CN111848196A - 一种原位碳化硅纳米线增韧碳化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位碳化硅纳米线增韧碳化硅陶瓷的制备方法,利用聚碳硅烷的热解反应,在合成碳化硅块体陶瓷的同时,在其内部和表面原位生长碳化硅纳米线,通过进一步的前驱体浸渍裂解(PIP)致密化工艺,制备高致密度的碳化硅纳米线增韧碳化硅陶瓷,借助纳米线的增韧作用,减少碳化硅陶瓷的开裂趋势,提升其抗热震性能。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅(SiC)陶瓷的制备技术领域,尤其涉及一种原位反应生长SiC纳米线增韧SiC陶瓷的制备方法。
背景技术
SiC陶瓷表现出优异的高温力学性能,作为航空航天热结构部件使用具有极大的应用潜力。但由于SiC陶瓷的固有脆性,在实际应用中极易开裂失效。当前,固有脆性已成为制约SiC陶瓷广泛应用的瓶颈问题。针对这一问题,国内外研究者提出了许多解决方法,在SiC陶瓷制备过程中引入弥散分布的纳米尺度增韧相,是改善其韧性的有效手段。相较于块体SiC,SiC纳米线具有更加优异的力学性能,其特有的高强度、室温超塑性以及其与SiC陶瓷良好的物理化学相容性使得其成为SiC陶瓷的理想增韧材料。
现有技术表明,高体积分数SiC纳米线的引入,能够有效提高SiC陶瓷的韧性;采用化学气相渗透(CVI)工艺在多孔SiC陶瓷中生长了SiC纳米线,结果表明,引入纳米线后,多孔陶瓷的弯曲强度和断裂韧性分别提升了90.4%和49.1%。然而,当前SiC纳米线的引入多采用直接添加购买的商业SiC纳米线或CVI工艺生长等方式,而商业SiC纳米线存在纯度不一、分散困难等问题,CVI工艺存在对设备要求高、工艺依赖性强、成本高等缺点。因此,有必要发展一种低成本快速制备技术,实现纳米线在SiC陶瓷中的均匀分布,进而显著改善陶瓷韧性。
前驱体转化技术具有制备温度低、工艺简单、近净成型等优点,在制备各种形式的陶瓷材料方面具有巨大的应用前景。聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)是目前制备SiC陶瓷材料应用广泛的前驱体材料,研究发现,PCS在裂解转变成SiC块体陶瓷的同时,分解产生的气体可以生成一维SiC纳米线。现有技术中,将PCS粉末和多孔氧化铝基体分别放置于管式炉的上游和下游区域,利用PCS高温下裂解生成的SiO和CO气体在多孔氧化铝基体中合成了SiC纳米线,而PCS裂解生成的SiC陶瓷粉末残留在管式炉上游区域,成为制备过程副产物。该方法中PCS仅仅作为生长SiC纳米线的原材料,成本较高,且生成的SiC纳米线与PCS转化成的SiC陶瓷分离,没有原位生成在基体上起到增强增韧的作用。另有以活性炭、SiC微粉、PCS粉末、催化剂等为原料制备胚体,通过胚体热处理和氧化去除活性炭等工艺制备了由SiC纳米线和SiC微粉组成的泡沫材料。该方法虽然实现了SiC纳米线在SiC陶瓷中的原位生长,但由于杂质碳的引入,导致只能生成力学性能较差的泡沫材料。
发明内容
为了解决SiC陶瓷的强韧化问题,为了克服现有方法制备SiC纳米线增韧陶瓷过程中存在的纳米线分散性不易控制、成本高、工艺复杂等不足,同时实现SiC纳米线的原位生长和致密SiC陶瓷的合成,本发明提出一种原位反应生长SiC纳米线增韧SiC陶瓷的制备方法,具体技术方案如下:
一种原位碳化硅纳米线增韧碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1:预氧化处理;
将聚碳硅烷即PCS在玛瑙研钵中粉碎,过200目筛,放置于刚玉坩埚中,将刚玉坩埚置于箱式炉中空气气氛下进行预氧化处理;
S2:制备前驱体粉末;
分别称取质量分数为0.2~2.5%的二茂铁、47.5~49.8%的经步骤S1预氧化处理的PCS粉末和50%的二甲苯配成混合溶液,磁力搅拌1~2h后烘干,碾磨成粒度为200目的前驱体粉末备用;
S3:制备混合溶液;
分别称取质量分数为20~50%的经步骤S1预氧化处理的PCS粉末和50~80%的二甲苯配成混合溶液,磁力搅拌1-2h,混合均匀备用;
S4:制备圆柱形生坯;
取步骤S2制备的前驱体粉末0.3~3g倒入冷压模具,均匀平铺,加载10~30MPa的压力在室温下压制成型,得到圆柱形生坯;
S5:制备SiC纳米线;
S5-1:将步骤S4得到的圆柱形生坯用石墨纸包裹,并在刚玉坩埚里包埋入活性炭粉末中;
S5-2:将刚玉坩埚放入管式炉中,以40~80ml/min的流速通入氩气作为保护气体,以5~10℃/min的升温速率将炉温从室温升至1200~1500℃,保温1~4h;
S5-3:自然冷却至室温,得到内部均匀分布有SiC纳米线的SiC块体陶瓷,同时在SiC块体陶瓷外表面形成SiC纳米线多孔层;
S6:制备原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷;
S6-1:浸渍:将步骤S5得到的表面和内部包含SiC纳米线的SiC块体陶瓷置于烧杯中,加入步骤S3制备的混合溶液,放入真空烘箱中抽真空至-0.1MPa,保持30~120min后取出;将取出后的块体陶瓷放入80℃烘箱中干燥12h;
S6-2:裂解:将经步骤S6-1处理后的块体陶瓷用石墨纸包裹并放入管式炉中升温至1100℃并保温1h裂解;
S6-3:重复“浸渍-裂解”过程3~6次,得到原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷。
进一步地,所述步骤S1中预氧化温度为200℃~300℃,保温1h~3h,炉内压力为0.1MPa。
进一步地,所述步骤S5-2中管式炉的发热体为MoSi2。
本发明的有益效果在于:
1.本发明以PCS和二茂铁为原料,在合成SiC块体陶瓷的同时在其表面和内部原位生长SiC纳米线,结合“浸渍-裂解”致密化工艺制备了原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷;
2.本发明的制备工艺简单可控,成本低,实现了纳米线在陶瓷内部的均匀弥散分布和表层的高密度分布;
3.本发明原位SiC纳米线的引入能够有效提高SiC陶瓷韧性,减小其开裂趋势。经历30次空气热循环后,相较于未添加SiC纳米线的SiC陶瓷,原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷的氧化增重率由61.59%降低至2.53%,在高低温交变环境中表现出更好的抗热震性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍,通过参考附图会更加清楚地理解本发明的特征和优点,附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,可以根据这些附图获得其他的附图。其中:
图1是本发明实施例1制备的原位SiC纳米线形貌扫描电镜照片;
图2(a)是本发明实施例2中经3次“浸渍-裂解”循环后制备的原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷表面扫描电镜低倍照片;
图2(b)是本发明实施例2中经3次“浸渍-裂解”循环后制备的原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷表面扫描电镜高倍照片;
图3是本发明实施例1制备的原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷表面扫描电镜照片;
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明提出一种原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷的制备方法,利用PCS的热解反应,在合成SiC块体陶瓷的同时,在其内部和表面原位SiC纳米线,通过进一步的前驱体浸渍裂解(precursor infiltration pyrolysis,PIP)致密化工艺,制备高致密度的SiC纳米线增韧SiC陶瓷,借助纳米线的增韧作用,减少SiC陶瓷的开裂趋势,提升其抗热震性能。
为了方便理解本发明的上述技术方案,以下通过具体实施例对本发明的上述技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)取PCS原料50g,置于玛瑙研钵中碾磨成粒度为200目的粉末,随后放置于箱式炉中,300℃空气环境氧化3h;
(2)分别称取0.2g的二茂铁、19.8g的预氧化PCS粉末和20g的二甲苯配成混合溶液,磁力搅拌1h后烘干,碾磨成粒度为200目的前驱体粉末备用;
(3)分别称取20g的预氧化PCS粉末和80g的二甲苯配成混合溶液,磁力搅拌2h,混合均匀备用;
(4)取步骤(2)制备的0.3g前驱体粉末倒入不锈钢冷压模具中并平铺均匀,使用15MPa的压力保压30s,在室温下压制成前驱体生坯;
(5)将步骤(4)中得到的前驱体生坯用石墨纸包裹,包埋入活性炭粉末中并放入刚玉坩埚里内,将刚玉坩埚放入管式炉中热处理,得到内部均匀分布有SiC纳米线的SiC块体陶瓷,同时在块体陶瓷外表面形成厚度约为150μm的SiC纳米线多孔层。热处理温度:1300℃,升温速率:10℃/min,保温时间:2h,氩气流速:40ml/min。
(6)将步骤(5)得到的表面和内部包含SiC纳米线的SiC块体陶瓷置于烧杯中,加入步骤(3)制备的混合溶液,放入真空烘箱中抽真空至-0.1MPa,保持60min后取出干燥;
用石墨纸包裹干燥后的试样,放入管式炉中升温至1100℃并保温1h进行裂解,以提高制备陶瓷的致密度;重复“浸渍-裂解”过程6次,最终得到高致密度的原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷(图3)。
由图5(a)和图5(b)可以看出,一方面,表层的SiC纳米线通过自身的迅速氧化有效愈合裂纹,减小了裂纹尺寸;另一方面,内部的SiC纳米线仍保持固有形貌,通过裂纹中纳米线的桥连和拔出作用起到增韧效果。
实施例2
(1)取PCS原料50g,置于玛瑙研钵中碾磨成粒度为200目的粉末,随后放置于箱式炉中,300℃空气环境氧化3h;
(2)分别称取0.6g的二茂铁、19.4g的预氧化PCS粉末和20g的二甲苯配成混合溶液,磁力搅拌1h后烘干,碾磨成粒度为200目的前驱体粉末备用;
(3)分别称取30g的预氧化PCS粉末和70g的二甲苯配成混合溶液,磁力搅拌2h,混合均匀备用;
(4)取步骤(2)制备的0.5g前驱体粉末倒入不锈钢冷压模具中并平铺均匀,使用15MPa的压力保压30s,在室温下压制成前驱体生坯;
(5)将活性炭粉装入刚玉坩埚至其深度的一半,将步骤(4)得到的前驱体生坯用石墨纸包裹,放入坩埚里活性炭粉料表面,在其上铺满活性炭粉料;将刚玉坩埚放入管式炉中热处理,得到内部和表面包含SiC纳米线的SiC块体陶瓷。热处理温度:1400℃,升温速率:10℃/min,保温时间:2h,氩气流速:60ml/min。
(6)将步骤(5)制备的含SiC纳米线的SiC块体陶瓷置于烧杯中,加入步骤(3)制备的混合溶液,放入真空烘箱中抽真空至-0.1MPa,保持30min后取出干燥;
用石墨纸包裹干燥后的试样,放入管式炉中升温至1100℃并保温1h进行裂解,以提高制备陶瓷的致密度;重复“浸渍-裂解”过程3次,得到原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷。
由图2(a)可见表面仍存在明显裂纹,图2(b)中可在表面陶瓷下层观察到明显的SiC纳米线,表明表层陶瓷对纳米线多孔层填充效果良好,即经3次“浸渍-裂解”循环,SiC陶瓷尚未完全致密化,在表层陶瓷下可观察到明显的SiC纳米线多孔层,且纳米线与陶瓷基体结合良好,多孔层被充分填充。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种原位碳化硅纳米线增韧碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1:预氧化处理;
将聚碳硅烷即PCS在玛瑙研钵中粉碎,过200目筛,放置于刚玉坩埚中,将刚玉坩埚置于箱式炉中空气气氛下进行预氧化处理;
S2:制备前驱体粉末;
分别称取质量分数为0.2~2.5%的二茂铁、47.5~49.8%的经步骤S1预氧化处理的PCS粉末和50%的二甲苯配成混合溶液,磁力搅拌1~2h后烘干,碾磨成粒度为200目的前驱体粉末备用;
S3:制备混合溶液;
分别称取质量分数为20~50%的经步骤S1预氧化处理的PCS粉末和50~80%的二甲苯配成混合溶液,磁力搅拌1-2h,混合均匀备用;
S4:制备圆柱形生坯;
取步骤S2制备的前驱体粉末0.3~3g倒入冷压模具,均匀平铺,加载10~30MPa的压力在室温下压制成型,得到圆柱形生坯;
S5:制备SiC纳米线;
S5-1:将步骤S4得到的圆柱形生坯用石墨纸包裹,并在刚玉坩埚里包埋入活性炭粉末中;
S5-2:将刚玉坩埚放入管式炉中,以40~80ml/min的流速通入氩气作为保护气体,以5~10℃/min的升温速率将炉温从室温升至1200~1500℃,保温1~4h;
S5-3:自然冷却至室温,得到内部均匀分布有SiC纳米线的SiC块体陶瓷,同时在SiC块体陶瓷外表面形成SiC纳米线多孔层;
S6:制备原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷;
S6-1:浸渍:将步骤S5得到的表面和内部包含SiC纳米线的SiC块体陶瓷置于烧杯中,加入步骤S3制备的混合溶液,放入真空烘箱中抽真空至-0.1MPa,保持30~120min后取出;将取出后的块体陶瓷放入80℃烘箱中干燥12h;
S6-2:裂解:将经步骤S6-1处理后的块体陶瓷用石墨纸包裹并放入管式炉中升温至1100℃并保温1h裂解;
S6-3:重复“浸渍-裂解”过程3~6次,得到原位SiC纳米线增韧SiC陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种原位碳化硅纳米线增韧碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中预氧化温度为200℃~300℃,保温1h~3h,炉内压力为0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的一种原位碳化硅纳米线增韧碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤S5-2中管式炉的发热体为MoSi2。
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