CN105237021A - SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法，将多孔纤维预制体浸渍在催化剂溶液中，然后在CVD炉中，以三氯甲基硅烷MTS为硅源；氩气Ar作为稀释气体，稀释比为30～90；氢气作为载气，进行原位沉积SiC纳米线；再以三氯甲基硅烷MTS为硅源；氩气Ar作为稀释气体，稀释比为9～11，采用CVI工艺制备SiC基体，得到致密SiC纳米线改性的陶瓷基复合材料。本发明利用SiC纳米线的增强增韧机制，提高材料的力学性能。与相同工艺下的PyC界面的复合材料相比，SiC纳米线做界面的复合材料的弯曲强度提高了26.7％(图6)，还可以提高界面的抗氧化性。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料的制备方法，具体涉及一种低压化学气相渗透(LPCVI)催化生长SiC纳米线的工艺，以及利用该工艺在碳纤维预制体上原位生长SiC纳米线改性纤维与基体间的界面，是一种SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法。
背景技术
连续纤维增韧陶瓷基复合材料具有高比强度，高比模量，低密度，优异的断裂韧性以及优异的高温力学性能，使其成为全世界研究的热点，并逐渐应用到航空航天领域，成为重要的热结构部件的理想材料。在陶瓷基复合材料中，纤维和基体间的界面起着在碳纤维和碳化硅基体间传递载荷和裂纹偏转的作用。作为一个合适的界面，必须有合适的界面结合力。过强的界面结合力会使材料发生灾难性的脆性破坏，而过弱的界面结合又会影响载荷的有效传递，影响材料的力学性能。所以，合适的界面对陶瓷基复合材料的力学性能及应用有非常大的价值。SiC纳米线，作为一维SiC纳米材料，具有高强度、高模量、耐热、耐磨等非常优异性能，目前已成功应用于增强和改性陶瓷基、金属基和树脂基复合材料等诸多材料基体并且有非常优异的强韧效果。但是目前用SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面的研究领域还是空白。考虑到SiC纳米线优异的力学性能，以及SiC纳米线在增强基体时表现出的优异强韧效果，因此研究纳米线改性陶瓷基复合材料界面，进而指导纳米线改性陶瓷基复合材料界面，具有重要意义。文献一“YangW,ArakiH,KohyamaA,etal.TheeffectofSiCnanowiresontheflexuralpropertiesofCVI-SiC/SiCcomposites[J].JouralofNuclearMaterials,367-370(2007):708-712.”和文献二“YangW,ArakiH,TangC,etal.SingleCrystalSiCnanowireswithathincarboncoatingforstrongerandtougherceramiccomposites[J].AdvancedMaterials,2005,17(12):1519-1523.”在这两篇文献中都利用了SiC纳米线强韧SiC/SiC复合材料基体，得到纳米线复合材料的力学性能有非常有效的提高。当在复合材料中添加6％体积分数的纳米线时。材料的比例极限强度和弯曲强度分别提高了30％和10％，断裂韧性增强了近一倍。
文献三“Hwan-SupLee,Jun-GyuKim,DooJinchoi.TheeffectofSiCwhiskerandSiCfilmcoatingdepositedbychemicalvaporinfiltration(CVI)onaporouscordieritesubstrate[J].Jouralofmaterialscience,2008,43(16):5574-5578.”制备了SiC纳米线改性陶瓷基体，测试结果表明，在基体中添加了纳米线后，材料的抗压强度提高了250％，表明纳米线作为增强相，有非常优异的强韧效果。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法，以低压CVI工艺原位催化生长SiC纳米线，并用纳米线改性陶瓷基复合材料界面。
技术方案
一种SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、采用无水乙醇超声清洗多孔纤维预制体后，放入烘箱中烘干；
步骤2：真空浸渍多孔纤维预制体：将多孔纤维预制体和催化剂溶液放入浸渍罐中，使得催化剂溶液完全淹没纤维预制体，抽真空3～5min至真空度为-0.1MPa，进行真空浸渍；浸渍后，取出浸渍后的纤维预制体并烘干，得到真空浸渍后的多孔纤维预制体；
步骤3、原位沉积SiC纳米线：将浸渍后的多孔纤维预制体放在立式化学气相沉积CVD炉中，以三氯甲基硅烷MTS为硅源；氩气Ar作为稀释气体，稀释比为30～90；氢气作为载气，进行原位沉积SiC纳米线；
步骤4、沉积SiC基体：将含SiC纳米线的纤维预制体放入立式CVD炉，以三氯甲基硅烷MTS为硅源；氩气Ar作为稀释气体，稀释比为9～11，采用CVI工艺制备SiC基体，得到致密SiC纳米线改性的陶瓷基复合材料。
所述多孔纤维预制体是碳化硅纤维预制体或氮化硅纤维预制体。
所述步骤1中烘箱干燥温度是70～200℃。
所述催化剂为Fe、Co、Ni的氯化物或硝酸盐的任意一种或多种组合。
所述催化剂溶液的浓度是0.2～1.0mol/L。
所述步骤3中原位沉积SiC纳米线的沉积温度为1000℃，炉内压强为-0.01MPa，沉积时间为2h。
所述步骤4中沉积SiC基体时沉积温度为900～1200℃，压力为0.5～5KPa，炉内压强为-0.01Mpa。
有益效果
本发明提出的一种SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法，将多孔纤维预制体浸渍在催化剂溶液中，然后在CVD炉中，以三氯甲基硅烷MTS为硅源；氩气Ar作为稀释气体，稀释比为30～90；氢气作为载气，进行原位沉积SiC纳米线；再以三氯甲基硅烷MTS为硅源；氩气Ar作为稀释气体，稀释比为9～11，采用CVI工艺制备SiC基体，得到致密SiC纳米线改性的陶瓷基复合材料。
本发明利用SiC纳米线的增强增韧机制，提高材料的力学性能。与相同工艺下的PyC界面的复合材料相比，SiC纳米线做界面的复合材料的弯曲强度提高了26.7％(图6)，还可以提高界面的抗氧化性。
本方法制备的SiC纳米线在碳布上的分布如图2所示，制得的SiC界面如图3所示，试样测试后的断口如图4所示。
附图说明
附图1是本发明的工艺流程图。
附图2是本发明制备的SiC纳米线在碳布上的分布图。
附图3是本发明制备的SiC纳米线做界面改性C/SiC复合材料图。
附图4、5是本发明制备的SiC纳米线做界面改性C/SiC复合材料断口图。
附图6是SiC纳米线改性C/SiC复合材料界面后力学性能提高对比图。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
制备过程：
步骤1：将多孔纤维预制体用无水乙醇超声清洗30～90min后，放入烘箱中烘干，烘箱干燥温度是70～200℃。所述多孔纤维预制体是碳化硅纤维预制体或氮化硅纤维预制体。
步骤2：制备催化剂溶液。配制浓度为0.2～1.0mol/L的催化剂溶液。所述催化剂为Fe、Co、Ni的氯化物或硝酸盐的任意一种或多种组合。
步骤3：真空浸渍多孔纤维预制体。将多孔纤维预制体和催化剂溶液放入玻璃浸渍罐中，抽真空3～5min，至真空度-0.1MPa，然后将预制体浸渍到催化剂溶液中，直至完全淹没纤维预制体，进行真空浸渍。浸渍充分后，取出浸渍后的纤维预制体并烘干，得到真空浸渍后的多孔纤维预制体。
步骤4：原位沉积SiC纳米线。将浸渍后的多孔纤维预制体放在立式化学气相沉积(CVD)炉中原位沉积SiC纳米线。沉积SiC纳米线的工艺条件为：以三氯甲基硅烷(MTS)为硅源；氩气(Ar)作为稀释气体，稀释比为30～90；氢气作为载气；沉积温度为1000℃，炉内压强为-0.01MPa，沉积时间2h。随炉冷却至室温，实现向纤维预制体中引入SiC纳米线。
步骤5：沉积SiC基体。将含SiC纳米线的碳纤维预制体放入立式化学气相沉积炉，采用CVI工艺制备SiC基体。沉积SiC基体的工艺条件为：以三氯甲基硅烷(MTS)为硅源；氩气(Ar)作为稀释气体，稀释比为9～11。混合气体在温度为900～1200℃，压力为0.5～5KPa，炉内压强为-0.01MPa的条件下扩散进多孔纤维预制体，沉积SiC基体。实验流程如图1所示。
具体实施例如下：
实施例1：
1.将碳纤维预制体用无水乙醇超声清洗30min后，放入烘箱于70℃烘干备用。
2.制备催化剂溶液。称取硝酸镍和无水乙醇配置0.05mol/L的催化剂溶液，搅拌混合均匀。
3.真空浸渍多孔碳纤维预制体。将多孔碳纤维预制体和催化剂溶液放入玻璃浸渍罐中，抽真空-0.10MPa，抽真空5min，5min后将预制体浸渍到催化剂溶液中，直至完全淹没多孔碳纤维预制体，进行真空浸渍。浸渍90min后。取出浸渍后的碳纤维预制体并烘干，烘干温度为70℃，烘干后得到真空浸渍后的多孔碳纤维预制体。
4.原位沉积SiC纳米线。将浸渍后的多孔碳纤维预制体放在立式CVD炉中原位沉积SiC纳米线。工艺条件为：以三氯甲基硅烷(MTS)为硅源；氩气(Ar)作为稀释气体，稀释比设为50；氢气作为载气；沉积温度为1000℃，炉内压强为-0.01MPa，沉积时间2h；随炉冷却至室温，实现向碳纤维预制体中引入SiC纳米线。
5.沉积SiC基体。将得到的含SiC纳米线的碳纤维预制体放入立式沉积炉，采用CVI工艺制备SiC基体。同样以三氯甲基硅烷(MTS)为硅源；氩气(Ar)作为稀释气体，稀释比为10。混合气体在温度为1000℃，压力为5KPa，炉内压强为-0.01MPa的条件下扩散进多孔碳纤维预制体，沉积SiC基体，连续沉积5炉次，随炉冷却得到SiC纳米线改性的致密C/SiC复合材料。
本实施例得到的SiC纳米线改性C/SiC复合材料界面试样较相同工艺下未加纳米线的C/SiC复合材料试样的弯曲强度提高了26.7％，断裂韧性提高了19.16％。
实施例2
1.将碳纤维预制体用无水乙醇超声清洗30min后，放入烘箱于70℃烘干备用。
2.制备催化剂溶液。称取硝酸镍和无水乙醇配置0.05mol/L的催化剂溶液，搅拌混合均匀。
3.真空浸渍多孔碳纤维预制体。将多孔碳纤维预制体和催化剂溶液放入玻璃浸渍罐中，抽真空-0.10MPa，抽真空5min，5min后将预制体浸渍到催化剂溶液中，直至完全淹没多孔碳纤维预制体，进行真空浸渍。浸渍90min后。取出浸渍后的碳纤维预制体并烘干，烘干温度为70℃，烘干后得到真空浸渍后的多孔碳纤维预制体。
4.原位沉积SiC纳米线。将浸渍后的多孔碳纤维预制体放在立式化学气相沉积(CVD)炉中原位沉积SiC纳米线。工艺条件为：以三氯甲基硅烷(MTS)为硅源；氩气(Ar)作为稀释气体，稀释比为60；氢气作为载气；沉积温度为1000℃，炉内压强为-0.01MPa，沉积时间2h；随炉冷却至室温，实现向碳纤维预制体中引入SiC纳米线。
5.沉积SiC基体。将得到的含SiC纳米线的碳纤维预制体放入立式化学气相沉积炉，采用化学气相渗透(CVI)工艺制备SiC基体。同样以三氯甲基硅烷(MTS)为硅源；氩气(Ar)作为稀释气体，稀释比为100。混合气体在温度为1000℃，压力为5KPa，炉内压强为-0.01MPa的条件下扩散进多孔碳纤维预制体，沉积SiC基体，连续沉积5炉次，随炉冷却得到SiC纳米线改性的致密C/SiC复合材料。
实施例3
1.将碳纤维预制体用无水乙醇超声清洗30min后，放入烘箱于70℃烘干备用。
2.制备催化剂溶液。称取硝酸镍和无水乙醇配置0.05mol/L的催化剂溶液，搅拌混合均匀。
3.真空浸渍多孔碳纤维预制体。将多孔碳纤维预制体和催化剂溶液放入玻璃浸渍罐中，，抽真空5min至-0.10MPa，5min后将预制体浸渍到催化剂溶液中，直至完全淹没多孔纤维预制体，进行真空浸渍。浸渍90min后。取出浸渍后的纤维预制体并烘干，烘干温度为70℃，烘干后得到真空浸渍后的多孔碳纤维预制体。
4.原位沉积SiC纳米线。将浸渍后的多孔碳纤维预制体放在立式化学气相沉积炉中原位沉积SiC纳米线。工艺条件为：以三氯甲基硅烷(MTS)为硅源；氩气(Ar)作为稀释气体，稀释比为70；氢气作为载气；沉积温度为1000℃，炉内压强为-0.01MPa，沉积时间2h；随炉冷却至室温，实现向碳纤维预制体中引入SiC纳米线。
5.沉积SiC基体。将得到的含SiC纳米线的碳纤维预制体放入立式化学气相沉积炉，采用化学气相渗透(CVI)工艺制备SiC基体。同样以三氯甲基硅烷(MTS)为硅源；氩气(Ar)作为稀释气体，稀释比为10。混合气体在温度为1000℃，压力为5KPa，炉内压强为-0.01MPa的条件下扩散进多孔碳纤维预制体，沉积SiC基体，连续沉积5炉次，随炉冷却得到SiC纳米线改性的致密C/SiC复合材料。实施例2和3通过控制稀释比，调节纳米线的沉积量，可以对比分析纳米线沉积量对改性界面效果的影响。
Claims (7)
1.一种SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、采用无水乙醇超声清洗多孔纤维预制体后，放入烘箱中烘干；
步骤2：真空浸渍多孔纤维预制体：将多孔纤维预制体和催化剂溶液放入浸渍罐中，使得催化剂溶液完全淹没纤维预制体，抽真空3～5min至真空度为-0.1MPa，进行真空浸渍；浸渍后，取出浸渍后的纤维预制体并烘干，得到真空浸渍后的多孔纤维预制体；
步骤3、原位沉积SiC纳米线：将浸渍后的多孔纤维预制体放在立式化学气相沉积CVD炉中，以三氯甲基硅烷MTS为硅源；氩气Ar作为稀释气体，稀释比为30～90；氢气作为载气，进行原位沉积SiC纳米线；
步骤4、沉积SiC基体：将含SiC纳米线的纤维预制体放入立式CVD炉，以三氯甲基硅烷MTS为硅源；氩气Ar作为稀释气体，稀释比为9～11，采用CVI工艺制备SiC基体，得到致密SiC纳米线改性的陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述多孔纤维预制体是碳化硅纤维预制体或氮化硅纤维预制体。
3.根据权利要求1所述SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤1中烘箱干燥温度是70～200℃。
4.根据权利要求1所述SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述催化剂为Fe、Co、Ni的氯化物或硝酸盐的任意一种或多种组合。
5.根据权利要求1或4所述SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述催化剂溶液的浓度是0.2～1.0mol/L。
6.根据权利要求1所述SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤3中原位沉积SiC纳米线的沉积温度为1000℃，炉内压强为-0.01MPa，沉积时间为2h。
7.根据权利要求1所述SiC纳米线改性陶瓷基复合材料界面制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤4中沉积SiC基体时沉积温度为900～1200℃，压力为0.5～5KPa，炉内压强为-0.01Mpa。
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