CN102126868B - 一种三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，该陶瓷是以莫来石作为基体，以三维碳纤维织物作为增强体，莫来石基体与三维碳纤维织物增强体之间形成有碳化硅界面相，该碳化硅界面相是通过在三维碳纤维织物的表面制备碳化硅涂层形成。本发明还公开了该陶瓷的制备方法，包括制备碳化硅涂层、制备高固相含量的莫来石溶胶、一次致密化和反复致密化等工艺步骤。本发明的莫来石陶瓷具有优良的力学性能，如韧性大和强度高；该莫来石陶瓷的制备方法则具有周期短、成本低和能有效提高材料的致密化的优点。

Description

一种三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明主要涉及到莫来石陶瓷材料领域，具体涉及一种三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷及其制备方法。
背景技术
莫来石陶瓷具有优异的高温抗氧化、耐腐蚀、低热膨胀系数、低热导率、抗高温蠕变等特性，并且其最显著的优势是力学性能随着温度的升高而增加，基于以上原因，莫来石陶瓷被认为是一种非常理想的高温工程陶瓷。但莫来石陶瓷较低的室温力学性能严重地限制了该材料的应用。为改善莫来石陶瓷的力学性能，各种强韧化机制被广泛应用，主要包括颗粒增强、晶须增强以及连续纤维增强等方式，其中颗粒和晶须的强韧化方式可以使莫来石陶瓷的韧性提高约1倍，但仍仅有3 MPa·m1/2～7MPa·m1/2，虽然颗粒和晶须增强的莫来石陶瓷强度提高较为显著，但韧性较实际应用还有较大距离。
碳纤维具有高温强度高、化学稳定性好等特点，将连续碳纤维引入莫来石陶瓷中，可以极大地改善莫来石陶瓷的力学性能，同时利用莫来石的低热膨胀系数和低氧扩散系数的特点，可以很好地弥补碳纤维高温下易氧化的不足，而且利用连续纤维预制件的骨架作用，可以通过液相法在相对较低的温度下无压烧结成型大型复杂构件，工程化前景非常广阔。在纤维的强韧化方式上，单向纤维的强韧化方向性较强，二维织物的层间强度较差，而三维织物的强韧化方式具有整体性好、可设计性强、并且可以成型大型复杂构件的优点，优势比较明显。因此，三维碳纤维增强莫来石陶瓷具有很大的研究和应用价值。
目前，国内外对三维碳纤维增强莫来石陶瓷的研究比较少，研制的三维碳纤维增强莫来石陶瓷的力学性能不够好，如韧性和强度不够、模量低以及在高温空气中氧化后强度保留率低；同时，制备三维碳纤维增强莫来石陶瓷的方法，周期长，材料致密度低。例如马青松采用溶胶凝胶工艺制备的三维四向碳纤维织物增强的莫来石陶瓷，由于采用的莫来石溶胶的固含量仅为10%左右，材料制备需要30个以上的致密化周期，并且材料的致密度较低，孔隙率为30%～35%（参见马青松、陈朝辉、郑文伟，三维编织碳纤维增强莫来石复合材料的制备与性能，国防科技大学学报，2003, 25(6): 26～29）。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种韧性好，强度、模量以及高温空气氧化强度保留率高的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，并相应提供一种制备周期短、能提高材料致密度及韧性的该三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，所述陶瓷是以莫来石作为基体，以三维碳纤维织物作为增强体，所述的莫来石基体与三维碳纤维织物增强体之间形成有碳化硅界面相，所述碳化硅界面相是通过在所述三维碳纤维织物的表面制备碳化硅涂层形成。
上述三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，所述陶瓷的增强体优选采用体积分数为45%～55%的三维碳纤维织物，所述莫来石基体优选是由固相含量为31.0%～36.3%的莫来石溶胶（莫来石化学计量比Al2O3 71.8 wt%～77.2wt%）制得。
上述三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，所述莫来石溶胶优选由固相含量为35%～40%的硅溶胶和固相含量为30%～35%的铝溶胶混合均匀得到，所述的硅溶胶与铝溶胶的质量配比优选为1∶（2.91～3.95）。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种制备上述的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
（1）制备碳化硅涂层：在选用的所述三维碳纤维织物表面制备碳化硅涂层，得到含碳化硅涂层的三维碳纤维织物；
（2）制备高固相含量的莫来石溶胶：将所述的硅溶胶和铝溶胶按所述配比（以莫来石化学计量比为Al2O3 71.8 wt%～77.2wt%计）混合均匀，静置（一般静置12h～24h）后得到固相含量为31.0%～36.3%的莫来石溶胶；
（3）一次致密化：以步骤（2）得到的莫来石溶胶为先驱体，对含碳化硅涂层的三维碳纤维织物进行真空浸渍，然后进行凝胶化，再经高温陶瓷化后，完成一次致密化过程； 
（4）反复致密化：重复步骤（3），经12～14个致密化周期完成复合材料的致密化过程，制得三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷。
上述技术方案中，所述步骤（1）中，优选的制备碳化硅涂层的工艺过程为：a）将质量比为1∶（10～40）的聚碳硅烷和二甲苯配成聚碳硅烷溶液；b）采用真空浸渍的方式将聚碳硅烷溶液引入三维碳纤维织物中，真空浸渍1h～2h；c）将三维碳纤维织物取出，于空气中晾置12h～24h，使二甲苯挥发干净；d）将步骤c）得到的三维碳纤维织物放入裂解炉中，在Ar气氛下以1℃/min～3℃/min的升温速率升至1000℃～1200℃，保温1h～2h，自然冷却至100℃以下取出；e）以步骤b）～d）为一个涂层制备周期，总共重复2～4次完成碳化硅涂层的制备，得到含碳化硅涂层的三维碳纤维织物。
上述技术方案中，所述步骤（3）中真空浸渍工艺过程优选为：将所述含碳化硅涂层的三维碳纤维织物真空浸渍4h～8h，然后取出在空气中晾置1h～2h。
上述技术方案中，所述步骤（3）中，所述凝胶化优选采用真空干燥的方式完成，所述真空干燥的工艺过程优选为：将经真空浸渍后的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物放入真空烘箱中，以2℃/min～3℃/min的升温速率升温至150℃～200℃，真空干燥4h～6h，然后自然冷却到室温取出。
上述技术方案中，步骤（3）中，所述高温陶瓷化优选采用高温裂解的方式完成，所述高温裂解的工艺过程优选为：将经真空干燥后的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物放入裂解炉中，在Ar气氛下以5℃/min～10℃/min的升温速率升至1100℃～1200℃，保温1h～2h，自然冷却至100℃以下取出。 
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，以三维碳纤维织物为增强体，同时在增强体上含有碳化硅界面相，显著提高了莫来石陶瓷的力学性能，如韧性和强度大为提高，尤其是模量以及1300℃空气中氧化后强度保留率有最为显著的提高。
本发明的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的制备方法，采用液相法，可在较低温度下无压烧结实现莫来石的陶瓷化，大大降低能耗和对设备的要求，制备周期缩短，还可通过纤维编织方式制备结构复杂的构件；而且选取的原料广泛易得，通过高固相含量的硅溶胶和高固相含量的铝溶胶共混即可得到高固相含量的莫来石溶胶，从而确保莫来石陶瓷的高效致密化。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷照片。
图2是本发明实施例1中步骤（1）制得的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物的碳化硅涂层形貌。
图3是本发明实施例1中制得的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：
一种如图1所示的本发明的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，以莫来石作为基体，以体积分数为50.5%的三维碳纤维织物作为增强体，莫来石基体与三维碳纤维织物增强体之间形成有碳化硅界面相，碳化硅界面相是通过在三维碳纤维织物的表面制备碳化硅涂层形成。该陶瓷中，陶瓷基体由固相含量为36.25%的莫来石溶胶制得，莫来石溶胶是由质量配比为1∶3的固相含量为40%的硅溶胶和固相含量为35%的铝溶胶混合均匀而成。
一种制备上述三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的方法，包括以下具体步骤：
（1）制备碳化硅涂层：选取体积分数为50.5%的三维碳纤维织物，并在三维碳纤维织物表面制备碳化硅涂层，得到含碳化硅涂层的三维碳纤维织物（如图2所示）；
制备碳化硅涂层的具体工艺过程为：a）将质量比为1∶10的聚碳硅烷和二甲苯配成聚碳硅烷溶液；b）采用真空浸渍的方式将聚碳硅烷溶液引入三维碳纤维织物中，真空浸渍1h；c）将经真空浸渍的三维碳纤维织物取出，于空气中晾置12h，使二甲苯挥发干净；d）将步骤c）得到的三维碳纤维织物放入裂解炉中，在Ar气氛下以1℃/min的升温速率升至1200℃，保温1h，自然冷却至100℃以下取出；e）以步骤b）～d）为一个涂层制备周期，总共重复2次完成碳化硅涂层的制备，得到含碳化硅涂层的三维碳纤维织物；
（2）制备高固相含量的莫来石溶胶：将质量比为1:3的固相含量为40%的硅溶胶和固相含量为35%的铝溶胶混合均匀，静置12h后，得到固相含量为36.25%的莫来石溶胶；
（3）一次致密化：以步骤（2）得到的莫来石溶胶为先驱体，将其引入含碳化硅涂层的三维碳纤维织物中，真空浸渍4h，取出在空气中晾置2h；然后将经真空浸渍后的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物放入真空烘箱中，以2℃/min的升温速率升温至150℃，真空干燥6h，自然冷却到室温取出；再将经真空干燥后的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物放入裂解炉中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升至1200℃，保温1h，自然冷却至100℃以下取出，完成一次致密化过程；
（4）反复致密化：重复步骤（3），经12个致密化周期完成复合材料的致密化过程，制得含碳化硅界面相的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷。
经上述步骤制得的本实施例的含碳化硅界面相的三维碳纤维增强莫来石陶瓷样品照片如图1所示，XRD图谱如图3所示。
按照本实施例的方法，制备不含碳化硅界面相的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷（即无需在三维碳纤维织布上制备碳化硅涂层），将制得的不含碳化硅界面相的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷作为对照样，对上述得到的含碳化硅界面相的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷和对照样进行力学性能对比测试，得到如表1所示的主要性能参数。
可见，本发明的含碳化硅界面相的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷材料的力学性能优于对照样，尤其是模量以及高温空气中氧化强度保留率有最为显著的提高，并且较现有的碳纤维织物增强莫来石陶瓷的密度以及致密化效率显著提高，在材料性能以及制备方法的工艺性方面均具有明显优势。
表1：实施例1的对比测试得到的两种莫来石陶瓷的主要性能参数
样品 密度(g·cm-3) 孔隙率(%) 三点弯曲强度(MPa) 断裂韧性(MPa·m1/2) 模量(GPa) 1300℃空气考核30min强度保留率
对照样 2.12 14.3 365.2 22.5 52.4 63.7%
本发明 2.09 15.4 376.1 22.9 69.8 80.1%
实施例2：
一种本发明的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷，以莫来石作为基体，以体积分数为55%的三维碳纤维织物作为增强体，莫来石基体与三维碳纤维织物增强体之间形成有碳化硅界面相，碳化硅界面相是通过在三维碳纤维织物的表面制备碳化硅涂层形成，该陶瓷中，陶瓷基体由固相含量为31.1 %的莫来石溶胶制得，莫来石溶胶是由质量配比为1∶3.5的固相含量为35%的硅溶胶和固相含量为30%的铝溶胶混合均匀而成。
一种制备上述三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的方法，包括以下具体步骤：
（1）制备碳化硅涂层：选取体积分数为55%的三维碳纤维织物，并在三维碳纤维织物表面制备碳化硅涂层，得到含碳化硅涂层的三维碳纤维织物；
制备碳化硅涂层的具体工艺过程为：a）将质量比为1∶40的聚碳硅烷和二甲苯配成聚碳硅烷溶液；b）采用真空浸渍的方式将聚碳硅烷溶液引入三维碳纤维织物中，真空浸渍2h；c）将经真空浸渍的三维碳纤维织物取出，于空气中晾置24h，使二甲苯挥发干净；d）将步骤c）得到的三维碳纤维织物放入裂解炉中，在Ar气氛下以3℃/min的升温速率升至1000℃，保温2h，自然冷却至100℃以下取出；e）以步骤b）～d）为一个涂层制备周期，总共重复3次完成碳化硅涂层的制备，得到含碳化硅涂层的三维碳纤维织物；
（2）制备高固相含量的莫来石溶胶：将质量比为1:3.5的固相含量为35%的硅溶胶和固相含量为30%的铝溶胶混合均匀，静置12h后，得到固相含量为31.1%的莫来石溶胶；
（3）一次致密化：以步骤（2）得到的莫来石溶胶为先驱体，将其引入含碳化硅涂层的三维碳纤维织物中，真空浸渍8h，取出在空气中晾置1h；然后将经真空浸渍后的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物放入真空烘箱中，以3℃/min的升温速率升温至200℃，真空干燥4h，自然冷却到室温取出；再将经真空干燥后的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物放入裂解炉中，在Ar气氛下以10℃/min的升温速率升至1100℃，保温2h，自然冷却至100℃以下取出，完成一次致密化过程；
（4）反复致密化：重复步骤（3），经14个致密化周期完成复合材料的致密化过程，制得含碳化硅界面相的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷。
按照本实施例的方法，制备不含碳化硅界面相的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷（即无需在三维碳纤维织布上制备碳化硅涂层），将制得的不含碳化硅界面相的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷作为对照样，对上述得到的含碳化硅界面相的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷和对照样进行力学性能对比测试，得到如表2所示的二者的主要性能参数。
可见，本发明的含碳化硅界面相的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷材料的力学性能优于对照样，尤其是模量以及高温空气中氧化强度保留率有最为显著的提高，并且较现有的碳纤维织物增强莫来石陶瓷的密度以及致密化效率显著提高，在材料性能以及制备方法的工艺性方面均具有明显优势。
表2：实施例2的对比测试得到的两种莫来石陶瓷的主要性能参数
样品 密度(g·cm-3)     孔隙率(%) 三点弯曲强度(Mpa) 断裂韧性(MPa·m1/2) 模量（GPa） 1300℃空气考核30min强度保留率
对照样 2.08 13.7 386.1 21.2 50.8 62.1%
本发明 2.04 15.4 398.4 21.8 70.6 82.3%

Claims (2)

1.一种制备三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
（1）制备碳化硅涂层：在选用的三维碳纤维织物表面制备碳化硅涂层，得到含碳化硅涂层的三维碳纤维织物；所述制备碳化硅涂层的工艺过程具体包括以下步骤：a）将质量比为1∶（10～40）的聚碳硅烷和二甲苯配成聚碳硅烷溶液；b）采用真空浸渍的方式将聚碳硅烷溶液引入三维碳纤维织物中，真空浸渍1h～2h；c）将三维碳纤维织物取出，于空气中晾置12h～24h，使二甲苯挥发干净；d）将步骤c）得到的三维碳纤维织物放入裂解炉中，在Ar气氛下以1℃/min～3℃/min的升温速率升至1000℃～1200℃，保温1h～2h，自然冷却至100℃以下取出；e）以步骤b）～d）为一个涂层制备周期，重复2～4次，得到含碳化硅涂层的三维碳纤维织物；
（2）制备高固相含量的莫来石溶胶：所述莫来石溶胶由固相含量为35%～40%的硅溶胶和固相含量为30%～35%的铝溶胶混合均匀得到，将所述的硅溶胶和铝溶胶按1∶（2.91～3.95）的质量配比混合均匀，静置后得到所述的莫来石溶胶；
（3）一次致密化：以步骤（2）得到的莫来石溶胶为先驱体，对步骤（1）制得的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物进行真空浸渍，然后进行凝胶化，再经高温陶瓷化后，完成一次致密化过程；
所述真空浸渍工艺过程为：将所述含碳化硅涂层的三维碳纤维织物真空浸渍4h～8h，然后取出在空气中晾置1h～2h；
所述凝胶化是采用真空干燥的方式完成，所述真空干燥的工艺过程为：将经真空浸渍后的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物放入真空烘箱中，以2℃/min～3℃/min的升温速率升温至150℃～200℃，真空干燥4h～6h，然后自然冷却到室温取出；
所述高温陶瓷化是采用高温裂解的方式完成，所述高温裂解的工艺过程为：将经真空干燥后的含碳化硅涂层的三维碳纤维织物放入裂解炉中，在Ar气氛下以5℃/min～10℃/min的升温速率升至1100℃～1200℃，保温1h～2h，自然冷却至100℃以下取出；
（4）反复致密化：重复上述步骤（3）12～14次，制得三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷；
所述三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷是以莫来石作为基体，以三维碳纤维织物作为增强体，所述的莫来石基体与三维碳纤维织物增强体之间形成有碳化硅界面相，所述碳化硅界面相是通过在所述三维碳纤维织物的表面制备碳化硅涂层形成；
所述增强体采用体积分数为45%～55%的三维碳纤维织物，所述莫来石基体是由固相含量为31.0%～36.3%的莫来石溶胶制得。
2.一种如权利要求1所述方法制备的三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷。
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