CN105967715A - 一种高导热炭/炭复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热炭/炭复合材料的制备方法，先把350‑500℃低温炭化的中间相沥青基炭纤维通过绕纱的方法制备成厚度为5‑50mm的X‑Y向正交铺层；再用PAN基炭纤维炭布把沥青基炭纤维铺层上下表面夹住，通过PAN基炭纤维丝束对其在Z方向进行穿刺，得到三维正交纤维预制体。再进行高温炭化和石墨化热处理，制得高导热炭/炭复合材料的预制体。对炭纤维预制体初步增密至1.30‑1.60g/cm‑3后，去除表面的PAN基炭纤维炭布层；液相浸渍热解增密至1.70‑2.10g/cm‑3，最终得到的炭/炭复合材料X或Y向的导热系数为200‑350W/(m·K)，抗弯强度为100‑250MPa。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域。具体涉及一种高导热、高强度的炭/炭复合材料的制备方法。
技术背景
炭/炭复合材料是炭纤维增强炭基体复合材料，具有高比模、高比强、低热膨胀系数、抗烧蚀和抗热震等一系列优异性能，广泛应用于航天飞机鼻锥帽和机翼前缘的热防护系统、洲际导弹的端头帽、火箭发动机喷管、飞机刹车盘等，是目前最具前景的高导热高温结构材料。高导热炭/炭复合材料中，炭纤维既是复合材料的增强体，又是热传递的重要载体，直接影响着复合材料最终的导热性能。目前常见的炭纤维主要包括聚丙烯腈(PAN)基炭纤维和中间相沥青基炭纤维。与PAN基炭纤维相比，中间相沥青基炭纤维中石墨微晶尺寸较大，沿纤维轴向高度择优取向，晶格缺陷减少，具有很高的导热系数，因而常被用作高导热炭/炭复合材料理想的增强体。但由于高导热中间相沥青基炭纤维通常模量很高，纤维的可编织性能差，在编织过程中无法承受较大的形变，因此很难成型形状复杂的三维炭纤维预制体。目前公开高导热炭/炭复合材料通常选用一维单向排列的中间相沥青基炭纤维，通过引入沥青热压而成。上述工艺制备的一维炭/炭复合材料单向导热性能好，但材料的强度很低，难以胜任高温结构材料的应用。
本发明旨在克服已有技术不足，目的是提供一种可用于高温结构部件的高导热炭/炭复合材料的制备方法，该法制备的炭/炭复合材料不仅在X-Y面具有较高的导热系数，而且明显改善了复合材料的力学性能。
发明内容
本发明针对一维和二维高导热炭/炭复合材料存在的强度较低的缺点，选取高导热的中间相沥青基炭纤维和高强度的PAN基炭纤维共同作为复合材料的增强体，采用低模态沥青基炭纤维混编高强度PAN基炭纤维的工艺，结合化学气相渗透(CVI)法和液相浸渍法制备高导热、高强度的三维炭/炭复合材料。
具体方法是：把350-500℃低温炭化处理的中间相沥青基炭纤维在X-Y面上通过绕纱的方法制备成厚度为5mm-50mm的X-Y向正交铺层；把上述铺层放置在两块PAN基炭布之间固定，利用PAN基炭纤维炭布把沥青基炭纤维铺层上下表面夹住，通过高强度的PAN基炭纤维丝束对其在Z方向进行穿刺增强铺层之间的强度，得到三维正交纤维预制体。对上述预制体进行二步热处理，首先在800-1700℃进行高温炭化，然后在2400-3000℃进行石墨化，最终制得三维正交炭纤维预制体，即三维高导热炭/炭复合材料的预制体。通过化学气相渗透法增密至1.30-1.60g/cm-3后，机械加工去除复合材料表面的PAN基炭纤维炭布层，随后液相浸渍增密至1.70-2.10g/cm-3，最终得到的炭/炭复合材料X或Y向的导热系数为200-350W/(m·K)，抗弯强度为100-250MPa。
一种高导热炭/炭复合材料的制备方法包括以下步骤方法：
步骤1)纤维预制体的编织：把350-500℃低温炭化的中间相沥青基炭纤维通过绕纱的方法制备成厚度为5mm-50mm的X-Y向正交铺层；然后利用PAN基炭纤维炭布把沥青基炭纤维铺层上下表面夹住，通过高强度的PAN基炭纤维丝束对其在Z方向进行穿刺增强铺层之间的强度，得到三维正交纤维预制体。
步骤2)纤维预制体的热处理：对上述预制体进行二步热处理，首先在800-1700℃进行高温炭化，然后在2400-3000℃进行石墨化，最终制得三维正交炭纤维预制体，即三维高导热炭/炭复合材料的预制体。
步骤3)纤维预制体的增密：首先通过化学气相渗透法对上述炭纤维预制体进行初步增密，增密至1.30-1.60g/cm-3后，通过机械加工去除复合材料表面的PAN基炭纤维炭布层；接着进行液相浸渍热解增密至1.70-2.10g/cm-3，最终得到的炭/炭复合材料X或Y向的导热系数为200-350W/(m·K)，抗弯强度为100-250MPa。
上述步骤1)中，所采用的中间相沥青基炭纤维经过熔融纺丝、不熔化、热处理的工艺得到连续长丝。为了保证中间相沥青基炭纤维具有较好的可编织性能，初次炭纤维热处理(低温炭化)温度为350-500℃，此时强度为0.30-50GPa，模量为8-50GPa，可编织性能较好。
上述步骤1)中，为了保证炭/炭复合材料的高导热系数，尽量避免X-Y平面上炭纤维束的弯曲和交叠，采用绕纱的形式把中间相沥青基炭纤维制备成正交铺层。
上述步骤1)中，PAN基炭布的形式可以是机织的平纹、斜纹或缎纹布，起到固定中间相沥青基炭纤维铺层的作用。
上述步骤1)中，Z向PAN基炭纤维束的可以是单向、双向穿刺，丝束大小为1-6K，可以根据复合材料所需强度进行设计。
上述步骤2)中，高温炭化温度为900-1700℃，升温速率3-10℃/min。高温石墨化度超过2600-3000℃。
上述步骤2)中，石墨化后，中间相沥青基炭纤维的模量变高，导热性能变好，中间相沥青基炭纤维叠层在PAN基炭布的固定下定型。
上述步骤3)中，通过化学气相渗透法(CVI)在预制体内部引入易石墨化的高织构热解炭；主要起到两个作用：一是改善石墨化后的导热性能；二是减少炭纤维的损伤。
上述步骤3)中，CVI增密至1.40-1.60g/cm3，通过机械加工去除表面PAN基炭布层；这样既为后续的液相浸渍增密打开通道，又提高了复合材料内部的中间相沥青基炭纤维的体积分数。
上述步骤3)中，对其进行液相浸渍增密，可选用沥青或树脂作为液相碳源，经过多次液相浸渍增密至1.80g/cm3以上。
上述步骤3)中，所制备的复合材料X或Y向的导热系数为200-300W/(m·K)，抗弯强度为100-200MPa。
本具体实例方式与现有技术比具有以下积极效果：
1、本具体实例采用低温炭化的沥青基炭纤维混编高强度PAN基炭纤维的工艺，结合后续的热处理工艺克服了高导热、高模量中间相沥青基炭纤维可编织性能差的特点，既保证了炭/炭复合材料在特定方向上具备较高的导热系数，又兼顾了复合材料的强度，是理想的高导热高温结构材料。
2、本具体实例通过PAN基炭布夹层实现对中间相沥青基炭纤维叠层的定型，并在后续的增密过程中通过去壳处理去除PAN基炭布，这样复合材料在X-Y方向上中间相沥青基炭纤维的体积分数更大，受到的损伤更小，最终炭/炭复合材料的导热系数更大。
附图说明
图1为本发明中三维高导热纤维预制体的示意图；
图2为本发明中三维高导热炭/炭复合材料增密过程的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述。
本具体实施方式：所述的中间相沥青基炭纤维通过熔融纺丝、不熔化、热处理的工艺得到连续长丝，经过预氧化和炭化后制得。实施例中不再赘述。
实施例1
参见图1，选取400℃低温炭化处理的中间相沥青基炭纤维，在X-Y面上通过绕纱制备二维正交铺层(图1中2处)，制得20mm厚的中间相沥青基炭纤维的正交铺层。然后把上述铺层放置在两块平纹PAN基炭布之间固定，通过2K的T-300PAN基炭纤维(图1中1处)在Z向穿刺得到纤维预制体。随后进行1100℃炭化处理，以及2800℃的石墨化处理，得到三维正交高导热纤维预制体(图2中3处)。通过多次化学气相渗透增密至1.53g/cm3(图2中4处)；随后进行机械加工去除表面的PAN基炭布层，随后利用液相浸渍热解增密(图2中5处)，最终制得密度为1.87g/cm3三维正交炭/炭复合材料(图2中6处)；所制得复合材料的抗弯强度为180MPa，X向导热系数为250W/(m·K)，Y向导热系数为230W/(m·K)。
Claims (8)
1.一种高导热炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于包括一下步骤：
1)纤维预制体的编织：把350-500℃低温炭化的中间相沥青基炭纤维制备成厚度为5mm-50mm的X-Y向正交铺层；然后利用PAN基炭纤维炭布把沥青基炭纤维铺层上下表面夹住，通过高强度的PAN基炭纤维丝束对其在Z方向进行穿刺增强铺层之间的强度，得到三维正交纤维预制体；
2)纤维预制体的热处理：对上述预制体进行二步热处理，首先在800-1700℃进行高温炭化，然后在2400-3000℃进行石墨化，最终制得三维正交炭纤维预制体，即三维高导热炭/炭复合材料的预制体；
3)纤维预制体的增密：首先通过化学气相渗透法对上述炭纤维预制体进行初步增密，增密至1.30-1.60g/cm-3后，通过机械加工去除复合材料表面的PAN基炭纤维炭布层；接着进行液相浸渍热解增密至1.70-2.10g/cm-3，最终得到的炭/炭复合材料X或Y向的导热系数为200-350W/(m·K)，抗弯强度为100-250MPa。
2.根据权利要求1所述的一种高导热炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，所采用的中间相沥青基炭纤维经过熔融纺丝、不熔化、热处理的工艺得到连续长丝，编织前中间相沥青基炭纤维的低温炭化温度为350-450℃，中间相沥青基炭纤维强度为0.30-45GPa，模量为8-50GPa。
3.根据权利要求1所述的一种高导热炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，铺排时保证X-Y平面上中间相沥青基炭纤维束的平直和无损伤，采用绕纱或机织的形式把中间相沥青基炭纤维制备成0°/90°的正交铺层。
4.根据权利要求1所述的一种高导热炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，PAN基炭布的形式为机织的平纹、斜纹或缎纹布。
5.根据权利要求1所述的一种高导热炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，Z向PAN基炭纤维束的是单向或双向穿刺，丝束大小为0.3-6K。
6.根据权利要求1所述的一种高导热炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤2)中，高温炭化温度为900-1700℃，升温速率3-10℃/min；高温石墨化度超过2600-3000℃。
7.根据权利要求1所述的一种高导热炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤3)中，通过化学气相渗透法在预制体内部引入易石墨化的高织构热解炭，增密至1.40-1.60g/cm3，通过机械加工去除表面PAN基炭布层。
8.根据权利要求1所述的一种高导热炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤3)中，CVI和机械加工去壳之后，进行液相浸渍增密，选用沥青或树脂作为液相碳源，经过多次液相浸渍增密至1.75-2.05g/cm3以上。
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