CN108706588A - 一种大宽厚比N掺杂SiC纳米带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种N掺杂SiC纳米带及其制备方法，属材料制备技术领域。该N掺杂SiC纳米带的宽度为100‑800nm，厚度为10‑80nm。其制备方法：将有机前驱体预处理后与双氰氨粉末混合并置于石墨坩埚，并将碳纤维布衬底放置在坩埚顶部；然后一起置于气氛烧结炉中，在氩气的保护下先加热至1000‑1040℃保温8‑12分钟，然后升温至1390‑1420℃保温5‑10分钟，接着升温至1490‑1520℃，接着先冷却至1080‑1120℃，再随炉冷却至室温，得N掺杂SiC纳米带。本发明采用原料双氰氨，并采用三阶段加热，实现对SiC纳米带的N掺杂，制得了大宽厚比、低缺陷密度的高质量N掺杂SiC纳米带。

Description

一种大宽厚比N掺杂SiC纳米带及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种大宽厚比、低缺陷密度N掺杂SiC纳米带及其制备方法，属材料制备技术领域。
背景技术
SiC是第三代宽带隙半导体材料，拥有优异的物理化学性能，在高频、高温、强辐射等恶劣条件下表现出很好的稳定性。目前关于SiC在发光、场效应晶体管以及力电转换等传感器方面的研究引起了广泛的关注。
作为宽带隙半导体，SiC可以通过掺杂不同元素来改善其材料的禁带宽度、电子分布等，达到改善其性能的目的。目前，有关P、Al、N、B等元素对SiC材料的掺杂已得到广泛的报道。研究表明，Al元素使SiC纳米线的光致发光谱发生蓝移，N元素的加入促使SiC纳米线场发射阴极的开启电场降低，B元素能够改变本征SiC的迁移率。
B掺杂SiC纳米线低维的纳米结构形貌赋予了其独特的力学、电学、光学等物理化学性能，然而其纳米线的结构形貌在材料性能以及以后的器件制作方面还存在很多问题，比如在材料柔韧性方面还有待提高，构建的器件稳定性方面有待改善。纳米带拥有优异的韧性，独特的长径比，大的表面积，赋予了其在力学性能和器件构建方面的天然优势。现有技术中已经公开有B掺杂SiC纳米带，如中国专利申请(公开号：CN107265460A)，然而本申请人还在致力于研究出具有各种应用价值的元素掺杂SiC纳米材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种大宽厚比、低缺陷密度、高质量的N掺杂SiC纳米带。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种大宽厚比N掺杂SiC纳米带，所述的N掺杂SiC纳米带的宽度为100-800nm，厚度为10-80nm。
所述的N掺杂SiC纳米带中N的掺杂量为1-10at.％。
所述的N掺杂SiC纳米带为n型半导体。
所述的N掺杂SiC纳米带沿[111]方向生长。
本发明还提供一种上述大宽厚比N掺杂SiC纳米带的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
1)将有机前驱体先预处理，然后与双氰氨粉末混合均匀后置于石墨坩埚中，并将碳纤维布衬底放置在坩埚顶部；
2)将石墨坩埚及衬底一起置于气氛烧结炉中，在氩气的气氛保护下先加热至1000-1040℃保温8-12分钟，然后升温至1390-1420℃保温5-10分钟，接着升温至1490-1520℃，接着先冷却至1080-1120℃，再随炉冷却至室温，制得N掺杂SiC纳米带。
与一步或分两步加热进行烧结不同，本发明制备N掺杂SiC纳米带中采用三阶段加热进行烧结，通过先加热至1000-1040℃保温8-12分钟，然后升温至1390-1420℃保温5-10分钟，接着升温至1490-1520℃，能更精确的控制炉温，在每次的保温过程中，能确保炉温达到要求。
作为优选，有机前驱体预处理包括热交联固化、球磨粉碎。
作为优选，所述的有机前驱体为含有Si和C元素的有机前驱体。
进一步优选，所述的有机前驱体为聚硅氮烷。
作为优选，预处理后的有机前驱体与双氰氨的质量比为(1.5-3):1。
作为优选，所采用的烧结设备为石墨电阻气氛烧结炉，所采用的的高纯氩保护气氛的纯度为99.99％，也可以采用其他的气氛烧结炉。
尽管现有技术中已经公开了B掺杂SiC纳米带，然而本发明N掺杂SiC纳米带与B掺杂SiC纳米带存在很大的差异。首先，掺杂的元素种类不同决定了半导体材料的类型有本质区别，两种掺杂形成的半导体类型有本质不同：B掺杂SiC纳米带为p型半导体；本申请N掺杂SiC纳米带为n型半导体。而半导体的类型差异，自然就造成半导体性能上的差异，即两种掺杂对半导体能带结构的影响有本质不同：对于B掺杂SiC纳米带：由于B掺杂剂的进入，导致SiC的费米能级向下移动，同时费米能力附近的电子态密度增加；p型半导体中多子是空穴，少子是电子。而本发明N掺杂SiC纳米带：由于N掺杂剂的进入，导致SiC的费米能向上移动，功函数降低；n型半导体中多子是电子，少子是空穴。再者，两种掺杂对压阻特性的影响机理有本质不同：B掺杂SiC纳米带：由于B掺杂SiC是p型半导体，应力通过改变空穴的有效数量和位置改变了半导体中的载流子有效数量和迁移率，实现对半导体电阻率的调节。本发明N掺杂SiC纳米带：由于N掺杂SiC是n型半导体，应力通过改变电子的有效数量和位置改变了半导体中的载流子有效数量和迁移率，实现对半导体电阻率的调节。同样地，尽管现有技术中已经公开N掺杂SiC纳米线，然而本申请N掺杂SiC纳米带与N掺杂SiC纳米线也存在如下区别：器件工作时，球形探针于功能单元的接触面积不同，与纳米带接触是球冠面，与纳米线接触是椭圆面；在器件制作方面，相比于纳米线，本申请中的纳米带与衬底的接触更加可靠。
与现有技术相比，本发明在碳纤维布衬底上制备SiC纳米带，利用双氰氨作为掺杂元素N的来源，并选用采用三阶段加热进行烧结确保炉温，实现了对SiC纳米带的N掺杂，制得了大宽厚比、低缺陷密度的高质量N掺杂SiC纳米带，且制备工艺简单可控，具有很好的重复性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的生长在碳纤维布衬底表面的N掺杂SiC纳米带的低倍和高倍扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1所制得的N掺杂SiC纳米带的透射电镜(TEM)和高倍透射电镜(HRTEM)图；
图3为本发明实施例1所制得的N掺杂SiC纳米带的选取电子衍射(SAED)；
图4为本发明实施例1制得的纳米材料在透射电镜下的N元素面扫图；
图5为本发明实施例1所制得的N掺杂SiC纳米带的能谱(EDS)，右上角为图中局部放大图；
图6为本发明实施例1所制得的N掺杂SiC纳米带的X射线衍射(XRD)图；
图7和图8均为本发明实施例2制得的N掺杂SiC纳米带的扫描电镜(SEM)图；
图9为本发明对比例1制得的N掺杂SiC纳米线的扫描电镜(SEM)图；
图10为本发明对比例1制得的N掺杂SiC纳米线的扫描电镜(SEM)图；
图11为本发明对比例2制得的B掺杂SiC纳米带的扫描电镜(TEM)图；
图12为本发明对比例2制得的B掺杂SiC纳米带的扫描电镜(SAED)图；
图13为本发明对比例2制得的B掺杂SiC纳米带的扫描电镜(EDS)图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
初始原料选取聚硅氮烷，在Ar气氛保护下于260℃保温30min进行热交联固化。将固化得到的固体装入尼龙树脂球磨罐中，球磨粉碎成粉末。称取300mg聚硅氮烷和150mg双氰氨粉末均匀混合后置于石墨坩埚底部。裁取碳纤维布5×5cm(长×宽)作为衬底置于石墨坩埚顶部，并放在石墨电阻加热的气氛烧结炉中。气氛炉先抽真空至10-4Pa，再充入Ar气(纯度为99.99％)，直至压力为一个大气压(～0.11Mpa)，此后压力恒定。先以30℃/min的速率从室温快速升温至1020℃保温10分钟，然后以25℃/min升温速率升温至1400℃保温8分钟，接着以20℃/min升温速率继续升温至1500℃，接着先冷却至1100℃，再随炉冷却至室温，制得N掺杂SiC纳米带。图1(a,b)为制备的N掺杂SiC纳米带SEM图，表明大面积生长的纳米带表面光滑，具有很好的柔韧性。图2(a)为其TEM图，表明制备的SiC纳米带宽度约为600nm，拥有很大的宽—厚比。图2(b)为高分辨透射电镜(HRTEM)图，表明所制备的纳米带相邻晶格间距为0.25nm，是沿[111]方向生长且结晶性良好。图3为其选区电子衍射(SAED)图，表明纳米带沿[111]方向生长，拥有(110)上表面，且为单晶结构。图4为透射电镜下的N元素面扫图，表明N原子均匀分布在整根SiC纳米带中。图5为制备的N掺杂SiC纳米带EDS图，右上角为局部放大图，结果表明N元素成功的掺杂进入SiC纳米带中，且原子比大约为6.02at.％。图6为制备的SiC纳米带的XRD图谱，表明制备材料的相成份为3C-SiC，具有较高的结晶性。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，该实施例中在石墨坩埚底部添加300mg聚硅氮烷和100mg双氰氨，其他与实施例1相同，此处不再累述。该实施例制得的N掺杂SiC纳米带SEM图如图7和图8所示，表明制备的纳米带具有很好的柔韧性，宽度为几百纳米，厚度为几十纳米，长度达到几十微米，纳米带的产生没有实施例1规则。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，该实施例中在石墨坩埚底部添加300mg聚硅氮烷和200mg双氰氨，其他与实施例1相同，此处不再累述。该实施例制得的N掺杂SiC纳米带具有很好的柔韧性，具有大宽厚比，纳米带的产生没有实施例1规则。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，该实施例中在氩气的气氛保护下先加热至1040℃保温8min，然后升温至1390℃保温10分钟，接着升温至1490℃，接着先冷却至1120℃，再随炉冷却至室温，其他与实施例1相同，此处不再累述。该实施例制得的N掺杂SiC纳米带具有很好的柔韧性，具有大宽厚比，纳米带的产生没有实施例1规则。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，该实施例中在氩气的气氛保护下先加热至1000℃保温12分钟，然后升温至1420℃保温5分钟，接着升温至1520℃，接着先冷却至1080℃，再随炉冷却至室温，其他与实施例1相同，此处不再累述。该实施例制得的N掺杂SiC纳米带具有很好的柔韧性，具有大宽厚比，纳米带的产生没有实施例1规则。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，先以30℃/min的速率从室温快速升温至1350℃，然后以25℃/min升温速率继续升温至1400℃，随后以10℃/min降温速率降温至1300℃，然后以50℃/min降温速率降温至1100℃，最后随炉冷却至室温，其他与实施例1相同。N掺杂SiC纳米线的SEM图如图9和图10所示。
对比本发明实施例N掺杂SiC纳米带和对比例1N掺杂SiC纳米线，可以清晰看到，纳米带厚度仅有几十纳米，拥有很大的宽厚比；纳米线直径为200～500nm。而本发明制得的N掺杂SiC纳米带在器件构建方面拥有天然的优势。
对比例2
该对比例为中国专利申请(公开号：CN107265460A)制备的B掺杂SiC纳米带，图11和图12为中国专利申请(公开号：CN107265460A)中B掺杂SiC纳米带TEM和SAED图，表明纳米带沿晶向生长，拥有(111)上表面，这不同于本发明实施例1和实施例2中制备的N掺杂SiC纳米带沿[111]晶向生长，拥有上表面。图13为中国专利申请(公开号：CN107265460A)中B掺杂SiC纳米带的EDS图，表明获得的SiC纳米带是B元素掺杂，不同于实例1中图5表明的N元素掺杂SiC纳米带。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，该对比例中在石墨坩埚底部添加300mg聚硅氮烷和220mg双氰氨，其他与实施例1相同，此处不再累述。该对比例不能制得N掺杂SiC纳米带。
对比例4
与实施例1的区别仅在于，该实施例中在石墨坩埚底部添加300mg聚硅氮烷和80mg双氰氨，其他与实施例1相同，此处不再累述。该对比例不能制得N掺杂SiC纳米带。
对比例5
与实施例1的区别仅在于，该对比例中在氩气的气氛保护下先加热至1400℃，然后升温至1500℃(即分两步加热进行烧结处理)，接着先冷却至1100℃，再随炉冷却至室温，其他与实施例1相同，此处不再累述。该对比例不能制备出纳米带。
对比例6
与实施例1的区别仅在于，该对比例中在氩气的气氛保护下先加热至980℃保温15min，然后升温至1450℃保温4min，接着升温至1480℃，接着先冷却至1070℃，再随炉冷却至室温，再随炉冷却至室温，其他与实施例1相同，此处不再累述。该对比例不能制备出纳米带。
对比例7
与实施例1的区别仅在于，该对比例中在氩气的气氛保护下先加热至1050℃保温5min，然后升温至1360℃保温12min，接着升温至1540℃，接着先冷却至1130℃，再随炉冷却至室温，其他与实施例1相同，此处不再累述。该对比例不能制备出纳米带。
本发明在碳纤维布衬底上制备SiC纳米带，利用双氰氨作为掺杂元素N的来源，并选用采用三阶段加热进行烧结确保炉温，实现了对SiC纳米带的N掺杂，制得了大宽厚比、低缺陷密度的高质量N掺杂SiC纳米带，且制备工艺简单可控，具有很好的重复性。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (9)

1.一种大宽厚比N掺杂SiC纳米带，其特征在于，所述的N掺杂SiC纳米带的宽度为100-800nm，厚度为10-80nm。
2.根据权利要求1所述的大宽厚比N掺杂SiC纳米带，其特征在于，所述的N掺杂SiC纳米带中N的掺杂量为1-10at.％。
3.根据权利要求1所述的大宽厚比N掺杂SiC纳米带，其特征在于，所述的N掺杂SiC纳米带为n型半导体。
4.根据权利要求1所述的大宽厚比N掺杂SiC纳米带，其特征在于，所述的N掺杂SiC纳米带沿[111]方向生长。
5.一种如权利要求1-4任一所述的大宽厚比N掺杂SiC纳米带的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
1)将有机前驱体先预处理，然后与双氰氨粉末混合均匀后置于石墨坩埚中，并将碳纤维布衬底放置在坩埚顶部；
2)将石墨坩埚及衬底一起置于气氛烧结炉中，在氩气的气氛保护下先加热至1000-1040℃保温8-12分钟，然后升温至1390-1420℃保温5-10分钟，接着升温至1490-1520℃，接着先冷却至1080-1120℃，再随炉冷却至室温，制得N掺杂SiC纳米带。
6.根据权利要求5所述的大宽厚比N掺杂SiC纳米带的制备方法，其特征在于，有机前驱体预处理包括热交联固化、球磨粉碎。
7.根据权利要求5或6所述的大宽厚比N掺杂SiC纳米带的制备方法，其特征在于，所述的有机前驱体为含有Si和C元素的有机前驱体。
8.根据权利要求7所述的大宽厚比N掺杂SiC纳米带的制备方法，其特征在于，所述的有机前驱体为聚硅氮烷。
9.根据权利要求5所述的大宽厚比N掺杂SiC纳米带的制备方法，其特征在于，预处理后的有机前驱体与双氰氨的质量比为(1.5-3):1。
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