JP5129997B2 - ムライト−アルミナセラミック基質、酸化物ベースのセラミック基複合材、および酸化物ベースのセラミック基複合材を製造する方法 - Google Patents
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Description
この出願は、2005年5月23日に出願された米国特許出願連続番号第11/134,876号(公報発行番号第2005/218565号)の一部継続出願であり、その開示内容は、この明細書において引用により援用される。
この発明は、米国空軍(the United States Air Force)により授与された契約番号F33615−03−2−5202の下で、政府による支援を受けて行なわれた。政府は、この発明において特定の権利を有する。
1.発明の分野
この発明は、酸化物ベースのセラミック基複合材(CMC)と、酸化物ベースのセラミック基複合材(CMC)を製造する方法とに関する。
複合材(「複合材料」とも称する)は、単一成分を生じながらも巨視的レベルでは別個で異なった状態にある2つ以上の構成材料からなる。基質(または「結合剤」)および補強材が、複合材の2大構成要素である。基質は、規則的なパターンで補強材を保持する。
子の布地とを有する。しかしながらこの基質は、約1400°Fの温度を上回ると当該基質に位相反転が生じる。他の酸化物CMCは、1400°Fを上回っても望ましい特性を呈示するが、2000°Fを上回る温度では駄目になる。2000°Fを上回る温度で(たとえばスペースシャトル内で)酸化物CMCが機能することが望ましい。
この発明の一局面において、ムライト−アルミナセラミック基質が提供される。当該ムライト−アルミナセラミック基質は、ムライト−アルミナ粉末を有するセラミック粉末混合物とアルミナ前駆体溶液とを含む。
この発明の一局面において、酸化物ベースのCMC(「酸化物CMC」とも称する)が提供される。この発明の酸化物CMCは、2000°Fを上回る温度において熱的安定性および構造的安定性を呈示する。この発明の酸化物CMCは、2000°Fを上回る温度において、高温弾性を有し、損傷抵抗が改善され、より脆化しにくい。
めの方法のフロー図を示す。ステップS200では、所望の密度を有するアルミナ前駆体溶液を調製する。ステップS202では、当該アルミナ前駆体溶液をムライト−アルミナセラミック混合物と混合して粉末のスラリーを生じる。ステップS204では、当該セラミック粉末のスラリーを約4時間にわたりボールミル粉砕して、ムライト−アルミナセラミック基質の均質な懸濁液を生じる。
シャトル、大気圏への再突入を行なう新規の宇宙船、航空機、ミサイル、地上ベースのタービン、および極限環境で使用される他の機器が含まれる。
DI水800gに試薬用塩化アルミニウム六水和物(AlCl3−6H2O)202.80グラムを溶解してアルミナ前駆体溶液を作成する。冷却された還流冷却器を備えた反応槽内で当該溶液を40〜45℃に加熱する。当該溶液に、純度99.8%以上、−40メッシュ〜+325メッシュのアルミニウム粉末約113.28グラムをゆっくりと加える。当該アルミニウム粉末の反応に伴って発熱反応が生じる。反応が完了した後、当該溶液を〜12から15時間にわたり、65〜75℃に保つ。当該溶液をろ過し、濃度を〜1.3から2.0g/cm3の密度に調節する。
CMCプレプレグ材を処理するためのセラミック粉末のスラリーを作成するために、密度0.5〜5.0g/cm3、好ましくは1.3〜2.0g/cm3のアルミナ前駆体溶液を、アルミナ粉末(住友化学株式会社(Sumitomo Chemical Co.LTD)のAKP−50)および、ムライト粉末(共立窯業原料株式会社(Kyoritsu Ceramic Materials)のKM101)または昭和電工(Sowa Denko)のMU107)と、10〜70重量%の粉末濃度、好ましくは50重量%の粉末濃度で混合する。ムライト粉末対アルミナ粉末の比率は、5/95から95/5まで変動し、好ましくは73.5重量%のムライトと、26.5重量%のアルミナとである。この混合物を、0〜25重量%、好ましくは15重量%のPVP(シグマアルドリッチ(Sigma Aldrich))、0〜20%の発熱剤(好ましくは4〜8重量%)、および0〜1重量%のダウコーニング1410(消泡剤)と混合する。
プレプレグ材:酸化物の織布(4枚朱子または8枚朱子)、たとえばネクステル312、ネクステル440、ネクステル550、ネクステル720、ネクステル610、または非酸化物織布、たとえばティラノSAまたはニカロンCGに、セラミック粉末のスラリーを含浸させる。布の含浸は、ドクターブレード機構を用いて行なわれ、湿潤したプレプレグ材を生じる。
アルミナ前駆体溶液364.8グラム(密度1.3g/cm3)を、アルミナ粉末(AKP−50)111.8グラム、ムライト粉末(MU107)316.8グラム、PVP(PVP−10)66.6グラム、SiC粉末40グラム、DI水140.0グラム、および消泡剤であるダウコーニング1410の5滴と混合した後、4時間ボールミル粉砕を行ない、セラミック粉末のスラリーを生じる。
アルミナ前駆体溶液137グラム(密度1.3g/cm3)を、アルミナ粉末(AKP−50)42グラム、ムライト粉末(MU107)119グラム、およびPVP(PVP−10)25グラムと混合した後、4時間ボールミル粉砕して、セラミック粉末のスラリーを生じる。例1に記載した方法と同じ方法により、布地に浸透させる。
また、本発明は以下に記載する態様を含む。
(態様1)
ムライト−アルミナ粉末を有するセラミック粉末混合物と、
アルミナ前駆体溶液とを含む、ムライト−アルミナセラミック基質。
(態様2)
前記セラミック粉末混合物は、10〜70%のムライト−アルミナ粉末を含む、態様1に記載のムライト−アルミナセラミック基質。
(態様3)
前記ムライト−アルミナ粉末混合物は、5/95から95/5まで変動する比率でムライトおよびアルミナを含む、態様1に記載のムライト−アルミナセラミック基質。
(態様4)
前記セラミック粉末混合物はさらに、25重量%までの結合剤を含む、態様1に記載のムライト−アルミナセラミック基質。
(態様5)
前記結合剤は、ポリビニルピロリドン(PVP)を有する有機結合剤である、態様3に記載のムライト−アルミナセラミック基質。
(態様6)
前記セラミック粉末混合物はさらに、20重量%までの放熱剤を含む、態様1に記載のムライト−アルミナセラミック基質。
(態様7)
前記放熱剤は、炭化シリコン(SiC)、四ホウ化シリコン(SiB4)、六ホウ化シリコン(SiB6)、二ケイ化モリブデン(MoSi2)、および炭素含有リン酸アルミニウムをベースとする、態様6に記載のムライト−アルミナセラミック基質。
(態様8)
前記アルミナ前駆体溶液は、0.5〜5.0gm/cm3の密度を有する、態様1に記載のムライト−アルミナセラミック基質。
(態様9)
セラミック繊維と、
前記セラミック繊維に含浸させるムライト−アルミナセラミック基質とを含む、酸化物ベースのセラミック基複合材。
(態様10)
前記ムライト−アルミナセラミック基質は、ムライト−アルミナ粉末を有するセラミック粉末混合物と、アルミナ前駆体溶液とを含む、態様9に記載の酸化物ベースのセラミック基複合材。
(態様11)
前記セラミック粉末混合物は、10〜70%のムライト−アルミナ粉末を含む、態様10に記載の酸化物ベースのセラミック基複合材。
(態様12)
前記ムライト−アルミナ粉末混合物におけるムライト粉末対アルミナ粉末の比率は、5/95から95/5まで変動する、態様10に記載の酸化物ベースのセラミック基複合材。
(態様13)
前記セラミック粉末混合物は、25重量%までの結合剤を含む、態様9に記載の酸化物ベースのセラミック基複合材。
(態様14)
前記セラミック粉末混合物は、20重量%までの放熱剤を含む、態様9に記載の酸化物ベースのセラミック基複合材。
(態様15)
前記放熱剤は、炭化シリコン(SiC)、四ホウ化シリコン(SiB4)、六ホウ化シリコン(SiB6)、二ケイ化モリブデン(MoSi2)、および炭素含有リン酸アルミニウムをベースとする、態様10に記載の酸化物ベースのセラミック。
(態様16)
前記アルミナ前駆体溶液は、0.5〜5.0gm/cm3の密度を有する、態様9に記載の酸化物ベースのセラミック。
(態様17)
酸化物ベースのセラミック基複合材を製造する方法であって、
アルミナ前駆体溶液を調製するステップと、
セラミック粉末混合物で前記アルミナ前駆体溶液を処理して均質な懸濁液を生じるステップとを含み、前記セラミック粉末混合物は、ムライト−アルミナ粉末を有し、前記方法はさらに、
前記均質な懸濁液をセラミック繊維に浸透させてプレプレグ材を生じるステップと、 セラミック基複合材を形成するために前記プレプレグ材を硬化および焼結するステップ
とを含む、方法。
(態様18)
前記セラミック粉末混合物は、10〜70%のムライト−アルミナ粉末を含む、態様17に記載の方法。
(態様19)
前記アルミナ前駆体溶液は、0.5〜5.0gm/cm3の密度を有する、態様17に記載の方法。
(態様20)
前記硬化は、真空バッグ内において約350°Fで行なわれる、態様17に記載の方法。
(態様21)
前記焼結は、1500〜2400°Fで行なわれる、態様17に記載の方法。
Claims (8)
- ムライト−アルミナ粉末を有するセラミック粉末混合物と、
アルミナ前駆体溶液とを含む、ムライト−アルミナセラミック基質であって、
前記セラミック粉末混合物はさらに、該ムライト−アルミナセラミック基質全体重量の20重量%までの放熱剤を含み、該放熱剤は、炭化シリコン(SiC)、四ホウ化シリコン(SiB 4 )、六ホウ化シリコン(SiB 6 )、二ケイ化モリブデン(MoSi 2 )、および炭素含有リン酸アルミニウムをベースとする、ムライト−アルミナセラミック基質。 - 前記セラミック粉末混合物は、該ムライト−アルミナセラミック基質全体重量の10〜70重量%のムライト−アルミナ粉末を含む、請求項1に記載のムライト−アルミナセラミック基質。
- 前記ムライト−アルミナ粉末混合物は、5/95から95/5まで変動する比率でムライトおよびアルミナを含む、請求項1または2に記載のムライト−アルミナセラミック基質。
- 前記セラミック粉末混合物はさらに、該ムライト−アルミナセラミック基質全体重量の25重量%までの結合剤を含む、請求項1ないし3の何れか1項に記載のムライト−アルミナセラミック基質。
- 前記結合剤は、ポリビニルピロリドン(PVP)を有する有機結合剤である、請求項4に記載のムライト−アルミナセラミック基質。
- さらに、該ムライト−アルミナセラミック基質全体重量の1重量%までの消泡剤を含む、請求項1ないし5の何れか1項に記載のムライト−アルミナセラミック基質。
- セラミック繊維と、
前記セラミック繊維に含浸させるムライト−アルミナセラミック基質とを含み、該ムライト−アルミナセラミック基質は、請求項1ないし6の何れか1項に記載されたムライト−アルミナセラミック基質である、酸化物ベースのセラミック基複合材。 - 請求項7に記載された酸化物ベースのセラミック基複合材を製造する方法であって、
アルミナ前駆体溶液を調製するステップと、
セラミック粉末混合物で前記アルミナ前駆体溶液を処理して均質な懸濁液を生じるステップとを含み、前記セラミック粉末混合物は、ムライト−アルミナ粉末を有し、前記方法はさらに、
前記均質な懸濁液をセラミック繊維に浸透させてプレプレグ材を生じるステップと、
セラミック基複合材を形成するために前記プレプレグ材を硬化および焼結するステップとを含む、方法。
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