CN103408315A - 一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料及其制备工艺 - Google Patents
一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺，首先以高导热中间相沥青基碳纤维布为XY向增强体，高模碳纤维为Z向增强纤维，通过碳布穿刺技术制备三维高导热碳纤维织物；其次以中间相沥青为基体碳前驱体，通过浸渍/碳化技术对三维高导热碳纤维织物进行致密化处理；最后对获得的材料进行2800℃以上高温石墨化处理，得到最终三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料，该工艺方法大大提高碳/碳复合材料热导率、模量和尺寸稳定性，该材料XY向热导率最高可达到360W/mK，较普通三维碳/碳复合材料提高4倍以上。
Description
技术领域
本专利涉及一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料及其制备工艺，属于碳/碳复合材料制造技术领域。
背景技术
高导热碳/碳复合材料以其优异的低密度、高导热性、低膨胀系数和独有的高温高强度（可应用于高达3000℃无氧或低氧环境中，材料强度从室温到2000℃随温度升高而升高）等性能成为目前最佳的高导热候选材料,有望代替传统材料，在新型热管理和热疏导材料研发中占据主导地位，广泛用于国防和电子等领域。
碳/碳复合材料最终性能很大程度上取决于原材料的性能、制备工艺和条件等。因此制备高导热碳/碳复合材料必须从原材料的性能、先驱体结构、制备工艺、条件等方面综合考虑。高导热碳/碳复合材料的制备主要有化学气相渗透、沥青或树脂浸渍/碳化、压制等方法，其中压制法采用的较多。英国Dunlop公司采用PAN基碳纤维CVI工艺制成了最高室温导热系数达250W/m·K的碳/碳复合材料；Leeds大学采用高模量PAN基碳纤维—Grafil HM2370，石油沥青作基体先驱体，并添加石油焦粉，经压制＋沥青浸渍/碳化工艺，制成了室温导热系数为150W/m·K的碳/碳材料。法国学者J.P.Bonal和德国学者C.H.Wu在欧州爆破R&D项目中，分别用了7种碳/碳复合材料作为国际热核实验反应器的第一壁材料进行了实验研究，这几种复合材料的制备原料及制作工艺分别如下。
A05是2D带状碳纤维复合材料，首先是把Le Carbone Lorraine的PAN基碳纤维随意放在一个平面上，然后再用少量碳纤维对原来放好的碳纤维进行穿刺。在对碳纤维预成型体进行CVI处理和沥青浸渍，最后经2500℃的高温石墨化处理。CX2002U是Toyo Tanso公司提供的2D带状复合材料，此复合材料主要是对随意摆放的ex-PAN基碳纤维进行CVI，最后经高温石墨化处理。DMS678是由DUNLOP提供的2D编织碳/碳复合材料，碳纤维预成型体是ex-PAN基碳纤维面状编织体，将它进行CVI所得。
N112是由Société Européenne de Propulsion提供的3D碳/碳复合材料，其中所用ex-PAN基碳纤维是由NOVOLTEX提供。面内是2D编织体，然后在与平面垂直的方向上进行穿刺而成。对其预成型体进行CVI，高温热处理，108Pa/1000℃条件下沥青浸渍，2200℃的高温热处理而成。N11与N112基本一样，所不同的是未进行沥青浸渍。FMI A27-130是3D碳/碳复合材料，主要是由P130碳纤维组成。MKC是由Mitsubishi Kagaku公司提供的1D碳/碳复合材料。
在高导热碳/碳复合材料的应用研究方面，美国加利福尼亚州最近报道了一种导热性能几乎和铝一样好，质量仅有铝的2/3的低模量C/C复合材料板材被研制成功，其3D C/C的均质导热系数为180～200W/m·K。环火星宇宙飞船的电子系统箱、蓄电池及其它许多部件都被安装在这种C/C复合材料板上，电子器件产生的热量被其及时导出，以保持环境温度在正常范围内。此外，美国国家航空航天局(NASA)通过Hyper-X计划开发出的X-43超声速飞行器，其机翼前缘采用了带高导热碳/碳复合材料，并成功通过了飞行验证。
我国高导热碳/碳复合材料的研究由于受到原材料限制、需求不明确等，长期处于低谷。国内山西煤化所、北京化工大学、中南大学、航天材料及工艺研究所等开展了一些相关的基础研究工作，制备的小尺度高导热碳/碳复合材料在热导率方面接近国外材料水平，但由于受到原材料、资金等的限制，研究仅限于实验室级，尚无相关应用。
综上所述，国外在高导热碳/碳复合材料制备及应用方面均已开展了大量工作，但在高导热碳/碳复合材料具体制备工艺方面报道较少，通常采用中间相沥青作为基体碳前驱体的高导热碳/碳复合材料大都限于单向或两维材料，制备工艺通常采用热压成型，材料及制备工艺均相对简单，工艺放大难度较大，且制备得到的复合材料热导率、模量和尺寸稳定性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料及其制备工艺，该制备工艺可大大提高碳/碳复合材料热导率、模量和尺寸稳定性，并可实现大尺寸高导热碳/碳块体材料的制备，进一步拓展碳/碳复合材料应用领域。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺，包括如下步骤:
步骤（一）、以中间相沥青基碳纤维布为XY向增强体，高模碳纤维为Z向增强纤维，制备三维碳纤维织物，所述制备得到的三维碳纤维织物中的纤维体积含量为40%～70%，Z向穿刺纤维间距为2mm～8mm；
步骤（二）、将步骤（一）制备得到的三维碳纤维织物放入高温炉中进行热处理，释放织物编织应力；
步骤（三）、将步骤（二）热处理后的三维碳纤维织物进行中间相沥青浸渍；其中中间相沥青浸渍温度为280～350℃，浸渍压力为-0.1～5MPa，保温保压时间为1～5h；
步骤（四）、将步骤（三）浸渍中间相沥青后的三维碳纤维织物进行碳化处理；
步骤（五）、将步骤（四）碳化处理后的三维碳纤维材料进行高温处理；
步骤（六）、重复步骤（三）～步骤（五），并逐步增加中间相沥青浸渍时的浸渍压力，压力范围为5～70MPa，直至三维碳纤维材料密度大于1.70g/cm3；
步骤（七）、将三维碳纤维材料进行超高温石墨化处理，即制得三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料。
在上述三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺中，步骤（二）中三维碳纤维织物热处理温度为1200～1800℃，热处理时间为1～5h。
在上述三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺中，步骤（四）中三维碳纤维织物进行碳化处理的工艺曲线为：室温～350℃，升温速率为5～10℃/min；350～450℃，升温速率为1～5℃/min；450℃，保温1～10h；450～650℃，升温速率为1～5℃/min；650℃，保温1～10h；650～900℃，升温速率为3～5℃/min，900℃，保温1～5h；自由降温。
在上述三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺中，步骤（五）中高温处理工艺曲线为：室温～900℃，升温速率为10～15℃/min；900～1200℃，升温速率为5～10℃/min；1200℃保温1～4h；1200℃～目标处理温度，升温速率为3～5℃/min；在目标处理温度下保温1～4h；控制降温速率为5～15℃/min直到温度降至900℃以下；900℃以下自由降温；所述目标处理温度为1800℃～2500℃。
在上述三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺中，步骤（七）中超高温石墨化处理工艺曲线为：以1～15℃/min的速率升温至2500℃以上并保温1～10h，随后自由降温，完成石墨化处理。
在上述三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺中，步骤（一）中的高模碳纤维为M40J纤维、M55J纤维、M60J纤维、M40纤维、P120纤维、K1100纤维、K13C2U纤维或K13D2U纤维。
一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料，以中间相沥青基碳纤维布为XY向增强体、高模碳纤维为Z向增强纤维、中间相沥青为基体碳的前驱体制备得到。
在上述三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料中，高模碳纤维为M40J纤维、M55J纤维、M60J纤维、M40纤维、P120纤维、K1100纤维、K13C2U纤维或K13D2U纤维。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
（1）本发明采用中间相沥青作为基体碳前驱体，利用碳布穿刺技术制备高导热碳纤维织物，并通过中间相沥青浸渍/碳化致密化和超高温石墨化处理制备三维高导热碳/碳复合材料，大大提高碳/碳复合材料热导率、模量和尺寸稳定性，试验表明该材料XY向热导率可达到300W/m·K以上，较普通三维碳/碳复合材料提高4倍以上，可应用于航天飞行器热防护以及仪器舱的热管理与热疏导等领域；
（2）本发明通过大量试验对制备过程中的中间相沥青浸渍、碳化处理、高温处理、石墨化处理等过程中的工艺参数进行了优化设计，使得三维高导热碳/碳复合材料的热导率、模量及综合性能更加优异，并可实现大尺寸高导热碳/碳块体材料的制备，进一步拓展碳/碳复合材料应用领域；
（3）本发明可应用于大尺寸高导热碳/碳复合材料的制备，高导热碳/碳复合材料集传统碳/碳复合材料和金属散热材料的特点于一身，具有高温高强、热导率高、线膨胀系数低等特点，可有效转移应用部位的冗余热量，降低驻点烧蚀温度，促进热量均匀分布，提高飞行器整体热管理效率，并在冷热交替环境下具有良好的尺寸稳定性；可用作空间飞行器的热防护材料，航空航天飞行器仪器舱、大型电子计算机等仪器设备的散热元件等，具有广阔的应用前景；
（4）本发明可以根据不同的使用要求，调整各个方向的纤维含量和间距，制备得到各向异性的碳/碳复合材料，应用于不同的环境和领域，具有较强的实用性；
附图说明
图1为本发明三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明以高导热中间相沥青基碳纤维布为XY向增强体，M40J纤维为Z向增强纤维，通过碳布穿刺技术制备三维高导热碳纤维织物；以中间相沥青为基体碳前驱体，通过浸渍/碳化技术对三维高导热碳纤维织物进行致密化处理；对获得的材料进行2800℃以上高温石墨化处理，得到最终三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料。具体步骤如下：
步骤（一）、以中间相沥青基碳纤维布为XY向增强体，高模碳纤维为Z向增强纤维，制备三维碳纤维织物，制备得到的三维碳纤维织物中的纤维体积含量为40%～70%，Z向穿刺纤维间距为2mm～8mm。高模碳纤维为M40J纤维、M55J纤维、M60J纤维、M40纤维、P120纤维、K1100纤维、K13C2U纤维或K13D2U纤维。
步骤（二）、将步骤（一）制备得到的三维碳纤维织物放入高温炉中进行热处理，释放织物编织应力；热处理温度为1200～1800℃，热处理时间为1～5h。
步骤（三）、将步骤（二）热处理后的三维碳纤维织物放入沥青浸渍罐中进行中间相沥青浸渍；其中中间相沥青浸渍温度为280～350℃，浸渍压力为-0.1～5MPa，保温保压时间为1～5h；
步骤（四）、将步骤（三）浸渍中间相沥青后的三维碳纤维织物放入碳化炉中进行碳化处理。
碳化处理的工艺曲线为：室温～350℃，升温速率为5～10℃/min；350～450℃，升温速率为1～5℃/min；450℃，保温1～10h；450～650℃，升温速率为1～5℃/min；650℃，保温1～10h；650～900℃，升温速率为3～5℃/min，900℃，保温1～5h；自由降温。
步骤（五）、将步骤（四）碳化处理后的三维碳纤维材料放入中频炉中进行高温开孔处理。
高温处理工艺曲线为：室温～900℃，升温速率为10～15℃/min；900～1200℃，升温速率为5～10℃/min；1200℃保温1～4h；1200℃～目标处理温度，升温速率为3～5℃/min；在目标处理温度下保温1～4h；控制降温速率小于5～15℃/min直到温度降至900℃以下；900℃以下自由降温。其中目标处理温度为1800℃～2500℃。
步骤（六）、重复步骤（三）～步骤（五），并逐步增加中间相沥青浸渍时的浸渍压力，压力范围为5～70MPa，直至三维碳纤维材料密度大于1.70g/cm3。该过程可以重复进行多次。
步骤（七）、将三维碳纤维材料进行超高温石墨化处理，即制得三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料。超高温石墨化处理工艺曲线为：以1～15℃/min的速率升温至2500℃以上并保温1～10h，随后自由降温，完成石墨化处理。
实施例1
（1）、将Cytec2000型高导热中间相沥青基碳纤维布裁剪成200*200mm大小，利用碳布穿刺技术制备三维高导热碳纤维织物，Z向采用6K M40J碳纤维，织物纤维体积含量为50%，Z向纤维束间距为4.0mm，织物最终尺寸为200*200*50mm。
（2）、将步骤1中制备好的织物放入中频热处理炉中，抽真空后充入氩气进行置换保护，随后以10℃/min的速率升温至1500℃并保温3h，自由降温。
（3）、将热处理后的织物取出后放入中间相沥青浸渍罐中，织物周围采用中间相沥青粉末进行包埋，随后合盖升温至330℃并抽真空至-0.1MPa，保温保压3h后自由降温。中间相沥青从日本三菱化学购置。
（4）、将浸渍中间相沥青后的样品放入碳化炉中进行常压碳化处理，碳化工艺曲线为：室温～350℃，升温速率10℃/min；350～450℃，升温速率1℃/min；450℃，保温5h；450～650℃，升温速率1℃/min；650℃，保温5h；650～900℃，升温速率3℃/min，900℃，保温3h；自由降温。
（5）、将碳化后的试样放入中频炉中进行高温处理，高温处理工艺曲线为：室温～900℃，升温速率10℃/min；900～1200℃，升温速率5℃/min；1200℃保温2h；1200℃～1800℃，升温速率3℃/min；1800℃，保温4h；控制降温速率10℃/min直到温度降至900℃以下；900℃以下自由降温。
（6）、重复步骤（3）和步骤（4），浸渍压力达到10MPa，保温保压3h后自由降温。
（7）、重复步骤（5），其中最高热处理温度调整为2100℃。
（8）、重复步骤（3）和步骤（4），浸渍压力达到20MPa，保温保压3h后自由降温。
（9）、重复步骤（5），其中最高热处理温度调整为2100℃。
（10）、重复步骤（3）和步骤（4），浸渍压力达到45MPa，保温保压3h后自由降温。
（11）、重复步骤（5），其中最高热处理温度调整为2400℃。
（12）、重复步骤（10）和步骤（11），此时材料密度达到1.97g/cm3。
（13）、超高温石墨化处理：将材料放入超高温石墨化炉中，以1～5℃/min的速率升温至3000℃并保温8h，随后自由降温，完成石墨化处理，即制得三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料。
材料最终密度为1.95g/cm3，XY向热导率为340W/mK。XY向模量为175GPa。
实施例2
（1）、将Cytec2000型高导热中间相沥青基碳纤维布裁剪成100*100mm大小，利用碳布穿刺技术制备三维高导热碳纤维织物，Z向采用12K M40碳纤维，织物纤维体积含量为60%，Z向纤维束间距为5.0mm，织物最终尺寸为100*100*20mm。
（2）、将步骤1中制备好的织物放入中频热处理炉中，抽真空后充入氩气进行置换保护，随后以5℃/min的速率升温至1800℃并保温2h，自由降温。
（3）、将热处理后的织物取出后放入中间相沥青浸渍罐中，织物周围采用中间相沥青粉末进行包埋，随后合盖升温至330℃并抽真空至-0.1MPa，保温保压1h后充入氩气，直至浸渍压力达到5MPa，保温保压2h后自由降温。中间相沥青从日本三菱化学购置。
（4）、将浸渍中间相沥青后的样品放入碳化炉中进行常压碳化处理，碳化工艺曲线为：室温～350℃，升温速率10℃/min；350～450℃，升温速率3℃/min；450℃，保温2h；450～650℃，升温速率1℃/min；650℃，保温5h；650～900℃，升温速率3℃/min，900℃，保温3h；自由降温。
（5）、将碳化后的试样放入中频炉中进行高温处理，高温处理工艺曲线为：室温～900℃，10℃/min；900～1200℃，5℃/min；1200℃保温2h；1200℃～2000℃，3℃/min；2000℃，保温3h；控制降温速率10℃/min直到温度降至900℃以下；900℃以下自由降温。
（6）、重复步骤（3）和步骤（4），浸渍压力达到15MPa，保温保压3h后自由降温。
（7）、重复步骤（5），其中最高热处理温度调整为2300℃。
（8）、重复步骤（3）和步骤（4），浸渍压力达到40MPa，保温保压3h后自由降温。
（9）、重复步骤（5），其中最高热处理温度调整为2500℃。
（10）、重复步骤（3）和步骤（4），浸渍压力达到65MPa，保温保压5h后自由降温。
（11）、重复步骤（5），其中最高热处理温度调整为2500℃。
（12）、重复步骤（10）和步骤（11），此时材料密度达到2.13g/cm3。
（13）、超高温石墨化处理：将材料放入超高温石墨化炉中，以1～5℃/min的速率升温至2500℃，随后以1～3℃/min的速率升温至3000℃并保温5h，随后自由降温，完成石墨化处理，即制得三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料。
材料最终密度为2.10g/cm3，XY向热导率为365W/m·K，XY向模量为180GPa。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (8)
1.一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤:
步骤（一）、以中间相沥青基碳纤维布为XY向增强体，高模碳纤维为Z向增强纤维，制备三维碳纤维织物，所述制备得到的三维碳纤维织物中的纤维体积含量为40%～70%，Z向穿刺纤维间距为2mm～8mm；
步骤（二）、将步骤（一）制备得到的三维碳纤维织物放入高温炉中进行热处理，释放织物编织应力；
步骤（三）、将步骤（二）热处理后的三维碳纤维织物进行中间相沥青浸渍；其中中间相沥青浸渍温度为280～350℃，浸渍压力为-0.1～5MPa，保温保压时间为1～5h；
步骤（四）、将步骤（三）浸渍中间相沥青后的三维碳纤维织物进行碳化处理；
步骤（五）、将步骤（四）碳化处理后的三维碳纤维材料进行高温处理；
步骤（六）、重复步骤（三）～步骤（五），并逐步增加中间相沥青浸渍时的浸渍压力，压力范围为5～70MPa，直至三维碳纤维材料密度大于1.70g/cm3；
步骤（七）、将三维碳纤维材料进行超高温石墨化处理，即制得三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤（二）中三维碳纤维织物热处理温度为1200～1800℃，热处理时间为1～5h。
3.根据权利要求1所述的一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤（四）中三维碳纤维织物进行碳化处理的工艺曲线为：室温～350℃，升温速率为5～10℃/min；350～450℃，升温速率为1～5℃/min；450℃，保温1～10h；450～650℃，升温速率为1～5℃/min；650℃，保温1～10h；650～900℃，升温速率为3～5℃/min，900℃，保温1～5h；自由降温。
4.根据权利要求1所述的一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤（五）中高温处理工艺曲线为：室温～900℃，升温速率为10～15℃/min；900～1200℃，升温速率为5～10℃/min；1200℃保温1～4h；1200℃～目标处理温度，升温速率为3～5℃/min；在目标处理温度下保温1～4h；控制降温速率为5～15℃/min直到温度降至900℃以下；900℃以下自由降温；所述目标处理温度为1800℃～2500℃。
5.根据权利要求1所述的一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤（七）中超高温石墨化处理工艺曲线为：以1～15℃/min的速率升温至2500℃以上并保温1～10h，随后自由降温，完成石墨化处理。
6.根据权利要求1～5任一权利要求所述的一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤（一）中的高模碳纤维为M40J纤维、M55J纤维、M60J纤维、M40纤维、P120纤维、K1100纤维、K13C2U纤维或K13D2U纤维。
7.一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料，其特征在于：以中间相沥青基碳纤维布为XY向增强体、高模碳纤维为Z向增强纤维、中间相沥青为基体碳的前驱体制备得到。
8.根据权利要求7所述的一种三维中间相沥青基高热导率碳/碳复合材料，其特征在于：所述高模碳纤维为M40J纤维、M55J纤维、M60J纤维、M40纤维、P120纤维、K1100纤维、K13C2U纤维或K13D2U纤维。
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