CN113896559B - 一种碳化硅/碳纳米管复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料领域，涉及一种碳化硅/碳纳米管复合材料及其制备方法，以碳纳米管宏观体为预制体，采用碳纳米管复合碳化硅粉末固相烧结的方法，制备出碳化硅和碳纳米管的复合材料，碳纳米管的质量分数为0.1‑50％。通过选用碳纳米管取向和排布的各种碳纳米管宏观体为预制体，可获得具有高度分散、高体积含量和各种取向排布的碳化硅和碳纳米管的复合材料；通过纤维预制体设计可构造和制备纤维和块体等不同形态和各种尺度的碳化硅和碳纳米管的复合材料；获得多种力学和电学性能的碳化硅和碳纳米管的复合材料，有望作为高性能复合材料、导电导热材料和功能材料用于航空航天、国防装备和功能材料器件等领域。

Description

一种碳化硅/碳纳米管复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种碳化硅和碳纳米管的复合材料及其制备方法，具体是以碳纳米管宏观体(以碳纳米管纤维为原料)为预制体，采用固相烧结的方法，制备碳化硅和碳纳米管的复合材料。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
碳化硅基复合材料，具有轻质高强、耐高温等优异性能，已用于航空航天、现代武器等高技术领域。碳纳米管(CNT)作连续纤维，具有一维纳米结构、高的比表面积，可以实现轻质高强、导电导热等优异的增强性能。将碳纳米管作为增强体与碳化硅进行复合，利用碳纳米管高的比表面积、高强度、高模量和高韧性等性能可与碳化硅基体匹配构成良好的界面结合，具有小的界面应力，有望获得高强、抗冲击、耐高温和抗热震的高性能纤维增强碳化硅复合材料。利用碳纳米管独特的一维纳米结构、高导电和高导热性能，可在碳化硅基体中形成相互连接的导电和导热网络，实现复合材料多功能与智能特性。
碳纳米管纤维(CNTF)是由碳纳米管组成的宏观纤维，具有独特三维网络结构，可制备出高碳纳米管含量、可控取向和均匀分散的碳纳米管复合材料，可发挥碳纳米管的一维纳米结构和轴向力学和物理性能，获得具有各向同性和各向异性力学性能和物理性能的碳纳米管复合材料。
但发明人发现：现有方法制备的碳纳米管和碳化硅的复合材料无法实现碳纳米管定取向。
发明内容
为了克服上述问题，本发明的目的在于提供一种碳化硅和碳纳米管的复合材料及其制备方法。以碳纳米管宏观体(以碳纳米管纤维为原料)为预制体，采用固相烧结方法制备出碳化硅和碳纳米管的复合材料。本发明可制备出各种碳纳米管含量的碳化硅和碳纳米管的复合材料，和碳纳米管纤维均匀分散的碳化硅和碳纳米管的复合材料。并且还可以制备出碳纳米管纤维具有定向排列而碳纳米管定取向的碳化硅和碳纳米管的复合材料。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种碳化硅和碳纳米管的复合材料的制备方法，包括：
将碳纳米管纤维加工成碳纳米管宏观体，作为预制体；
将碳化硅陶瓷粉末与所述预制体在分散介质中混合均匀，去除分散介质，得到复合粉体或复合层片；
将所述复合粉体或复合层片制成素坯，固相烧结，得到碳化硅和碳纳米管的复合材料。
本发明以碳纳米管预制体(碳纳米管纤维)和碳化硅粉预制原坯，将原坯通过无压烧结、热压烧结、SPS烧结等方法进行烧结方式，制备出碳纳米管和碳化硅复合材料。采用本发明的方法制备复合材料具有制备过程简单的优点。
本发明的第二个方面，提供了上述的方法制备的碳化硅和碳纳米管的复合材料。
本发明以碳纳米管组成的宏观体(以碳纳米管纤维为原料)为预制体，采用固相烧结法制备出碳纳米管和碳化硅的复合材料。
本发明的第三个方面，提供了上述的碳化硅和碳纳米管的复合材料在半导体、液晶、航空航天设备、国防装备、功能材料生产中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的碳化硅和碳纳米管的复合材料及其制备方法，采用固相烧结法将碳化硅和碳纳米管复合制备。通过控制碳化硅粉与碳纳米管纤维预制体的混合质量比例，可制备出各种碳纳米管含量的碳化硅和碳纳米管的复合材料。并且还可制备出碳纳米管具有单向排列的各种碳纳米管定取向的碳化硅和碳纳米管的复合材料。本发明制备出碳化硅和碳纳米管的复合材料。这些具有碳化硅结合碳纳米管结构的碳化硅和碳纳米管的复合材料具有轻质、高强、导电导热等性能，可作为高性能结构导电导热材料和功能材料，用于相关领域，特别有望作为高性能复合材料、用于航空航天、国防装备和功能材料器件等领域。
(2)本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1中碳纳米管纤维预制体的光学照片及单根碳纳米管纤维扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中碳化硅和碳纳米管复合材料的扫面电镜照片。
图3为本发明实施例2中碳化硅和碳纳米管复合材料的扫面电镜照片。
图4为本发明实施例2中碳化硅和碳纳米管复合材料的高倍率扫描电镜照片。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
本发明提供一种碳化硅和碳纳米管的复合材料及其制备方法，利用碳纳米管宏观体为预制体，通过对碳纳米管纤维进行不同加工处理，形成不同碳纳米管构造的碳纳米管宏观体，通过碳纳米管复合碳化硅固相烧结制备具有各种碳纳米管含量，特定取向的碳化硅和碳纳米管的复合材料。
固相烧结法是碳化硅和碳纳米管复合材料制备的重要过程，具有反应可控、尺寸精度容易控制、工艺简便等优点，通过控制温度、时间和气压等参数可调控两相含量和反应进度，这些具有碳化硅结合定向碳纳米管结构的碳化硅/碳纳米管的复合材料具有轻质、高导电导热和吸波等性能，作为高性能结构和功能材料用于相关领域。
本发明提供的碳化硅和碳纳米管的复合材料是以碳纳米管纤维和碳化硅粉为原料以适当的方式成型，在高温炉中进行烧结反应使坯体致密化，形成不同碳纳米管含量和碳纳米管构造的碳化硅和碳纳米管的复合材料。碳纳米管的质量分数可为0.1-50％。
所述的碳纳米管是单壁碳纳米管，双壁碳纳米管，多壁碳纳米管的一种或几种的混合物。
所述的碳纳米管纤维是碳纳米管纤维或碳纳米管纤维构成的预制体。
所述的复合材料固相反应烧结方式为无压烧结、热压烧结、SPS烧结等烧结方式。
所述的碳化硅反应所用的温度为1000-1800℃。
所述的碳化硅沉积所用的气压为0.1-50MPa。
所述的碳化硅反应所用的气氛为氢气、氮气、空气中的一种或几种的混合。
本发明提供的碳化硅和碳纳米管的复合材料具体制备方法包括的步骤：
将碳纳米管纤维按常规方法加工成确定形状的碳纳米管预制体。
将碳纳米管纤维按常规方法加工成确定形状的碳纳米管宏观体作为预制体。碳化硅陶瓷粉末与预制体置于分散介质中混合一定时间，分散介质挥发，得到混合粉体或混合层片。并将复合粉体或复合层片60-200MPa单轴向加压，保压10-20s成型得到素坯。素坯放入气氛炉中，通氮气1-2h排除石英管内的空气，以1-5℃/min升温至1450-1700℃，保温3-14h，采用非氧气气氛(流量20-50sccm)，石英管内的气压为0.1-5MPa，制得碳化硅和碳纳米管的复合材料，自然冷却至室温。
本发明提供的碳化硅和碳纳米管的复合材料具体制备方法包括的步骤：
将碳纳米管纤维按常规方法加工成确定形状的预制体。预制体与碳化硅陶瓷粉成层交错排布，在60-200MPa单轴向加压，保压10-20s成型得到素坯。素坯放入SPS烧结炉中，以50-200℃/min升温至1350-1700℃，保温1-20min，制得碳化硅和碳纳米管的复合材料，自然冷却至室温。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
用于制备碳化硅和碳纳米管复合材料所用的碳纳米管纤维是根据专利CN101665997A报道的化学气相纺丝法制备的。用0.1g碳纳米管纤维(直径～150μm)单方向排布，形成平铺的预制体(碳纳米管宏观体)，预制体呈片层状。图1是碳纳米管纤维预制体的光学照片。将5g碳化硅加入盛有10ml水的烧杯中，超声2h，研磨1h，干燥2h，得到碳化硅粉末。将预制体与上述碳化硅粉末1.5g以层铺的方式加入模具中，加压100MPa，保压15s，制备35×4×3素坯。素坯放入管式气氛烧结炉中，通氢气1.5h排除石英管内的空气，管内为氮气气氛(流量35sccm)，气压为0.1MPa，以5℃/min升温至1700℃，保温5h，制得碳化硅和碳纳米管的复合材料，自然冷却至室温。用扫描电镜观察复合材料截面，碳化硅结合较为紧密，碳纳米管镶嵌在碳化硅颗粒间，如图2所示。
实施例2：
将0.025g碳纳米管纤维预制体顺向过盛有1.5g碳化硅粉的酒精溶液(15ml)，自然干燥12h。将上述混合粉体加入模具，加压20MPa，保压10s，制备
Figure BDA0003364026260000061
素坯。素坯放入有石墨模具的SPS烧结炉中，通氩气气氛，以100℃/min升温至1600℃，保温5min，制得碳化硅和碳纳米管的复合材料，自然冷却至室温。用扫描电镜观察复合材料截面，碳化硅晶体结构较为致密，碳纳米管镶嵌在碳化硅颗粒间，如图3所示。用高倍扫描电镜观察复合材料截面，碳纳米管镶嵌在碳化硅颗粒间，如图4所示。
实施例3：
采用与实施例2相近的方法，不同之处在于：碳纳米管纤维按层排布(碳纳米管约300根，质量约0.01g)到有碳化硅粉的模具中制得碳化硅和碳纳米管的复合材料。
实施例4：
采用与实施例1相同的方法，不同之处在于：反应温度1700℃降低为1450℃制得碳化硅和碳纳米管的复合材料。
实施例5：
采用与实施例1相同的方法，不同之处在于：反应温度1700℃降低为1450℃，延长保温时间14h制得碳化硅和碳纳米管的复合材料。
实施例6：
采用与实施例1相同的方法，不同之处在于：反应温度设为1700℃，保温时间3h，制得碳化硅和碳纳米管的复合材料。
实施例7：
采用与实施例1相同的方法，不同之处在于：将管内气压0.15MPa降低为101kPa制得碳化硅和碳纳米管的复合材料。
实施例8：
采用与实施例1相同的方法，不同之处在于：将炉内气压0.15MPa升为5MPa制得碳化硅和碳纳米管的复合材料。
实施例9：
采用与实施例1相同的方法，不同之处在于：将炉内气氛改为空气，制得碳化硅和碳纳米管的复合材料。
实施例10：
采用与实施例2相同的方法，不同之处在于：将温度1600℃降低为1350℃，保温时间10min，制得碳化硅和碳纳米管的复合材料。
实施例11：
采用与实施例2相同的方法，不同之处在于：反应温度1600℃降低为1700℃，保温时间2min，制得碳化硅和碳纳米管的复合材料。
由此可知，本发明采用固相烧结法制备出了碳纳米管具有单向排列的各种碳纳米管定取向的碳化硅和碳纳米管的复合材料。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种碳化硅/碳纳米管复合材料，其特征在于，所述碳化硅/碳纳米管复合材料的制备方法为：
用0.1g碳纳米管纤单方向排布，形成平铺的预制体，预制体呈片层状；
将5g碳化硅加入盛有10ml水的烧杯中，超声2h，研磨1h，干燥2h，得到碳化硅粉末；
将预制体与上述碳化硅粉末1.5g以层铺的方式加入模具中，加压100MPa，保压15s，制备35×4×3素坯；
素坯放入管式气氛烧结炉中，通氢气1.5h排除石英管内的空气，管内为氮气气氛，气压为0.1MPa，以5ºC/min升温至1700ºC，保温5h，制得碳化硅和碳纳米管的复合材料，自然冷却至室温。
2.如权利要求1所述的碳化硅/碳纳米管复合材料，其特征在于，所述碳纳米管是单壁碳纳米管，双壁碳纳米管，多壁碳纳米管的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的碳化硅/碳纳米管复合材料，其特征在于，所述碳化硅粉为微米、纳米硅粉体一种或两种的混合。
4.权利要求1-3任一项所述的碳化硅/碳纳米管复合材料在半导体、液晶、航空航天设备、国防装备、功能材料生产中的应用。
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