CN1907915A - 单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法 - Google Patents

单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法，该方法采用炭布与薄炭纤维网胎环向缠绕后针刺准三向结构导流筒预制体；通过化学气相沉积和酚醛树脂浸渍炭化以及热等静压沥青浸渍炭化相结合的致密工艺，反复致密处理数次，到导流筒制品密度≥1.83g/cm3时致密工艺结束，在通入氯气和氟利昂的条件下对导流筒制品进行高温纯化处理，机械加工后即可制得单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒。本发明在用于单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒方面，可有效的提高单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的强度，工艺一致性好，可实施性强，成本低，可延长单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的使用寿命和降低单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的更换率。

Description

单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法
技术领域
本发明属于单晶硅拉制炉用导流筒技术领域，具体涉及一种单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法。
背景技术
单晶炉除了炉体是不锈钢制成，里面的发热系统和支撑件均使用石墨件。生产单晶硅即是在惰性气体环境中，用石墨加热器将多晶硅材料熔化，用直拉法生长无错位单晶。单晶硅是以高纯度硅粉为原料，在氢或氩气等保护性气体在高温下通过气体导流筒流入，经1400-1600℃高温熔融仔晶，牵引晶粒逐渐长大拉制成型的。拉制过程中，石墨坩锅连同石英坩锅通过炉室底部传动装置低速旋转，这就是直拉法(CZ法)。由于石墨的耐高温性能和良好的化学稳定性，CZ硅单晶炉的气体导流筒、衬套、衬板、发热体、保温层、坩锅等均用高纯石墨制造。CZ法炉内工作温度在1400-1600℃。直拉法基本特点是用一个高纯石英坩埚盛装熔融硅。基本过程是将高纯多晶硅块和微量的掺杂剂放置在石英坩埚内，石英坩埚置于石墨坩埚内，外置石墨加热器，在真空或高纯氩气环境下加热熔化，控制适当温度，将籽晶插入熔体，使熔融多晶硅按籽晶的硅原子排列顺序结晶凝固成单晶硅。气体导流筒主要起高温气体的导流作用，一般使用的是高纯石墨，要求三高，即高纯度、高强度、高密度，密度≥1.8g/cm3，要求纯度非常高，并且不允许含有金属杂质，高温下不挥发游离的离子、原子杂质，即灰分度≤50PPM。
目前单晶硅拉制炉用热场导流筒基本均由石墨制造，由于石墨产品强度低，耐高温热震性能差，导热系数高，使用寿命短，更换频繁，纯度也较低，大尺寸产品成形困难，使其难以满足半导体单晶硅生产发展的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单、致密效果良好、材料使用性能优异的单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法，以提高导流筒的稳定强度和耐热震性能，降低导流筒的导热系数，防止导流筒与单晶硅拉制炉内环境发生反应，提高导流筒的使用寿命，减少更换率。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)采用炭布与薄炭纤维网胎环相缠绕后针刺制成准三向结构导流筒预制体，并在导流筒预制体垂直方向针刺引入增强纤维，导流筒预制体体积密度为0.2-0.6g/cm3；
(2)化学气相沉积致密工艺，在800-1100℃条件下往化学气相沉积炉中通入丙烯或天然气，丙烯或天然气的流量为1.0-5.0m3/h，将步骤(1)中的导流筒预制体装入化学气相沉积炉中，进行气相沉积；
(3)酚醛树脂浸渍炭化致密工艺：在压力为1.5-3.0MPa下，将步骤(2)中经过化学气相沉积后的导流筒预制体装入真空-压力树脂浸渍固化炉中浸渍固化，导流筒预制体进行浸渍固化后转炭化炉炭化处理，制得导流筒制品，固化温度为150-220℃，炭化温度为800-1100℃；
(4)热等静压沥青浸渍炭化致密工艺；在压力为50-100MPa下，对步骤(3)中经过酚醛树脂浸渍炭化致密后的导流筒制品进行热等静压沥青浸渍炭化处理，炭化温度为550-750℃；
(5)步骤(4)中经过热等静压沥青浸渍炭化处理的导流筒制品密度＜1.83g/cm3时，重复步骤(4)；直到导流筒制品密度≥1.83g/cm3时，致密工艺结束，在纯化炉通入氯气和氟利昂的条件下，将完成致密的导流筒制品装入纯化炉中进行纯化处理，纯化温度为2000-2500℃；
(6)对步骤(5)中经过纯化处理后的导流筒制品用车床加工，即制得单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒。
上述步骤(1)中的炭布为12K炭布，K代表丝束千根数；上述步骤(6)中的单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的直径为150-800m，高为100-600mm。
本发明在传统单晶硅拉制炉用单晶硅拉制炉的装置基础上，引入炭/炭复合材料作为导流筒取代传统的石墨导流筒，导流筒使用炭/炭复合材料的拉伸强度为70MPa左右，压缩强度为200MPa左右，弯曲强度为90MPa左右，剪切强度为50MPa左右，而石墨导流筒材料的拉伸强度为14MPa左右，压缩强度为45MPa左右，弯曲强度为20MPa左右，剪切强度为15MPa左右，采用先进的炭/炭复合材料致密技术，化学气相沉积和酚醛树脂浸渍炭化和热等静压沥青浸渍炭化相结合的致密工艺，制得密度≥1.83g/cm3的炭/炭导流筒导流筒制品。该产品结构稳定强度高，耐热震性能好，导热系数低，不易与单晶硅拉制炉内环境发生反应，可大大提高了导流筒的使用寿命，减少更换率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)采用炭布与薄炭纤维网胎环相缠绕后针刺准三向结构导流筒预制体，采用针刺技术在垂直方向引入增强纤维，可增强导流筒的的强度和承受单晶硅拉制炉内环境的反复高温热震考验；
(2)采用化学气相沉积和酚醛树脂浸渍炭化和热等静压沥青浸渍炭化相结合致密工艺，致密效果良好，导流筒制品密度高，可有效的提高单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的强度、工艺一致性好，可实施性强，成本低；
(3)用该工艺技术制得的单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒具有重量轻，体积小，厚度薄，使用寿命提高2-3倍，用作单晶硅拉制炉用炭/炭导流筒，大幅度延长产品使用寿命减少更换部件的次数，从而提高设备的利用率，减少维修成本；
(4)用作单晶硅拉制炉用炭/炭导流筒时，现有设备具有固定的工作容积，而由于炭/炭复合材料具有优异的性能，与传统石墨产品相比，可以做得更薄，从而可以利用现有设备生产更多的产品，可节约大量新设备投资费用；
(5)在生产大直径的产品时，传统石墨热场产品成型困难，而由于炭/炭复合材料具有优异的性能，生产大直径的产品时，可采用了炭/炭加热器；
(6)用该工艺技术制得的单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒纯度高，用作单晶硅拉制炉用炭/炭导流筒，与传统石墨产品相比，可以避免污染产品，提高产品的纯度和品质。
附图说明
图1为采用本发明制备的单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的剖面图。
具体实施方式
实施例1
(1)采用12K炭布与薄炭纤维网胎环相缠绕后针刺准三向结构导流筒预制体，导流筒预制体体积密度为0.6g/cm3，采用针刺技术在导流筒预制体垂直方向引入增强纤维，其中，K代表丝束千根数；
(2)化学气相沉积致密工艺，在900℃条件下往化学气相沉积炉中通入丙烯，丙烯的流量为1.5m3/h，将步骤(1)中的导流筒预制体装入化学气相沉积炉中，进行气相沉积；
(3)酚醛树脂浸渍炭化致密工艺：在压力为1.9MPa下，将步骤(2)中经过化学气相沉积后的导流筒预制体装入真空-压力树脂浸渍固化炉中浸渍固化，导流筒预制体进行浸渍固化后转炭化炉炭化处理，制得导流筒制品，固化温度为150℃，炭化温度为900℃；
(4)热等静压沥青浸渍炭化致密工艺；在压力为100MPa下，对步骤(3)中经过酚醛树脂浸渍炭化致密后的导流筒制品进行热等静压沥青浸渍炭化处理，炭化温度为750℃；
(5)步骤(4)中经过热等静压沥青浸渍炭化处理的导流筒制品密度＜1.83g/cm3时，重复步骤(4)；导流筒制品密度≥1.83g/cm3时，致密工艺结束，在纯化炉通入氯气和氟利昂的条件下，将导流筒制品装入纯化炉中进行纯化处理，纯化温度为2500℃；
(6)对步骤(5)中经过纯化处理后的导流筒制品用车床加工，即制得其直径为300mm，高为500mm的单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒。
经测试该导流筒所用的炭/炭复合材料的拉伸强度为75MPa，压缩强度为210MPa，弯曲强度为85MPa，剪切强度为55MPa。
实施例2
(1)采用12K炭布与薄炭纤维网胎环相缠绕后针刺准三向结构导流筒预制体，导流筒预制体体积密度为0.5g/cm3，采用针刺技术在导流筒预制体垂直方向引入增强纤维，其中，K代表丝束千根数；
(2)化学气相沉积致密工艺，在950℃条件下往化学气相沉积炉中通入丙烯，丙烯的流量为2.5m3/h，将步骤(1)中的导流筒预制体装入化学气相沉积炉中，进行气相沉积；
(3)酚醛树脂浸渍炭化致密工艺：在压力为1.8MPa下，将步骤(2)中经过化学气相沉积后的导流筒预制体装入真空-压力树脂浸渍固化炉中浸渍固化，导流筒预制体进行浸渍固化后转炭化炉炭化处理，制得导流筒制品，固化温度为200℃，炭化温度为1000℃；
(4)热等静压沥青浸渍炭化致密工艺；在压力为100MPa下，对步骤(3)中经过酚醛树脂浸渍炭化致密后的导流筒制品进行热等静压沥青浸渍炭化处理，炭化温度为650℃；
(5)步骤(4)中经过热等静压沥青浸渍炭化处理的导流筒制品密度＜1.83g/cm3时，重复步骤(4)；导流筒制品密度≥1.83g/cm3时，致密工艺结束，在纯化炉通入氯气和氟利昂的条件下，将导流筒制品装入纯化炉中进行纯化处理，纯化温度为2400℃；
(6)对步骤(5)中经过纯化处理后的导流筒制品用车床加工，即制得其直径为400mm，高为350mm的单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒。
经测试该导流筒所用的炭/炭复合材料的拉伸强度为80MPa，压缩强度为220MPa，弯曲强度为95MPa，剪切强度为60MPa。
实施例3
(1)采用12K炭布与薄炭纤维网胎环相缠绕后针刺准三向结构导流筒预制体，导流筒预制体体积密度为0.4g/cm3，采用针刺技术在导流筒预制体垂直方向引入增强纤维，其中，K代表丝束千根数；
(2)化学气相沉积致密工艺，在950℃条件下往化学气相沉积炉中通入天然气，天然气的流量为3.0m3/h，将步骤(1)中的导流筒预制体装入化学气相沉积炉中，进行气相沉积；
(3)酚醛树脂浸渍炭化致密工艺：在压力为2.5MPa下，将步骤(2)中经过化学气相沉积后的导流筒预制体装入真空-压力树脂浸渍固化炉中浸渍固化，导流筒预制体进行浸渍固化后转炭化炉炭化处理，制得导流筒制品，固化温度为220℃，炭化温度为1000℃；
(4)热等静压沥青浸渍炭化致密工艺；在压力为80MPa下，对步骤(3)中经过酚醛树脂浸渍炭化致密后的导流筒制品进行热等静压沥青浸渍炭化处理，炭化温度为680℃；
(5)步骤(4)中经过热等静压沥青浸渍炭化处理的导流筒制品密度＜1.83g/cm3时，重复步骤(4)；导流筒制品密度≥1.83g/cm3时，致密工艺结束，在纯化炉通入氯气和氟利昂的条件下，将导流筒制品装入纯化炉中进行纯化处理，纯化温度为2200℃；
(6)对步骤(5)中经过纯化处理后的导流筒制品用车床加工，即制得其直径为350mm，高为380mm的单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒。
经测试该导流筒所用的炭/炭复合材料的拉伸强度为88MPa，压缩强度为225MPa，弯曲强度为85MPa，剪切强度为65MPa。

Claims (3)

1、一种单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)采用炭布与薄炭纤维网胎环相缠绕后针刺制成准三向结构导流筒预制体，并在导流筒预制体垂直方向针刺引入增强纤维，导流筒预制体体积密度为0.2-0.6g/cm3，
(2)化学气相沉积致密工艺，在800-1100℃条件下往化学气相沉积炉中通入丙烯或天然气，丙烯或天然气的流量为1.0-5.0m3/h，将步骤(1)中的导流筒预制体装入化学气相沉积炉中，进行气相沉积；
(3)酚醛树脂浸渍炭化致密工艺：在压力为1.5-3.0MPa下，将步骤(2)中经过化学气相沉积后的导流筒预制体装入真空-压力树脂浸渍固化炉中浸渍固化，导流筒预制体进行浸渍固化后转炭化炉炭化处理，制得导流筒制品，固化温度为150-220℃，炭化温度为800-1100℃；
(4)热等静压沥青浸渍炭化致密工艺；在压力为50-100MPa下，对步骤(3)中经过酚醛树脂浸渍炭化致密后的导流筒制品进行热等静压沥青浸渍炭化处理，炭化温度为550-750℃；
(5)步骤(4)中经过热等静压沥青浸渍炭化处理的导流筒制品密度＜1.83g/cm3时，重复步骤(4)；直到导流筒制品密度≥1.83g/cm3时，致密工艺结束，在纯化炉通入氯气和氟利昂的条件下，将完成致密的导流筒制品装入纯化炉中进行纯化处理，纯化温度为2000-2500℃；
(6)对步骤(5)中经过纯化处理后的导流筒制品用车床加工，即制得单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒。
2、根据权利要求1所述的单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的炭布为12K炭布，其中K代表丝束千根数。
3、根据权利要求1所述的单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法，其特征在于：步骤(6)中的单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的直径为150-800mm，高为100-600mm。
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