CN111892417B - 一种碳纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纤维复合材料和制备方法，所述碳纤维复合材料，包括沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维，所述沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的重量比为3‑5:1，所述制备方法包括：(1)碳纤维预制体的制备：按一层沥青基碳纤维三层聚丙烯腈基碳纤维交替叠加铺层，并通过针刺工艺编织，得到所述碳纤维预制体；(2)在步骤(1)得到的碳纤维预制体上进行气相沉积，得到碳纤维碳沉积层；(3)将步骤(2)得到的碳纤维碳沉积层进行高温热处理，得到所述碳纤维复合材料。本发明的碳纤维复合材料电阻的均匀性好，且使用过程中冷态电阻值基本不升高，稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体来说，涉及一种碳纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
C/C复合材料是以碳纤维及其织物或碳毡增强的碳基体复合材料，具有低密度、高强度、高导热性、低膨胀系数，以及抗热冲击性能好、尺寸稳定性高等优点，使其成为当今1650℃以上应用的少数备选材料，最高理论温度高达2600℃，因此被认为是最有发展前途的高温材料之一，应用前景广阔。
目前，C/C复合材料的制备工艺主要有两种方法：化学气相法(CVD或CVI)和液相浸渍-碳化法，前者是以有机低分子气体为前驱体，后者是以热塑性树脂(石油沥青、煤沥青、中间相沥青)或热固性树脂(呋喃、糠醛、酚醛树脂)为基体前驱体，这些原料在高温下发生一系列复杂化学变化而转化为基体碳。
我国光伏发电装机规模的高速增长及光伏业内的成本压力给C/C复合材料应用带来发展良机。C/C复合材料相比传统石墨材料具有更优异的保温性能、更高的强度、更好的韧性，且不易破碎，可有效降低生产能耗、提升设备使用寿命，从而降低整个生产的成本。
C/C复合材料的可设计性很强，其作为增强体的碳纤维、碳纤维织物或炭毡等可以根据产品结构需要编织出任意尺寸和形状。其在光伏行业的应用主要包括：多晶硅氢化炉用内、外保温筒、U型加热器、保温板，多晶硅铸锭炉用盖板、坩埚护板、坩埚底托、保温板，直拉硅单晶炉(以下简称“单晶炉”)用坩埚、导流筒、发热体、盖板、底托、内外保温筒等。
CN102936148A公开了一种高温炉用炭/炭复合材料的制备方法，包括：a)提供炭纤维坯体；所述炭纤维坯体由至少两层炭纤维型材编制而成；b)将所述炭纤维坯体浸入树脂材料中，进行浸渍，得到预制件；c)将所述预制件进行预固化和热压固化成型得到成型件；d)将所述成型件进行炭化处理，得到炭/炭复合材料。该发明制备方法制备的炭/炭复合材料产品在抗压，抗弯等力学性能上大大优于同密度的石墨制品，但是该发明存在导电性差，热膨胀系数高等缺点。
CN1100067044A公开了一种聚丙烯腈基石墨纤维及其制备方法，其中，聚丙烯腈基石墨纤维的拉伸强度为4.01-4.46GPa、拉伸模量为541-547GPa、体密度为1.89-1.91g/cm3；6K聚丙烯腈基石墨纤维的线密度为215-218g/km。上述的聚丙烯腈基石墨纤维的制备方法包括如下步骤：对原丝依次进行预氧化、低温碳化、高温碳化、石墨化及后处理，得到聚丙烯腈基石墨纤维；其中，原丝为聚丙烯腈纤维；原丝的单丝直径为9-11μm；原丝的沟槽平均深度0.2-0.5μm、沟槽平均宽度为0.1-0.4μm、表面粗糙度平均值Ra为0.0182-0.0201μm。该发明的聚丙烯腈基石墨纤维的具有优异的热膨胀系数、导电性、热稳定性及尺寸稳定性能，但是该聚丙烯腈基石墨纤维作为导电件使用一段时间后的冷态电阻会升高，不能继续使用。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供了一碳纤维复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳纤维复合材料，包括沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维，所述沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的重量比为3-5:1。
优选地，所述的沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的重量比为4:1。
本发明还提供了上述碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维预制体的制备：按一层沥青基碳纤维三层聚丙烯腈基碳纤维以0/90°、0/45°、0/-45°、0/90°方式交替叠加铺层，并通过针刺工艺编织，得到所述碳纤维预制体；
(2)在步骤(1)得到的碳纤维预制体上进行气相沉积，得到碳纤维碳沉积层；
(3)将步骤(2)得到的碳纤维碳沉积层进行高温热处理，得到所述碳纤维复合材料。
优选地，步骤(1)中所述针刺工艺为：针刺时排针方式整齐，模拟步进，针刺频率为0.28-0.3s/次，步进速率为1.68-1.7cm/s，排针四排，避免重复针刺。
优选地，步骤(2)中所述气相沉积的工艺为：压力2000pa以下，天然气流量小于100L/min；进一步优选地，压力为1000-2000pa，天然气流量为50-100L/min。
优选地，步骤(3)中所述高温处理的温度为：1900-2000℃；进一步优选为1970℃。
本发明还提供了上述制备方法制备的碳纤维复合材料在光伏加热器中的应用。
本发明还提供了一种碳/碳加热器，包括上述碳纤维复合材料或上述制备方法制备的碳纤维复合材料。
本发明的有益效果为：
(1)沥青基碳纤维除具有碳纤维的高强度和模量高，无蠕变，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小，耐腐蚀性好等优点，本发明通过碳纤维复合材料通过沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的复配，可以有效提高了碳纤维复合材料电阻的均匀性，且使用过程中冷态电阻基本不会升高，稳定性好。
(2)本发明的制备方法，通过铺层时的交叠方式、针刺工艺的改进，提高了预制体的紧密性；通过优化气相沉积工艺，使碳原子进入预制体内部，实现了碳纤维材料从内到外的有序增密；并通过高温处理，提高了碳纤维材料的石墨化程度，使碳原子有序排列，进一步提高了电阻的均匀性和稳定性。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。
本发明对所采用原料的来源不作限定，如无特殊说明，本发明所采用的原料均为本技术领域普通市售品。
基础实施例：
一种碳纤维复合材料，包括沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维，所述沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的重量比为3-5:1；
上述碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维预制体的制备：按一层沥青基碳纤维三层聚丙烯腈基碳纤维以0/90°、0/45°、0/-45°、0/90°方式交替叠加铺层，并通过针刺工艺编织，得到所述碳纤维预制体；
(2)在步骤(1)得到的碳纤维预制体上进行气相沉积，得到碳纤维碳沉积层；
(3)将步骤(2)得到的碳纤维碳沉积层进行高温热处理，得到所述碳纤维复合材料。
优选地，步骤(1)中所述针刺工艺为：针刺时排针方式整齐，模拟步进，针刺频率为0.28-0.3s/次，步进速率为1.68-1.7cm/s，排针四排，避免重复针刺。
优选地，步骤(2)中所述气相沉积的工艺为：压力2000pa以下，天然气流量小于100L/min；进一步优选地，压力为1000-2000pa，天然气流量为50-100L/min。
优选地，步骤(3)中所述高温处理的温度为：1900-2000℃；进一步优选为1980℃。
实施例1一种碳纤维复合材料及其制备方法
一种碳纤维复合材料，包括沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维，所述沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的重量比为3:1；
上述碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维预制体的制备：按一层沥青基碳纤维三层聚丙烯腈基碳纤维以0/90°、0/45°、0/-45°、0/90°方式交替叠加铺层，并通过针刺工艺编织，得到所述碳纤维预制体；
其中，所述针刺工艺为：针刺时排针方式整齐，模拟步进，针刺频率为0.28s/次，步进速率为1.68cm/s，排针四排，避免重复针刺；
(2)在步骤(1)得到的碳纤维预制体上进行气相沉积，得到碳纤维碳沉积层；其中，所述气相沉积的工艺为：压力为2000pa，天然气流量为100L/min。
(3)将步骤(2)得到的碳纤维碳沉积层在1900℃下进行高温热处理，得到所述碳纤维复合材料。
实施例2一种碳纤维复合材料及其制备方法
一种碳纤维复合材料，包括沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维，所述沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的重量比为5:1；
上述碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维预制体的制备：按一层沥青基碳纤维三层聚丙烯腈基碳纤维以0/90°、0/45°、0/-45°、0/90°方式交替叠加铺层，并通过针刺工艺编织，得到所述碳纤维预制体；
其中，所述针刺工艺为：针刺时排针方式整齐，模拟步进，针刺频率为0.3s/次，步进速率为1.7cm/s，排针四排，避免重复针刺；
(2)在步骤(1)得到的碳纤维预制体上进行气相沉积，得到碳纤维碳沉积层；其中，所述气相沉积的工艺为：压力为1000pa，天然气流量为50L/min。
(3)将步骤(2)得到的碳纤维碳沉积层在2000℃下进行高温热处理，得到所述碳纤维复合材料。
实施例3一种碳纤维复合材料及其制备方法
一种碳纤维复合材料，包括沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维，所述沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的重量比为4:1；
上述碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纤维预制体的制备：按一层沥青基碳纤维三层聚丙烯腈基碳纤维以0/90°、0/45°、0/-45°、0/90°方式交替叠加铺层，并通过针刺工艺编织，得到所述碳纤维预制体；
其中，所述针刺工艺为：针刺时排针方式整齐，模拟步进，针刺频率为0.29s/次，步进速率为1.69cm/s，排针四排，避免重复针刺；
(2)在步骤(1)得到的碳纤维预制体上进行气相沉积，得到碳纤维碳沉积层；其中，所述气相沉积的工艺为：压力为1500pa，天然气流量为80L/min。
(3)将步骤(2)得到的碳纤维碳沉积层在1970℃下进行高温热处理，得到所述碳纤维复合材料。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，所述沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的重量比为2:1。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，所述沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的重量比为6:1。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，制备过程中，碳纤维预制体的制备过程中，按一层沥青基碳纤维三层聚丙烯腈基碳纤维以0/90°、0/30°、0/-30°、0/90°方式交替叠加铺层；所述针刺工艺为：针刺时排针方式整齐，模拟步进，针刺频率为0.32s/次，步进速率为1.75cm/s，排针四排。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于，气相沉积的工艺为：压力2010pa，天然气流量110L/min。
对比例5
根据CN1100067044A实施例6制备的聚丙烯腈基石墨纤维。
性能测试
用solartron1260+1296阻抗分析仪，测试实施例1-3和对比例1-5制备的碳纤维复合材料的电阻，测试5次，取平均值，分别作为实施例1-3和对比例1-5制备的碳纤维复合材料的初始冷态电阻，然后设定功率密度为0.1W/cm2，给定一定电压，将实施例1-3和对比例1-5制备的碳纤维复合材料，连续通电30分钟，断电15分钟，重复300次后，测试实施例1-3和对比例1-5制备的碳纤维复合材料的电阻，测量5次，取平均值，分别作为实施例1-3和对比例1-5制备的碳纤维复合材料的冷态电阻。
电阻均匀性测试：取上述通电运行后的碳纤维复合材料，设5个测试点，每个测试点间隔50mm，用M890+C数字万用表测试每个测试点的电阻值，重复3次，取平均值，作为单个测试点的电阻值，根据如下公式，计算碳纤维复合材料电阻的均一性R，
R＝1-(最大电阻值-最小电阻值)/平均电阻值；其中，R越接近1，表明电阻的均匀性越好，结果如表1所示。
表1
| 初始冷态电阻 | 冷态电阻 | R | |
| 实施例1 | 91.2 | 91.6 | 0.9902 |
| 实施例2 | 91.5 | 91.8 | 0.9914 |
| 实施例3 | 90.5 | 90.5 | 0.9993 |
| 对比例1 | 82.7 | 112.5 | 0.8345 |
| 对比例2 | 78.9 | 113.6 | 0.8122 |
| 对比例3 | 81.4 | 123.7 | 0.7124 |
| 对比例4 | 89.1 | 110.5 | 0.8418 |
| 对比例5 | 86.1 | 127.4 | 0.7531 |
由上表可知，本发明制备的碳纤维复合材料经过长期通电运行后，冷态电阻略有升高，基本不变，且其R值大于0.99，表明，本发明的碳纤维复合材料可以有效提高了碳纤维复合材料电阻的均匀性，且使用过程中冷态电阻基本不升高，稳定性好。同时，发现，当沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的比值为4:1时，其制备的碳纤维复合材料的电阻的均匀性和稳定性更佳。
综上所述，沥青基碳纤维除具有碳纤维的高强度和模量高，无蠕变，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小，耐腐蚀性好等优点，本发明通过碳纤维复合材料通过沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的复配，可以有效提高了碳纤维复合材料电阻的均匀性，且使用过程中冷态电阻基本不会升高，稳定性好。
另外，本发明的制备方法，通过铺层时的交叠方式、针刺工艺的改进，提高了预制体的紧密性；通过优化气相沉积工艺，使碳原子进入预制体内部，实现了碳纤维材料从内到外的有序增密；并通过高温处理，提高了碳纤维材料的石墨化程度，使碳原子有序排列，进一步提高了电阻的均匀性和稳定性。
本发明还提供了上述制备方法制备的碳纤维复合材料在光伏加热器中的应用，具体为一种碳/碳加热器，包括上述碳纤维复合材料或上述制备方法制备的碳纤维复合材料。该碳/碳加热器的工作状态下的热态电阻为46mΩ，与石墨材质加热器基本持平，冷态电阻为86mΩ，较石墨材质加热器高16mΩ，表明，本发明的碳/碳加热器与现有的石墨材质加热器差别较小，完全可以替代石墨材质加热器。
以上是结合具体实施例对本发明进一步的描述，但这些实施例仅仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种碳纤维复合材料，包括沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维，其特征在于，所述沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的重量比为3-5∶1；
所述碳纤维复合材料中沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维按一层沥青基碳纤维三层聚丙烯腈基碳纤维以0/90°、0/45°、0/-45°、0/90°方式交替叠加铺层，并通过针刺工艺编织；
所述针刺工艺为：针刺时排针方式整齐，模拟步进，针刺频率为0.28-0.3s/次，步进速率为1.68-1.7cm/s，排针四排，避免重复针刺。
2.根据权利要求1所述的碳纤维复合材料，其特征在于，所述沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤维的重量比为4∶1。
3.根据权利要求1或2所述的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碳纤维预制体的制备：按一层沥青基碳纤维三层聚丙烯腈基碳纤维以0/90°、0/45°、0/-45°、0/90°方式交替叠加铺层，并通过针刺工艺编织，得到所述碳纤维预制体；
(2)在步骤(1)得到的碳纤维预制体上进行气相沉积，得到碳纤维碳沉积层；
(3)将步骤(2)得到的碳纤维碳沉积层进行高温热处理，得到所述碳纤维复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述针刺工艺为：针刺时排针方式整齐，模拟步进，针刺频率为0.28-0.3s/次，步进速率为1.68-1.7cm/s，排针四排，避免重复针刺。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述气相沉积的工艺为：压力2000pa以下，天然气流量小于100L/min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述压力为1000-2000P a，天然气流量为50-100L/min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述高温处理的温度为：1900-2000℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述高温处理的温度为1970℃。
9.一种根据权利要求1或2所述的碳纤维复合材料在光伏加热器中的应用。
10.一种碳/碳加热器，其特征在于，包括权利要求1-2任一项所述的碳纤维复合材料或权利要求3-8任一项所述制备方法制备的碳纤维复合材料。
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Denomination of invention: A carbon fiber composite material and its preparation method Effective date of registration: 20230111 Granted publication date: 20210514 Pledgee: Hohhot Branch of Shanghai Pudong Development Bank Co.,Ltd. Pledgor: Inner Mongolia Zhongjing Technology Research Institute Co.,Ltd. Registration number: Y2023150000009 |
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Denomination of invention: A carbon fiber composite material and its preparation method Granted publication date: 20210514 Pledgee: Hohhot Branch of Shanghai Pudong Development Bank Co.,Ltd. Pledgor: Inner Mongolia Zhongjing Technology Research Institute Co.,Ltd. Registration number: Y2024150000045 |