CN108760104B - 一种N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器及其制备方法,属纳米材料制备技术领域。该传感器包括石墨基底、原子力显微镜探针以及负载于石墨基底上的功能单元,功能单元为N掺杂SiC纳米带,其制备方法:有机前驱体与双氰氨粉末按(1.5‑3):1混合并置于石墨坩埚,并将碳纤维布衬底置于坩埚顶部;在气氛烧结炉在氩气下先加热至1000‑1040℃保温8‑12分钟,然后升温至1390‑1420℃保温5‑10分钟,升温至1490‑1520℃,然后冷却至1080‑1120℃,再随炉冷却至室温。本发明采用大宽厚比、低缺陷密度的单晶N掺杂SiC纳米带作为功能单元,实现了纳米带压力传感器的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器及其制备方法,属纳米材料制备技术领域。
背景技术
压力传感器由于尺寸小、能耗低、易于集成等优点,在微电子机械系统的应用方面占据了极其重要的地位。由于其成本低廉,工业化技术成熟等特点,硅基半导体压阻式压力传感器被大量应用。然而,在高温环境中,硅材料在很小的应力条件下就会发生塑性形变,器件的可靠性被质疑。为了得到高灵敏、高精度压力传感器,目前研究多关注于有高压阻系数的材料,例如,金刚石薄膜、陶瓷、导电颗粒修饰的绝缘聚合物材料等。但这些硬脆材料,难以满足大应变,长时间使用的要求,并给器件的集成化带来了困难。
SiC材料体系拥有优异的耐高温性能,有关SiC材料压阻性能的研究已有20多年。然而,之前的研究多集中在SiC单晶、多晶、非晶材料和SiC陶瓷材料。这类材料给器件的加工、小型化带来困难,并难以制作柔性器件。
目前,纳米材料因为尺寸维度的降低,表现出了优异的力学性能,能够承受更大的应变。SiC低维纳米机构压阻特性的研究多集中在纳米线和纳米薄片。纳米带拥有优异的韧性,独特的长径比,大的表面积,赋予其构建性能优异的微型器件方面的优势。但到目前为止,对SiC纳米带压阻特性的研究却鲜有报道。本发明以单根N掺杂SiC纳米带作为结构单元,构建了高灵敏压力传感器。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题,提供一种高温下灵敏度高的N掺杂SiC纳米带压力传感器。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现:一种N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器,所述的压力传感器包括石墨基底、原子力显微镜探针以及负载于石墨基底上的功能单元,所述的功能单元为N掺杂SiC纳米带。本发明所使用的基底为高定向导电石墨材料。
在上述N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器中,所述的N掺杂SiC纳米带的宽度为100-800nm,厚度为10-80nm。
在上述N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器中,所述的N掺杂SiC纳米带中N的掺杂量为1-10at.%。
在上述N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器中,所述的N掺杂SiC纳米带为n型半导体。
在上述N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器中,所述的N掺杂SiC纳米带沿[111]方向生长。
上述N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器在67.03nN的压力下,其压阻系数达到10.29×10-11Pa-1,具有很高的灵敏度。
在上述N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器中,所述N掺杂SiC纳米带的制备方法包括如下步骤:
1)将聚硅氮烷先预处理,然后与双氰氨粉末混合均匀后置于石墨坩埚中,并将碳纤维布衬底放置在坩埚顶部;预处理后的聚硅氮烷与双氰氨的质量比为(1.5-3):1;
2)将石墨坩埚及衬底一起置于气氛烧结炉中,在氩气的气氛保护下先加热至1000-1040℃保温8-12分钟,然后升温至1390-1420℃保温5-10分钟,接着升温至1490-1520℃,接着先冷却至1080-1120℃,再随炉冷却至室温,制得N掺杂SiC纳米带。
与一步或分两步加热进行烧结不同,本发明制备N掺杂SiC纳米带中采用三阶段加热进行烧结,通过先加热至1000-1040℃保温8-12分钟,然后升温至1390-1420℃保温5-10分钟,接着升温至1490-1520℃,能更精确的控制炉温,在每次的保温过程中,能确保炉温达到要求。
作为优选,有机前驱体预处理包括热交联固化、球磨粉碎。
作为优选,所采用的烧结设备为石墨电阻气氛烧结炉,所采用的的高纯氩保护气氛的纯度为99.99%,也可以采用其他的气氛烧结炉。
本发明还提供一种N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:
将N掺杂SiC纳米带超声分散在乙醇中;
将含有N掺杂SiC纳米带的乙醇溶液滴在导电石墨基底上,自然晾干;
在原子力显微镜导电模式下构建压力传感器。
通过原子力显微镜探针对N掺杂SiC纳米带施加不同压力,实现不同压力下的电信号检测。所施加压力为纳米带径向压力。
尽管现有技术中已经公开了B掺杂SiC纳米带,然而本发明传感器中所用的功能单元为N掺杂SiC纳米带,N掺杂SiC纳米带与B掺杂SiC纳米带存在很大的差异:首先,掺杂的元素种类不同决定了半导体材料的类型有本质区别,两种掺杂形成的半导体类型有本质不同:B掺杂SiC纳米带为p型半导体;本申请N掺杂SiC纳米带为n型半导体。而半导体的类型差异,自然就造成半导体性能上的差异,即两种掺杂对半导体能带结构的影响有本质不同:对于B掺杂SiC纳米带:由于B掺杂剂的进入,导致SiC的费米能级向下移动,同时费米能力附近的电子态密度增加;p型半导体中多子是空穴,少子是电子。而本发明传感器中的N掺杂SiC纳米带:由于N掺杂剂的进入,导致SiC的费米能向上移动,功函数降低;n型半导体中多子是电子,少子是空穴。再者,两种掺杂对压阻特性的影响机理有本质不同:B掺杂SiC纳米带:由于B掺杂SiC是p型半导体,应力通过改变空穴的有效数量和位置改变了半导体中的载流子有效数量和迁移率,实现对半导体电阻率的调节。本发明N掺杂SiC纳米带:由于N掺杂SiC是n型半导体,应力通过改变电子的有效数量和位置改变了半导体中的载流子有效数量和迁移率,实现对半导体电阻率的调节。同样地,尽管现有技术中已经公开N掺杂SiC纳米线,然而本申请N掺杂SiC纳米带与N掺杂SiC纳米线也存在如下区别:器件工作时,球形探针与功能单元的接触面积不同,与纳米带接触是球冠面,与纳米线接触是椭圆面;在器件制作方面,相比于纳米线,本申请中的纳米带与衬底的接触更加可靠。
与现有技术中的压力传感器相比,本发明采用单晶N掺杂SiC纳米带作为功能单元,实现了纳米带压力传感器的制备。另外本发明利用双氰氨作为掺杂元素N的来源,并采用三阶段加热进行烧结,确保炉温,实现对SiC纳米带的N掺杂,制得了大宽厚比、低缺陷密度的高质量N掺杂SiC纳米带,将该具有耐高温等物理特性的纳米带作为功能单元,使本发明的传感器具有优异的耐高温性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所使用的功能单元N掺杂SiC纳米带的透射电镜(TEM)图;
图2为本发明实施例1所制得的生长在碳纤维布衬底表面的N掺杂SiC纳米带的低倍和高倍扫描电镜(SEM)图;
图3为本发明实施例1所制得的N掺杂SiC纳米带的选取电子衍射(SAED);
图4为本发明实施例1制得的纳米材料在透射电镜下的N元素面扫图;
图5为本发明实施例1所制得的N掺杂SiC纳米带的能谱(EDS),右上角为图中局部放大图;
图6为本发明实施例1所制得的N掺杂SiC纳米带的X射线衍射(XRD)图;
图7为本发明实施例1所制得的N掺杂SiC纳米带压力传感器结构示意图;
图8为本发明实施例1所制得的N掺杂SiC纳米带压力传感器在不同压力作用下的电流-电阻(I-V)曲线图;
图9为本发明实施例1所制得的N掺杂SiC纳米带压力传感器在不同压力作用下的电阻变化曲线图;
图10为本发明实施例1所制得的N掺杂SiC纳米带压力传感器在不同压力作用下的应变系数变化曲线图;
图11和图12均为本发明实施例2制得的N掺杂SiC纳米带的扫描电镜(SEM)图;
图13为本发明对比例1制得的N掺杂SiC纳米线的扫描电镜(SEM)图;
图14为本发明对比例1制得的N掺杂SiC纳米线的扫描电镜(SEM)图;
图15为本发明对比例2制得的B掺杂SiC纳米带的扫描电镜(TEM)图;
图16为本发明对比例2制得的B掺杂SiC纳米带的扫描电镜(SAED)图;
图17为本发明对比例2制得的B掺杂SiC纳米带的扫描电镜(EDS)图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
初始原料选取聚硅氮烷,在Ar气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的固体装入尼龙树脂球磨罐中,球磨粉碎成粉末。称取300mg聚硅氮烷和150mg双氰氨粉末均匀混合后置于石墨坩埚底部。裁取碳纤维布5×5cm(长×宽)作为衬底置于石墨坩埚顶部,并放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa,再充入Ar气(纯度为99.99%),直至压力为一个大气压(~0.11Mpa),此后压力恒定。
先以30℃/min的速率从室温快速升温至1020℃保温10分钟,然后以25℃/min升温速率升温至1400℃保温8分钟,接着以20℃/min升温速率继续升温至1500℃,接着先冷却至1100℃,再随炉冷却至室温,制得N掺杂SiC纳米带。图1为单元N掺杂单晶3C-SiC纳米带TEM图,表明此结构单元表面光滑,拥有大的宽厚比。图2(a,b)为该实施例制得的N掺杂SiC纳米带SEM图,表明大面积生长的纳米带表面光滑,具有很好的柔韧性。图3为其选区电子衍射(SAED)图,表明纳米带沿[111]方向生长,拥有上表面,且为单晶结构。图4为透射电镜下的N元素面扫图,表明N原子均匀分布在整根SiC纳米带中。图5为N掺杂SiC纳米带EDS图,右上角为局部放大图,结果表明N元素成功的掺杂进入SiC纳米带中,且原子比大约为6.02at.%。图6为N掺杂SiC纳米带的XRD图谱,表明制备材料的相成份为3C-SiC,具有较高的结晶性。
将N掺杂SiC纳米带从衬底上刮下来,然后分散在乙醇中并进行超声分散4-8分钟;再将将含有N掺杂SiC纳米带的乙醇溶液滴在导电石墨基底上,自然晾干;在原子力显微镜导电模式下构建压力传感器;通过原子力显微镜探针对N掺杂SiC纳米带施加不同压力,实现不同压力下的电信号检测。图7为所构建的SiC纳米带压力传感器示意图,在原子力显微镜导电模式下,通过探针在径向施加不同压力,在不同应力下测量其I-V特性,以分析其压阻效应。图8为施加44.69nN~89.37nN的不同应力下,图中剪头方向为力变大的方向,得到测试的I-V曲线,表明N掺杂SiC纳米带表面沿径向具有很明显的压阻效应。图9为在44.69nN~89.37nN的不同应力下纳米带的电阻变化曲线,表明纳米带电阻随着压力的增大在不断减小。图10为44.69nN~89.37nN的不同应力下纳米带的压阻系数变化曲线,在67.03nN的压力下,其压阻系数达到10.29×10-11Pa-1,表明构建的压力传感器拥有很高的灵敏度。
实施例2
与实施例1的区别仅在于,该实施例传感器中功能单元的N掺杂SiC纳米带在制备中在石墨坩埚底部添加300mg聚硅氮烷和100mg双氰氨,其他与实施例1相同,此处不再累述。该实施例制得的N掺杂SiC纳米带SEM图如图11和图12所示,表明制备的纳米带具有很好的柔韧性,宽度为几百纳米,厚度为几十纳米,长度达到几十微米,纳米带的产生没有实施例1有规则,因此将该实施例的纳米带用于传感器,其灵敏度没有实施例好。
实施例3
与实施例1的区别仅在于,该实施例中在石墨坩埚底部添加300mg聚硅氮烷和200mg双氰氨,其他与实施例1相同,此处不再累述。该实施例制得的N掺杂SiC纳米带具有很好的柔韧性,具有大宽厚比,纳米带的产生没有实施例1有规则,因此将该实施例的纳米带用于传感器,其灵敏度没有实施例好。
实施例4
与实施例1的区别仅在于,该实施例中在氩气的气氛保护下先加热至1040℃保温8min,然后升温至1390℃保温10分钟,接着升温至1490℃,接着先冷却至1120℃,再随炉冷却至室温,其他与实施例1相同,此处不再累述。该实施例制得的N掺杂SiC纳米带具有很好的柔韧性,具有大宽厚比,纳米带的产生没有实施例1有规则,因此将该实施例的纳米带用于传感器,其灵敏度没有实施例好。
实施例5
与实施例1的区别仅在于,该实施例中在氩气的气氛保护下先加热至1000℃保温12分钟,然后升温至1420℃保温5分钟,接着升温至1520℃,接着先冷却至1080℃,再随炉冷却至室温,其他与实施例1相同,此处不再累述。该实施例制得的N掺杂SiC纳米带具有很好的柔韧性,具有大宽厚比,纳米带的产生没有实施例1有规则,因此将该实施例的纳米带用于传感器,其灵敏度没有实施例好。
对比例1
与实施例1的区别仅在于,先以30℃/min的速率从室温快速升温至1350℃,然后以25℃/min升温速率继续升温至1400℃,随后以10℃/min降温速率降温至1300℃,然后以50℃/min降温速率降温至1100℃,最后随炉冷却至室温,其他与实施例1相同。N掺杂SiC纳米线的SEM图如图13和图14所示。对比本发明实施例N掺杂SiC纳米带和对比例1N掺杂SiC纳米线,可以清晰看到,纳米带厚度仅有几十纳米,拥有很大的宽厚比;纳米线直径为200~500nm。而本发明制得的N掺杂SiC纳米带在器件构建方面拥有天然的优势。
将该对比例制成的N掺杂SiC纳米线分散在乙醇中并进行超声分散4-8分钟;再将将含有N掺杂SiC纳米线的乙醇溶液滴在导电石墨基底上,自然晾干;在原子力显微镜导电模式下构建压力传感器;通过原子力显微镜探针对N掺杂SiC纳米线施加不同压力,实现不同压力下的电信号检测。N掺杂SiC纳米线传感器有实施例1中的N掺杂纳米带传感器不同,两者工作时,球形探针于功能单元的接触面积不同,与纳米带接触是球冠面,与纳米线接触是椭圆面,接触面积的不同将直接导致器件工作各项参数的不同;在器件制作方面,相比于纳米线,本申请中的纳米带与衬底的接触更加可靠。
对比例2
该对比例为中国专利申请(公开号:CN107265460A)制备的B掺杂SiC纳米带,图15和图16为中国专利申请(公开号:CN107265460A)中B掺杂SiC纳米带TEM和SAED图,表明纳米带沿[220]晶向生长,拥有(111)上表面,这不同于本发明实施例1和实施例2中制备的N掺杂SiC纳米带沿[111]晶向生长,拥有上表面。图17为中国专利申请(公开号:CN107265460A)中B掺杂SiC纳米带的EDS图,表明获得的SiC纳米带是B元素掺杂,不同于实施例1中图5表明的N元素掺杂SiC纳米带。
按实施例1中所述的方法将对比例2制得的N元素掺杂SiC纳米带作为功能单元制成压力传感器,B掺杂SiC纳米带压力传感器在104.3-223.6nN的不同应力下B掺杂SiC纳米带的应变系数为-179.8~-1823.4,B掺杂SiC纳米带压力传感器表现的是负压阻特性,电阻随着压力的增大而增大;N掺杂SiC纳米带压力传感器表现的是正压阻特性,电阻随着压力的增大而减小。
对比例3
与实施例1的区别仅在于,该对比例中在石墨坩埚底部添加300mg聚硅氮烷和220mg双氰氨,其他与实施例1相同,此处不再累述。该对比例不能制得N掺杂SiC纳米带,因此不能制成N掺杂SiC纳米带压力传感器。
对比例4
与实施例1的区别仅在于,该对比例中在石墨坩埚底部添加300mg聚硅氮烷和80mg双氰氨,其他与实施例1相同,此处不再累述。该对比例不能制得N掺杂SiC纳米带,因此不能制成N掺杂SiC纳米带压力传感器。
对比例5
与实施例1的区别仅在于,该对比例中在氩气的气氛保护下先加热至1400℃,然后升温至1500℃(即分两步加热进行烧结处理),接着先冷却至1100℃,再随炉冷却至室温,其他与实施例1相同,此处不再累述。该对比例不能制备出纳米带,因此不能制成N掺杂SiC纳米带压力传感器。
对比例6
与实施例1的区别仅在于,该对比例中在氩气的气氛保护下先加热至980℃保温15min,然后升温至1450℃保温4min,接着升温至1480℃,接着先冷却至1070℃,再随炉冷却至室温,再随炉冷却至室温,其他与实施例1相同,此处不再累述。该对比例不能制备出纳米带,因此不能制成N掺杂SiC纳米带压力传感器。
对比例7
与实施例1的区别仅在于,该对比例中在氩气的气氛保护下先加热至1050℃保温5min,然后升温至1360℃保温12min,接着升温至1540℃,接着先冷却至1130℃,再随炉冷却至室温,其他与实施例1相同,此处不再累述。该对比例不能制备出纳米带,因此不能制成N掺杂SiC纳米带压力传感器。
本发明采用单晶N掺杂SiC纳米带作为功能单元,实现了纳米带压力传感器的制备。另外本发明利用双氰氨作为掺杂元素N的来源,并采用三阶段加热进行烧结,确保炉温,实现对SiC纳米带的N掺杂,制得了大宽厚比、低缺陷密度的高质量N掺杂SiC纳米带,将该具有耐高温等物理特性的纳米带作为功能单元,使本发明的传感器具有优异的耐高温性能。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案,同样都在本发明要求保护的范围内,并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明,则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例,但是对本领域熟练技术人员来说,只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (8)
1.一种N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器,其特征在于,所述的压力传感器包括石墨基底、原子力显微镜探针以及负载于石墨基底上的功能单元,所述的功能单元为N掺杂SiC纳米带;所述N掺杂SiC纳米带的制备方法包括如下步骤:
1)将聚硅氮烷先预处理,然后与双氰氨粉末混合均匀后置于石墨坩埚中,并将碳纤维布衬底放置在坩埚顶部;预处理后的聚硅氮烷与双氰氨的质量比为(1.5-3):1;
2)将石墨坩埚及衬底一起置于气氛烧结炉中,在氩气的气氛保护下先加热至1000-1040℃保温8-12分钟,然后升温至1390-1420℃保温5-10分钟,接着升温至1490-1520℃,接着先冷却至1080-1120℃,再随炉冷却至室温,制得N掺杂SiC纳米带。
2.根据权利要求1所述的N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器,其特征在于,所述的N掺杂SiC纳米带的宽度为100-800nm,厚度为10-80nm。
3.根据权利要求1所述的N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器,其特征在于,所述的N掺杂SiC纳米带中N的掺杂量为1-10at.%。
4.根据权利要求1所述的N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器,其特征在于,所述的N掺杂SiC纳米带为n型半导体。
5.根据权利要求1所述的N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器,其特征在于,所述的N掺杂SiC纳米带沿[111]方向生长。
6.根据权利要求1所述的N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器,其特征在于,在67.03 nN的压力下,其压阻系数达到10.29×10-11 Pa-1。
7.根据权利要求1所述的N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器,其特征在于,聚硅氮烷预处理包括热交联固化、球磨粉碎。
8.一种如根据权利要求1所述N掺杂SiC纳米带高灵敏压力传感器的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
将N掺杂SiC纳米带超声分散在乙醇中;
将含有N掺杂SiC纳米带的乙醇溶液滴在导电石墨基底上,自然晾干;
在原子力显微镜导电模式下构建压力传感器。
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