CN107271082A - 一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器及其制备方法,属于传感器技术领域。本发明的压力传感器包括原子力显微镜探针、石墨基底和负载于石墨基底上的B掺杂SiC纳米带,功能单元为B掺杂SiC纳米带。本发明的压力传感器具有耐高温、应变系数高、灵敏度高的特点,可在极端条件下使用。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域,涉及一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器及其制备方法。
背景技术
压力传感器因为其尺寸小、能耗低、灵敏度高等优点,在控制领域和检测领域得到广泛关注。随着科技的发展、生产的进步,人们对于高灵敏度、耐极端环境的高质量压力传感器需求日益迫切,如适于在高温、高频、高辐射等恶劣环境下使用的压力传感器。目前,国内外所使用的压力传感器多使用过硅材料,但硅材料压力传感器难以在恶劣环境下使用,尤其是高温环境 (>250℃)。
低维纳米材料因为其独特的形貌和结构,被认为可能具有更大的压阻性能,在微纳器件的构建组成方面备受关注。人们对C 纳米棒、ZnO纳米结构、Si3N4纳米带、SiC纳米线等低维纳米材料的压阻性能作了深入研究,有效证明了以半导体低维纳米材料作为功能单元,有望获得传统体材料无法比拟的高应变系数压阻特性。
SiC是一种重要的第三代半导体材料,其低维纳米材料具有独特的形貌和结构,以及宽带隙、高电子迁移率、高热导率、耐腐蚀等优异的物理化学性能,在高频、高温、强辐射等条件下具有较强的稳定性。基于其优越的性能,SiC低维纳米材料有望应用于在极端恶劣环境下使用的光电、力电传感器。目前,国内外报道了SiC低维纳米结构的压阻特性,如Al掺杂SiC纳米线具有大约79的应变系数,N掺杂SiC纳米线具有大约46.2的应变系数,中国专利申请CN106006539A公开了一种B掺杂SiC纳米线大应变系数高灵敏压力传感器,将制得的B掺杂SiC纳米线负载于Si片上,获得一种高灵敏压力传感器,应变系数为-53.0~ -620.5。然而,相对于Si纳米线具有的大约5000的应变系数,上述SiC纳米材料的应变系数较小,如何获得更大应变系数的原子掺杂SiC纳米结构还有待研究。目前还未见有对于B掺杂SiC纳米带压阻特性的研究报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题,提出了一种耐高温、应变系数高、灵敏度高的一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现:
一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器,所述压力传感器包括原子力显微镜探针、石墨基底和负载于石墨基底上的B掺杂SiC纳米带。
本发明以B掺杂SiC纳米带为功能单元,通过原子力显微镜探针对B掺杂SiC纳米带施加不同压力,实现不同压力下的电子信号检测,所施加压力为纳米带径向压力。制得的压力传感器具有将近2000的大应变系数,灵敏度高。
作为优选,所述石墨基底由高定向导电石墨材料制成。
作为优选,所述B掺杂SiC纳米带为单晶结构。
作为优选,所述B掺杂SiC纳米带沿方向生长,具有 (111)上表面。
具有上述晶面的B掺杂SiC纳米带具有大的压阻效应,制得的压力传感器具有大的应变系数。
本发明的另一目的在于提供一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器的制备方法,将B掺杂SiC纳米带超声分散于溶剂中制成混合液,将该混合液负载于石墨基底上,干燥,在原子力显微镜导电模式下构建压力传感器。
作为优选,所述B掺杂SiC纳米带的制备过程为,将有机前驱体进行预处理后,与B2O3粉末混匀,将混匀后的物料与碳纸衬底一起置于气氛烧结炉中,先经程序升温再经程序降温,即制得 B掺杂SiC纳米带。
SiC纳米线的生长与温度有直接的关系,本申请中程序升温和程序降温能够有效实现SiC纳米结构的精细调控,使制备的B 掺杂SiC带具有高质量的表面和高的结晶性。
作为优选,所述有机前驱体为含有Si和C的有机前驱体。
作为优选,所述有机前驱体为为聚硅氮烷。
作为优选,所述预处理包括热交联固化和球磨粉碎。
作为优选,所述热交联固化的过程为,将有机前驱体在惰性气体保护下于240~280℃保温20~40min。
所述有机前驱体与B2O3粉末的质量比为(4~6):1。
本发明通过调控有机前驱体与B2O3粉末的质量比,能够实现 B掺杂量的精确控制。
作为优选,所述气氛烧结炉为石墨电阻气氛烧结炉,气氛烧结炉中所采用的惰性气体为氩气,纯度为99.99%。
作为优选,所述程序升温的过程为,先以28~32℃/min的速率从室温升至1370~1430℃,再以23~27℃/min的速率升温至 1470~1530℃。
作为优选,所述程序降温的过程为,先以17~23℃/min的速率降温至1070~1130℃,再随炉冷却至室温。
经过上述速率的分段升温热解和分段降温生长,可得到符合要求的B掺杂SiC纳米带。
作为优选,所述溶剂为乙醇或丙酮。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明以单根 B掺杂SiC纳米带作为功能单元,实现了B掺杂SiC纳米带压力传感器的制备;本发明制备的压力传感器具有极大的应变系数;本发明制备的压力传感器具有优异的耐高温、耐高频和耐辐射性能,可用于制备在极端条件下使用的压力传感器。
附图说明
图1为本发明实施例1中功能单元B掺杂SiC纳米带的扫面电镜(SEM)图;
图2为本发明实施例1中功能单元B掺杂SiC纳米带的电子衍射(SAED)图;
图3为本发明实施例1所制得的B掺杂SiC纳米带压力传感器结构示意图;
图4为本发明实施例1所制得的B掺杂SiC纳米带压力传感器在不同压力作用下的电流-电阻(I-V)曲线图;
图5为本发明实施例1所制得的B掺杂SiC纳米带压力传感器在不同压力作用下的电阻变化曲线图;
图6为本发明实施例1所制得的B掺杂SiC纳米带压力传感器在不同压力作用下的应变系数变化曲线图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,并结合附图对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将有机前驱体聚硅氮烷热交联固化后装入尼龙树脂球磨罐中,球磨粉碎成聚硅氮烷粉末,热交联固化的过程为,将聚硅氮烷在Ar气氛保护下于260℃保温30min。称取300mg聚硅氮烷粉末和60mg的B2O3粉末混合均匀后置于石墨坩埚底部,坩埚顶部放置一张5×5cm(长×宽)的碳纸作为衬底,将坩埚和碳纸衬底一起放在石墨电阻气氛烧结炉中。石墨电阻气氛烧结炉先抽真空至10-4Pa,再充入Ar气(纯度为99.99%),直至压力为一个大气压(~0.11Mpa),此后压力恒定。然后进行程序升温,先以30℃/min 的速率从室温快速升温至1400℃,再以25℃/min升温速率继续升温至1500℃;随后进行程序降温,先以20℃/min降温速率降温至1100℃,再随炉冷却至室温,得到B掺杂SiC纳米带。
制得的B掺杂SiC纳米带超声分散于乙醇中制成混合液,将该混合液负载于高定向导电石墨基底上,自然晾干,在原子力显微镜导电模式下构建压力传感器,通过原子力显微镜探针在径向施加不同压力,实现在不同压力下的电信号检测。
制得的压力传感器包括原子力显微镜探针、石墨基底和负载于石墨基底上的B掺杂SiC纳米带。
图1表明实施例1制得的功能单元B掺杂SiC纳米带表面光滑,具有大的宽厚比。
图2表明纳米带沿方向生长,具有(111)上表面,且为单晶结构。
图3直观显示了实施例1制得的压力传感器的结构,在原子力显微镜导电模式下,通过原子力显微镜探针在B掺杂SiC纳米带径向施加不同压力,在不同应力下测量其I-V特性,以分析其压阻效应。
图4为对实施例1制得的压力传感器施加104.3~223.6nN的不同应力下,所测得的I-V曲线,表明B掺杂SiC纳米带(111) 表面沿径向具有明显的负压阻效应。
图5为在104.3~223.6nN的不同应力下B掺杂SiC纳米带的电阻变化曲线,表明B掺杂SiC纳米带的电阻随着压力的增大不断增大,表现为负压阻现象。
图6为104.3~223.6nN的不同应力下B掺杂SiC纳米带的应变系数变化曲线图,其应变系数高达-179.8~-1823.4,表明此B掺杂SiC纳米带具有很高的灵敏度。
在上述的B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器的制备实施例及其替换方案中,使用的有机前驱体还可以是其他含有Si和C的有机物。
在上述的一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器的制备实施例及其替换方案中,热交联固化的温度还可以是 240℃、250℃、270℃、280℃及240~280℃中的其他任意值,保温时间还可以是20min、25min、35min、40min及20~40min中的其他任意值,惰性气体可以是Ar气,还可以是He气、Ne气、 Kr气、Xe气或其他惰性气体。
在上述的一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器的制备实施例及其替换方案中,有机前驱体聚硅氮烷与B2O3粉末的质量比还可以是4:1、4.5:1、4.5:1、6:1及(4~6):1中的其他任意比值。
在上述的一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器的制备实施例及其替换方案中,程序升温的过程可以是先以 28℃/min的速率从室温升至1370℃,再以23℃/min的速率升温至1470℃;也可以是先以29℃/min的速率从室温升至1390℃,再以26℃/min的速率升温至1490℃;也可以是先以32℃/min的速率从室温升至1430℃,再以27℃/min的速率升温至1530℃;还可以是先以28~32℃/min中任一其他速率从室温升至1370~ 1430℃中任一其他温度,再以23~27℃/min中任一其他速率升温至1470~1530℃中任一其他温度。
在上述的一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器的制备实施例及其替换方案中,所述程序降温的过程可以是先以17℃/min的速率降温至1070℃,再随炉冷却至室温;也可以是先以19℃/min的速率降温至1090℃,再随炉冷却至室温;也可以是先以23℃/min的速率降温至1130℃,再随炉冷却至室温;还可以是先以17~23℃/min中任一其他速率降温至1070~ 1130℃中任一其他温度,再随炉冷却至室温。
在上述的一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器的制备实施例及其替换方案中,所述B掺杂SiC纳米带超声分散的溶剂还可以是丙酮。
鉴于本发明方案实施例众多,各实施例实验数据庞大众多,各实施例所需验证的内容和得到的最终结论均接近,故在此不逐一列举说明各实施例及其验证内容,仅以实施例1为代表说明本发明优异之处。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种B掺杂SiC纳米带大应变系数高灵敏压力传感器,其特征在于,所述压力传感器包括原子力显微镜探针、石墨基底和负载于石墨基底上的B掺杂SiC纳米带。
2.根据权利要求1所述的压力传感器,其特征在于,所述石墨基底由高定向导电石墨材料制成。
3.根据权利要求1所述的压力传感器,其特征在于,所述B掺杂SiC纳米带为单晶结构。
4.根据权利要求1所述的压力传感器,其特征在于,所述B掺杂SiC纳米带沿方向生长,拥有(111)上表面。
5.一种如权利要求1-4任一权利要求所述的压力传感器的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:将B掺杂SiC纳米带超声分散于溶剂中制成混合液,将该混合液负载于石墨基底上,干燥,在原子力显微镜导电模式下构建压力传感器。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述B掺杂SiC纳米带的制备过程为,将有机前驱体进行预处理后,与B2O3粉末混匀,将混匀后的物料与碳纸衬底一起置于气氛烧结炉中,先程序升温再程序降温,即制得B掺杂SiC纳米带。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述有机前驱体为含有Si和C的有机前驱体。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述有机前驱体与B2O3粉末的质量比为(4~6):1。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述程序升温的过程为,先以28~32℃/min的速率从室温升至1370~1430℃,再以23~27℃/min的速率升温至1470~1530℃。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述程序降温的过程为,先以17~23℃/min的速率降温至1070~1130℃,再随炉冷却至室温。
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