CN113943164A - 一种新型高强度氧化物纤维预制体的制备方法 - Google Patents

一种新型高强度氧化物纤维预制体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷基复合材料制备技术领域，具体提供一种新型高强度氧化物纤维预制体的制备方法。本发明的一种新型高强度氧化物纤维预制体，包括：氧化铝纤维预制体、LaPO4界面涂层及SiC纳米线增强体组成。制备方法包括以下步骤：将氧化铝纤维编织成预制体，经溶胶‑凝胶法制备LaPO4界面后，以化学气相渗透法制备SiC纳米线得到高强度氧化物纤维预制体。本发明提供一种以SiC纳米线增强的具有足够损伤容限的适当弱结合LaPO4界面，为基体裂纹偏转、纤维与基体脱粘拔出等耗能方式提供了可能，有利于提高复合材料的断裂功和断裂应变，能满足氧化物陶瓷基复合材料对高性能纤维预制体的需求。

Description

一种新型高强度氧化物纤维预制体的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料制备技术领域，具体涉及一种新型高强度氧化物纤维预制体的制备方法。
背景技术
陶瓷基复合材料(CMCs)是在整体陶瓷材料的基础上发展起来的，具有较好的韧性、对裂纹和缺陷不敏感以及非灾难性失效模式的特点。陶瓷基复合材料较之传统的镍基高温合金而言，具有密度低，使用温度更高，冷却空气需求少的突出优势，成为航空航天应用领域的主要候选材料。
目前的陶瓷基复合材料主要包括两大类：非氧化物陶瓷基复合材料和氧化物陶瓷基复合材料。非氧化物陶瓷基复合材料中，SiCf/SiC复合材料是高温热端部件领域的热点材料。但是，SiC基复合材料长期抗氧化性能差，严重影响服役寿命。在高温燃气环境长期工作时，必须配备有环境障涂层，成本高昂。而氧化物陶瓷基复合材料不仅具有质量轻、比强高、比模高、耐磨损、耐高温等优势，还具有天然的抗氧化性，不会因为氧化问题形成灾难性破坏，因而备受科研工作者关注。
氧化物陶瓷基复合材料的性能不仅取决于氧化物纤维本身性能和基体的致密度，还需要考虑纤维预制体结构以及纤维和基体之间的界面属性。纤维预制体结构对复合材料的强度起着关键作用。较之二维编制技术，采用三维编制技术通过纱线位置的转换实现相互旋转或正交交织形成具有整体结构的三维编织物，不仅能够在复合材料的厚度方向上提供增强作用，同时还具有制造复杂形状制件的优势。此外，在实际应用中，三维编织复合材料能够满足多向载荷和多向热应力的要求。而界面的重要性主要体现在以下两方面：一方面能够保护纤维，使纤维强度尽可能保留；另一方面能调节纤维与基体之间的结合强度，均匀传递载荷，充分发挥纤维的增韧补强效果。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种可在纤维与基体间具有足够损伤容限的适当弱结合界面且以SiC纳米线增强的新型高强度氧化物纤维预制的制备方法。
为实现本发明的目的所采用的方案是：一种新型高强度氧化物纤维预制体的制备方法，包括以下顺序步骤：
(1)采用三维编织工艺，将氧化铝纤维编织成纤维预制体，预制体规格为(10～200)×(10～200)×(2～10)mm3的平板状纤维预制体；所述的三维编织工艺为三维四向编织工艺，三维五向编织工艺，三维六向编织工艺或三维七向编织工艺；
(2)将步骤(1)的纤维预制体置于管式炉中，在600℃～900℃空气环境下煅烧30min～60min；
(3)将制备磷酸镧的前驱体溶液在＜5℃的低温环境中保存15min～20min，按照原子比镧∶磷＝0.8∶1～1.2∶1的比例，在＜5℃环境下将制备磷酸镧的前驱体溶液混合配置成质量浓度为20g/L～100g/L的磷酸镧混合液；所述的制备磷酸镧的前驱体溶液为磷酸水溶液和柠檬酸镧水溶液组合或植酸水溶液和硝酸镧水溶液组合；
(4)室温下，将步骤(2)中煅烧后的纤维预制体浸入步骤(3)中制得的磷酸镧混合溶液15min～30min，取出纤维预制体浸入80℃～90℃恒温去离子水浴中保温5min～10min；
(5)将步骤(4)中浸渍后的纤维预制体取出，用去离子水清洗，置于100℃～120℃烘箱中干燥30min～60min，快速放入500℃～800℃管式炉中保温5min～10min后取出；
(6)重复步骤(4)～(5)，重复5次～10次后，得到具有不同磷酸镧厚度的纤维预制体；
(7)将步骤(6)中的纤维预制体在700℃～1100℃高温热处理30min～60min后，制得具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体；
(8)将步骤(7)中的具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体放入浓度为0.05mol/L～0.1mol/L的催化剂溶液中浸渍10min～15min后，放入20℃～80℃烘箱中干燥5h～20h后取出制得带有催化剂的纤维预制体；所述催化剂溶液为硝酸镍乙醇溶液、硫酸镍乙醇溶液、氯化铁乙醇溶液、氯化亚铁乙醇溶液、硫酸铁乙醇溶液、二茂铁乙醇溶液或氯化钴乙醇溶液中的一种；
(9)将步骤(8)中的带有催化剂的纤维预制体放入管式炉中，抽真空至2kPa后，以300mL/min～500mL/min通入高纯氩气，以5℃/min～10℃/min升温速率升温至1000℃～1150℃后，通入三氯甲基硅烷和H2混合气体，气体流量分别为20mL/min～150mL/min和350mL/min～700mL/min，沉积2h～4h后制得纤维表面带有SiC纳米线的纤维预制体。
本发明的有益效果是：(1)利用三维编织技术，通过设计合理的编织工艺，包括改变编织角、花节高度、改变纱线细度、改变纱线位置以及纤维体积分数等工艺参数，具有极强的结构可设计性。此外，三维编制技术还具有近净尺寸成型、力学性能更优异等优势；(2)通过溶胶-凝胶技术在纤维预制体表面制备了一个具有足够损伤容限的LaPO4适当弱结合界面，一方面可以利用LaPO4熔点高(约2000℃)、化学稳定性好、与莫来石和氧化铝等氧化物陶瓷高温兼容性好(1600℃以下)等优势，另一方面有效避免了纤维与基体在高温环境下形成强结合界面，为基体裂纹偏转、纤维与基体脱粘拔出等耗能方式提供了可能，提高了复合材料的韧性；(3)通过改变催化剂浓度，利用化学气相沉积法，可以在磷酸镧界面上沉积出不同长度的SiC纳米线，在利用SiC优异的耐高温(2830℃)、抗氧化(1500℃)、耐侵蚀性能的同时，因SiC与氧化物纤维和基体具有良好的物理化学相容性，还可以进一步提高复合材料的断裂功和断裂应变。
附图说明
图1是本发明实施例制备方法的示意图
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
(1)采用三维四向编织工艺，将氧化铝纤维编织成纤维预制体，预制体规格为60×60×10mm3的平板状纤维预制体；
(2)将步骤(1)的纤维预制体置于管式炉中，在600℃空气环境下煅烧60min；
(3)将制备磷酸镧的前驱体溶液在1℃的低温环境中保存20min，按照原子比镧∶磷＝1∶1的比例，在1℃环境下将制备磷酸镧的前驱体溶液混合配置成质量浓度为100g/L的磷酸镧混合液；所述的制备磷酸镧的前驱体溶液为磷酸水溶液和柠檬酸镧水溶液组合；
(4)室温下，将步骤(2)中煅烧后的纤维预制体浸入步骤(3)中制得的磷酸镧混合溶液20min，取出纤维预制体浸入90℃恒温去离子水浴中保温5min；
(5)将步骤(4)中浸渍后的纤维预制体取出，用去离子水清洗，置于100℃烘箱中干燥60min，快速放入700℃管式炉中保温10min后取出；
(6)重复步骤(4)～(5)，重复10次后，得到具有磷酸镧的纤维预制体；
(7)将步骤(6)中的纤维预制体在900℃高温热处理60min后，制得具有磷酸镧界面的氧化物纤维预制体；
(8)将步骤(7)中的具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体放入浓度为0.05mol/L的催化剂溶液中浸渍15min后，放入60℃烘箱中干燥5h后取出制得带有催化剂的纤维预制体；所述催化剂溶液为二茂铁乙醇溶液；
(9)将步骤(8)中的带有催化剂的纤维预制体放入管式炉中，抽真空至2kPa后，以400mL/min通入高纯氩气，以10℃/min升温速率升温至1050℃后，通入三氯甲基硅烷和H2混合气体，气体流量分别为40mL/min和400mL/min，沉积4h后制得纤维表面带有SiC纳米线的纤维预制体。
实施例2
(1)采用三维五向编织工艺，将氧化铝纤维编织成纤维预制体，预制体规格为120×120×12mm3的平板状纤维预制体；
(2)将步骤(1)的纤维预制体置于管式炉中，在900℃空气环境下煅烧30min；
(3)将制备磷酸镧的前驱体溶液在3℃的低温环境中保存15min，按照原子比镧∶磷＝1∶1的比例，在3℃环境下将制备磷酸镧的前驱体溶液混合配置成质量浓度为80g/L的磷酸镧混合液；所述的制备磷酸镧的前驱体溶液为植酸水溶液和硝酸镧水溶液组合；
(4)室温下，将步骤(2)中煅烧后的纤维预制体浸入步骤(3)中制得的磷酸镧混合溶液30min，取出纤维预制体浸入90℃恒温去离子水浴中保温5min；
(5)将步骤(4)中浸渍后的纤维预制体取出，用去离子水清洗，置于120℃烘箱中干燥30min，快速放入700℃管式炉中保温5min后取出；
(6)重复步骤(4)～(5)，重复10次后，得到具有磷酸镧的纤维预制体；
(7)将步骤(6)中的纤维预制体在1100℃高温热处理30min后，制得具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体
(8)将步骤(7)中的具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体放入浓度为O.1mol/L的催化剂溶液中浸渍10min后，放入80℃烘箱中干燥10h后取出制得带有催化剂的纤维预制体；所述催化剂溶液为氯化铁乙醇溶液；
(9)将步骤(8)中的带有催化剂的纤维预制体放入管式炉中，抽真空至2kPa后，以350mL/min通入高纯氩气，以10℃/min升温速率升温至1100℃后，通入三氯甲基硅烷和H2混合气体，气体流量分别为50mL/min和500mL/min，沉积2h后制得纤维表面带有SiC纳米线的纤维预制体。

Claims (2)

1.一种新型高强度氧化物纤维预制体，其特征在于：包括纤维预制体、界面涂层及纳米线增强体；所述的纤维预制体为三维编织的氧化铝纤维预制体，纤维体积分数为30％～60％，所述的氧化铝纤维为连续纤维，直径为10μm～12μm；所述的界面涂层是由溶胶-凝胶法制备的LaPO4界面，厚度为50nm～100nm；所述的纳米线增强体是由化学气相渗透法制备的SiC纳米线，长度为5μm～30μm，直径为20nm～140nm。
2.根据权利要求1所述的一种新型高强度氧化物纤维预制体的制备方法，包括以下顺序步骤：
(1)采用三维编织工艺，将氧化铝纤维编织成纤维预制体，预制体规格为(10～200)×(10～200)×(2～10)mm3的平板状纤维预制体；所述的三维编织工艺为三维四向编织工艺，三维五向编织工艺，三维六向编织工艺或三维七向编织工艺；
(2)将步骤(1)的纤维预制体置于管式炉中，在600℃～900℃空气环境下煅烧30min～60min；
(3)将制备磷酸镧的前驱体溶液在＜5℃的低温环境中保存15min～20min，按照原子比镧∶磷＝0.8∶1～1.2∶1的比例，在＜5℃环境下将制备磷酸镧的前驱体溶液混合配置成质量浓度为20g/L～100g/L的磷酸镧混合液；所述的制备磷酸镧的前驱体溶液为磷酸水溶液和柠檬酸镧水溶液组合或植酸水溶液和硝酸镧水溶液组合；
(4)室温下，将步骤(2)中煅烧后的纤维预制体浸入步骤(3)中制得的磷酸镧混合溶液15min～30min，取出纤维预制体浸入80℃～90℃恒温去离子水浴中保温5min～10min；
(5)将步骤(4)中浸渍后的纤维预制体取出，用去离子水清洗，置于100℃～120℃烘箱中干燥30min～60min，快速放入500℃～800℃管式炉中保温5min～10min后取出；
(6)重复步骤(4)～(5)，重复5次～10次后，得到具有不同磷酸镧厚度的纤维预制体；
(7)将步骤(6)中的纤维预制体在700℃～1100℃高温热处理30min～60min后，制得具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体；
(8)将步骤(7)中的具有LaPO4界面的氧化物纤维预制体放入浓度为0.05mol/L～0.1mol/L的催化剂溶液中浸渍10min～15min后，放入20℃～80℃烘箱中干燥5h～20h后取出制得带有催化剂的纤维预制体；所述催化剂溶液为硝酸镍乙醇溶液、硫酸镍乙醇溶液、氯化铁乙醇溶液、氯化亚铁乙醇溶液、硫酸铁乙醇溶液、二茂铁乙醇溶液或氯化钴乙醇溶液中的一种；
(9)将步骤(8)中的带有催化剂的纤维预制体放入管式炉中，抽真空至2kPa后，以300mL/min～500mL/min通入高纯氩气，以5℃/min～10℃/min升温速率升温至1000℃～1150℃后，通入三氯甲基硅烷和H2混合气体，气体流量分别为20mL/min～150mL/min和350mL/min～700mL/min，沉积2h～4h后制得纤维表面带有SiC纳米线的纤维预制体。
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