CN105948036B - 一种葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料的制备方法及其应用。本发明的方法包括以下步骤:将葛根进行洗净、切片、干燥等预处理,然后采用水热、碳化、活化处理工艺制备出具有互联层次孔径结构的多孔活性炭材料。本发明所得材料具有互联的层次孔径结构,其微孔体积为0.2~0.8m3/g、介孔体积为0.02~0.6m3/g、总孔体积为0.3~1.3m3/g,总比表面积为500~3000m2/g。所制备的材料涉及到电化学储能、吸附分离、催化剂载体、药物载体等领域,尤其适用于应用到超级电容器。本发明采用绿色生物质为碳源、来源广、价格低廉、工艺简单易控制、环境友好、适合规模化生产。

Description

一种葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料的制备方法及 其应用
技术领域
[0001] 本发明提供了一种新型炭材料的制备方法,具体为一种葛根基互联层次孔径结构 的多孔活性炭材料,并涉及到电化学储能、吸附分离、催化剂载体、药物载体等应用领域。
背景技术
[0002] 碳基材料由于原料来源丰富、比表面积大、孔隙结构可控、高度的化学与电化学稳 定性能、优异的高导热、高耐热、高电导率、环境友好等特点使其广泛应用于能源、化工、环 保、电子和航空航天等诸多国民经济领域。不同形貌结构的碳基材料研究已成为世界范围 的研究热点。
[0003] 天然绿色生物质原料具有来源广泛、环境友好、具有独特的形貌及碳质结构等特 征。近年来,利用生物质原料制备碳基材料的研究得到了广泛的关注。
[0004] 文献[Bioresource Technology 101 (2010) 6163-6169·]以挪壳为碳源,利用水蒸 气、CO2或者它们的混合物为活化气氛,通过微波加热制备出活性炭材料。文献 [Bioresource Technology 149 (2013) 31-37·]以芒麻为碳源,采用ZnCh为活化剂,制备了 中空纤维状活性炭,并将其应用于超级电容器的电极。文献[Electrochimica Acta 189 (2016) 93-100.]以龙须草为碳源、先在中温下预碳化,然后采用KOH为活化剂在高温下活化 碳化制备出龙须草基多孔活性炭,并将其应用于超级电容器的电极。文献[Bioresource Technology 101 (2010) 3534-3540.]以木薯皮为碳源,先采用化学与物理联合活化法、再用 !12504、順03、!1202的混合溶液进行表面处理制备出木薯皮基活性炭,并将其应用于超级电容 器的电极。文献[电源技术33 (2009) 1086-1089.]以天然植物纤维苎麻为原料、采用ZnCl2化 学活化法,制备出不同活化温度下的活性炭纤维,并应用于超级电容器的电极。文献[湖北 农业科学54 (2015) 3489-3496.]以棉杆为碳源、以氢氧化钾为活化剂制备出棉杆基活性炭, 并研究了对亚甲基蓝的吸附作用。文献[青岛科技大学学报(自然科学版)33 (2012) 126-130.]采用核桃壳为原料、以磷酸为活化剂、通过化学-物理耦合活化法制备了核桃壳活性 炭。文献[环境工程学报8 (2014) 3223-3227.]利用杏核壳制备活性炭,并研究了对含Cr (VI) 废水的吸附作用。
[0005] 发明专利[申请公开号CN104628000A]公开了 “一种柱状椰壳活性炭及其制备方 法”,将椰壳粉末、木粉、有机粘结剂、磷酸以及水混合均匀,通过捏合、挤条成型、固化、碳化 活化、洗涤、干燥得到产品。发明专利[申请公开号CN103359729A]公开了“一种介孔活性炭 的制备方法”,以碳水化合物、木质或竹质为碳源,以酸性离子液体作为离子热碳化的溶剂 和催化剂,经过CO2活化制备出介孔活性炭。发明专利[申请公开号CN101597055A]公开了 “一种植物小桐子种壳制备活性炭的方法”,以桐子壳粉为碳源,以ZnCl2为活化剂得到产 品。发明专利[申请公开号CN105133091A]公开了“一种植物活性炭纤维的制备方法”,以丝 瓜纤维网为碳源,以H 3 P 0 4、Z n C12、N a 0 H、K 0 H为活化剂得到产品。发明专利[申请公开号 CN105197926A]公开了 “一种以酶解木质素为原料制备活性炭的方法”,将酶解木质素与氯 化物、硫酸盐和硝酸盐等无机盐的一种或多种进行混合与挤压,再高温碳化得到产品。发明 专利[申请公开号CN105217630A]公开了“椰壳活性炭及其制备方法”,将椰壳颗粒与磷酸、 丙酮、绿矾和重油混合均匀,进行高温碳化活化得到产品。发明专利[申请公开号 CN104795248A]公开了 “一种柳絮超级电容器电极材料及制备方法和超级电容器”,该发明 将柳絮与氢氧化钾混合均匀,经碳化、活化后,再与硫脲混合,再次碳化、活化后得到氮硫掺 杂碳化柳絮电极材料。发明专利[申请公开号CN105140052A]公开了“一种基于杉科植物球 果制备超级电容器碳电极材料的方法”,该发明以杉树球果为碳源,先经过预碳化获得多孔 炭的前驱体,再以碱金属氢氧化物为致孔剂通过高温化学活化前驱体来获得多孔碳材料。
[0006] 葛根为豆科植物葛的块根,在我国生长分布广泛。具有高含量的淀粉与纤维素,其 淀粉与纤维素相互夹杂,具有特殊的生长纹理结构,是一种价格低廉的可再生天然绿色资 源,而当前对葛根的开发主要集中在传统的中药与食品应用领域。
[0007] 迄今为止,还未见到以葛根为碳源、制备活性炭材料的相关文献及专利的报导。因 此,研究葛根资源的综合利用,特别是将其制备出具有高附加值的新型炭材料将推动葛根 种植业及其材料应用领域的发展。
发明内容
[0008] 本发明的目的在于提供一种葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料的制备方 法及其应用。本发明采用绿色生物质为碳源,来源广、价格低廉、环境友好、工艺简单易控 制、适合规模化生产。
[0009] 本发明通过以下技术方案实现:
[0010] —种葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料的制备方法,其特征在于:以植物 葛根为碳源,对原料进行预处理,采用水热、碳化、活化等工艺过程制备出具有层次孔径结 构的多孔活性炭材料,其微孔体积为〇. 2〜0.8m3/g、介孔体积为0.02〜0.6m3/g、总孔体积为 0.3〜1.3m3/g,总比表面积为500〜3000m2/g;包括如下步骤中的部分或者全部:(以下的步 骤顺序是为了方便表达,并不直接表示先后关系,具体描述以文字上的逻辑说明为准):
[0011] (1)以葛根粉末为固相、以水为液相、液/固质量比为0.5〜20,将葛根粉末与水的 混合物置于高压水热反应釜中,其体积填充率为〇. 2〜0.9,将反应釜置于150〜300°C下,水 热处理8〜24h之后冷却到室温,将水热产物洗涤至中性,然后在80〜120°C下干燥至恒重, 制备出葛根基水热碳焦。
[0012] (2)将葛根粉末置于高温炉中、在500〜1300°C的恒温惰性气氛中进行0.5〜12h的 碳化处理后随炉冷却到室温,制备出葛根基炭材料。
[0013] (3)将步骤⑴所述的葛根基水热碳焦置于高温炉中、在500〜1300Γ的恒温惰性 气氛中进行〇. 5〜12h的碳化处理后随炉冷却到室温,制备出水热葛根基炭材料。
[0014] (4)分别将葛根粉末,或葛根水热碳焦,或葛根基炭材料,或水热葛根基炭材料按 其与活化剂0.2〜10的质量比置于活化剂溶液中,混合均匀后在室温下搅拌1〜12h,然后将 其在50〜120°C温度下烘干、研磨得到均匀混合物,再将混合物置于高温炉在500〜1300°C 的惰性气氛中进行0.5〜12h的高温处理后随炉冷却到室温,取出样品后分别采用酸溶液和 蒸馏水将样品洗涤抽滤至中性,最后将其在温度为80〜120 °C的干燥箱中干燥至恒重,制备 出具有互联层次孔径结构的多孔活性炭材料。
[0015] (5)分别将步骤(2)、步骤(3)、步骤⑷制备的炭材料置于高温炉中,在200〜500°C 的恒温活化气氛中热处理0.3〜6h后随炉冷却到室温,制备出具有互联层次孔径结构的多 孔活性炭材料;
[0016] 或者分别将步骤(2)、步骤(3)、步骤⑷制备的炭材料置于一定浓度的氧化活化混 合溶液中搅拌反应,反应温度为0〜90 °C、反应时间为0.5〜36h,反应完成后分别采用0.5〜 2. Omol/L的碱溶液和蒸馏水将样品洗涤抽滤至中性,最后将其在温度为80〜120 °C的干燥 箱中干燥至恒重,制备出具有互联层次孔径结构的多孔活性炭材料。
[0017] 进一步地,所述的葛根粉末的制备方法为:将葛根表面用清水洗净除去泥沙,切成 厚度为0.1〜5mm的片状,在50〜120°C下干燥1〜48h,得到干基葛根片,再将干基葛根片粉 碎,通过10〜200目筛分、收取筛下物,得到葛根粉末。
[0018] 进一步地,所述的水热高压反应釜其内胆为聚四氟乙烯材质、外壳为不锈钢材质。
[0019] 进一步地,所述的高温炉是指管式炉、坩埚炉、还原炉、真空炉中的任意一种,并可 采用任意加热方式。
[0020] 进一步地,所述的惰性气氛是指氮气、氩气、二氧化碳气中的一种或两种以上的混 合物,其中单一气体的纯度大于等于99.9%,混合气体的流量为5〜500ml/min。
[0021] 进一步地,所述的活化剂是指水溶性的碳酸盐、磷酸盐、卤素盐、硫酸盐、氢氧化合 物的一种或两种以上的混合物。
[0022] 进一步地,所述的活化气氛是指氮气、氩气、二氧化碳气、氧气、氨气中的二种以上 的气体混合物,气体混合物中至少一种为氧气或氨气,氧气或氨气在混合气体中的体积百 分数为〇. 5〜25% ;单一气体的纯度大于等于99.9%,混合气体的流量为5〜500ml/min。
[0023] 进一步地,所述的氧化活化混合溶液为硫酸、硝酸、盐酸、高锰酸钾、过氧化物、过 硫酸盐、重铬酸钾、氯酸钾、高氯酸钾中的一种或两种以上的混合水溶液,其浓度为〇 . 1〜 10·Omol/L。
[0024] 进一步地,所述的酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、醋酸、柠檬酸、甲酸中的一种或 两种以上,酸溶液的浓度为〇. 1〜5mo I /L。
[0025] 进一步地,所述的碱溶液为似0!1、1(0!1、似20)3、1(20)3、氨水中的一种或两种以上,碱 溶液的浓度为0.5〜2mol/L。
[0026] 上述制备方法得到的葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料在电化学储能、吸 附分离、催化剂载体、药物载体等领域均能应用。
[0027] 采用JE0LJEM-3010型扫描电子显微镜对所制备材料进行微观形貌测试;采用 TriStar II 3020型比表面积仪对所制备材料进行比表面、孔结构测试;采用上海辰华公司 生产的CHI660A电化学工作站、深圳市新威尔电子有限公司生产的BTS-3000电池测试仪对 所制备材料构造的超级电容器进行电化学性能测试。
[0028] 本发明的有益效果在于:
[0029] (1)本发明采用绿色可再生的资源为碳源,原材料资源丰富、工艺简单、环境友好、 易于工业化生产。所制备的材料具有互联多孔的微观形貌结构特征,具有微孔、介孔、大孔 序列的层次孔径结构分布,其微孔体积为0.2〜0.8m3/g、介孔体积为0.02〜0.6m3/g、总孔体 积为〇 · 3〜1 · 3m3/g,总比表面积为500〜3000m2/g。
[0030] (2)本发明所制备的葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料,在电化学储能、吸 附分离、催化剂载体、医药等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
[0031] 图1实施例1所制备葛根基多孔碳的扫描电子显微镜图。
[0032] 图2实施例2所制备葛根基多孔碳的扫描电子显微镜图。
[0033] 图3实施例2所制备电极的在不同电流密度下的恒流充放电图。
[0034] 图4实施例2所制备电极在不同扫描速率下的循环伏安曲线图。
[0035] 图5实施例3所制备材料的氮吸脱附等温线。
[0036] 图6实施例3所制备材料的BJH孔径分布曲线。
[0037] 图7实施例4所制备的电极在lA/g的电流密度时的循环寿命图。
具体实施方式
[0038] 下面以具体实施例进一步说明本发明,但本发明并不局限于实施例。
[0039] 实施例1
[0040] (1)将葛根用清水洗净,切成厚度为5mm的圆片,置于100°C恒温干燥箱中干燥24h, 得到干基葛根片,再将干基葛根片粉碎,通过100目筛分、收取筛下物,即得到葛根粉末。
[0041] (2)在步骤(1)获得的葛根粉末中加入蒸馏水搅拌0.5h,配成液/固比为4的混合 物,并将此混合物转移到内胆为聚四氟乙烯的高压水热反应釜中,其体积填充率为0.4,在 温度为180°C下水热处理12h之后冷却至室温,将水热产物洗涤至中性,然后在100°C下干燥 至恒重,即得到葛根基水热碳焦。
[0042] (3)将步骤(2)所得的葛根基水热碳焦置于高温炉中,在N2气氛下,以5°C/min的升 温速率升温至500°C处理2h,获得水热葛根基炭材料。
[0043] ⑷将碳酸钾配成2mol/L浓度的溶液,再将步骤(3)所制得的水热葛根基炭材料按 照与碳酸钾的质量比为1:1加入其中,在室温下搅拌3h,然后放入HKTC恒温干燥箱中烘干、 研磨得到均匀混合物。再将混合物置于高温炉中,在N2气氛下,以5°C/min的升温速率升温 至800°C处理2h后冷却,再用2mol/L盐酸和蒸馏水将产物洗涤至中性,在温度为100°C的恒 温干燥箱中干燥至恒重,制备出具有互联层次孔径结构的多孔活性炭材料。
[0044] (5)将上述步骤⑷所得多孔活性炭材料置于lmol/L的(順4) 2S2〇8溶液中在65°C下 反应12h,再用0.5mol/L KOH和蒸馏水将产物洗涤至中性,在温度为100 °C的恒温干燥箱中 干燥至恒重,得到具有互联层次孔径结构的多孔活性炭材料。
[0045] ⑹采用JE0LJEM-3010型扫描电子显微镜对实施例1步骤⑸所制备的材料进行测 试。如图1所示,所制备材料的孔结构分布均匀、孔洞相互联通。
[0046] 实施例2
[0047] (1)将葛根用清水洗净,切成厚度为Imm的圆片,置于100°C恒温干燥箱中干燥24h, 得到干基葛根片,再将干基葛根片粉碎,通过50目筛分、收取筛下物,即得到葛根粉末。
[0048] (2)在步骤(1)获得的葛根粉末中加入蒸馏水搅拌0.5h,配成液/固比为5的混合 物,并将此混合物转移到内胆为聚四氟乙烯的高压水热反应釜中,其体积填充率为0.6,在 温度为180 °C下水热处理18h之后冷却至室温,将水热产物洗涤至中性,然后在100°C下干燥 至恒重,即得到葛根基水热碳焦。
[0049] (3)将碳酸钠配成3mol/L浓度的溶液,再将步骤(2)所制得的葛根基水热碳焦与碳 酸钠的质量比为1:2加入其中,在室温下搅拌3h,然后放入HKTC恒温干燥箱中烘干、研磨得 至IJ均匀混合物。再将混合物置于高温炉中,在N2气氛下,以5°C/min的升温速率升温至850°C 处理3h后冷却,再用2mol/L硫酸和蒸馏水将煅烧产物洗涤至中性,在温度为100°C的恒温干 燥箱中干燥至恒重,制备出具有互联层次孔径结构的多孔活性炭材料。
[0050] ⑷将上述步骤⑶所得多孔活性炭材料置于6mol/L的HNO3溶液中,在85°C下反应 24h,再用0.5mo 1/L的KOH和蒸馏水将所获产物洗涤至中性,最后在温度为100 °C的恒温干燥 箱中干燥至恒重,得到具有互联层次孔径结构的多孔活性炭材料。
[0051] ⑸采用JE0LJEM-3010型扫描电子显微镜对实施例2步骤⑷所制备的材料进行测 试。如图2所示,所制备材料由30〜50nm厚度的炭片相互联结成多孔结构。
[0052] (6)葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料电极的制备:按照品质百分比为 80 %葛根基多孔活性炭材料、12 %粘结剂PVDF、8 %导电剂乙炔黑;首先将粘结剂溶于N-甲 基吡咯烷酮中,配成〇.〇2g/ml的溶液,再将葛根基多孔活性炭材料、导电剂加入到粘结剂溶 液中,搅拌均匀至膏状,涂覆在泡沫镍集流体上,再将其在l〇〇°C的真空干燥箱中烘干12h, 经辊压后裁成电极片,即得到葛根基多孔活性炭材料电极片。
[0053] (7)将已制备的电极片/隔膜/电极片依次放入特制的电池模具中构造成二电极的 三明治结构,再滴加6mol/L KOH电解液后将电池模具紧固密封,即组装成所述的葛根基多 孔活性炭材料超级电容器。
[0054] ⑻采用上海辰华公司生产的CHI660A电化学工作站,对所组装的超级电容器在室 温下进行循环伏安及恒流充放电测试,电压窗口为〇〜IV。如图3所示,所制备的电极在不同 扫描速率下(5、10、20、50mV/s)的循环伏安曲线,为近似矩形形状,且随着扫描速率成倍增 加,曲线面积基本成倍变大,说明该电极的倍率性能较好。由图4可知,该电极在电流密度为 lA/g时,比电容为204F/g。
[0055] 实施例3
[0056] (1)将葛根用清水洗净,切成厚度为2_的圆片,置于100°C恒温干燥箱中干燥24h, 得到干基葛根片,再将干基葛根片粉碎,通过100目筛分、收取筛下物,即得到葛根粉末。
[0057] (2)在步骤(1)获得的葛根粉末中加入蒸馏水搅拌lh,配成液/固比为5的混合物, 并将此混合物转移到内胆为聚四氟乙烯的高压水热反应釜中,其体积填充率为0.6,在温度 为180°C下水热处理12h之后冷却至室温,将水热产物洗涤至中性,然后在100 °C下干燥至恒 重,即得到葛根基水热碳焦。
[0058] (3)将氯化锌配成2mol/L浓度的溶液,再将步骤(2)所制得的葛根基水热碳焦按照 与氯化锌的质量比为2:1加入其中,在室温下搅拌3h,然后放入KKTC烘干、研磨得到均匀混 合物。再将混合物置于高温炉中,在N2气氛下,以5°C/min的升温速率升温至800°C,煅烧2h, 获得煅烧产物,再用2mol/L盐酸和蒸馏水将煅烧产物洗涤至中性,在温度为100°C的恒温干 燥箱中干燥至恒重,制备出具有互联层次孔径结构的多孔活性炭材料。
[0059] ⑷将上述所得的活性炭材料放入马弗炉中,在含氧气5%和氮气95% (体积百分 数)、混合气体的流量为200ml/min的环境下,升温至450°C,恒温1.5h,待炉冷却至室温后, 得到具有互联层次孔径结构的多孔活性炭材料。
[0060] (5)采用TriStar II 3020型比表面积和孔径分布仪对实施例3步骤(4)所制备的 材料进行测试,由表1得知该多孔活性炭的微孔面积与体积分别为l〇67m2/g、0.4278m3/g;介 孔面积与体积分别为341m2/g、0.3440m3/g;总面积与体积分别为1401m2/g、0.7718m3/g。由 图5可见,所制备材料的氮吸脱附等温线为典型的第IV类吸附等温线,说明其具有介孔结 构。由图6可见,所制备材料的孔径分布在1〜5nm,平均孔径为4.2839nm,说明该多孔活性炭 以微孔和介孔为主,大孔为辅,具有层次的孔径分布结构。
[0061]表1实施例3所制备的材料的比表面积及体积分布参数
Figure CN105948036BD00091
[0063] 表中,Sbet为总面积、Smi为微孔面积、Sme为介孔面积、Vmi为微孔体积、Vme为介孔体 积、Vt为总体积。
[0064] 实施例4
[0065] (1)将葛根用清水洗净,切成厚度为5mm的圆片,置于100°C恒温干燥箱中干燥24h, 得到干基葛根片,再将干基葛根片粉碎,通过80目筛分、收取筛下物,即得到葛根粉末。
[0066] ⑵将上述步骤⑴所得葛根基粉末置于高温炉中,在N2气氛下,以5°C/min的升温 速率升温至600°C,煅烧2h,获得葛根基炭材料。
[0067] ⑶将磷酸钾配成2mol/L浓度的溶液,再将步骤(2)所制得的葛根基炭材料按照与 磷酸钾的质量比为1:3加入其中,在室温下搅拌3h,然后放入100 °C烘干、研磨得到均匀混合 物。再将混合物置于高温炉中,在N2气氛下,以5°C/min的升温速率升温至850°C,煅烧2h,获 得煅烧产物,再用2mol/L盐酸和蒸馏水将煅烧产物洗涤至中性,在温度为100°C的恒温干燥 箱中干燥至恒重,制备出具有互联层次孔径结构的多孔活性炭材料。
[0068] ⑷将上述所得的活性炭材料放入马弗炉中,在含氧气5%和氮气95% (体积百分 数)、混合气体的流量为200ml/min的环境下,升温至400°C,恒温1.5h,待炉冷却至室温后, 得到具有互联层次孔径结构的多孔活性炭材料。
[0069] 步骤⑸、⑹分别同实施例2中的⑹、⑺。
[0070] (8)采用深圳市新威尔电子有限公司生产的BTS-3000电池测试仪,对所组装的超 级电容器在室温下进行循环寿命测试,电压窗口为〇〜IV。由图7可见,在lA/g的电流密度 下,首次放电容量为188F/g,经过3000次充放电循环之后以后还能保持最初比容量89.6%, 说明其具有良好的循环稳定性能。

Claims (7)

1. 一种葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料的制备方法,其特征在于,以植物葛 根为碳源,对原料进行预处理,采用水热、碳化、活化得到;其微孔体积为0.2〜0.8m3/g、介 孔体积为〇. 02〜0.6m3/g、总孔体积为0.3〜1.3m3/g,总比表面积为500〜3000m2/g;包括如 下步骤中的部分或者全部: (1) 以葛根粉末为固相、以水为液相、液/固质量比为0.5〜20,将葛根粉末与水的混合 物置于高压水热反应釜中,其体积填充率为〇. 2〜0.9,将反应釜置于150〜300 °C下,水热处 理8〜24h之后冷却到室温,将水热产物洗涤至中性,然后在80〜120 °C下干燥至恒重,制备 出葛根基水热碳焦; (2) 将葛根粉末置于高温炉中、在500〜1300°C的恒温惰性气氛中进行0.5〜12h的碳化 处理后随炉冷却到室温,制备出葛根基炭材料; (3) 将步骤(1)所得葛根基水热碳焦置于高温炉中、在500〜1300°C的恒温惰性气氛中 进行0.5〜12h的碳化处理后随炉冷却到室温,制备出水热葛根基炭材料; (4) 分别将葛根粉末,或葛根水热碳焦,或葛根基炭材料,或水热葛根基炭材料按其与 活化剂0.2〜10的质量比置于活化剂溶液中,混合均匀后在室温下搅拌1〜12h,然后将其在 50〜120 °C温度下烘干、研磨得到均匀混合物,再将混合物置于高温炉在500〜1300 °C的惰 性气氛中进行0.5〜12h的高温处理后随炉冷却到室温,取出样品后分别采用酸溶液和蒸馏 水将样品洗涤抽滤至中性,最后将其在温度为80〜120Γ的干燥箱中干燥至恒重,制备出具 有互联层次孔径结构的多孔活性炭材料; (5) 分别将步骤(2)、步骤(3)、步骤⑷制备的炭材料置于高温炉中,在200〜500°C的恒 温活化气氛中热处理0.3〜6h后随炉冷却到室温,制备出具有互联层次孔径结构的多孔活 性炭材料。
2. 根据权利要求1所述的葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料的制备方法,其特 征在于,所述的葛根粉末,制备方法为:将葛根表面用清水洗净除去泥沙,切成厚度为0.1〜 5mm的片状,在50〜120 °C下干燥1〜48h,得到干基葛根片,再将干基葛根片粉碎,通过10〜 200目筛分、收取筛下物,得到葛根粉末。
3. 根据权利要求1所述的葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料的制备方法,其特 征在于,所述的活化剂是指水溶性的碳酸盐、磷酸盐、卤素盐、硫酸盐中的一种或两种以上 的混合物。
4. 根据权利要求1所述的葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料的制备方法,其特 征在于,所述的惰性气氛是指氮气、氩气、二氧化碳气中的一种或两种以上的混合物,其中 单一气体的纯度大于等于99.9%,混合气体的流量为5〜500ml/min。所述的活化气氛是指 氮气、氩气、二氧化碳气、氧气、氨气中的二种以上的气体混合物,气体混合物中至少一种为 氧气或氨气,氧气或氨气在混合气体中的体积百分数为〇. 5〜25% ;单一气体的纯度大于等 于99.9%,混合气体的流量为5〜500ml/min。
5. 根据权利要求1所述的葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料的制备方法,其特 征在于,所述的酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、醋酸、柠檬酸、甲酸中的一种或两种以上, 酸溶液的浓度为〇. 1〜5mol/L。
6. 根据权利要求1所述的葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭材料的制备方法,其特 征在于,所述的水热高压反应釜其内胆为聚四氟乙烯材质、外壳为不锈钢材质;所述的高温 炉是指管式炉、坩埚炉、还原炉、真空炉中的任意一种,并可采用任意加热方式。
7.权利要求1至6任一项所述的制备方法得到的葛根基互联层次孔径结构多孔活性炭 材料在超级电容器中的应用。
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