CN109020628A - 一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料及其制备方法，该材料体积密度为0.5～1.8g/cm3，通孔率为50～80％，由多孔陶瓷、SiC纳米线、界面层和SiC基体组成，其特征在于SiC纳米线原位生长在多孔陶瓷中，界面层包覆在SiC纳米线和多孔陶瓷表面，SiC基体填充在多孔陶瓷和SiC纳米线的空隙中。本发明采用SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料，有效提高多孔陶瓷内部的比表面积，同时对多孔陶瓷进行结构增韧补强，并且原位填充SiC基体，显著提高多孔陶瓷复合材料的过滤性能及高温隔热性能等。

Description

一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔陶瓷复合材料及其制备方法，特别涉及一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷结构呈现为三维立体网络结构，具有密度小、气孔率高、比表面积大、抗热震性能好、耐化学腐蚀、低热膨胀系数、良好的尺寸稳定性和过滤吸附性好，已经广泛地应用在气体液体过滤、净化分离、化工催化、吸声减震、高温隔热材料等领域。但是由于多孔陶瓷本身脆性大，且目前多孔陶瓷孔隙的尺寸一般在几十到数百微米之间，当其用于过滤材料以及吸声隔热材料等领域时，性能达不到预期。
SiC纳米线是一种性能优异的纳米增强体，拉伸强度可达到53.4GPa，远大于SiC纤维和SiC晶须，不仅可以改善界面结合，进行增韧补强，还可以将不同相基体彼此牢牢锁住，提高整体材料的结构强度及抗冲击性能。将SiC纳米线原位生长在多孔陶瓷上，由于SiC纳米线径向放射状生长至多孔陶瓷内部空隙中，可以有效地将孔隙分割以及提高多孔陶瓷的比表面积，而且SiC纳米线可以在多孔陶瓷骨架间生长，连接不同多孔陶瓷骨架，提高了多孔陶瓷的结构强度；SiC纳米线还可以通过分散压力、裂纹偏转及桥连等增韧机制，有效地强韧化多孔陶瓷复合材料。
申请公布号为CN107586150A的中国发明专利公开了一种高吸水率高保水率多孔陶瓷材料及其制备方法与应用。所述方法为：(1)将高岭土、硅藻土、滑石、淀粉和长石混合均匀，球磨，干燥，过筛，得到初始粉体；(2)将粘结剂与步骤(1)的初始粉体进行研磨，过筛，得到二次粉体；(3)将步骤(2)的二次粉体干压成型，烧结，得到具有高吸水率高保水率多孔陶瓷材料。
申请公布号为CN106187285A的中国发明专利公开了一种多孔陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：将硅酸盐原料和造孔剂混合，得到预混料，其中所述硅酸盐原料包括硅酸钠和其他化合物，其他化合物为氧化物、氮化物、碳化物中的至少一种；将预混料干燥，得到硅酸盐骨料；将硅酸盐骨料与粘结剂进行混炼，得到注射原料，其中按质量百分比计，硅酸盐骨料为50％～60％、粘结剂为40％～50％；将注射原料进行注射成型得到素坯；及将素坯依次进行脱胶处理、煅烧处理，得到多孔陶瓷材料。
授权公告号为CN102786315B的中国发明专利公开了一种轻质连续性多通孔陶瓷体介质及其制造方法。该方法包括一由珍珠岩细颗粒(0.4毫米左右)瞬间加热至1000℃进行煅烧成为轻质颗粒之前段制造步骤，和一使轻质颗粒体吸附水玻璃，混合陶瓷基料，滚动包覆造粒，干燥，成型，于高温下烧结成为具有大比表面积，低密度，低此重、高度透水性，透气性，结构良好之轻质连续性多通孔陶瓷体介质之后段制造步骤。
授权公告号为CN102584313B的中国发明专利公开了一种原位自生莫来石晶须增强钛酸铝多孔陶瓷材料及制备方法，它是以α-氧化铝、拟薄水铝石、二氧化钛、硅微粉为主要原料，并添加氟化铝及防止钛酸铝分解的稳定剂，粉体原料直接湿法球磨混合后，干燥造粒，采用干压成型，通过一步法直接原位合成的，合成后的多孔陶瓷材料是在钛酸铝基体材料中均匀穿插有原位合成的自生莫来石晶须增强相。
目前，多孔陶瓷材料主要是以陶瓷粉体为原料，通过注射、干压、烧结等工艺进行成型得到多孔陶瓷材料，这些方法得到的多孔陶瓷具有孔隙率高、孔径可控、生产效率高等优点，但是由于陶瓷材料本身脆性大，损伤容限低，当多孔陶瓷用于高温过滤材料、高温隔热材料等领域时，使用寿命较低，且性能可靠性较差，且由于多孔陶瓷本身孔径在几十至百微米级，导致有效过滤性能不足等。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料及其制备方法，充分发挥SiC纳米线增韧补强的优势，同时显著提高多孔陶瓷内部比表面积，降低孔隙尺寸，并且再原位填充SiC基体，有效提高了多孔陶瓷的性能，尤其是高温过滤和高温隔热等性能，拓宽了多孔陶瓷的应用领域。
一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料，体积密度为0.5～1.8g/cm3，通孔率为50～80％，由多孔陶瓷、SiC纳米线、界面层和SiC基体组成，其特征在于SiC纳米线原位生长在多孔陶瓷中，界面层包覆在SiC纳米线和多孔陶瓷表面，SiC基体填充在多孔陶瓷和SiC纳米线的空隙中；所述的多孔陶瓷为氧化铝、氧化锆、碳化硅、氮化硅多孔陶瓷中的一种，体积密度为0.3～1.2g/cm3，通孔率为70～90％，孔密度为30～80PPI；所述的SiC纳米线直径为50～200nm，长度为0.3～2mm；所述的界面层为PyC、BN、SiC界面层中的一种，厚度为0.1～1μm。
一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)将多孔陶瓷用无水乙醇超声清洗，清洗后放到烘箱中烘干；
(2)将聚碳硅烷、二茂铁、活性炭混合球磨制得均匀的粉末先驱体，将粉末先驱体放入石墨坩埚中，并用烘箱烘干；
(3)将步骤(1)中烘干好的多孔陶瓷放在步骤(2)中烘干后的石墨坩埚上面，再将石墨坩埚放入到真空高温炉中，升温至600～1500℃，保温并通入流动性Ar，制得原位生长SiC纳米线增强的多孔陶瓷；
(4)采用化学气相渗透法在步骤(3)制得的原位生长SiC纳米线增强的多孔陶瓷中沉积界面层；
(5)采用先驱体浸渍裂解法，以液态乙烯基聚碳硅烷为先驱体溶液，在步骤(4)制备界面层的原位生长SiC纳米线增强的多孔陶瓷中原位填充SiC基体，得到SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料。
本发明有益效果：(1)采用SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料，有效提高多孔陶瓷内部的比表面积，同时对多孔陶瓷进行结构增韧补强，显著提高多孔陶瓷复合材料的性能；(2)在原位生长SiC纳米线的多孔陶瓷内部原位填充SiC基体，可以有效降低多孔陶瓷孔隙的尺寸，显著提高多孔陶瓷复合材料的过滤性能及高温隔热性能等；(3)在SiC纳米线表面制备一层界面层，可以有效保护SiC纳米线，提高多孔陶瓷复合材料的性能稳定性及使用寿命等。
实施例1
一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料，体积密度为1.0g/cm3，通孔率为60％，由多孔陶瓷、SiC纳米线、界面层和SiC基体组成，其特征在于SiC纳米线原位生长在多孔陶瓷中，界面层包覆在SiC纳米线和多孔陶瓷表面，SiC基体填充在多孔陶瓷和SiC纳米线的空隙中；所述的多孔陶瓷为碳化硅多孔陶瓷，体积密度为0.6g/cm3，通孔率为85％，孔密度为60PPI；所述的SiC纳米线直径为50nm，长度为1mm；所述的界面层为SiC界面层，厚度为0.3μm。
一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)将多孔陶瓷用无水乙醇超声清洗，清洗后放到烘箱中烘干；
(2)将聚碳硅烷、二茂铁、活性炭混合球磨制得均匀的粉末先驱体，将粉末先驱体放入石墨坩埚中，并用烘箱烘干；
(3)将步骤(1)中烘干好的多孔陶瓷放在步骤(2)中烘干后的石墨坩埚上面，再将石墨坩埚放入到真空高温炉中，升温至1000℃，保温并通入流动性Ar，制得原位生长SiC纳米线增强的多孔陶瓷；
(4)采用化学气相渗透法在步骤(3)制得的原位生长SiC纳米线增强的多孔陶瓷中沉积SiC界面层；
(5)采用先驱体浸渍裂解法，以液态乙烯基聚碳硅烷为先驱体溶液，在步骤(4)制备界面层的原位生长SiC纳米线增强的多孔陶瓷中原位填充SiC基体，得到SiC纳米线增强碳化硅多孔陶瓷复合材料。
实施例2
一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料，体积密度为0.8g/cm3，通孔率为65％，由多孔陶瓷、SiC纳米线、界面层和SiC基体组成，其特征在于SiC纳米线原位生长在多孔陶瓷中，界面层包覆在SiC纳米线和多孔陶瓷表面，SiC基体填充在多孔陶瓷和SiC纳米线的空隙中；所述的多孔陶瓷为氧化铝多孔陶瓷，体积密度为0.5g/cm3，通孔率为85％，孔密度为60PPI；所述的SiC纳米线直径为50nm，长度为1mm；所述的界面层为BN界面层，厚度为0.3μm。
一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)将多孔陶瓷用无水乙醇超声清洗，清洗后放到烘箱中烘干；
(2)将聚碳硅烷、二茂铁、活性炭混合球磨制得均匀的粉末先驱体，将粉末先驱体放入石墨坩埚中，并用烘箱烘干；
(3)将步骤(1)中烘干好的多孔陶瓷放在步骤(2)中烘干后的石墨坩埚上面，再将石墨坩埚放入到真空高温炉中，升温至1350℃，保温并通入流动性Ar，制得原位生长SiC纳米线增强的多孔陶瓷；
(4)采用化学气相渗透法在步骤(3)制得的原位生长SiC纳米线增强的多孔陶瓷中沉积BN界面层；
(5)采用先驱体浸渍裂解法，以液态乙烯基聚碳硅烷为先驱体溶液，在步骤(4)制备界面层的原位生长SiC纳米线增强的多孔陶瓷中原位填充SiC基体，得到SiC纳米线增强氧化铝多孔陶瓷复合材料。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料，体积密度为0.5～1.8g/cm3，通孔率为50～80％，由多孔陶瓷、SiC纳米线、界面层和SiC基体组成，其特征在于SiC纳米线原位生长在多孔陶瓷中，界面层包覆在SiC纳米线和多孔陶瓷表面，SiC基体填充在多孔陶瓷和SiC纳米线的空隙中；所述的多孔陶瓷为氧化铝、氧化锆、碳化硅、氮化硅、赛龙多孔陶瓷中的一种，体积密度为0.3～1.2g/cm3，通孔率为70～90％，孔密度为30～80PPI；所述的SiC纳米线直径为50～200nm，长度为0.3～2mm；所述的界面层为PyC、BN、SiC界面层中的一种，厚度为0.1～1μm。
2.一种SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)将多孔陶瓷用无水乙醇超声清洗，清洗后放到烘箱中烘干；
(2)将聚碳硅烷、二茂铁、活性炭混合球磨制得均匀的粉末先驱体，将粉末先驱体放入石墨坩埚中，并用烘箱烘干；
(3)将步骤(1)中烘干好的多孔陶瓷放在步骤(2)中烘干后的石墨坩埚上面，再将石墨坩埚放入到真空高温炉中，升温至600～1500℃，保温并通入流动性Ar，制得原位生长SiC纳米线增强的多孔陶瓷；
(4)采用化学气相渗透法在步骤(3)制得的原位生长SiC纳米线增强的多孔陶瓷中沉积界面层；
(5)采用先驱体浸渍裂解法，以液态乙烯基聚碳硅烷为先驱体溶液，在步骤(4)制备界面层的原位生长SiC纳米线增强的多孔陶瓷中原位填充SiC基体，得到SiC纳米线增强多孔陶瓷复合材料。
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