CN105421036A - 高温复合材料石墨烯改性方法、高温复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温复合材料石墨烯改性方法、高温复合材料及制备方法，所述石墨烯改性方法包括：将硫氰酸钠水溶液和硝酸混合形成溶剂，溶剂与石墨烯粉末混合制备石墨烯悬浮液，将溶剂与聚丙烯腈粉末混合制备聚丙烯腈溶液，将石墨烯悬浮液与聚丙烯腈溶液混合得到石墨烯改性的聚丙烯腈溶液，用石墨烯改性的聚丙烯腈溶液对预氧丝针刺毡结构预制体采用加压浸渍的方法进行改性；所述高温复合材料采用所述石墨烯改性方法制备，不仅改善高温复合材料的界面性能，能够整体提高高温复合材料的综合性能。

Description

高温复合材料石墨烯改性方法、高温复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及高温复合材料技术领域，尤其涉及一种高温复合材料石墨烯改性方法、高温复合材料及制备方法。
背景技术
复合材料兼有结构材料和功能材料的独特性能，被广泛应用于航空、航天等领域，其在功能上不仅满足作为导热材料所具备耐高温、高导热系数等的要求、作为摩擦材料所具备耐磨损、耐烧蚀等的要求，同时满足作为结构材料所必须具备的较高的力学性能的要求，包括高比强、高比模、脆性小以及韧性大等。并且随着航空航天技术的发展及各国在空间技术上的激烈竞争，对高温复合材料的需求越来越多，同时对高温复合材料的高温性能、力学性能及抗烧蚀性能等也提出了越来越高的要求。
目前，由于碳纤维表面光滑、并且其与碳基体表面均呈惰性，这导致了所制备的高温复合材料界面性能差，严重限制了复合材料整体性能的发挥。因此，在高温复合材料制备过程中需要对其界面进行合理的改性，所采用的改性方法也直接影响着高温复合材料的综合性能。
现在的界面改性方法，主要有纤维表面等离子体改性、液相氧化和气相氧化改性、接枝改性等，但是由于高温复合材料制备过程中需要经过高温处理，而现有的界面改性方法在高温下均失去效果，高温惰性气氛下，改性所产生的活性官能团均会发生分解脱落，因此采用现有的界面改性方法制备的改性高温复合材料存在不耐高温的缺陷。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种高温复合材料石墨烯改性方法、高温复合材料及制备方法，用以解决现有界面改性方法在高温下失效，导致经现有界面改性方法改性后的高温复合材料不耐高温的问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明一种高温复合材料石墨烯改性方法，对预氧丝预制体进行改性，具体包括以下步骤：
(1)配制溶剂：将硫氰酸钠水溶液和硝酸按体积比1:2～1:5的比例混合形成溶剂备用；
(2)制备石墨烯悬浮液：称取一定质量的所述溶剂与石墨烯粉末混合，然后超声分散1～3小时后得到石墨烯悬浮液备用，其中所述石墨烯悬浮液中石墨烯占溶剂的质量百分比为5％～10％；
(3)制备聚丙烯腈溶液：称取一定质量的所述溶剂与聚丙烯腈粉末混合，溶胀12～36小时后缓慢加热至50～80℃，搅拌均匀得到聚丙烯腈溶液备用，其中所述聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈与溶剂的质量比为1:3～1:10；
(4)制备石墨烯改性的聚丙烯腈溶液：将步骤(2)制备的所述石墨烯悬浮液少量多次的加入到步骤(3)制备的所述聚丙烯腈溶液中，其中所述石墨烯悬浮液与所述聚丙烯腈溶液的质量比1:1～1:3，然后在50～80℃条件下搅拌12～24小时后放入真空装置中，抽真空进行脱泡，得到石墨烯改性的聚丙烯腈溶液；
(5)对预制体进行改性：将预制体放入真空浸渍装置中，将所述真空浸渍装置抽真空至-0.1MPa，然后加入步骤(4)制备的石墨烯改性的聚丙烯腈溶液对预制体进行加压浸渍，然后将所述真空浸渍装置降压，取出所述预制体后在80～120℃烘干，完成改性过程。
进一步地，步骤(5)所述加压浸渍具体工艺参数为：压力为0.5～1MPa，保压时间为20～60min。
本发明一种高温复合材料，包括炭基体和预制体，其中所述预制体是经权利要求1或2所述石墨烯改性方法获得的。
进一步地，所述预制体为网胎和无纬布交替铺层并经针刺后形成的针刺毡预制体，其中所述网胎为短切预氧丝铺成的网胎，所述无纬布为长预氧丝铺成的无纬布，其中每层所述网胎两侧的所述无纬布呈90°夹角排布。
本发明一种高温复合材料的制备方法，包括预制体制备、预制体改性、预制体碳化、预制体致密化和预制体石墨化过程，所述预制体改性采用权利要求1或2所述石墨烯改性方法。
进一步地，所述预制体碳化具体为：采用碳化炉在氮气保护气氛下采用梯度升温方式进行升温，压力为0.05～0.1MPa，其中所述梯度升温方式分为室温-400℃、400-700℃和700-1100℃三段升温；其中室温-400℃段的升温时间为3～5h，400-700℃段的升温时间为5～7h，700-1100℃段的升温时间为4～8h，且分别在400℃、700℃和1100℃保温1～2h。
进一步地，所述预制体致密化具体为：采用化学气相沉积炉，在载体气体的作用下通入天然气和甲烷的混合前驱体，控制温度为1000～1200℃，炉压为1～7kPa，沉积时间为100～150h(改为范围值)100～150，制得所述预制体密度为1.7～1.75g/cm3；所述载体气体为氢气或氮气，且所述载体气体与所述混合前驱体体积比为3:2～5:2，所述混合前驱体中天然气与甲烷的体积比为3:2～3:1。
进一步地，所述预制体石墨化具体为：采用化学气相沉积炉，在氩气保护气氛下，控制炉压0.1MPa，按照阶梯升温方式升温，其中所述梯度升温方式分室温-1000℃和1000-2300℃两段升温，然后自然降温至室温；其中所述梯度升温方式，室温-1000℃段的升温时间为2～4h，1000-2300℃段的升温时间为6～8h，且在2300℃保温2～4h。
进一步地，所述预制体制备具体为：将短切纤维铺成网胎，将长纤维铺成无纬布，然后将所述网胎和所述无纬布交替铺层并针刺成针刺毡预制体，然后将所述预制体放入乙醇中超声清洗1h，再用蒸馏水反复浸洗后备用。
进一步地，所述短切纤维为短切预氧丝纤维，所述长纤维为长预氧丝纤维，其中所述短切预氧丝纤维长度为50～80mm；所述网胎厚度为1～2mm，所述网胎面密度为200～240g/cm3，所述针刺密度为35～45针/cm3，所述针刺毡预制体层间密度为12～14层/cm。
本发明有益效果如下：
本发明采用石墨烯对高温复合材料界面进行改性，石墨烯有机溶液会与预氧丝表面的有机基团进行化学键结合，石墨烯均匀的分步在预氧丝纤维的表面，达到对界面的改性，改善高温复合材料的界面性能，整体提高高温复合材料的性能；与没有进行改性后的预制体相比，弯曲强度和模量均有大幅提高，力学性能优异。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为高温复合材料的制备工艺流程图，
图2为真空浸渍装置示意图，
图3为化学气相沉积装置示意图，
图4为弯曲力学性能图。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。
本发明高温复合材料中高温指600℃以上的温度。
实施例1
本发明提供一种高温复合材料石墨烯改性方法，包括以下步骤：
(1)配制溶剂：将硫氰酸钠水溶液和硝酸按体积比1:2的比例混合形成溶剂备用；
(2)制备石墨烯悬浮液：称取一定质量的所述溶剂与石墨烯粉末混合，然后超声分散2小时后得到石墨烯悬浮液备用，其中所述石墨烯悬浮液中石墨烯占溶剂的质量百分比为5％；
(3)制备聚丙烯腈溶液：称取一定质量的所述溶剂与聚丙烯腈粉末混合，溶胀24小时后缓慢加热至80℃，搅拌均匀得到聚丙烯腈溶液备用，其中所述聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈与溶剂的质量比为1:3；
(4)制备石墨烯改性的聚丙烯腈溶液：将步骤(2)制备的所述石墨烯悬浮液少量多次的加入到步骤(3)制备的所述聚丙烯腈溶液中，其中所述石墨烯悬浮液与所述聚丙烯腈溶液的质量比1:1，然后在80℃条件下搅拌24小时后放入真空装置中，抽真空进行脱泡，得到石墨烯改性的聚丙烯腈溶液；
(5)对预制体进行改性：将预制体放入真空浸渍装置中的真空室2中，如图2所述，将通过真空泵6将所述真空浸渍装置抽真空至真空压力表5指示-0.1MPa，然后从进料口3加入步骤(4)制备的石墨烯改性的聚丙烯腈溶液，打开进气阀门1通入氮气，对预制体进行加压浸渍，压力为0.5MPa，保压时间为30min，然后将所述真空浸渍装置降压，取出所述预制体后在100℃烘干，完成改性过程。
本发明提供基于上述石墨烯改性方法的一种高温复合材料，制备过程包括以下步骤：
(1)预制体制备：将50mm短切纤维铺成网胎，将长纤维铺成无纬布，然后将所述网胎和所述无纬布交替铺层并针刺成针刺毡预制体，然后将所述预制体放入乙醇中超声清洗1h，再用蒸馏水反复浸洗后备用；所述网胎厚度为1mm，所述网胎面密度为200g/cm3，所述针刺密度为35针/cm3，所述针刺毡预制体层间密度为12层/cm；
(2)预制体改性：按照上述的石墨烯改性方法将预制体进行改性；
(3)预制体碳化：将改性后的预制体放入炭化炉中，在氮气保护气氛下采用梯度升温方式进行升温，压力为0.1MPa，其中所述梯度升温方式分为室温-400℃、400-700℃和700-1100℃三段升温，且分别在400℃、和700℃保温1h，在1100℃保温2h；其中室温-400℃段的升温时间为3h，400-700℃段的升温时间为5h，700-1100℃段的升温时间为4h；
(4)预制体致密化：将碳化后的预制体放入化学气相沉积炉中，如图3所示，在载体气体为氮气，前驱体为天然气和甲烷体积比为3:2的混合气体，且所述氮气载体与所述混合前驱体体积比为3:2，并通过进气管3通入，控制热电偶1温度为1200℃，控制通气孔2调整炉压为3kPa，沉积时间为100h，制得预制体密度为1.70g/cm3；
(5)预制体石墨化：将致密化后的预制体放入化学气相沉积炉，在氩气保护气氛下，控制炉压0.1MPa，按照阶梯升温方式升温，其中所述梯度升温方式分室温-1000℃和1000-2300℃两段升温，室温-1000℃段的升温时间为2h，1000-2300℃段的升温时间为6h，且在2300℃保温2h，然后自然降温至室温。
将实施例1制备基于石墨烯改性方法的高温复合材料与未改性处理的高温复合材料做弯曲性能测试，如图4，由图可以看出，实施例1的高温复合材料弯曲力学性能优于未改性处理的高温复合材料。
实施例2
本发明提供一种高温复合材料石墨烯改性方法，包括以下步骤：
(1)配制溶剂：硫氰酸钠水溶液和硝酸按体积比1:5的比例混合形成溶剂备用；
(2)制备石墨烯悬浮液：称取一定质量的所述溶剂与石墨烯粉末混合，然后超声分散2小时后得到石墨烯悬浮液备用，其中所述石墨烯悬浮液中石墨烯占溶剂的质量百分比为10％；
(3)制备聚丙烯腈溶液：称取一定质量的所述溶剂与聚丙烯腈粉末混合，溶胀36小时后缓慢加热至50℃，搅拌均匀得到聚丙烯腈溶液备用，其中所述聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈与溶剂的质量比为1:10；
(4)制备石墨烯改性的聚丙烯腈溶液：将步骤(2)制备的所述石墨烯悬浮液少量多次的加入到步骤(3)制备的所述聚丙烯腈溶液中，其中所述石墨烯悬浮液与所述聚丙烯腈溶液的质量比1:3，然后在50℃条件下搅拌12小时后放入真空装置中，抽真空进行脱泡，得到石墨烯改性的聚丙烯腈溶液；
(5)对预制体进行改性：将预制体放入真空浸渍装置中的真空室2中，如图2所述，将通过真空泵6将所述真空浸渍装置抽真空至真空压力表5指示-0.1MPa，然后从进料口3加入步骤(4)制备的石墨烯改性的聚丙烯腈溶液，打开进气阀门1通入氮气，对预制体进行加压浸渍，压力为1MPa，保压时间为60min，然后将所述真空浸渍装置降压，取出所述预制体后在100℃烘干，完成改性过程。
本发明提供基于上述石墨烯改性方法的一种高温复合材料，制备过程包括以下步骤：
(1)预制体制备：将80mm短切纤维铺成网胎，将长纤维铺成无纬布，然后将所述网胎和所述无纬布交替铺层并针刺成针刺毡预制体，然后将所述预制体放入乙醇中超声清洗1h，再用蒸馏水反复浸洗后备用；所述网胎厚度为2mm，所述网胎面密度为240g/cm3，所述针刺密度为45针/cm3，所述针刺毡预制体层间密度为14层/cm；
(2)预制体改性：按照上述的石墨烯改性方法将预制体进行改性；
(3)预制体碳化：将改性后的预制体放入炭化炉中，在氮气保护气氛下采用梯度升温方式进行升温，压力为0.05MPa，其中所述梯度升温方式分为室温-400℃、400-700℃和700-1100℃三段升温，且分别在400℃、和700℃保温2h，在1100℃保温1h；其中室温-400℃段的升温时间为5h，400-700℃段的升温时间为7h，700-1100℃段的升温时间为8h；
(4)预制体致密化：将碳化后的预制体放入化学气相沉积炉中，如图3所示，在载体气体为氮气，前驱体为天然气和甲烷体积比为3:1的混合气体，且所述氮气载体与所述混合前驱体体积比为5:2，并通过进气管3通入，控制热电偶1温度为1000℃，控制通气孔2调整炉压为6kPa，沉积时间为150h，制得预制体密度为1.72g/cm3；
(5)预制体石墨化：将致密化后的预制体放入化学气相沉积炉，在氩气保护气氛下，控制炉压0.1MPa，按照阶梯升温方式升温，期中所述梯度升温方式分室温-1000℃和1000-2300℃两段升温，室温-1000℃段的升温时间为4h，1000-2300℃段的升温时间为8h，且在2300℃保温4h，然后自然降温至室温。
将实施例2制备基于石墨烯改性方法的高温复合材料与未改性处理的高温复合材料做弯曲性能测试，如图4，由图可以看出，实施例2的高温复合材料弯曲力学性能优于未改性处理的高温复合材料。
综上所述，本发明实施例提供了一种高温复合材料石墨烯改性方法、高温复合材料及制备方法，采用石墨烯对高温复合材料界面进行改性，改善高温复合材料的界面性能，整体提高高温复合材料的性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温复合材料石墨烯改性方法，其特征在于，对预氧丝预制体进行改性，具体包括以下步骤：
(1)配制溶剂：将硫氰酸钠水溶液和硝酸按体积比1:2～1:5的比例混合形成溶剂备用；
(2)制备石墨烯悬浮液：称取一定质量的所述溶剂与石墨烯粉末混合，然后超声分散1～3小时后得到石墨烯悬浮液备用，其中所述石墨烯悬浮液中石墨烯占溶剂的质量百分比为5％～10％；
(3)制备聚丙烯腈溶液：称取一定质量的所述溶剂与聚丙烯腈粉末混合，溶胀12～36小时后缓慢加热至50～80℃，搅拌均匀得到聚丙烯腈溶液备用，其中所述聚丙烯腈溶液中聚丙烯腈与溶剂的质量比为1:3～1:10；
(4)制备石墨烯改性的聚丙烯腈溶液：将步骤(2)制备的所述石墨烯悬浮液少量多次的加入到步骤(3)制备的所述聚丙烯腈溶液中，其中所述石墨烯悬浮液与所述聚丙烯腈溶液的质量比1:1～1:3，然后在50～80℃条件下搅拌12～24小时后放入真空装置中，抽真空进行脱泡，得到石墨烯改性的聚丙烯腈溶液；
(5)对预制体进行改性：将预制体放入真空浸渍装置中，将所述真空浸渍装置抽真空至-0.1MPa，然后加入步骤(4)制备的石墨烯改性的聚丙烯腈溶液对预制体进行加压浸渍，然后将所述真空浸渍装置降压，取出所述预制体后在80～120℃烘干，完成改性过程。
2.根据权利要求1所述高温复合材料石墨烯改性方法，其特征在于，步骤(5)所述加压浸渍具体工艺参数为：压力为0.5～1MPa，保压时间为20～60min。
3.一种高温复合材料，包括炭基体和预制体，其特征在于，其中所述预制体是经权利要求1或2所述石墨烯改性方法获得的。
4.根据权利要求3所述高温复合材料，其特征在于，所述预制体为网胎和无纬布交替铺层并经针刺后形成的针刺毡预制体，其中所述网胎为短切预氧丝铺成的网胎，所述无纬布为长预氧丝铺成的无纬布，其中每层所述网胎两侧的所述无纬布呈90°夹角排布。
5.一种高温复合材料的制备方法，包括预制体制备、预制体改性、预制体碳化、预制体致密化和预制体石墨化过程，其特征在于，所述预制体改性采用权利要求1或2所述石墨烯改性方法。
6.根据权利要求5所述高温复合材料的制备方法，其特征在于，所述预制体碳化具体为：采用碳化炉在氮气保护气氛下采用梯度升温方式进行升温，压力为0.05～0.1MPa，其中所述梯度升温方式分为室温-400℃、400-700℃和700-1100℃三段升温；其中室温-400℃段的升温时间为3～5h，400-700℃段的升温时间为5～7h，700-1100℃段的升温时间为4～8h，且分别在400℃、700℃和1100℃保温1～2h。
7.根据权利要求5所述高温复合材料的制备方法，其特征在于，所述预制体致密化具体为：采用化学气相沉积炉，在载体气体的作用下通入天然气和甲烷的混合前驱体，控制温度为1000～1200℃，炉压为1～7kPa，沉积时间为100～150h，制得所述预制体密度为1.70～1.75g/cm3；所述载体气体为氢气或氮气，且所述载体气体与所述混合前驱体体积比为3:2～5:2，所述混合前驱体中天然气与甲烷的体积比为3:2～3:1。
8.根据权利要求5所述高温复合材料的制备方法，其特征在于，所述预制体石墨化具体为：采用化学气相沉积炉，在氩气保护气氛下，控制炉压0.1MPa，按照阶梯升温方式升温，其中所述梯度升温方式分室温-1000℃和1000-2300℃两段升温，然后自然降温至室温；其中所述梯度升温方式，室温-1000℃段的升温时间为2～4h，1000-2300℃段的升温时间为6～8h，且在2300℃保温2～4h。
9.根据权利要求5所述高温复合材料的制备方法，其特征在于，所述预制体制备具体为：将短切纤维铺成网胎，将长纤维铺成无纬布，然后将所述网胎和所述无纬布交替铺层并针刺成针刺毡预制体，然后将所述预制体放入乙醇中超声清洗1h，再用蒸馏水反复浸洗后备用。
10.根据权利要求9所述高温复合材料的制备方法，其特征在于，所述短切纤维为短切预氧丝纤维，所述长纤维为长预氧丝纤维，其中所述短切预氧丝纤维长度为50～80mm；所述网胎厚度为1～2mm，所述网胎面密度为200～240g/cm3，所述针刺密度为35～45针/cm3，所述针刺毡预制体层间密度为12～14层/cm。
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