KR101974932B1 - 액상소결 탄화규소 다공체 제조용 조성물, 상기 조성물로 제조된 고강도 및 고저항 특성을 갖는 액상소결 탄화규소 다공체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄화규소와 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 함유하는 소결조제를 포함하는 조성물, 상기 조성물로 제조된 탄화규소 다공체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
더욱 상세하게는 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 포함하는 소결조제를 준비하고, 상기 소결조제와 탄화규소를 일정 비율로 혼합하여 혼합분말을 제조하며, 상기 혼합분말로 형성한 탄화규소 성형체를 1,400℃ ~ 1,600℃의 낮은 온도로 소결하여 기공률 40% 이상, 평균 기공 크기 1㎛ ~ 50㎛, 일정한 기공 크기 분포, 3점 굽힘 강도 45㎫ 이상, 체적저항이 108Ω·㎝ 이상인 탄화규소 다공체를 형성하는 것을 기술적 특징으로 한다.
더욱 상세하게는 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 포함하는 소결조제를 준비하고, 상기 소결조제와 탄화규소를 일정 비율로 혼합하여 혼합분말을 제조하며, 상기 혼합분말로 형성한 탄화규소 성형체를 1,400℃ ~ 1,600℃의 낮은 온도로 소결하여 기공률 40% 이상, 평균 기공 크기 1㎛ ~ 50㎛, 일정한 기공 크기 분포, 3점 굽힘 강도 45㎫ 이상, 체적저항이 108Ω·㎝ 이상인 탄화규소 다공체를 형성하는 것을 기술적 특징으로 한다.
Description
본 발명은 탄화규소와 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 함유하는 소결조제를 포함하는 조성물, 상기 조성물로 제조된 탄화규소 다공체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소는 고온 안정성, 내열충격성 및 열전도성 등의 열적 특성이 우수하고, 고온 강도, 내부식성, 내화학석, 내마모성 등의 물리화학적 물성이 뛰어나 기간 산업 및 첨단 산업에서 가장 폭 넓게 사용되고 있는 대표적인 비산화물계 세라믹 재료이다.
그 중 탄화규소 다공체는 탄화규소의 물리화학적 특성을 이용한 기능성 다공성 복합소재로서, 고온 부식성 환경 및 극심한 마모 환경 등 가혹한 환경에서 안정적으로 작동하는 것이 요구되는 에너지 산업용 고온 분진필터, 디젤 엔진용 분진 필터, 촉매 담지체, 멤브레인 분리막, 방음재, 단열재, 진공척 등 다양한 분야에서 핵심 소재로 사용되고 있다.
그러나 지금까지의 탄화규소 다공체에 대한 연구는 대부분이 기공율, 기공 크기 및 파괴 강도에 관한 것이었으며, 구체적으로 평균 기공 크기가 1㎛ ~ 50㎛이고, 체적저항이 높으며, 고강도 및 고기공률을 동시에 만족하는 탄화규소 다공체에 대한 특허 및 기술은 보고되고 있지 않다.
국내등록특허 제10-0838825호(특허문헌1)는 용융 규소의 침윤을 통하여 반응소결 탄화규소를 제조하였다. 특허문헌1은 섬유상을 혼합하여 기계적 강도를 향상시켰으나 기공 크기 분포에 관한 정보가 없으며 소결체 내의 잔류 규소 때문에 전지저항이 낮다는 한계가 있다.
또한 국내공개특허 제10-2005-0063482호(특허문헌2)는 알루미늄 보라이드를 0.3중량% ~ 0.5중량% 첨가하고, 2,000℃ ~ 2200℃ 이상의 고온 소결을 통해 재결정화시켜 높은 굽힘 강도를 갖는 탄화규소 다공체를 제조하였다. 다만 특허문헌2는 균일한 기공 크기 분포를 갖는 다공체의 제조 및 기공 크기의 제어가 어렵고, 고온에서 열처리가 진행됨에 따라 경제성이 떨어진다는 한계가 있다.
US 7,670,979 B2(특허문헌3)는 1㎛ ~ 10㎛ 크기의 알파 탄화규소 분말에 소결조제로 보론 카바이드 분말을 첨가하여 성형체를 제조한 후 불활성 분위기 하에서 2,100℃ ~ 2,300℃로 소결하여 기공 크기가 1㎛ 이하이고, 기공율이 45% ~ 65% 인 고강도 탄화규소 다공체를 제조하였다. 그러나 특허문헌3은 다양한 기공 크기를 갖는 고저항 탄화규소 다공체를 경제성이 높게 제조할 수 있는 기술은 아닌 것으로 나타났다.
국내공개특허 제10-2004-0104958호(특허문헌4)는 탄화규소 입자와 규소, 알루미늄, 알카리 토 금속류의 금속 원소를 포함하는 산화물상을 원료로 하는 필터용 탄화규소 다공체를 보고하였다. 그러나 특허문헌4는 아노사이트, 코디어라이트, 뮬라이트 등을 선택하여 탄화규소 다공체를 제조하였고, 굽힘 강도가 15㎫ ~ 30㎫로 만족할만한 물성을 보여주지는 못하였다.
국내공개특허 제10-2000-0006202호(특허문헌5) 및 제10-2010-0077203호(특허문헌6)는 높은 전기 저항을 갖는 탄화규소 소결체를 제조하기 위하여 질소/붕소 원자를 도핑하는 방법과 제조된 재결정 탄화규소 소결체를 플루오르화 수소 수용액에서 침지시킨 상태로 열처리하는 방법을 보고한바 있으나, 두 특허문헌 모두 1,900℃ 이상의 온도에서 소결을 진행해야하는 단점이 있고, 특히 특허문헌6은 유독한 플루오르화 수소 수용액을 추가로 사용하여야 한다는 단점이 있다.
이와 같이 다양한 크기의 기공을 갖고, 기공률이 높으며, 굽힘 강도가 우수하고, 체적저항이 뛰어난 탄화규소 다공체 및 경제성이 높은 이의 제조방법에 대한 기술 개발이 절실히 필요한 실정이다.
본 발명은 높은 기공률, 평균 기공 크기 조절의 용이성, 우수한 굽힘 강도 및 체적저항을 동시에 만족하는 탄화규소 다공체를 제공하는 것을 일 목적으로 한다.
또한 본 발명은 위와 같은 특성의 탄화규소 다공체를 제조하는데 사용되는 조성물을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 조성물을 이용하여 위와 같은 특성의 탄화규소 다공체를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 보다 분명해 질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.
본 발명에 따른 탄화규소 다공체 제조용 조성물은 탄화규소 70vol% ~ 95vol% 및 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 함유하는 소결조제 5vol% ~ 30vol%를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 상기 탄화규소는 평균 입경이 5㎛ ~ 100㎛일 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 상기 소결조제는 Al2O3 45중량% ~ 70중량%, SiO2 5중량% ~ 25중량% 및 Y2O3 10중량% ~ 35중량%를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 상기 소결조제의 평균 입경이 상기 탄화규소의 평균 입경보다 작고, 구체적으로 상기 탄화규소의 평균 입경의 0.05배 ~ 0.7배일 수 있다.
본 발명에 따른 탄화규소 다공체는 골재가 되는 탄화규소 입자; 및 상기 탄화규소 입자 간 계면에 위치하는 유리질 세라믹, 미반응 알루미나 입자 및 미반응 이트리아 입자 중 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 상기 유리질 세라믹은 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 상기 탄화규소 다공체는 기공률이 40% 이상이고, 평균 기공 크기가 1㎛ ~ 50㎛이며, 3점 굽힘 강도가 45㎫ 이상이고, 체적저항이 108Ω·㎝ 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 탄화규소 다공체의 제조방법은 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 포함하는 소결조제를 준비하는 단계, 상기 소결조제 5vol% ~ 30vol%와 탄화규소 70vol% ~ 95vol%를 혼합하여 혼합분말을 제조하는 단계, 상기 혼합분말을 소정의 형상으로 성형하여 탄화규소 성형체를 제조하는 단계 및 상기 탄화규소 성형체를 소결하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 상기 소결조제는 Al2O3 45중량% ~ 70중량%, SiO2 5중량% ~ 25중량% 및 Y2O3 10중량% ~ 35중량%로 습식 또는 건식으로 혼합한 뒤 건조하여 준비할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 상기 탄화규소 성형체는 상기 혼합분말을 금형을 이용한 일축 가압 성형 또는 정수압 성형하여 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 상기 탄화규소 성형체를 불활성 또는 산화성 분위기에서 1 ~ 20 ℃/min 승온 속도로 1,400℃ ~ 1,600℃까지 가열하고 1시간 ~ 4시간 유지하여 소결할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 상기 탄화규소 다공체의 기공률 및 평균 기공 크기는 상기 탄화규소와 상기 소결조제의 평균 입경을 통해 조절할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 상기 탄화규소 다공체의 3점 굽힘 강도는 상기 소결조제의 함량, 상기 탄화규소의 평균 입경 또는 소결 온도를 통해 조절할 수 있다.
본 발명에 따르면 높은 기공률, 평균 기공 크기 조절의 용이성, 우수한 굽힘 강도 및 체적저항을 동시에 만족하는 탄화규소 다공체를 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면 목적하는 바에 맞게 탄화규소 다공체의 기공률, 평균 기공 크기, 굽힘 강도, 체적저항을 쉽게 조절할 수 있다.
또한 본 발명은 낮은 소결 온도로 탄화규소 다공체를 제조하므로 가격 경쟁력 확보에 큰 도움이 될 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 탄화규소 다공체의 미세구조를 주사전자현미경(scanning electron microscope)으로 분석한 결과이다.
도 2는 도 1의 특정 지점(+)에 위치하는 입자의 성분을 분석한 결과이다.
도 3은 본 발명에 따른 탄화규소 다공체의 미세구조를 주사전자현미경(scanning electron microscope)으로 분석한 결과이다.
도 4는 도 3의 특정 지점(+)에 위치하는 입자의 성분을 분석한 결과이다.
도 5는 본 발명에 따른 탄화규소 다공체의 공기 투과도를 측정한 결과이다.
도 6은 본 발명에 따른 탄화규소 다공체의 기공 크기 분포를 측정한 결과이다.
도 2는 도 1의 특정 지점(+)에 위치하는 입자의 성분을 분석한 결과이다.
도 3은 본 발명에 따른 탄화규소 다공체의 미세구조를 주사전자현미경(scanning electron microscope)으로 분석한 결과이다.
도 4는 도 3의 특정 지점(+)에 위치하는 입자의 성분을 분석한 결과이다.
도 5는 본 발명에 따른 탄화규소 다공체의 공기 투과도를 측정한 결과이다.
도 6은 본 발명에 따른 탄화규소 다공체의 기공 크기 분포를 측정한 결과이다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시예는 발명의 요지가 변경되지 않는 한 다양한 형태로 변형될 수 있다. 그러나 본 발명의 권리범위가 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되면 공지 구성 및 기능에 대한 설명은 생략한다. 본 명세서에서 "포함"한다는 것은 특별한 기재가 없는 한 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본 발명에 따른 탄화규소 다공체 제조용 조성물(이하, '조성물'이라 함)은 탄화규소; 및 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 함유하는 소결조제를 포함한다.
상기 조성물은 탄화규소 및 소결조제를 포함하는바, 이는 상기 탄화규소가 강한 공유결합을 형성하고 있는 난소결성 세라믹스이기 때문이다.
상기 조성물을 이용하여 탄화규소 다공체를 형성하면 상기 탄화규소는 탄화규소 다공체의 골재가 되고, 특정 원소를 함유하는 상기 소결조제는 골재를 형성하는 상기 탄화규소의 입자 간 계면에 위치하는 유리질 세라믹과 미반응 산화물 입자가 되는바 그에 따라 상기 탄화규소 다공체의 기공률, 평균 기공 크기, 굽힘 강도 및 체적저항의 향상 또는 조절이 가능해 진다.
상기 탄화규소는 탄화규소 다공체를 형성하는데 사용되는 일반적인 탄화규소라면 어떠한 것도 사용할 수 있으나, 바람직하게는 알파 탄화규소(α-SiC)를 사용할 수 있다.
상기 탄화규소의 평균 입경은 상기 탄화규소 다공체가 사용되는 분야에서 요구되는 기공 크기에 맞게 결정되기 때문에 특별히 한정되지 않으나, 바람직하게는 5㎛ ~ 100㎛, 자세히는 30㎛ ~ 100㎛, 더 자세히는 30㎛ ~ 65㎛일 수 있다. 탄화규소의 평균 입경이 5㎛ 미만이면 탄화규소 다공체의 강도가 약해질 수 있고, 100㎛를 초과하면 기공률이 낮아지고 평균 기공 크기가 작아져 탄화규소 다공체의 성질이 발휘되지 않을 수 있다.
상기 소결조제는 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 함유할 수 있다.
구체적으로 상기 소결조제는 산화알루미늄(Al2O3) 분말, 산화규소(SiO2) 분말, 산화이트륨(Y2O3) 분말 및 이들의 조합으로부터 선택된 산화물 분말일 수 있고, 더욱 구체적으로 산화알루미늄(Al2O3) 분말 25중량% ~ 70중량%, 산화규소(SiO2) 분말 5중량% ~ 25중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 10중량% ~ 35중량%를 포함할 수 있다.
상기 소결조제의 조성이 위와 같을 때, 기존보다 낮은 소결온도에서 상기 소결조제의 공융 액상이 형성되어 상기 탄화규소의 소결을 촉진할 수 있고, 상기 탄화규소의 입자 간 계면에 세라믹 유리질 및 미반응 알루미나 입자가 공존하도록 할 수 있다.
또한 상기 소결조제를 준비함에 있어서, 상기 소결조제의 함량을 적절히 조절하여 조성물을 준비하고 적절한 조건 하에서 열처리하여 탄화규소 다공체를 형성하였을 때 입자 간 계면에 미반응 알루미나 입자 및/또는 미반응 이트리아 입자가 분포되어 있도록 하는 것이 상기 탄화규소 다공체의 기공률, 평균 기공 크기, 굽힘 강도 및 체적저항의 향상 또는 조절을 위해 바람직할 수 있다.
상기 소결조제는 상기 탄화규소의 평균 입경에 비해 작은 크기의 것을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 구체적으로 상기 탄화규소의 평균 입경의 0.05배 ~ 0.7배 크기의 평균 입경을 갖는 소결조제를 사용할 수 있고, 이를 위해 상기 소결조제를 구성하는 각 성분의 평균 입경을 적절히 조절하여 준비할 수 있다.
상기 조성물은 탄화규소 70vol% ~ 95vol% 및 소결조제 5vol% ~ 30vol%를 포함할 수 있는바, 상기 조성물이 위와 같은 조성일 때 탄화규소 다공체의 기공률, 평균 기공 크기, 굽힘 강도 및 체적저항을 향상 또는 조절할 수 있다.
본 발명에 따른 탄화규소 다공체의 제조방법은 상기 조성물을 이용하여 탄화규소 다공체, 정확히는 액상소결 탄화규소 다공체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 포함하는 소결조제를 준비하는 단계, 상기 소결조제 5vol% ~ 30vol%와 탄화규소 70vol% ~ 95vol%를 혼합하여 혼합분말을 제조하는 단계, 상기 혼합분말을 소정의 형상으로 성형하여 탄화규소 성형체를 제조하는 단계 및 상기 탄화규소 성형체를 소결하는 단계를 포함한다.
상기 탄화규소 다공체의 제조방법에 있어서, 각 성분의 특징, 함량 등에 대한 구체적인 설명 중 이하 생략된 것은 전술한 바와 같기 때문으로 이를 참작하여 상기 제조방법을 파악해야 할 것이다.
상기 소결조제의 준비단계는 산화알루미늄(Al2O3) 분말 25중량% ~ 70중량%, 산화규소(SiO2) 분말 5중량% ~ 25중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 10중량% ~ 35중량%를 용매 내에서 분산 및 혼합하는 습식공정 또는 분말을 밀링 등의 방법으로 기계적으로 혼합하는 건식공정으로 혼합한 뒤 건조하는 단계일 수 있다. 또한 소결조제의 평균 입경을 조절하기 위하여 상기 건조된 분말을 분쇄하고 특정 메쉬의 채로 걸러내어 소결조제를 준비하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 혼합분말의 제조단계는 상기 소결조제 5vol% ~ 30vol%와 탄화규소 70vol% ~ 95vol%를 습식 또는 건식으로 균일하게 혼합하는 단계이다. 이 때 상기 혼합분말에 소량의 결합제를 더 첨가할 수 있다. 상기 결합제는 특별히 한정된 것을 사용해야 하는 것은 아니나, 예를 들어 1% 농도의 폴리비닐알콜(polyvinylalcohol, PVA)을 사용할 수 있다.
상기 탄화규소 성형체의 제조단계는 상기 혼합분말을 금형을 이용한 일축 가압 성형 또는 정수압 성형하여 소정의 형상을 지니도록 하는 단계이다. 상기 탄화규소 성형체의 형상은 특별히 한정되지 않고 그 용도나 목적하는 바에 따라 성형할 수 있다. 다만 이동이 가능할 정도의 성형 강도를 갖도록 제조하는 것이 바람직할 것이다. 상기 탄화규소 성형체는 소결 전 충분한 시간을 들여 건조하는 단계를 더 거칠 수 있다.
상기 소결단계는 상기 탄화규소 성형체를 불활성 또는 산화성 분위기에서 1 ~ 20 ℃/min 승온 속도로 1,400℃ ~ 1,600℃까지 가열하고 1시간 ~ 4시간 유지하여 탄화규소 다공체를 얻는 단계이다.
본 발명에 따른 조성물은 특정한 조성의 소결조제를 포함하므로 1,400℃ ~ 1,600℃의 낮은 온도에서 상기 소결단계를 수행할 수 있다. 그에 따라 상기 탄화규소 다공체를 경제적으로 생산할 수 있는바, 가격 경쟁력의 확보 등에 있어서 유리한 위치를 점할 수 있다.
본 발명에 따른 탄화규소 다공체는 골재가 되는 탄화규소 입자 및 상기 탄화규소 입자 간 계면에 위치하는 유리질 세라믹과 미반응 알루미나 입자를 포함한다.
상기 유리질 세라믹은 소결조제로부터 기인한 것으로서, 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택되는 원소를 포함할 수 있다.
상기 탄화규소 다공체는 전술한 조성물을 이용하여 위와 같은 제조방법으로 제조되는바, 기공률이 40% 이상이고; 평균 기공 크기가 1㎛ ~ 50㎛이며; 3점 굽힘 강도가 30㎫ 이상, 자세히는 45㎫ 이상, 더욱 자세히는 60㎫ 이상이고; 체적저항이 108Ω·㎝ 이상, 자세히는 3.0×108Ω·㎝ 이상, 더욱 자세히는 5.0×108Ω·㎝ 이상일 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예를 통해 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예1
(1) 소결조제 준비단계
표 1과 같은 함량이 되도록 산화알루미늄(Al2O3) 분말, 산화규소(SiO2) 분말 및 산화이트륨(Y2O3) 분말을 칭량한 뒤, 에탄올 용매가 들어있는 알루미나 자(jar)에 투입하였다. 상기 산화알루미늄(Al2O3) 분말, 산화규소(SiO2) 분말 및 산화이트륨(Y2O3) 분말의 평균 입경은 각각 0.5㎛, 7㎛ 및 36㎛였다. 알루미나 볼을 사용하여 약 200RPM의 속도로 상온에서 약 12시간 동안 상기 산화물 분말을 충분히 분산 및 혼합하였다. 약 60℃에서 약 12시간 이상 건조하였다. 건조한 분말을 200메쉬의 채로 스크리닝(screening)하여 소결조제를 준비하였다.
(2) 혼합분말의 제조단계
표 1과 같은 vol%가 되도록 탄화규소와 소결조제를 준비하였다. 상기 탄화규소로는 평균 입경이 65㎛인 알파 탄화규소 분말을 사용하였다. 상기 탄화규소와 소결조제를 기계적으로 균질하게 혼합하였다. 이 때 1%의 PVA 용액을 전체 혼합분말의 질량 대비 약 9중량% 첨가 및 혼합하여 혼합분말을 제조하였다.
(3) 탄화규소 성형체의 제조단계
상기 혼합분말을 직경 200㎜의 금형 몰드에 투입한 뒤, 약 40㎫의 압력으로 일축 가압하여 성형하고, 약 60℃의 온도에서 약 24시간 동안 건조하여 탄화규소 성형체를 얻었다.
(4) 소결단계 - 탄화규소 다공체의 제조단계
상기 탄화규소 성형체를 질화붕소(BN)가 코팅된 흑연 도가니에 위치시킨 뒤 흑연 진공로에 장입하였다. 아르곤 기체 분위기 하에서 상기 탄화규소 성형체를 약 10℃/min의 승온 속도로 1,500℃까지 가열한 뒤, 약 1시간 동안 열처리(소결)하여 탄화규소 다공체를 얻었다.
| 구분 | 소결조제의 조성[중량%] | 조성물의 성분[vol%(중량%)] | |||
| Al2O3 | SiO2 | Y2O3 | 소결조제 | 탄화규소 | |
| 시편1 | 58.6 | 23.0 | 18.4 | 15 (17.4) | 85 (82.6) |
| 시편2 | 58.7 | 23.0 | 18.3 | 20 (23.0) | 80 (77.0) |
| 시편3 | 57.8 | 23.6 | 18.6 | 25 (28.0) | 75 (72.0) |
| 시편4 | 58.7 | 23.0 | 18.3 | 30 (33.9) | 70 (66.1) |
(5) 탄화규소 다공체의 주사전자현미경(scanning electron microscope) 분석 및 성분 분석 결과
도 1은 주사전자현미경으로 상기 시편1에 따른 탄화규소 다공체를 분석하여 얻은 미세구조이다. 도 2는 도 1의 특정 지점(+)에 위치하는 입자의 성분을 분석한 결과이다. 도 2를 참조하면 미량의 규소(Si) 원소가 검출되기는 하나, 알루미늄(Al) 및 산소(O) 원자가 주된 성분으로 분석되는바, 도 1의 특정 지점에 위치하는 물질은 미반응 알루미나 입자임을 알 수 있다.
도 3은 주사전자현미경으로 상기 시편1에 따른 탄화규소 다공체를 분석하여 얻은 미세구조이다. 도 4는 도 3의 특정 지점(+)에 위치하는 입자의 성분을 분석한 결과이다. 도 4를 참조하면, 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 산소(O)가 검출되는바, 도 3의 특정 지점에 위치하는 물질은 유리질 세라믹임을 알 수 있다.
결과적으로 도 1 내지 도 4를 통해 본 발명에 따른 탄화규소 다공체는 골재를 이루는 탄화규소 입자; 및 상기 탄화규소 입자 간 계면에 위치하는 유리질 세라믹 및 미반응 알루미나 입자를 포함함을 확인할 수 있다.
(6) 탄화규소 다공체의 공기 투과도 측정
도 5는 상기 시편1에 따른 탄화규소 다공체의 공기 투과도를 측정한 결과이다. 상기 탄화규소 다공체에 주입되는 공기의 압력(x축)이 증가함에 따라 상기 탄화규소 다공체를 통과하는 공기의 양(y축)이 선형적으로 증가하므로 상기 탄화규소 다공체의 기공이 제대로 형성되었음을 알 수 있다.
(7) 탄화규소 다공체의 물성 측정
상기 시편1 내지 시편4에 따른 탄화규소 다공체의 3점 굽힘 강도, 기공률, 평균 기공 크기, 체적저항을 측정하였다.
3점 굽힘 강도는 탄화규소 다공체로부터 3× 4×35㎜의 크기의 시험편을 제작하여 측정하였다. 겉보기 기공률은 굽힘 강도 측정 후 파괴된 시험편을 사용하여 아르키메데스 법으로 측정하였다. 수은 압입법을 통해 평균 기공 크기를 측정하였고, 상온 체적저항을 측정하였다. 그 결과는 표 2와 같다.
| 구분 | 겉보기 기공률 [%] |
3점 굽힘 강도 [㎫] |
체적저항 [×108Ω·㎝] |
평균 기공 크기 [㎛] |
| 시편1 | 42.5 | 38.0 | 4.98 | 18.22 |
| 시편2 | 41.8 | 45.9 | 3.01 | 17.06 |
| 시편3 | 40.2 | 46.2 | 3.02 | 17.69 |
| 시편4 | 39.1 | 50.8 | 3.04 | 18.31 |
표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 탄화규소 다공체의 겉보기 기공률은 소결조제의 함량이 증가함에 따라(시편1->시편4) 감소하였으며, 3점 굽힘 강도는 크게 증가하였음을 알 수 있다.
본 발명은 탄화규소 다공체의 체적저항을 향상시키기 위하여 특정 조성의 금속 산화물 분말을 소결조제로 사용하였는바, 상기 탄화규소 다공체의 체적저항이 108Ω·㎝ 이상으로 크게 향상되었음을 알 수 있다. 또한 상기 체적저항은 소결조제의 함량에는 큰 영향을 받지 않음을 확인할 수 있다.
실시예2
상기 실시예1의 시편2와 동일한 조성 및 방법으로 탄화규소 다공체를 제조하되, 소결단계의 소결 온도를 1,400℃, 1,600℃로 변경하였다.
그에 따라 얻어진 탄화규소 다공체의 3점 굽힘 강도, 기공률, 평균 기공 크기, 체적저항을 측정하였다. 그 결과는 표 3과 같다.
| 소결온도 [℃] |
겉보기 기공률 [%] |
3점 굽힘 강도 [㎫] |
체적저항 [×108Ω·㎝] |
평균 기공 크기 [㎛] |
| 1,400 | 42.8 | 31.2 | 4.99 | 14.70 |
| 1,500 | 41.8 | 45.9 | 3.01 | 17.06 |
| 1,600 | 40.5 | 64.3 | 3.12 | 22.09 |
표 3을 참조하면, 소결온도가 1,400℃로 감소함에 따라 겉보기 기공률이 소폭 증가하였고, 3점 굽힘 강도는 크게 감소하였음을 알 수 있다. 반대로 소결온도가 1,600℃로 증가함에 따라 겉보기 기공률이 감소하였고, 3점 굽힘 강도가 64.3㎫로 크게 증가하였음을 알 수 있다.
다만 상기 탄화규소 다공체의 체적저항은 소결온도가 증가하여도 큰 증가를 나타내지 않았다.
실시예3
10㎛ 이하의 평균 기공 크기를 갖는 탄화규소 다공체를 다음과 같은 방법으로 제조하였다.
(1) 소결조제 준비단계
표 4와 같은 함량이 되도록 산화알루미늄(Al2O3) 분말, 산화규소(SiO2) 분말 및 산화이트륨(Y2O3) 분말을 칭량한 뒤, 에탄올 용매가 들어있는 알루미나 자(jar)에 투입하였다. 상기 산화알루미늄(Al2O3) 분말, 산화규소(SiO2) 분말 및 산화이트륨(Y2O3) 분말의 평균 입경은 각각 0.5㎛, 4 및 9㎛였다. 알루미나 볼을 사용하여 약 200RPM의 속도로 상온에서 약 12시간 동안 상기 산화물 분말을 충분히 분산 및 혼합하였다. 약 60℃에서 약 12시간 이상 건조하였다. 건조한 분말을 200메쉬의 채로 스크리닝(screening)하여 소결조제를 준비하였다.
(2) 혼합분말의 제조단계
표 4와 같은 vol%가 되도록 탄화규소와 소결조제를 준비하였다. 상기 탄화규소로는 평균 입경이 30㎛인 알파 탄화규소 분말을 사용하였다. 상기 탄화규소와 소결조제를 기계적으로 균질하게 혼합하였다. 이 때 1%의 PVA 용액을 전체 혼합분말의 질량 대비 약 9중량% 첨가 및 혼합하여 혼합분말을 제조하였다.
(3) 탄화규소 성형체의 제조단계
상기 혼합분말을 직경 50㎜의 금형 몰드에 투입한 뒤, 약 40㎫의 압력으로 일축 가압하여 성형하고, 약 60℃의 온도에서 약 24시간 동안 건조하여 탄화규소 성형체를 얻었다.
(4) 소결단계 - 탄화규소 다공체의 제조단계
상기 탄화규소 성형체를 질화붕소(BN)가 코팅된 흑연 도가니에 위치시킨 뒤 흑연 진공로에 장입하였다. 아르곤 기체 분위기 하에서 상기 탄화규소 성형체를 약 10℃/min의 승온 속도로 1,500℃까지 가열한 뒤, 약 1시간 동안 열처리(소결)하여 탄화규소 다공체를 얻었다.
| 구분 | 소결조제의 조성[중량%] | 조성물의 성분[vol%(중량%)] | |||
| Al2O3 | SiO2 | Y2O3 | 소결조제 | 탄화규소 | |
| 시편5 | 58.6 | 23.0 | 18.4 | 15 (17.4) | 85 (82.6) |
| 시편6 | 58.7 | 23.0 | 18.3 | 20 (23.0) | 80 (77.0) |
| 시편7 | 57.8 | 23.6 | 18.6 | 25 (28.0) | 75 (72.0) |
(5) 탄화규소 다공체의 기공 크기 분포 측정
도 6은 상기 시편5의 탄화규소 성형체의 기공 크기 분포를 수은압입법으로 측정한 결과이다. 이를 참조하면, 기공 크기 분포가 넓게 퍼져 있지 않은바 기공이 일정한 크기로 고르게 잘 형성되었음을 알 수 있다.
(6) 탄화규소 다공체의 물성 측정
상기 시편5 내지 시편7에 따른 탄화규소 다공체의 3점 굽힘 강도, 기공률, 평균 기공 크기, 체적저항을 측정하였다. 그 결과는 표 5와 같다.
| 구분 | 겉보기 기공률 [%] |
3점 굽힘 강도 [㎫] |
체적저항 [×108Ω·㎝] |
평균 기공 크기 [㎛] |
| 시편5 | 43.3 | 60.21 | 4.95 | 7.85 |
| 시편6 | 42.9 | 62.22 | 5.97 | 7.81 |
| 시편7 | 41.9 | 64.72 | 5.01 | 7.46 |
표 5를 참조하면, 상기 탄화규소 다공체의 평균 기공 크기를 10㎛ 이하임을 알 수 있다. 이를 통해 탄화규소의 평균 입경, 소결조제의 원료 물질의 평균 입경 등을 조절하여 탄화규소 다공체의 평균 기공 크기를 목적하는 바에 따라 조절할 수 있음을 알 수 있다.
또한 표 5를 통해 탄화규소 다공체의 겉보기 기공률은 소결조제의 함량이 증가함에 따라 감소하였으며, 골재로 사용된 탄화규소 분말의 평균 입경이 감소함에 따라 3점 굽힘 강도는 전반적으로 60㎫ 이상으로 크게 증가하였음을 알 수 있다. 다만 체적저항은 큰 변화가 없었다.
상기 실시예1 내지 실시예3을 통해 본 발명에 따르면 기공률과 평균 기공 크기의 조절이 용이하며, 3점 굽힘 강도 및 체적저항이 굉장히 뛰어난 탄화규소 다공체를 제조할 수 있음을 확인하였다.
또한 상기 탄화규소와 상기 소결조제의 평균 입경을 조절하면 탄화규소 다공체의 기공률 및 평균 기공 크기를 조절할 수 있음을 확인하였다.
또한 상기 소결조제의 함량, 상기 탄화규소의 평균 입경, 소결 온도를 조절하면 상기 탄화규소 다공체의 3점 굽힘 강도를 조절할 수 있음을 확인하였다.
이상으로 본 발명의 실험예 및 실시예에 대해 상세히 설명하였는바, 본 발명의 권리범위는 상술한 실험예 및 실시예에 한정되지 않으며, 다음의 특허청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 포함된다.
본 발명에 따른 탄화규소 다공체는 반도체/디스플레이 산업 공정용 진공척 소재 등 전자/반도체 산업뿐만 아니라 정유/발전 산업용 고온 분진 필터용 소재 및 디젤자동차 분진 필터 소재 등 폭넓은 산업분야에 적용할 수 있다.
Claims (19)
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- Al2O3 45중량% ~ 70중량%, SiO2 5중량% ~ 25중량% 및 Y2O3 10중량% ~ 35중량%를 습식 또는 건식으로 혼합한 뒤 건조하여 소결조제를 준비하는 단계;
상기 소결조제 5vol% ~ 30vol%와 탄화규소 70vol% ~ 95vol%를 혼합하여 혼합분말을 제조하는 단계;
상기 혼합분말을 소정의 형상으로 성형하여 탄화규소 성형체를 제조하는 단계; 및
상기 탄화규소 성형체를 소결하는 단계를 포함하고,
상기 탄화규소의 평균 입경은 5㎛ ~ 100㎛인 알파 탄화규소이고,
상기 소결조제의 평균 입경이 상기 탄화규소의 평균 입경의 0.05배 ~ 0.7배이고,
탄화규소 다공체는 기공률이 40% 이상이고, 평균 기공 크기가 1㎛ 내지 50㎛ 인 것을 특징으로 하는 탄화규소 다공체의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제11항에 있어서,
상기 탄화규소 성형체는 상기 혼합분말을 금형을 이용한 일축 가압 성형 또는 정수압 성형하여 제조되는 탄화규소 다공체의 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 탄화규소 성형체를 불활성 또는 산화성 분위기에서 1 ~ 20 ℃/min 승온 속도로 1,400℃ ~ 1,600℃까지 가열하고 1시간 ~ 4시간 유지하여 소결하는 탄화규소 다공체의 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 탄화규소와 상기 소결조제의 평균 입경을 조절하여 상기 탄화규소 다공체의 기공률 및 평균 기공 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 다공체의 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 소결조제의 함량, 상기 탄화규소의 평균 입경 또는 소결 온도를 조절하여 상기 탄화규소 다공체의 3점 굽힘 강도를 조절하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 다공체의 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 탄화규소 다공체는 3점 굽힘 강도가 45㎫ 이상이고, 체적저항이 108Ω·㎝ 이상인 것을 특징으로 하는 탄화규소 다공체의 제조방법.
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