炉中，在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率从室温升温至750℃，然后在惰性气体保护和温度为750℃的条件下煅烧1h；
五、酸洗：向步骤四中煅烧的产物中倒入酸溶液至溶液为中性，用去离子水抽滤洗涤3次，然后在温度为70℃的条件下干燥12h，得到以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料。
步骤一中所述的萝卜果肉是红萝卜果肉；
步骤二中所述的惰性气体为氮气，惰性气体流量为100mL/min；
步骤四中所述的惰性气体为氮气，惰性气体流量为100mL/min；
步骤五中所述的酸溶液为盐酸的水溶液，酸溶液的质量浓度为20％。
试验二：本试验为一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、冷冻干燥萝卜：将萝卜果肉置于冷冻干燥机中，在温度为-50℃和真空度为100Pa的条件下冷冻干燥36h；
二、预碳化：将步骤一中冷冻干燥后的萝卜置于管式炉中，在惰性气体保护和温度为500℃的条件下煅烧1h，然后在惰性气体保护下随炉冷却，得到预碳化的萝卜；
三、活化：将步骤二中预碳化的萝卜加入到活化剂水溶液中，充分混合，然后在温度为80℃的烘箱中加热36h，得到活性后的产物；所述的活化剂水溶液中的溶质为氢氧化钾；所述的活化剂水溶液中溶质与水的质量比1:2；所述的预碳化的萝卜与活化剂水溶液中的溶质的质量比为1:3；
四、煅烧：将步骤三获得的活性后的产物置于管式炉中，在惰性气体保护下以5℃/min的升温速率从室温升温至750℃，然后在惰性气体保护和温度为750℃的条件下煅烧1h；
五、酸洗：向步骤四中煅烧的产物中倒入酸溶液至溶液为中性，用去离子水抽滤洗涤3次，然后在温度为70℃的条件下干燥12h，得到以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料。
步骤一中所述的萝卜果肉是红萝卜果肉；
步骤二中所述的惰性气体为氮气，惰性气体流量为100mL/min；
步骤四中所述的惰性气体为氮气，惰性气体流量为100mL/min；
步骤五中所述的酸溶液为盐酸的水溶液，酸溶液的质量浓度为20％。
图1是试验一制备的萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的SEM图，图2是试验二制备的萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的SEM图，从图中可以看出试验一和二制备的碳材料在氢氧化钾活化作用下具有孔结构。
图3是试验一制备的萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的拉曼光谱图，从图中可以看出试验一制备出的碳材料中的碳是无定形碳。
试验三：选用泡沫镍作为基体，取试验一制备的以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料、导电石墨与聚四氟乙烯质量比为8:1:1，调成糊状，然后刮涂于泡沫镍上，涂覆尺寸为1cm×1cm，60℃鼓风干燥6h，然后在双辊机上将电极片压制成厚度为0.5mm，得到电极片。
试验四：进行循环伏安法与恒流充放电测试，采用三电极体系，用电化学工作站系统测试，铂电极为对电极，氧化汞电极为参比电极，试验三制备的电极片为工作电极，在6mol/L的KOH溶液中测试，电压范围为-1V～0V。
图4是试验四进行的循环伏安测试曲线，从图中可以看出没有氧化还原峰，具有良好的电极性能。
图5是恒流充放电的测试曲线，通过计算在1A/g的电流密度下，试验一制备的以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的比电容为310F/g。

Claims (5)

1.一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，其特征在于以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法是按以下步骤进行的：
一、冷冻干燥萝卜：将萝卜果肉置于冷冻干燥机中，在温度为-25～-70℃和真空度为50Pa～500Pa的条件下冷冻干燥24h～36h；
二、预碳化：将步骤一中冷冻干燥后的萝卜置于管式炉中，在惰性气体保护和温度为350℃～600℃的条件下煅烧0.5h～3h，然后在惰性气体保护下随炉冷却，得到预碳化的萝卜；
三、活化：将步骤二中预碳化的萝卜加入到活化剂水溶液中，充分混合，然后在温度为60℃～110℃的烘箱中加热3h～12h，得到活性后的产物；所述的活化剂水溶液中的溶质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾中一种或几种的混合物；所述的活化剂水溶液中溶质与水的质量比1:(1-3)；所述的预碳化的萝卜与活化剂水溶液中的溶质的质量比为1:(1～5)；
四、煅烧：将步骤三获得的活性后的产物置于管式炉中，在惰性气体保护下以1℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至600℃～1000℃，然后在惰性气体保护和温度为600℃～1000℃的条件下煅烧1h～5h；
五、酸洗：向步骤四中煅烧的产物中倒入酸溶液至溶液为中性，用去离子水抽滤洗涤3次～5次，然后在温度为50℃～120℃的条件下干燥6h～12h或置于真空干燥箱中在温度为40℃～80℃和真空度为0～-20KPa的条件下干燥4h～12h，得到以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，其特征在于步骤一中所述的萝卜果肉是红萝卜果肉或白萝卜果肉。
3.根据权利要求1所述的一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，其特征在于步骤二中所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种或几种的混合物，惰性气体流量为10mL/min～500mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，其特征在于步骤四中所述的惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种或几种的混合物，惰性气体流量为10mL/min～500mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种以萝卜为碳源制备超级电容器电极碳材料的方法，其特征在于步骤五中所述的酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或醋酸的水溶液，酸溶液的质量浓度为10％～50％。
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