CN109809828A - 一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法 - Google Patents

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樊桢
冯志海
杨文彬
周星明
吴坤
韩渤涛
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本发明涉及一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，属于复合材料制造技术领域。该方法具有工艺简单、周期短、成本相对较低等特点，制备的材料力学及导热性能优异且可实现三向均衡导热，可用作核聚变第一壁材料，并可推广应用于电子仪器散热、飞行器热管理等方面。

Description

一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，属于复合材料制 造技术领域。
背景技术
托卡马克(Tokamak)是一种可控核聚变装置，其内部第一壁材料需承受 超高热量冲击。我国现有核聚变装置第一壁面板材料多采用热压石墨，其面内 热导率通常小于200W/mK，垂直面内热导率通常小于150W/mK，且力学性 能较差，已难以满足现今核聚变装置的发展需求，迫切需要发展新型的第一壁 面板材料。新型面板材料需满足以下要求：①具备较高的热导率，且各方向导 热均衡；②良好的耐温性，且在高温下具有高强度和高模量特征；③核聚变装 置主要用于民用，且用量巨大，因此第一壁面板材料还需具备较低的价格。
高导热碳/碳复合材料是由高导热碳纤维增强的全碳基复合材料，具有优异 的耐温性、导热性能及独有的高温高强特性，被认为是核聚变装置的理想面板 材料。但其同样存在以下问题：①高导热碳纤维价格高昂，采用其制备的高导 热碳/碳复合材料价格是现有石墨面板材料的10倍以上；②高导热碳纤维由于 模量过高，脆性过大，其编织性能较差，在编织大尺寸三向立体织物时，预制 体Z向通常需采用PAN基纤维替代，导致最终高导热碳/碳复合材料各方向的 导热性能不均衡；③制备工艺复杂，流程多、耗时长。这些均限制了高导热碳/ 碳复合材料在核聚变领域的推广应用。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种三向均衡导热 碳/碳复合材料的制备方法，该方法原材料价格低且来源稳定，具有工艺简单、 周期短、成本相对较低等特点，制备的材料力学及导热性能优异且可实现三向 均衡导热，可满足核聚变第一壁材料的使用要求。
本发明的技术解决方案是：
一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将M40J碳纤维编织成M40J单向布，将XN100碳纤维编织成 XN100网胎；
步骤2、压延制备M40J单向布/中间相沥青预浸料；
步骤3、将步骤2制备的M40J单向布/中间相沥青预浸料与步骤1编织得 到的XN100网胎交替铺层针刺，得到针刺结构预制体；
步骤4、对步骤3得到的针刺结构预制体进行碳化及高温处理，得到低密 度碳/碳复合材料；
步骤5、对步骤4得到的低密度碳/碳复合材料进行致密化处理和超高温石 墨化处理，得到三向均衡导热碳/碳复合材料。
步骤1中编织得到的M40J单向布厚度为0.1～0.25mm，XN100网胎厚 度为0.1～0.5mm。
步骤2所述压延制备M40J单向布/中间相沥青预浸料的方法为：将中间相 沥青磨成粉末后加入无水乙醇中调成浆料后均匀涂覆于M40J单向布表面，在 300～350℃下压延至厚度为0.15～0.5mm的薄层，过水冷却后得到M40J单 向布/中间相沥青预浸料。
步骤3中交替铺层方式为0、90°交替铺层，XN100网胎与预浸料的层数 比为1：1～2，层间密度为10～20层/cm，针刺深度为10～15mm，针刺密度 为25～45针/cm2。
步骤4中所述碳化压力为50～100MPa，高温处理温度不超过1800℃。
步骤5中所述三向均衡导热碳/碳复合材料密度≥1.95g/cm3。
本发明中的技术方案具有以下有益效果：
(1)采用M40J及XN100高导热短切碳纤维作为增强体，价格仅为高导 热碳纤维的几十分之一，且来源稳定；
(2)该方法具有工艺简单、周期短、成本相对较低等特点，制备的材料力 学及导热性能优异且可实现三向均衡导热，可用作核聚变第一壁材料，并可推 广应用于电子仪器散热、飞行器热管理等方面。
(3)本发明针对核聚变第一壁面板材料的性能需求以及高导热碳/碳复合 材料存在的问题，提出了一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，该方法 采用M40J及XN100高导热短切碳纤维作为增强体，价格仅为高导热碳纤维 的几十分之一，且来源稳定，具有工艺简单、周期短、成本相对较低等特点， 制备的材料力学及导热性能优异且可实现三向均衡导热，可用作核聚变第一壁 材料，并可推广应用于电子仪器散热、飞行器热管理等方面。
具体实施方式
下面结合实施例对本专利作进一步说明，但本发明的内容不仅仅只局限于 下面的实施例：
本发明实施例提供了一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，包括以 下步骤：
步骤1、采用M40J及规格25mm的XN100碳纤维作为增强体，编织 M40J单向布及XN100网胎；
具体地，本发明实施例中，优选M40J单向布，布层厚度优选0.1～0.25mm， XN100网胎厚度优选0.1～0.5mm。选用单向布可避免多维碳布编织过程中由 于纤维屈曲导致的力学和导热性能损伤，且布层厚度可控；而控制布层和网胎 厚度可使织物细密化均匀化，有利于更好的发挥纤维的导热和承载性能。
步骤2、压延制备M40J单向布/中间相沥青预浸料；
具体地，本发明实施例中，所述压延制备M40J单向布/中间相沥青预浸料 的方法为：将中间相沥青磨成粉末后加入无水乙醇中调成浆料后均匀涂覆于 M40J单向布表面，优选在300～350℃下压延至厚度为0.15～0.5mm的薄层， 过水冷却后得到M40J单向布/中间相沥青预浸料。
本发明实施例通过高温压延机制备M40J单向布/中间相沥青预浸料；在优 选温度条件下进行压延可以促进中间相沥青的流动取向，提高基体的取向一致 性，从而能够进一步提高材料的导热性能。而控制预浸料厚度有利于提高后续 预制体的纤维体积含量和细密化程度，优化最终材料的导热和力学性能。
步骤3、将所述预浸料与XN100网胎交替铺层针刺，得到针刺结构预制体；
具体地，本发明实施例中，所述预浸料铺层方式为0、90°交替铺层，网胎 与预浸料的层数比优选1：1～2，层间密度优选10～20层/cm，针刺深度优选 10～15mm，针刺密度优选25～45针/cm2。可获得结构均匀，纤维体积含量相 对较高，Z向针对纤维分布均匀且对M40J碳布损伤较小。
此外，采用预浸料与XN100网胎交替铺层针刺制备预制体还具备以下优 势：①简化了制备工艺，实现了对中间相沥青引入量及结构的精确控制；中间 相沥青是改善碳/碳复合材料导热性能的理想基体碳前驱体，由于中间相沥青在 常温下为固态相，其在碳纤维预制体中的引入通常采用熔融浸渍法来实现，需 要使用专用的中间相沥青浸渍设备，且浸渍温度需高于中间相沥青的软化点 (285℃以上)，浸渍效果主要受到中间相沥青流动性、预制体结构、预制体内 部均匀性等影响。中间相沥青的流动性对浸渍温度具有高度敏感性，浸渍过程 中预制体内外温差、设备温度场等均会对中间相沥青的流动取向造成影响，极 难对中间相沥青结构、引入量等进行精确控制，采用本发明的方法可有效避免 上述问题。②XN100纤维热导率高达900W/mK，且针刺结构可实现XN100 纤维在整个针刺面内的均匀分布，有利于改善复合材料垂直面内的导热性能。
步骤4、对所述针刺结构预制体进行高压碳化处理及高温处理，得到低密 度碳/碳复合材料；
具体地，本发明实施例中，所述高压碳化压力为50～100MPa，所述高温 处理温度不超过1800℃。高压碳化可拟制中间相沥青中挥发份的逸出，提高 中间相的流动性，有利于中间相沥青的流动取向，并可拟制泡孔的形成、大小 并调控其分布，可获得碳收率高、大片层取向结构、孔隙小且分布均匀的基体 碳。控制高温处理温度的目的是避免过高温度处理损伤材料的层间结合强度， 不利于后续的致密化处理。
步骤5、对所述低密度碳/碳复合材料进行致密化处理和超高温石墨化处理， 得到三向均衡导热碳/碳复合材料。
具体地，本发明实施例中，致密化处理优选高压/浸渍碳化工艺，可提高致 密化效率，缩短制备周期；超高温石墨化处理温度优选2800℃～3200℃；制备 的三向均衡导热碳/碳复合材料优选密度≥1.95g/cm3，保证材料导热及力学性 能。
本发明实施例还提供了一种由上述方法实施例制备的三向均衡导热碳/碳 复合材料。
以下为本发明的几个具体实施例：
实施例1
步骤(1)、采用M40J编织单向布，布层厚度0.15mm。
步骤(2)、采用25mm的XN100碳纤维编织厚度为0.2mm的网胎。
步骤(3)、选用软化点约285℃的萘系中间相沥青作为基体碳前驱体，将 中间相沥青磨成粉末后加入无水乙醇中调成浆料后均匀涂覆于M40J单向布表 面，利用高温压延机制备M40J单向布/中间相沥青预浸料，压延机辊轮温度控 制在320℃上下，预浸料厚度控制在0.3mm，压延完成后，将预浸料过水进行 快速冷却处理。
步骤(4)、将所述预浸料与XN100网胎交替铺层针刺，得到针刺结构预 制体；其中，预浸料铺层方式为0、90°交替铺层，网胎与预浸料的层数比为1： 1，层间密度为10层/cm，针刺深度为12mm，针刺密度为35针/cm2。
步骤(5)、将步骤(4)中所得预制体放入高压碳化炉中，进行碳化处理， 碳化工艺曲线为：室温～350℃，自由升温，加压至30MPa；350～450℃， 3℃/min；继续加压至50MPa；450℃，保温保压2h；继续加压至70MPa， 450～650℃，1℃/min；650℃，保温保压5h；保持压力，650～900℃，3℃/min，900℃，保温3h；自由降温。
步骤(6)、对经过步骤(5)处理后的碳化试样进行1800℃高温处理；
步骤(7)、对步骤(6)中经过高温处理后的试样进行放入热等静压机中 进行高压浸渍碳化处理，具体工艺曲线为：室温～350℃，10℃/min；加压至 30MPa；350～450℃，5℃/min，保温1h；加压至50MPa；450～650℃，1℃/min； 加压至70MPa；650～900℃，3℃/min；保温保压2h；自由降温。
步骤(8)、将碳化后的试样放入中频炉中进行高温处理，高温处理工艺曲 线为：室温～900℃，10℃/min；900～1200℃，5℃/min；1200℃保温2h； 1200℃～2000℃，3℃/min；2000℃，保温3h；控制降温速率10℃/min直到 温度降至900℃以下；900℃以下自由降温。
步骤(9)、重复步骤(7)～(8)，其中步骤(8)中最终热处理温度调整 为2500℃。
步骤(10)、再一次重复步骤(7)～(8)，其中步骤(8)中最终热处理温 度调整为3000℃，制得三向均衡导热碳/碳复合材料。
通过上述步骤制得的三向均衡导热碳/碳复合材料密度为1.98g/cm3，XY 向室温热导率达到285W/m·K，Z向室温热导率达到288W/m·K，拉伸强度达 到224MPa，压缩强度达到279MPa，弯曲强度达到165MPa。
实施例2
步骤(1)、采用M40J编织单向布，布层厚度0.1mm。
步骤(2)、采用25mm的XN100碳纤维编织厚度为0.15mm的网胎。
步骤(3)、选用软化点约285℃的萘系中间相沥青作为基体碳前驱体，将 中间相沥青磨成粉末后加入无水乙醇中调成浆料后均匀涂覆于M40J单向布表 面，利用高温压延机制备M40J单向布/中间相沥青预浸料，压延机辊轮温度控 制在320℃上下，预浸料厚度控制在0.2mm，压延完成后，将预浸料过水进行 快速冷却处理。
步骤(4)、将所述预浸料与XN100网胎交替铺层针刺，得到针刺结构预 制体；其中，预浸料铺层方式为0、90°交替铺层，网胎与预浸料的层数比为1： 1，层间密度为15层/cm，针刺深度为12mm，针刺密度为40针/cm2。
步骤(5)、将步骤(4)中所得预制体放入高压碳化炉中，进行碳化处理， 碳化工艺曲线为：室温～350℃，自由升温，加压至30MPa；350～450℃， 3℃/min；继续加压至50MPa；450℃，保温保压2h；继续加压至70MPa， 450～650℃，1℃/min；650℃，保温保压5h；保持压力，650～900℃，3℃/min， 900℃，保温3h；自由降温。
步骤(6)、对经过步骤(5)处理后的碳化试样进行1800℃高温处理；
步骤(7)、对步骤(6)中经过高温处理后的试样进行放入热等静压机中 进行高压浸渍碳化处理，具体工艺曲线为：室温～350℃，10℃/min；加压至 30MPa；350～450℃，5℃/min，保温1h；加压至50MPa；450～650℃，1℃/min； 加压至70MPa；650～900℃，3℃/min；保温保压2h；自由降温。
步骤(8)、将碳化后的试样放入中频炉中进行高温处理，高温处理工艺曲 线为：室温～900℃，10℃/min；900～1200℃，5℃/min；1200℃保温2h； 1200℃～2000℃，3℃/min；2000℃，保温3h；控制降温速率10℃/min直到 温度降至900℃以下；900℃以下自由降温。
步骤(9)、重复步骤(7)～(8)，其中步骤(8)中最终热处理温度调整 为2300℃。
步骤(10)、重复步骤(7)～(8)，其中步骤(8)中最终热处理温度调整 为2500℃。
步骤(11)、再一次重复步骤(7)～(8)，其中步骤(8)中最终热处理温 度调整为3000℃，制得三向均衡导热碳/碳复合材料。
通过上述步骤制得的三向均衡导热碳/碳复合材料密度为2.02g/cm3，XY 向室温热导率达到305W/m·K，Z向室温热导率达到312W/m·K，拉伸强度达 到235MPa，压缩强度达到292MPa，弯曲强度达到173MPa。
本发明未详细说明的部分属本领域技术人员公知的常识。

Claims (10)

1.一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
步骤1，将M40J碳纤维编织成M40J单向布，将XN100碳纤维编织成XN100网胎；
步骤2，压延制备M40J单向布/中间相沥青预浸料；
步骤3，将步骤2制备的M40J单向布/中间相沥青预浸料与步骤1编织得到的XN100网胎交替铺层针刺，得到针刺结构预制体；
步骤4，对步骤3得到的针刺结构预制体进行碳化及高温处理，得到低密度碳/碳复合材料；
步骤5，对步骤4得到的低密度碳/碳复合材料进行致密化处理和超高温石墨化处理，得到三向均衡导热碳/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中，M40J单向布厚度为0.1～0.25mm。
3.根据权利要求1所述的一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中，XN100网胎厚度为0.1～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中，压延制备M40J单向布/中间相沥青预浸料的方法为：将中间相沥青磨成粉末后加入到无水乙醇中调成浆料后均匀涂覆于M40J单向布表面，然后压延至厚度为0.15～0.5mm的薄层，过水冷却后得到M40J单向布/中间相沥青预浸料。
5.根据权利要求4所述的一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：压延温度为300～350℃。
6.根据权利要求1所述的一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中，交替铺层方式为0、90°交替铺层，XN100网胎与预浸料的层数比为1：1～2，层间密度为10～20层/cm。
7.根据权利要求1所述的一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中，针刺深度为10～15mm，针刺密度为25～45针/cm2。
8.根据权利要求1所述的一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤4中，碳化压力为50～100MPa。
9.根据权利要求1所述的一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤4中，高温处理温度不超过1800℃。
10.根据权利要求1所述的一种三向均衡导热碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤5中，致密化处理工艺为高压/浸渍碳化工艺，超高温石墨化处理温度为2800℃～3200℃，三向均衡导热碳/碳复合材料密度≥1.95g/cm3。
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