CN104478461A - 一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳/碳复合材料及其制备方法，特别是一种纳米SiO2晶须改性碳/碳复合材料及其制备方法。本发明将纳米SiO2晶须均匀散布在每层碳纤维网胎的表面后逐层叠铺、编织，得到碳纤维预制体；然后进行化学气相渗透处理；得到含有热解碳的碳纤维坯体；最后进行石墨化处理，得到晶须改性碳/碳复合材料。本发明通过将纳米SiO2晶须均匀添加到全网胎碳纤维毡，改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了25～30％、热导率提高了24～28％、电阻率降低了12～15％。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料的制备方法，特别是一种纳米SiO2晶须改性碳/碳复合材料的制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料是一种以碳纤维增强碳基体的先进复合材料，具有比重轻、高温稳定性好、热膨胀系数低、抗热冲击、抗烧蚀性能及摩擦磨损性能好等一系列优异性能，已广泛应用于航空航天、核能、化工、机械制造等各个领域。随着碳/碳复合材料应用领域的进一步深化和拓展，对其热物理性能，如石墨化度、热导率及电阻率等提出了更高的要求。传统的碳/碳复合材料采用化学气相沉积(CVI)工艺制备，它利用碳氢气体在高温下的裂解，产生气态碳原子并沉积到碳纤维表面生成热解碳实现，碳/碳复合材料的性能受热解碳的结构控制。由于高温裂解反应属于复杂的聚合与裂变反应，反应过程及热解碳产物难控，致使碳/碳复合材料的结构及导热、导电等热物理性能不理想。对碳纤维实施表面处理，增加碳纤维表面的粗糙度、比表面积和活性点，会有利于热解碳的形核，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料性能，如采用等离子体轰击碳纤维，使其表面发生重排、激发、振荡、级联碰撞，改变碳纤维表面状态，可提高CVI效率。但等离子体轰击成本高，且等离子束的可控性较差，不利于工业化生产。本发明将纳米SiO2晶须引入全网胎碳纤维预制体，以此作为CVI过程中热解碳的形核剂，改变热解碳沉积环境，提高碳/碳复合材料性能。
对于全网胎碳纤维预制体，采用外加无机物晶须改善热解碳结构的技术，在现有资料中还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种纳米晶须改性碳/碳复合材料的制备方法。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
将纳米SiO2晶须均匀散布在每层碳纤维网胎的表面，得到带有纳米SiO2晶须的碳纤维网胎层；然后将所得带有纳米SiO2晶须的碳纤维网胎层逐层叠铺后编织，得到碳纤维预制体；
步骤二
在以碳源气体和稀释气体组成的气氛下，对步骤一所得碳纤维预制体进行化学气相渗透处理(CVI)；得到得到含有热解碳的碳纤维坯体；所述化学气相渗透处理的温度为980～1000℃；
步骤三
在保护气氛下，对步骤二所得含有热解碳的碳纤维坯体进行石墨化处理，得到晶须改性碳/碳复合材料；所述石墨化处理的温度为2300～2400℃。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，所述纳米SiO2晶须的直径为80～120nm、优选为80～110nm、进一步优选为90～100nm，长度为0.9～1.2μm、优选为0.9～1.1μm、进一步优选为0.9～1.0μm。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，步骤一中，将15～20层带有纳米SiO2晶须的碳纤维网胎层逐层叠铺后编织，得到碳纤维预制体；所述碳纤维预制体的密度为0.2～0.3g/cm3。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，编织时，以带倒钩穿刺针针刺勾连各带有纳米SiO2晶须的碳纤维网胎层，得到碳纤维预制体。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，所述碳纤维预制体中，纳米SiO2晶须的质量百分含量为6～8％，优选为6～7.5％，进一步优选为6～7％。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，化学气相渗透处理时，所用碳源气体选自丙烯、甲烷中的一种；所用稀释气体选自氮气、氢气中的一种；化学气相渗透处理的工艺参数为：温度为980～1000℃、压力为10～12kPa；碳源气体的流量为3.0～4L/min、稀释气体的流量为4.5～6L/min；时间为60～80小时。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，所述石墨化处理是：
在保护气氛下，先以750-1200℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以190～210℃/h升温至2000℃，再按140～160℃/h升温至2300～2400℃，保温1～2h，然后随炉冷却至室温，得到晶须改性碳/碳复合材料。
为了减少成本，从室温升温至1800℃时，采用的保护气氛为氮气气氛，所述氮气气氛构成微正压环境；后续的升温以及保温过程中，采用的保护气氛为氩气气氛；在2300℃～2400保温1～2h后，随炉冷却至1800℃时，采用的保护气氛仍未氩气气氛，从1800℃随炉冷却至室温时，采用的保护气氛为氮气气氛。
本发明一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，所制备的晶须改性碳/碳复合材料的石墨化度大于等于36.6％；其热导率大于等于87.2W/m·K；其电阻率小于等于20.5μΩ·m。
优点及积极效果
本发明由于采用上述工艺方法，因而，具有如下优点和积极效果：
1、采用全网胎碳纤维毡作为预制体，碳纤维之间形成的孔隙分布均匀，孔隙率达到85％以上，有利于纳米SiO2晶须的均匀散落。本发明限定SiO2晶须的直径为80～120nm、长度为0.9～1.2μm，这有利于SiO2晶须填充入全网胎毡中的微纳米尺度孔隙，提高SiO2晶须自碳纤维预制体中的均匀度和分散度，提升改性效率。
2、纳米SiO2晶须均匀散落在碳纤维的表面形成微凸起，在CVI过程中，微凸起的存在使得热解碳的生长不同步，导致热解碳趋向于锥状生长，有利于得到石墨化度高的热解碳，提高碳/碳复合材料的导热、导电性能。
3、采用本发明，以质量分数为6％的纳米SiO2晶须改性碳/碳复合材料，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度由36.6％提高到45.9％，提高了25.4％，其热导率由69.7W/m·K提高到87.2W/m·K，提高了25.1％，其电阻率由23.7μΩ·m降低到20.5μΩ·m，降低了13.5％。
综上所述，本发明提供的纳米SiO2晶须改性碳/碳复合材料及其制备方法，通过将纳米SiO2晶须均匀添加到全网胎碳纤维毡，改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的石墨化度及导热、导电性能。
附图说明
附图1为本发明的纳米SiO2晶须改性碳/碳复合材料制备流程图。
附图2为本发明实施例2所制备的纳米SiO2晶须改性碳/碳复合材料的金相照片：
从图1中可以看出本发明的制备流程。
图2中，1为碳纤维，2为热解碳。从图2中可以看出热解碳与碳纤维结合紧密。
具体实施方式
实施例1：
(1)将直径约100nm、长度约1μm的SiO2晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将15层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.21g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中SiO2晶须的质量分数为6％；
(2)以丙烯为碳源气体、氮气为稀释气体在CVI炉中实施增密62小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理1小时，控制温度为2300℃，工艺为：在保护气氛下，先以750℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以19℃/h升温至2000℃，再按140℃/h升温至2300℃，保温1h，然后随炉冷却至室温，即得纳米晶须改性碳/碳复合材料。
该实施例通过纳米SiO2晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了25.4％、热导率提高了25.1％、电阻率降低了13.5％。
实施例2：
(1)将直径约100nm、长度约1μm的SiO2晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将18层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.23g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中SiO2晶须的质量分数为7％；
(2)以丙烯为碳源气体、氮气为稀释气体在CVI炉中实施增密65小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理1.5小时，控制温度为2400℃，工艺为：在保护气氛下，先以800℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以200℃/h升温至2000℃，再按140℃/h升温至2400℃，保温1.5h，然后随炉冷却至室温，即得纳米晶须改性碳/碳复合材料。
该实施例通过纳米SiO2晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了26.2％、热导率提高了26％、电阻率降低了14.1％。
实施例3：
(1)将直径约100nm、长度约1μm的SiO2晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将20层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.3g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中SiO2晶须的质量分数为8％；
(2)以丙烯为碳源气体、氮气为稀释气体在CVI炉中实施增密70小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理1.5小时，控制温度为2400℃，工艺为：在保护气氛下，先以1000℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以210℃/h升温至2000℃，再按160℃/h升温至2400℃，保温1.5h，然后随炉冷却至室温，即得纳米晶须改性碳/碳复合材料。
该实施例通过纳米SiO2晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了29.6％、热导率提高了27.8％、电阻率降低了14.9％。
实施例4：
(1)将直径约100nm、长度约1μm的SiO2晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将17层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.26g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中SiO2晶须的质量分数为7％；
(2)以甲烷为碳源气体、氮气为稀释气体在CVI炉中实施增密80小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理2小时，控制温度为2300℃，工艺为：在保护气氛下，先以860℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以200℃/h升温至2000℃，再按145℃/h升温至2300℃，保温2h，然后随炉冷却至室温，即得纳米晶须改性碳/碳复合材料。
该实施例通过纳米SiO2晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了27.3％、热导率提高了27.1％、电阻率降低了14.3％。
实施例5：
(1)将直径约100nm、长度约1μm的SiO2晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将16层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.22g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中SiO2晶须的质量分数为6％；
(2)以甲烷为碳源气体、氢气为稀释气体在CVI炉中实施增密75小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理1小时，控制温度为2400℃，工艺为：在保护气氛下，先以900℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以200℃/h升温至2000℃，再按149℃/h升温至2400℃，保温1h，然后随炉冷却至室温，即得纳米晶须改性碳/碳复合材料。
该实施例通过纳米SiO2晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了25.4％、热导率提高了24.8％、电阻率降低了12.6％。
实施例6：
(1)将直径约100nm、长度约1μm的SiO2晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将17层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.24g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中SiO2晶须的质量分数为7％；
(2)以丙烯为碳源气体、氮气为稀释气体在CVI炉中实施增密60小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理2小时，控制温度为2350℃，工艺为：在保护气氛下，先以1160℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以205℃/h升温至2000℃，再按155℃/h升温至2350℃，保温2h，然后随炉冷却至室温，即得纳米晶须改性碳/碳复合材料。
该实施例通过纳米SiO2晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了26.7％、热导率提高了27.1％、电阻率降低了14.3％。
实施例7：
(1)将直径约100nm、长度约1μm的SiO2晶须用细孔筛均匀散布在每层碳纤维网胎的上下表面，将19层网胎逐层叠铺，针刺勾连各网胎层，制备初始密度为0.25g/cm3全网胎碳纤维预制体，控制预制体中SiO2晶须的质量分数为8％；
(2)以丙烯为碳源气体、氢气为稀释气体在CVI炉中实施增密72小时；
(3)在真空感应石墨化炉中进行高温石墨化热处理1.5小时，控制温度为2300℃，工艺为：在保护气氛下，先以920℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以192℃/h升温至2000℃，再按145℃/h升温至2300℃，保温1.5h，然后随炉冷却至室温，即得纳米晶须改性碳/碳复合材料。
该实施例通过纳米SiO2晶须改变CVI过程中热解碳形核、生长环境，改善热解碳结构，提高碳/碳复合材料的性能，相比于未改性碳/碳复合材料，其石墨化度提高了29.3％、热导率提高了27.1％、电阻率降低了14.6％。
Claims (7)
1.一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一
将纳米SiO2晶须均匀散布在每层碳纤维网胎的表面，得到带有纳米SiO2晶须的碳纤维网胎层；然后将所得带有纳米SiO2晶须的碳纤维网胎层逐层叠铺后编织，得到碳纤维预制体；
步骤二
在以碳源气体和稀释气体组成的气氛下，对步骤一所得碳纤维预制体进行化学气相渗透处理；得到含有热解碳的碳纤维坯体；所述化学气相渗透处理的温度为980～1000℃；
步骤三
在保护气氛下，对步骤二所得含有热解碳的碳纤维坯体进行石墨化处理，得到晶须改性碳/碳复合材料；所述石墨化处理的温度为2300～2400℃。
2.根据权利要求1所述的一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述纳米SiO2晶须的直径为80～120nm、长度为0.9～1.2μm。
3.根据权利要求1所述的一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，将15～20层带有纳米SiO2晶须的碳纤维网胎层逐层叠铺后编织，得到碳纤维预制体；所述碳纤维预制体的密度为0.2～0.3g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维预制体中，纳米SiO2晶须的质量百分含量为6～8％。
5.根据权利要求1所述的一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：化学气相渗透处理时，所用碳源气体选自丙烯、甲烷中的一种；所用稀释气体选自氮气、氢气中的一种；化学气相渗透处理的工艺参数为：温度为980～1000℃、压力为10～12kPa；碳源气体的流量为3.0～4.0L/min、稀释气体的流量为4.5～6.0L/min；时间为60～80小时。
6.根据权利要求1所述的一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述石墨化处理是：
在保护气氛下，先以750～1200℃/h的升温速率从室温升温至1800℃，然后以190～210℃/h升温至2000℃，再按140～160℃/h升温至2300～2400℃，保温1～2h，然后随炉冷却至室温，得到晶须改性碳/碳复合材料。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种晶须改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于：所制备的晶须改性碳/碳复合材料的石墨化度大于等于36.6％；其热导率大于等于87.2W/m·K；其电阻率小于等于20.5μΩ·m。
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