CN103121678B - 一种利用pet废料制备氮掺杂活性炭的方法 - Google Patents

一种利用pet废料制备氮掺杂活性炭的方法 Download PDF

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本发明涉及一种利用PET废料制备氮掺杂活性炭的方法，属于化工以及环境保护技术领域。所述方法是将低温预氧化PET废料与氮源混合后在惰性气氛下进行炭化处理，采用物理活化法或化学活化法对炭化产物进行活化处理，即得氮掺杂活性炭。本发明的优点在于：以PET废料为碳源，有机胺或无机铵盐为氮源，具有生产成本低，制备工艺简单等特点。通过控制碳源/氮源的比例和选择适宜的活化方法，可以制备不同氮含量和比表面积的氮掺杂活性炭。所制备的氮掺杂活性炭适合用做电极材料、催化剂载体以及吸附剂。本发明为PET废料的利用提供了一种方便可行的方法。

Description

一种利用PET废料制备氮掺杂活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种利用PET废料制备氮掺杂活性炭的方法，属于化工以及环境保护技术领域。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二酯（简称PET）是热塑型聚酯中主要的品种之一，它是对苯二甲酸与乙二醇的缩聚物。PET因其具有优良的特性，如耐热性、耐化学药品性、强韧性、电绝缘性、安全性等，且价格便宜，故被广泛应用，如制作纤维、薄膜、工程塑料、聚酯瓶等。随之而来的是每年大量PET废弃物的产生，造成环境污染和资源浪费。因此，PET废料的回收利用得到了国内外相关人士的广泛重视。
PET作为合成聚酯的主要成分，是一种高分子聚合物，通常具有碳含量高、杂质含量少的特点，因而可以作为制备高性能活性炭的优良原料。公开号CN101708843A的专利公开了一种利用PET矿泉水瓶制备高比表面积活性炭的方法，采用废弃PET矿泉水瓶为原料，将原料碱性水解后再活化制得的活性炭，该活性炭的比表面积可达2831 m2 g-1以上，孔径分布以2~5 nm中孔为主，具有良好的吸附性能。
活性炭因其特殊的物理化学性质，被广泛用做吸附剂、电极材料、催化剂载体等。通过表面化学改性，如氧、氮、硫、磷等的掺杂，可以有效改善活性炭的浸润性能，从而提高其比表面积的利用率，改善材料的吸附和电学性能。对活性炭进行氮掺杂是一种常用的活性炭化学改性手段，而氮的引入主要有两种方法。一种是以富氮碳源为原料，进行原位掺杂。如公开号为CN101837969B的专利公开了一种制备超级电容器电极材料用含氮多孔炭材料的方法，以氨基葡萄糖盐酸盐或氨基葡萄糖硫酸盐为原料，通过水热法制备含氮多孔炭前躯体，并通过碱活化法制得多孔炭材料，制得的材料具有合适的比表面积和含氮量，是理想的电容器电极材料。另一种是通过对活性炭进行表面处理的方法获得。如公开号为CN101352681B的专利公开了一种以氮掺杂活性炭为载体的低温SCR催化剂，采用NH3处理活性炭，对其进行氮掺杂改性，有效地增加了活性炭表面的碱性基团，从而提高活性炭的催化还原性能。
本发明以PET废料为原料，以有机胺或无机铵盐为氮源，制得氮掺杂活性炭材料。制备工艺过程简单、掺氮量可控。为PET废料的回收利用提供了一条新途径。
发明内容
本发明旨在提供一种利用PET废料制备氮掺杂活性炭的方法，所要解决的问题是以PET废料为原料，以有机胺或无机铵盐为氮源，制备氮掺杂活性炭。
本发明的技术方案：
一种利用PET废料制备氮掺杂活性炭的方法，将空气预氧化PET废料与氮源混合后在惰性气氛下进行炭化处理，采用物理活化法或化学活化法对炭化产物进行活化处理，即得氮掺杂活性炭。PET废料预氧化温度为250~400℃，预氧化时间为3~48 h。PET废料预氧化物与氮源的混合比例为1:0.5~8。
所述的氮源为三聚氰胺、哌嗪、二氰二胺、醋酸铵、氯化铵或磷酸铵。所述的炭化处理温度为400~600℃，升温速率为2~10℃/min，炭化时间为1~5 h；使用氮气、氩气或氦气等惰性气体，流量为3~18 L/h。
所述物理活化法为：将炭化产物在惰性气氛下加热至活化温度，通入活化气体进行活化处理，然后在惰性气氛下冷却至室温，即得氮掺杂活性炭。所述的活化温度为400~1000℃，升温速率为2~10℃/min，活化时间为0.5~6 h。所述的活化气体为水蒸气、二氧化碳、氧气、空气或其混合物；气体流量为3~18 L/h；所用的惰性气体为氮气、氩气或氦气，流量为3~18 L/h；
所述化学活化法为：将炭化后的产物与活化剂混合，在惰性气氛下加热至活化温度进行活化处理，然后在惰性气氛下冷却至室温，经酸洗，水洗至中性，过滤，干燥即得活性炭。所用的活化剂为磷酸、氯化锌、氢氧化钾或碳酸钾；原料与活化剂的质量比1:0.5~6；所用惰性气体为氮气、氩气或氦气，流量为3~18 L/h；所述的活化温度为400~1000℃，升温速率为2~10℃/min，活化时间为0.5~6 h。
以磷酸为活化剂时，用去离子水洗至中性；以氯化锌、氢氧化钾、碳酸钾为活化剂时，加入盐酸洗涤，再用去离子水洗至中性。
本发明制备的氮掺杂活性炭材料，具有较高的比表面积、合理的孔径分布以及适宜的氮含量。所制备的氮掺杂活性炭材料用作超级电容器电极材料，具有良好的电化学特性。
附图说明
图1是实施例1氮掺杂活性炭的吸附/脱附曲线。
图2是实施例1氮掺杂活性炭的孔分布曲线。
图3是实施例6氮掺杂活性炭的吸附/脱附曲线。
图4是实施例6氮掺杂活性炭的孔分布曲线。
图5是实施例1氮掺杂活性炭在1 M H2SO4电解液中100 mV s-1扫描速率下的循环伏安曲线。
图6是实施例1氮掺杂活性炭在1 M H2SO4电解液中不同电流密度对应比电容变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的内容并不仅限于此。
实施例1
将PET废料在400℃的空气气氛下预氧化8 h，所得预氧化物与三聚氰胺按质量比为1:3混合。将所得混合物在9 L/h的氩气氛下，室温下以5℃/min的升温速率升至500℃炭化3 h。再将炭化后的产物，在氩气流速为9 L/h、升温速率为5℃/min条件下，升温至活化温度900℃，切换至9 L/h的CO2活化气体中恒温4 h。活化完成后，切换至流速为9 L/h的氩气中，冷却至室温，即得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表一所示。
实施例2
将PET废料在250℃的空气气氛下预氧化48 h，所得预氧化物与磷酸铵按质量比为1:8混合。将所得混合物在3 L/h的氮气氛下，室温下以2℃/min的升温速率升至400℃炭化5 h。再将炭化后的产物，在氮气流速为3 L/h、升温速率为2℃/min条件下，升温至活化温度800℃，切换至3 L/h的H2O活化气体中恒温6 h。活化完成后，切换至流速为3 L/h的氮气中，冷却至室温，即得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表一所示。
实施例3
将PET废料在300℃的空气气氛下预氧化24 h，所得预氧化物与二氰二胺按质量比为1:1混合。将所得混合物在6 L/h的氦气氛下，室温下以5℃/min的升温速率升至550℃炭化2 h。再将炭化后的产物，在氦气流速为6 L/h、升温速率为5℃/min条件下，升温至活化温度400℃，切换至6 L/h的O2活化气体中恒温1 h。活化完成后，切换至流速为6 L/h的氦气中，冷却至室温，即得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表一所示。
实施例4
将PET废料在350℃的空气气氛下预氧化12 h，所得预氧化物与三聚氰胺按质量比为1:5混合。将所得混合物在12 L/h的氮气氛下，室温下以3℃/min的升温速率升至450℃炭化4 h。再将炭化后的产物，在氮气流速为12 L/h、升温速率为3℃/min条件下，升温至活化温度600℃，切换至12 L/h的空气活化气体中恒温3 h。活化完成后，切换至流速12 L/h的氮气中，冷却至室温，即得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表一所示。
实施例5
将PET废料在400℃的空气气氛下预氧化3 h，所得预氧化物与三聚氰胺按质量比为1:0.5混合。将所得混合物在18 L/h的氮气氛下，室温下以10℃/min的升温速率升至600℃炭化1 h。再将炭化后的产物，在氮气流速为18 L/h、升温速率为10℃/min条件下，升温至活化温度1000℃，切换至18 L/h 的CO2活化气体中恒温0.5 h。活化完成后，切换至流速为18 L/h的氮气中，冷却至室温，即得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表一所示。
实施例6
将PET废料在250℃的空气气氛下预氧化32 h，所得预氧化物与磷酸铵按质量比为1:5混合。将所得混合物在3 L/h的氮气氛下，室温下以5℃/min的升温速率升至450℃炭化4 h。再将冷却后的炭化产物与活化剂KOH按质量比1:1混合后，在氮气流速为3 L/h、升温速率为5℃/min条件下，升温至活化温度700℃，恒温2 h。停止加热，继续通氮气，冷却至室温。将产物先用过量盐酸洗涤，再用水洗至中性，干燥，即得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表一所示。
实施例7
将PET废料在400℃的空气气氛下预氧化3 h，所得预氧化物与二氰二胺按质量比为1:0.5混合。将所得混合物在18 L/h的氩气氛下，室温下以10℃/min的升温速率升至600℃炭化1 h。再将冷却后的炭化产物与活化剂KOH按质量比1:0.5混合后，在氩气流速为18 L/h、升温速率为5℃/min条件下，升温至活化温度1000℃，恒温0.5 h。停止加热，继续通氩气，冷却至室温。将产物先用过量盐酸洗涤，再用水洗至中性，干燥，即得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表一所示。
实施例8
将PET废料在350℃的空气气氛下预氧化10 h，所得预氧化物与醋酸铵按质量比为1:6混合。将所得混合物在9 L/h的氦气氛下，室温下以3℃/min的升温速率升至550℃炭化3 h。再将冷却后的炭化产物与活化剂ZnCl2按质量比1:5混合后，在氦气流速为9 L/h、升温速率为3℃/min条件下，升温至活化温度600℃，恒温4 h。停止加热，继续通氦气，冷却至室温。将产物先用过量盐酸洗涤，再用水洗至中性，干燥，即得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表一所示。
实施例9
将PET废料在300℃的空气气氛下预氧化18 h，所得预氧化物与三聚氰胺按质量比为1:1混合。将所得混合物在12 L/h的氮气氛下，室温下以8℃/min的升温速率升至500℃炭化3 h。再将冷却后的炭化产物与活化剂K2CO3按质量比1:2混合后，在氮气流速为12 L/h、升温速率8℃/min条件下，升温至活化温度900℃，恒温1 h。停止加热，继续通氮气，冷却至室温。将产物先用过量盐酸洗涤，再用水洗至中性，干燥，即得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表一所示。
实施例10
将PET废料在250℃的空气气氛下预氧化48 h，所得预氧化物与氯化铵按质量比为1:8混合。将所得混合物在3 L/h的氮气氛下，室温下以2℃/min的升温速率升至400℃炭化5 h。再将冷却后的炭化产物与活化剂磷酸按质量比1:6混合后，在氮气流速为3 L/h、升温速率为2℃/min条件下，升温至活化温度400℃，恒温6 h。停止加热，继续通氮气，冷却至室温。将产物直接用去离子水洗至中性，干燥，即得氮掺杂活性炭。该活性炭的主要性质如表一所示。
应用例
将实施例1的样品、聚四氟乙烯粘结剂和导电碳黑以85:5:10的质量比分散于少量无水乙醇中，充分混合均匀后，压成片状并裁成直径为1cm圆片。所得圆片和镍丝置于两片泡沫镍之间制作成测试电极。利用电化学工作站CHI660C和Land CT2001系统测试材料的电化学性能，测试方法包括循环伏安法和恒流充放电法。测试采用三电极体系：制备的炭电极为工作电极，Pt电极为对电极，汞/硫酸亚汞电极为参比电极。电解质为1 M的H2SO4溶液。循环伏安曲线在-0.4～0.5 V的电压范围内进行测试，Land系统测试的电压范围为-0.4～0.5 V。根据恒流充放电数据，利用公式C=It/m∆V计算材料的比电容值。图5为电极材料在1 M H2SO4电解液下的循环伏安曲线，表明材料具有良好的双电层电容特性。图6为材料的比电容随电流密度的变化曲线，可以看出，所得样品在50 mA g-1时，质量比电容可达260 F g-1，同时在高电流密度下，其电容保持度达75 %以上，表明具有良好的倍率特性。
表一 活性炭的微观结构

Claims (5)

1.一种利用PET废料制备氮掺杂活性炭的方法，其特征在于：将PET废料在250~400℃预氧化3~48 h，再与氮源按质量比1:0.5~8混合后，在惰性气氛下进行炭化处理，采用物理活化法或化学活化法对炭化产物进行活化处理，即得氮掺杂活性炭；
所述的物理活化法，其工艺步骤为：将炭化产物在惰性气氛下加热至活化温度，通入活化气体进行活化处理，然后在惰性气氛下冷却至室温，即得氮掺杂活性炭；升温速率为2~10℃/min，活化温度为400~1000℃，活化时间为0.5~6 h；
所述的化学活化法，其工艺步骤为：将炭化后的产物与活化剂混合，在惰性气氛下加热至活化温度进行活化处理，然后在惰性气氛下冷却至室温，经酸洗，水洗至中性，过滤，干燥即得氮掺杂活性炭；升温速率为2~10℃/min，活化温度为400~1000℃，活化时间为0.5~6 h；
所述的活化剂为磷酸、氯化锌、氢氧化钾或碳酸钾，炭化后的产物与活化剂的质量比1:0.5~6。
2.根据权利要求1所述的一种利用PET废料制备氮掺杂活性炭的方法，其特征在于：所述的氮源为三聚氰胺、哌嗪、二氰二胺、醋酸铵、氯化铵、磷酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用PET废料制备氮掺杂活性炭的方法，其特征在于：所述的活化气体为水蒸气、二氧化碳、氧气、空气或其混合物；气体流量为3~18 L/h。
4.根据权利要求3所述的一种利用PET废料制备氮掺杂活性炭的方法，其特征在于：所用的惰性气体为氮气、氩气或氦气，流量为3~18 L/h。
5.根据权利要求4所述的一种利用PET废料制备氮掺杂活性炭的方法，其特征在于：以磷酸为活化剂时，用去离子水洗至中性；以氯化锌、氢氧化钾或碳酸钾为活化剂时，加入盐酸洗涤，再用去离子水洗至中性。
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