CN107686366A - 一种纳米线和晶须协同增韧陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米线和晶须协同增韧陶瓷基复合材料的制备方法,首先将SiC晶须通过凝胶注模成型制备晶须素坯,干燥后采用低温空烧排胶,获得SiC晶须预制体;在SiC晶须预制体上原位生长SiC纳米线,构建纳米线‑晶须多尺度、三维网状多孔预制体;在网状多孔预制体中引入陶瓷基体,最终获得一种各向同性、网状陶瓷基复合材料。本发明适合制备大型、形状复杂的构件,在微观上通过SiC晶须上原位生长SiC纳米线,创新性的将晶须和纳米线结合构成各向同性、微‑纳米多尺度、三维网状增强体,而后通过致密化工艺,最终制备获得一种各向同性、高强韧陶瓷基复合材料。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料的制备方法,涉及一种纳米线和晶须协同增韧陶瓷基复合材料的制备方法,具体涉及一种凝胶注模成型复杂形状的SiC晶须预制体,在晶须预制体上原位生长SiC纳米线,创新性的将晶须和纳米线结合构建各向同性、微-纳米多尺度、三维网状增强体,而后通过致密化工艺,最终制备获得一种各向同性、高强韧陶瓷基复合材料。
背景技术
结构陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、抗氧化等优点,在航空航天、核能等领域有广泛应用前景,但其本身存在脆性大、对裂纹敏感等缺点导致其可靠性和抗破坏性较差,严重制约应用和发展。为解决上述问题,研究人员前期通过在单相陶瓷中加入连续纤维、晶须或颗粒等增强相实现了对陶瓷的补强增韧。其中,连续纤维增强陶瓷基复合材料(CFCC)具有类似金属的断裂行为,对裂纹不敏感,不发生灾难性损毁。但目前,CFCC的纤维预制体主要为二维铺层(2D)、二维半(2.5D)或三维(3D)编织结构,导致CFCC均具有各向异性特征,若将其应用于航空航天领域处于复杂应力环境的复杂形状构件,将不可避免降低其服役性能和可靠性。相比之下,颗粒和晶须增强陶瓷基复合材料具有各向同性特征,可满足航空航天领域处于复杂应力环境的某些小型构件需求。
文献一“Song,N.,et al."Effects of SiC whiskers on the mechanicalproperties and microstructure of SiC ceramics by reactive sintering.”采用反应烧结法制备了SiC晶须增强SiC陶瓷基复合材料(SiCW/SiC复合材料)。该文献表明,当SiC晶须含量为15wt.%时,SiCW/SiC复合材料的弯曲强度由200MPa提高至290MPa,然而断裂韧性仍较低(K1C=5.6MPa·m1/2)。SiC纳米线具有高强度、高模量、耐温耐磨性和抗氧化性好等优异特点,被视为陶瓷基复合材料的理想增强体。文献二“Yang,W.,et al."The effect ofSiC nanowires on the flexural properties of CVI-SiC/SiC composites."Journalof Nuclear Materials 367:708-712.”采用化学气相渗透(CVI)法在SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料基体中制备了SiC纳米线。该文献表明,当SiC纳米线含量为6vol.%时,复合材料的极限强度和弯曲强度分别提高了30%和10%,K1C提高近一倍,SiC纳米线强韧化效果显著。
由此可见,采用微米尺度的SiC晶须可有效提高陶瓷材料的强度,对增韧也有一定贡献;采用纳米尺度的SiC纳米线可显著提高陶瓷材料的韧性,同时一定程度实现补强。若将SiC晶须和SiC纳米线结合,形成微-纳米多尺度三维网状各向同性增强体,则不仅能发挥微-纳米多尺度增强相的各自优点,而且两相还可相互补充、协同增强增韧陶瓷材料,既有利于减少材料缺陷、稳定材料微结构,又能改善和优化材料性能。因此需要发展新型SiC晶须-SiC纳米线增强陶瓷材料制备工艺,实现微-纳米多尺度增强陶瓷材料的可控制备和微结构/性能调控。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种纳米线和晶须协同增韧陶瓷基复合材料的制备方法,利用凝胶注模成型技术制备微结构均匀的SiC晶须预制体,排胶后在晶须上原位生长SiC纳米线,经后续基体致密化工艺最终制备获得一种各向同性、高性能、微-纳米多尺度增强陶瓷基复合材料。
技术方案
一种纳米线和晶须协同增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、制备SiC晶须素坯:将质量分数为20~75wt.%的SiC晶须与1.5~2.5wt.%的分散剂聚乙二醇-400溶于去离子水,加入四甲基氢氧化铵PH调节剂使得pH值调节范围为9~12;再加入4~6wt.%的丙烯酰胺AM和0.3~0.5wt.%的亚甲基双丙烯酰胺MBAM,球磨分散24~36h后真空除泡10min;再加入0.2~0.5wt.%的引发剂过硫酸铵和0.1~0.25wt.%的四甲基乙二胺TEMED,搅拌后浇筑在磨具中,成型后得到SiC晶须素坯;所述SiC晶须、聚乙二醇-400、丙烯酰胺AM、亚甲基双丙烯酰胺MBAM、过硫酸铵、四甲基乙二胺TEMED、去离子水和四甲基氢氧化铵的质量总和为100%;
步骤2:将SiC晶须素坯在室温自然干燥12~24h,然后置于50~100℃的烘箱中烘干;
步骤3、SiC晶须素坯棑胶:将烘干后的SiC晶须素坯在400~700℃下空烧排胶2~4h,得到SiC晶须预制体;
步骤4:在SiC晶须上通过原位生长SiC纳米线,构建微纳米多尺度、三维网状SiC纳米线-SiC晶须多孔预制体;
步骤5:对SiC纳米线-SiC晶须多孔预制体,采用化学气相渗透法CVI、先驱体浸渍裂解法PIP、反应溶体渗透法RMI中的一种或多种,使得多孔预制体的孔中填充陶瓷基体,将SiC纳米线-SiC晶须预制体制备成陶瓷基复合材料;所述的陶瓷基体为SiC、Si-C-N、Si-B-C-N中的一种或多种。
所述步骤4中原位生长SiC纳米线采用CVI或先驱体转化陶瓷法PDC方法。
有益效果
本发明提出的一种纳米线和晶须协同增韧陶瓷基复合材料的制备方法,首先将SiC晶须通过凝胶注模成型制备晶须素坯,干燥后采用低温空烧排胶,获得SiC晶须预制体;在SiC晶须预制体上原位生长SiC纳米线,构建纳米线-晶须多尺度、三维网状多孔预制体;在网状多孔预制体中引入陶瓷基体,最终获得一种各向同性、网状陶瓷基复合材料。本发明适合制备大型、形状复杂的构件,在微观上通过SiC晶须上原位生长SiC纳米线,创新性的将晶须和纳米线结合构成各向同性、微-纳米多尺度、三维网状增强体,而后通过致密化工艺,最终制备获得一种各向同性、高强韧陶瓷基复合材料。
有益效果:
1、本发明拓展和补充了高温结构陶瓷材料的微结构设计思路,制备的各向同性、微-纳米多尺度三维网状多孔增强体结构的陶瓷基复合材料,具有与传统的复相陶瓷、层状陶瓷和连续纤维增强陶瓷基复合材料截然不同的微结构特征;
2、本发明提出一种陶瓷基复合材料的纳米尺度到微米尺度多尺度增强体结构设计和制备方法,其中SiC晶须微结构、含量、预制体结构等凝胶注模工艺可调控,SiC纳米线微结构、形态、含量等生长工艺可调控,陶瓷基体组成、含量等致密化工艺可调控,最终制备获得的陶瓷基复合材料微结构、形貌、组成、密度、性能可设计性强,有利于改善和优化材料性能。
3、本发明涉及的凝胶注模成型工艺,不经高温烧结过程坯体变形小、成型精度高、工艺可控性强,可实现复杂形状部件的近净尺寸成型;凝胶坯体具备一定强度和韧性,可实现粗加工,基体致密化后可进行精加工,特别适于制备大尺寸、高精度、复杂结构部件,解决了陶瓷基复合材料加工难度大、精度难控制等问题。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的SiC晶须素坯照片
图2是本发明实施例1制备的SiC晶须预制体断面的扫描电子显微镜SEM照片
图3是本发明实施例1采用CVI制备SiC纳米线-SiC晶须预制体断面的扫描电子显微镜SEM照片
图4是本发明实施例2采用PDC制备SiC纳米线-SiC晶须预制体断面的扫描电子显微镜SEM照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
本发明的SiC晶须和SiC纳米线协同增强陶瓷基复合材料的可控制备方法,具体涉及一种凝胶注模成型复杂形状晶须预制体,后在晶须上原位生长SiC纳米线,创新地将晶须和纳米线结合构建各向同性、微-纳米多尺度、三维网状多孔增强体,经后续基体致密化工艺制备一种可在复杂应力环境中服役的各向同性、高强韧SiC晶须-SiC纳米线增强陶瓷材料,解决目前陶瓷基复合材料各向异性、强韧性不足、制备工艺复杂且难控制等问题。
针对晶须增强相,传统冷压成型工艺无法制备出微结构/组织均匀、形状复杂的晶须预制体。凝胶注模成型是一种近净尺寸成型工艺,其将有机凝胶浆料与晶须混合,前者在引发剂和催化剂作用下可发生聚合反应形成聚合凝胶,将晶须在三维空间中固定,待凝胶干燥后即形成晶须预制体。预制体成型过程中收缩小且具有强度,可满足复杂形状构件的近净尺寸成型和粗加工要求。特别是聚合凝胶形成的均匀、稳定的三维网状结构,使预制体中晶须相互搭接交叉、分布均匀,晶须之间孔隙结构一致且连通性好,这将利于后续纳米线的引入和陶瓷材料性能的提高。针对纳米线增强相,由于纳米线具有表面能高、比表面积大等特点,当采用物理掺入法向晶须中混入纳米线形成预制体时,纳米线极易团聚且引入量有限,导致预制体结构很难实现均匀化和高强韧。采用原位生长法(如CVI法和先驱体转化陶瓷法(PDC))可在晶须上原位生长纳米线,纳米线与晶须紧密结合,在预制体中均匀分布,形成的微-纳米多尺度三维网状多孔增强体可满足预制体结构要求。针对后续基体致密化,可根据最终陶瓷材料的密度、热导率、热膨胀系数、强度和韧性等应用要求,分别采用CVI法、PIP法或反应熔体浸渗法(RMI)等制备工艺完成不同基体材料的致密化过程。
实施例1:
步骤1.SiC晶须素坯的制备:将质量分数为20~75wt.%的SiC晶须、1.5~2.5wt.%的分散剂聚乙二醇-400溶于去离子水、1.5~2.5wt.%的PH调节剂四甲基氢氧化铵进行球磨分散24~36h,然后加入4~6wt.%的丙烯酰胺(AM)、0.3~0.5wt.%的亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)球磨2~3h,真空除泡10min后,加入0.2~0.5wt.%的引发剂过硫酸铵、0.1~0.25wt.%的四甲基乙二胺(TEMED),搅拌均匀浇筑在磨具中,成型后得到晶须素坯;
步骤2.SiC晶须素坯的干燥:将步骤1的SiC晶须素坯在室温自然干燥12h,然后置于50~100℃的烘箱中烘干;
步骤3.SiC晶须素坯排胶:将烘干后的SiC晶须素坯放在马沸炉中,在400~700℃下空烧2~4h,得到SiC晶须预制体;
步骤4.原位沉积SiC纳米线:将SiC晶须预制体浸渍在浓度为0.01~0.1mol/ml硝酸镍溶液中,在真空度为-0.1MPa浸渍0.5~1h,然后放入50~100℃烘箱中烘1~2h;将浸渍后的SiC晶须预制体采用CVI原位生长SiC纳米线,以三氯甲基硅烷为硅源,Ar作为保护气体,H2作为载气和稀释气体,稀释比为40~80,沉积温度为900~1100℃,沉积时间为1~4h,进行原位沉积纳米线;
步骤5.基体的制备:采用CVI工艺制备SiC基体,工艺条件如下三氯甲基硅烷为先驱体,Ar为保护气体,H2为载气和载气,所述H2和三氯甲基硅烷的摩尔比为10:1,沉积温度为1000℃,沉积时间80~120h。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处是步骤4采用PDC工艺原位生长SiC纳米线,先驱体混合液以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,二甲苯为溶剂,二茂铁为催化剂,聚碳硅烷与二茂铁的质量比为(99:1)~(9:1),溶剂的质量为5~80wt.%,然后将SiC晶须预制体先真空度为-0.1MPa浸渍0.5~1h,浸渍后的预制体放在裂解炉中,以Ar或N2为保护气体,裂解温度1000~1700℃裂解1~4h。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处是:步骤5基体的制备采用PIP法制备,将聚碳硅烷、二乙烯基苯按照1:(0.5~2)的质量比混合,将混合好的浸渍液体通过真空、压力浸渍于纳米线-晶须预制体内,浸渍压力为1~10MPa,浸渍时间为1~2h,而后在Ar保护气氛下,在150~250℃交联固化1~3h,在850~1700℃裂解2~4h重复浸渍到高温裂解5~8周期;其他与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例2的不同之处是步骤5基体的制备采用PIP法制备,将聚碳硅烷、二乙烯基苯按照1:(0.5~2)的质量比混合,将混合好的浸渍液体通过真空、压力浸渍于纳米线-晶须预制体内,浸渍压力为1~10MPa,浸渍时间为1~2h,而后在Ar保护气氛下,在150~250℃交联固化1~3h,在850~1700℃裂解2~4h重复浸渍到高温裂解5~8周期;其他与实施例2相同。
Claims (2)
1.一种纳米线和晶须协同增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、制备SiC晶须素坯:将质量分数为20~75wt.%的SiC晶须与1.5~2.5wt.%的分散剂聚乙二醇-400溶于去离子水,加入四甲基氢氧化铵PH调节剂使得pH值调节范围为9~12;再加入4~6wt.%的丙烯酰胺AM和0.3~0.5wt.%的亚甲基双丙烯酰胺MBAM,球磨分散24~36h后真空除泡10min;再加入0.2~0.5wt.%的引发剂过硫酸铵和0.1~0.25wt.%的四甲基乙二胺TEMED,搅拌后浇筑在磨具中,成型后得到SiC晶须素坯;所述SiC晶须、聚乙二醇-400、丙烯酰胺AM、亚甲基双丙烯酰胺MBAM、过硫酸铵、四甲基乙二胺TEMED、去离子水和四甲基氢氧化铵的质量总和为100%;
步骤2:将SiC晶须素坯在室温自然干燥12~24h,然后置于50~100℃的烘箱中烘干;
步骤3、SiC晶须素坯棑胶:将烘干后的SiC晶须素坯在400~700℃下空烧排胶2~4h,得到SiC晶须预制体;
步骤4:在SiC晶须上通过原位生长SiC纳米线,构建微纳米多尺度、三维网状SiC纳米线-SiC晶须多孔预制体;
步骤5:对SiC纳米线-SiC晶须多孔预制体,采用化学气相渗透法CVI、先驱体浸渍裂解法PIP、反应溶体渗透法RMI中的一种或多种,使得多孔预制体的孔中填充陶瓷基体,将SiC纳米线-SiC晶须预制体制备成陶瓷基复合材料;所述的陶瓷基体为SiC、Si-C-N、Si-B-C-N中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述纳米线和晶须协同增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中原位生长SiC纳米线采用CVI或先驱体转化陶瓷法PDC方法。
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