CN113149013B - 一种制备碳化硅微米棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备碳化硅微米棒的方法，对甲基硅树脂进行热重分析，获得甲基硅树脂热分解过程中的分段温度，根据该分段温度设定后续的加温程序；将坩埚放于碳管烧结炉后，抽真空后称量甲基硅树脂，放到干净干燥的石墨坩埚中，盖上石墨盖，将石墨坩埚放置在碳管烧结炉的中央；开始加热过程，开始从室温升温，升温至200~300℃恒温半个小时，通入氩气，升温至1350~1450℃保持10~15min，升温至1500~1550℃保持2~3h,之后开始自然降温，收集坩埚内的固态碳化硅。本发明方法是利用含硅的有机物提出一种简单高效、结晶程度高、无需催化剂的制备方法，采用此技术可制备出一种可用来过滤金属熔体的碳化硅微米棒。

Description

一种制备碳化硅微米棒的方法
技术领域
本发明属于微纳结构合成技术领域，具体而言，是一种制备碳化硅微米棒的方法。
背景技术
SiC 晶须（SiCw）是一种具有高度取向性的直径为纳米级至微米级的单晶材料，晶体结构缺陷少，晶体内化学杂质少，易形成成分均一结晶相，无晶粒边界，长径比大，其强度接近原子间的结合力，具有类金刚石晶体结构，是现实中最接近于晶体理论强度的材料。微米SiC晶须具有较高的模量、硬度、抗拉强度和耐高温性，因此它可在改进的装甲、轴承、发动机燃烧器、燃烧炉燃料喷热器和点火器等器件中有广泛应用，其中微米SiC晶须可用来制备金属熔体过滤膜，其耐高温、耐腐蚀和抗冲击等优点，例如低熔点有色金属及其合金的熔体过滤夹杂物可以采用碳化硅微米棒制成的过滤板。
按所需原料种类来分，SiC晶须制备方法可分为七大类，即：（1）Si02碳热还原法；（2）Si3N4和碳反应法；（3）硅和碳反应法；（4）硅的卤化物与CCl4、碳氢化合物的反应法；（5）硫化硅中间体法；（6）有机硅化合物热分解法；（7）升华结晶法。这些方法存在不同程度的分散性和结晶程度差、过程繁琐、纯度低和成本高的问题。
发明内容
针对背景技术中指出的缺陷，本发明的目的是提供一种简单高效、结晶程度高、无需催化剂制备碳化硅微米棒的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备碳化硅微米棒的方法，包括：
步骤一，对甲基硅树脂进行热重分析，获得甲基硅树脂热分解过程中的分段温度，根据该分段温度设定后续的加温程序；
步骤二，将石墨坩埚置于碳管烧结炉中进行干烧，设定加温程序，以3~5℃/min的速率升至1500~1550℃；
步骤三，坩埚放于碳管烧结炉后，抽真空至0.8*10-3pa至1.0*10-3pa；称量纯度为99.999%的甲基硅树脂，放到干净干燥的石墨坩埚中，坩埚上端盖上石墨盖，然后将石墨坩埚放置在碳管烧结炉的中央；
步骤四，开始加热过程，开始从室温升温，以3~5℃/min的升温速率到达200~300℃，保持200~300℃恒温半个小时，通入氩气，载气流量为10~15L/min; 以3~5℃/min的速度升温至1350~1450℃，保持1350~1450℃恒温10~15min，以3~5℃/min的速度升温至1500~1550℃，保持1500~1550℃恒温2~3h,之后开始自然降温，收集坩埚内的固态碳化硅。
进一步地，步骤一中，所述的分段温度为以下四段：0~350℃、350~700℃、700~1400℃、1400~1550℃。
进一步地，步骤二中，以5℃/min的速率升至1500℃。
进一步地，步骤三中，坩埚放于碳管烧结炉后，先用机械泵抽真空至8~12pa，再用油泵抽真空至0.8*10-3pa至1.0*10-3pa。
进一步地，步骤四中，通入氩气后，先以3~5℃/min的速度升温至600~700℃，再以3~5℃/min的速度升温至1350~1450℃。
进一步地，步骤四中，升温程序为：以3℃/min的升温速率到达300℃，保持300℃恒温半个小时，通入氩气，载气流量为10~15L/min; 以3~5℃/min的速度升温至600℃，以5℃/min的速度升温至1400℃，保持1400℃恒温15min；以3℃/min的速度升温至1500℃，保持1500℃恒温3h,之后开始自然降温。
本发明方法是利用含硅的有机物提出一种简单高效、结晶程度高、无需催化剂的制备方法，采用此技术可制备出一种可用来过滤金属熔体的碳化硅微米棒。
本发明的微观反应过程是甲基硅树脂在缓慢升温的过程中，逐步裂解并产生含硅和碳的气体，气体上升至石墨盖处逐渐积累，开始在坩埚上端发生反应，生成的固态碳化硅逐渐积累在坩埚底部。
本发明通过均匀的温场和外加碳源，可实现在碳管烧结炉封闭的石墨坩埚中可制备直径均匀、结晶度高的碳化硅微米棒，参考其他研究者的制备方法，本发明可简化加工过程，获得高质量的碳化硅微米棒。
附图说明
图1是本发明的加热装置图；图中，1-金属外壳，2-保温层，3-石墨坩埚，4-石墨盘底座；
图2是甲基硅树脂的TG-DSC曲线图；
图3是实施例1坩埚内部生长的SiC微米棒的XRD图谱；
图4是实施例1坩埚内部生长的SiC微米棒的SEM图；
图5是实施例1得到的SiC微米棒的高放大倍率的SEM图。
具体实施方式
针对有机硅化合物结晶程度差、原有技术制备的复杂性和掺入杂质可能性大的问题，本发明典型的实施方式提供一种制备碳化硅微米棒的方法，包括以下步骤。
步骤一，对甲基硅树脂进行热重分析，获得甲基硅树脂热分解过程中的分段温度，根据该分段温度设定后续的加温程序；
步骤二，将石墨坩埚置于碳管烧结炉中进行干烧，设定加温程序，以3~5℃/min的速率升至1500~1550℃；优选地，该步骤中是以5℃/min的速率升至1500℃。通过干烧除去在空气中吸附的其他杂质和气体，干烧结束后将一定量的甲基硅树脂放入石墨坩埚中。
步骤三，坩埚放于碳管烧结炉后，抽真空至0.8*10-3pa至1.0*10-3pa；称量纯度为99.999%的甲基硅树脂，放到干净干燥的石墨坩埚中，坩埚上端盖上石墨盖，然后将石墨坩埚放置在碳管烧结炉的中央；加热装置如图1所示。
优选地，步骤三中，坩埚放于碳管烧结炉后，先用机械泵抽真空至8~12pa，再用油泵抽真空至0.8*10-3pa至1.0*10-3pa，优选为抽真空至1.0*10-3pa。
步骤四，开始加热过程，开始从室温升温，以3~5℃/min的升温速率到达200~300℃，保持200~300℃恒温半个小时，通入氩气，载气流量为10~15L/min; 以3~5℃/min的速度升温至1350~1450℃，保持1350~1450℃恒温10~15min，以3~5℃/min的速度升温至1500~1550℃，保持1500~1550℃恒温2~3h,之后开始自然降温，收集坩埚内的固态碳化硅，得到均匀长直的碳化硅微米棒，得到的碳化硅微米棒主干直径为0.5~1.5μm。
优选地，步骤四中，通入氩气后，先以3~5℃/min的速度升温至600~700℃，再以3~5℃/min的速度升温至1350~1450℃。
进一步优选地，步骤四中，升温程序为：以3℃/min的升温速率到达300℃，保持300℃恒温半个小时，通入氩气，载气流量为10~15L/min; 以3~5℃/min的速度升温至600℃，再直接以5℃/min的速度升温至1400℃，保持1400℃恒温15min；以3℃/min的速度升温至1500℃，保持1500℃恒温3h,之后开始自然降温。
本发明制备SiC微米棒机理是VS机理。VS 机理是指通过气-固反应成核生长晶须，满足表面存在小颗粒、活化或氧化的气氛、有位错等先决条件。反应特点是在过饱和生成物气体凝结为固体时，从成核处选择合适的择优取向作为生长方向，而成为一维形态的纤维或微米棒，由于VS机理中微米棒是在过饱和无催化剂状态下生长，因此其生长过程比较接近理想状态，其直晶率、表面光洁度均较好。
本发明的整体构思是依据热重结果分段设置加温速率以及设定相应的保温时间，如附图2呈现的热重数据（分段温度为以下四段：0~350℃、350~700℃、700~1400℃、1400~1550℃），为各段反应过程在不产生附加反应的条件下提供合适的反应条件；提供一定的氩气环境和加盖石墨盖来使中间产物被封闭在坩埚中充分反应；采用石墨坩埚使得含硅气体与高纯坩埚可发生反应生成碳化硅。本发明制备过程简单，均一性比较好，特别适合工业化生产。
下面通过一些实施例对本发明要求保护的技术方案作进一步说明。但是，实施例是用于解释本发明实施方案，并不超出本发明主题的范围，本发明保护范围不受所述实施例的限定。除非另作特殊说明，本发明中所用材料、试剂均可从本领域商业化产品中获得。
实施例1
对甲基硅树脂进行热重分析，获得甲基硅树脂热分解过程中的分段温度，热重数据如图2所示，分段温度为以下四段：0~350℃、300~700℃、700~1400℃、1400~1550℃。根据该分段温度设定后续的加温程序。
将高纯石墨坩埚置于碳管烧结炉中进行干烧，设定加温程序，以5℃/min的速率升至1500℃；
坩埚放于碳管烧结炉后，先用机械泵抽真空至10pa，再用油泵抽真空至1.0*10- 3pa；称量纯度为99.999%的甲基硅树脂，放到干净干燥的石墨坩埚中，坩埚上端盖上石墨盖，然后将石墨坩埚放置在碳管烧结炉的中央；
开始加热过程，开始从室温升温，以3℃/min的升温速率到达300℃，保持300℃恒温半个小时，通入氩气，载气流量为10~15L/min; 先以3℃/min的速度升温至600℃，再以5℃/min的速度升温至1400℃，保持1400℃恒温15min，以3℃/min的速度升温至1500℃，保持1500℃恒温3h,之后开始自然降温，收集坩埚内的固态碳化硅。
图3所呈现的XRD图谱可知得到的产物是碳化硅；根据图4、5可知最终得到长直的直径为微米级的碳化硅棒，得到的微米棒主干平均直径为1微米，碳化硅棒截面均为六边形。
实施例2
对甲基硅树脂进行热重分析，获得甲基硅树脂热分解过程中的分段温度，热重数据如图2所示，分段温度为以下四段：0~350℃、350~700℃、700~1400℃、1400~1550℃。根据该分段温度设定后续的加温程序。
将高纯石墨坩埚置于碳管烧结炉中进行干烧，设定加温程序，以3℃/min的速率升至1550℃；
坩埚放于碳管烧结炉后，先用机械泵抽真空至8pa，再用油泵抽真空至0.8*10-3pa；称量纯度为99.999%的甲基硅树脂，放到干净干燥的石墨坩埚中，坩埚上端盖上石墨盖，然后将石墨坩埚放置在碳管烧结炉的中央；
开始加热过程，开始从室温升温，以5℃/min的升温速率到达200℃，保持200℃恒温半个小时，通入氩气，载气流量为10~15L/min; 先以3℃/min的速度升温至700℃，再以5℃/min的速度升温至1350℃，保持1350℃恒温15min，以3℃/min的速度升温至1550℃，保持1550℃恒温2h,之后开始自然降温，收集坩埚内的固态碳化硅。
实施例3
对甲基硅树脂进行热重分析，获得甲基硅树脂热分解过程中的分段温度，热重数据如图2所示，分段温度为以下四段：0~350℃、350~700℃、700~1400℃、1400~1550℃。根据该分段温度设定后续的加温程序。
将高纯石墨坩埚置于碳管烧结炉中进行干烧，设定加温程序，以5℃/min的速率升至1500℃；
坩埚放于碳管烧结炉后，先用机械泵抽真空至12pa，再用油泵抽真空至1.0*10- 3pa；称量纯度为99.999%的甲基硅树脂，放到干净干燥的石墨坩埚中，坩埚上端盖上石墨盖，然后将石墨坩埚放置在碳管烧结炉的中央；
开始加热过程，开始从室温升温，以3℃/min的升温速率到达250℃，保持250℃恒温半个小时，通入氩气，载气流量为10~15L/min; 先以3℃/min的速度升温至600℃，再以5℃/min的速度升温至1450℃，保持1450℃恒温10min，以5℃/min的速度升温至1500℃，保持1500℃恒温3h,之后开始自然降温，收集坩埚内的固态碳化硅。

Claims (4)

1.一种制备碳化硅微米棒的方法，其特征在于，包括：
步骤一，对甲基硅树脂进行热重分析，获得甲基硅树脂热分解过程中的分段温度，根据该分段温度设定后续的加温程序；所述的分段温度为以下四段：0~350℃、350~700℃、700~1400℃、1400~1550℃；
步骤二，将石墨坩埚置于碳管烧结炉中进行干烧，设定加温程序，以3~5℃/min的速率升至1500~1550℃；
步骤三，坩埚放于碳管烧结炉后，抽真空至0.8×10-3Pa至1.0×10-3Pa；称量纯度为99.999%的甲基硅树脂，放到干净干燥的石墨坩埚中，坩埚上端盖上石墨盖，然后将石墨坩埚放置在碳管烧结炉的中央；
步骤四，开始加热过程，开始从室温升温，以3~5℃/min的升温速率到达200~300℃，保持200~300℃恒温半个小时，通入氩气，载气流量为10~15L/min; 先以3~5℃/min的速度升温至600~700℃，再以3~5℃/min的速度升温至1350~1450℃，保持1350~1450℃恒温10~15min，以3~5℃/min的速度升温至1500~1550℃，保持1500~1550℃恒温2~3h，之后开始自然降温，收集坩埚内的固态碳化硅。
2.根据权利要求1所述的制备碳化硅微米棒的方法，其特征在于：步骤二中，以5℃/min的速率升至1500℃。
3.根据权利要求2所述的制备碳化硅微米棒的方法，其特征在于：步骤三中，坩埚放于碳管烧结炉后，先用机械泵抽真空至8~12Pa，再用油泵抽真空至0.8×10-3Pa至1.0×10- 3Pa。
4.根据权利要求3所述的制备碳化硅微米棒的方法，其特征在于：步骤四中，升温程序为：以3℃/min的升温速率到达300℃，保持300℃恒温半个小时，通入氩气，载气流量为10~15L/min；以3~5℃/min的速度升温至600℃，以5℃/min的速度升温至1400℃，保持1400℃恒温15min；以3℃/min的速度升温至1500℃，保持1500℃恒温3h，之后开始自然降温。
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