KR102124783B1 - 기계적 특성이 우수하며 높은 통기도를 갖는 이중 기공 액상소결 탄화규소 다공체 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이중 기공 구조의 탄화규소 다공체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 포함하는 소결조제; 및 평균 입도가 다른 두 가지의 탄화규소를 포함하는 이중 기공 구조의 탄화규소 다공체 및 그 제조방법을 제공하는 것이 특징이다.

Description

기계적 특성이 우수하며 높은 통기도를 갖는 이중 기공 액상소결 탄화규소 다공체 및 이의 제조방법{LIQUID PHASE SINTERED SILICON CARBIDE POROUS BODY HAVING DUAL PORE STRUCTURE AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 탄화규소; 및 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 함유하는 소결조제를 포함하고, 서로 다른 기공 크기의 다공체가 적층된 이중 기공 구조 탄화규소 다공체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소는 고온 안정성, 내열충격성 및 열전도성 등의 열적 특성이 우수하고, 고온 강도, 내부식성, 내화학석, 내마모성 등의 물리화학적 물성이 뛰어나 기간 산업 및 첨단 산업에서 가장 폭 넓게 사용되고 있는 대표적인 비산화물계 세라믹 재료이다.
그 중 탄화규소 다공체는 탄화규소의 물리화학적 특성을 이용한 기능성 소재로서, 고온 환경, 부식성 환경 및 극심한 마모 환경 등 가혹한 환경에서 안정적으로 작동하는 것이 요구되는 에너지 산업용 고온 분진필터, 디젤 엔진용 분진 필터, 촉매 담지체, 멤브레인 분리막, 방음재, 단열재, 진공척 등 다양한 분야에서 핵심 소재로 사용되고 있다.
그러나 지금까지의 탄화규소 다공체에 대한 연구는 대부분 단일의 평균 기공 크기를 갖는 단일층 탄화규소 다공체에 관한 것이며, 탄화규소 다공체의 구체적으로 평균 기공 크기가 1㎛ ~ 100㎛이고 기공 크기에 따른 기공율과 기계적 강도가 모두 우수한 다공체 제조에 관한 기술은 보고된바가 없다. 또한, 일정 강도가 요구되는 진공척 및 필터류에는 다공체내 기공율이 제한적이기 때문에 산업체에사용되고 있는 탄화규소 다공체의 통기도는 기공 크기에 의존하고 있다.일정 수준의 기공율을 갖는 탄화규소 다공체는 기공 크기가 감소함에 따라 전체적으로 균일한 흡착력 또는 우수한 여과 성능을 갖을수 있으나 기공 크기가 감소됨에 따라 통기도가 급격히 감소되기 때문에 다공체내 기공 크기가 감소됨에 따라 높은 가동 압력이 요구된다.따라서,낮은 압력으로도 균일한 흡착력 또는 우수한 여과성능을 갖은 진공척 또는 필터를 제조하기 위해서는 통기도 향상을 위해 얇은 두께의 작은 크기의 기공을 갖는 여과층 과 큰 크기의 기공을 갖는 지지층으로 이루어진 이중 기공 크기 구조 또는 삼중 기공 크기 구조가 적층된 다공체 기술 개발이 산업체에서는 많이 요구되지만 다른 평균 기공크기를 갖는 다공체가 적층된 구조인 이중 또는 삼중 기공 구조 다공체에 관한 특허 및 기술은 보고된 바가 많지 않으며, 세라믹 다공체의 적용 확대를 위해 요구되는 강도가 우수하며 통기도가 우수한 이중기공 탄화규소 다공체에 관한 특허 및 기술에 대한 보고는 극히 제한적이다.
국내공개특허 제10-2005-0063482호(특허문헌1)과 US 7,670,979 B2(특허문헌2)에서 알루미늄 보라이드 또는 보론카바이드를 소결 조제로 사용하여 2,000℃이상의 온도에서 탄화규소 다공체를 제조하는 기술이 보고된 바 있으나, 소결 온도가 높고 기공 크기 제어가 어렵고 경제성이 낮다는 한계가 있다.
국내공개특허 제10-2004-0104958호(특허문헌3)는규소, 알루미늄, 알카리 토 금속류의 금속 원소를 포함하는산화물상을 소결조제로 사용하여 탄화규소 다공체를 제조하였으며,본 특허에서는 다양한 유리질 상이 형성되어굽힘 강도가 15㎫ ~ 30㎫로 낮고 통기도에 대해선 보고된 바가 없었다.
국내공개특허 제10-2012-0123991호(특허문헌4)에서는 높은 통기도를 갖는 탄화규소 다공체를 제조하기 위하여 기공 형성을 위한 폴리머 중공체 및 결합소재로 규소, 탄소 및 보론을 사용하였으며 열처리 시 규소가 용융되어 침윤되면서 탄소와 반응하여 탄화규소를 형성하고 잔류 규소와 형성된 탄화규소로 탄화규소-규소 소결체를 형성하여 폴리머 중공체 자리 및 규소 자리에 기공이 형성되어 기공크기가 50㎛ 이하이고, 밀도가 1.74g/c 이상인 탄화규소 다공체가 형성되며, 굽힘 강도는 25㎫ 이상이나 통기도는 15PSI에서 15L/min/㎝2 이하로 낮았으며 기공 크기 및 기공율에 따른 통기도 및 강도에 대한 것은 보고되지 않았다.
국내공개특허 제10-2011-0133120호(특허문헌5)에서는 다양한 소결조제 및 방법을 사용하여 조대기공을 갖는 서포터층과 다수의 미세기공을 갖는 흡착층으로 구성된 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 제조하였다. 소결온도는 1700℃ 이하로 낮아 제조 공정이 경제적이나 실시예에서 제공된 자료에 따르면 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 통기도는 15PSI에서 최대 22L/min/㎝2 이하이고 이중 기공구조내 기공 크기 및 기공율 뿐만 아니라 통기도에 따른 강도에 대한 기술 보고가 이뤄지지 않았다.
이와 같이 이중 기공을 갖는 탄화규소 다공체의 산업체 적용 활성화를 시키기 위해서는 다양한 크기의 기공을 갖고, 기공률이 높으며, 굽힘 강도가 우수하고, 높은 통기도를 갖는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체 및 제조방법에 대한 기술 개발이 절실히 필요한 실정이다.
국내공개특허 제10-2005-0063482호 US 7,670,979 B2 국내공개특허 제10-2004-0104958호 국내공개특허 제10-2012-0123991호 국내공개특허 제10-2011-0133120호
본 발명은 높은 기공률과 우수한 굽힘강도, 지지층과 여과층의 평균 기공 크기 조절의 용이성 및 높은 통기도를 동시에 만족하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기 조성물을 이용하여 위와 같은 특성의 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 제조하는 방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 보다 분명해 질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.
본 발명에 따르면, 탄화규소; 및 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 어느 하나의 원소를 함유하는 소결조제; 를 포함하고, 상기 탄화규소는 평균 입도가 50㎛ 미만인 제1 탄화규소; 및 평균 입도가 50㎛ 이상인 제2 탄화규소; 를 포함하고, 상기 제1 탄화규소를 포함하는 여과층; 및 상기 제2 탄화규소를 포함하는 지지층을 포함하는 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 제공한다.
상기 상기 제1 탄화규소는 평균 입도가 5㎛ 내지 49㎛이고, 상기 제2 탄화규소는 평균 입도가 50㎛ 내지 240㎛일 수 있다.
상기 소결조제는 산화알루미늄(Al2O3), 산화규소(SiO2), 산화이트륨(Y2O3) 및 이들의 조합으로부터 선택된 어느 하나의 원소를 함유할 수 있다.
상기 소결조제는 산화알루미늄 45중량% 내지 70중량%; 산화규소 5중량% 내지 25중량%; 및 산화이트륨 10중량% 내지 35중량%; 을 포함할 수 있다.
상기 탄화규소 및 상기 소결조제의 부피비는 70:30 내지 95:5일 수 있다.
상기 소결조제의 평균 입도가 상기 제1 탄화규소 평균 입도의 0.05배 내지 0.7배이고, 제2 탄화규소 평균 입도의 0.0025배 내지 0.3배일 수 있다.
상기 탄화규소는 입자의 형태로 골재를 형성하고, 골재를 형성하는 상기 탄화규소 입자 간 계면에는 유리질 형태의 소결조제를 포함할 수 있다.
상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 기공률은 35% 이상이고, 상기 여과층의 평균 기공 크기가 1㎛ 내지 30㎛이고, 상기 지지층의 평균 기공 크기가 20㎛ 내지 100㎛일 수 있다.
상기 여과층 및 지지층의 두께비(여과층/지지층)가 0.1 내지 1일 수 있다.
상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 기공률이 35%이상이고, 3점 굽힘 강도가 20㎫ 이상일 수 있다.
상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 기공률이 35%이상이고, 통기도가 15L/min/cm2 이상일 수 있다.
상기 지지층 및 상기 여과층의 계면에서 여과층에 포함된 제1 탄화규소 입자가 지지층의 기공에 유입되지 않고, 상기 지지층의 모든 부위에서 기공구조 및 기공율이 동일할 수 있다.
본 발명에 따르면, 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 어느 하나의 원소를 포함하는 소결조제를 준비하는 소결조제 준비단계; 평균 입도 50㎛ 미만인 제1 탄화규소 및 평균 입도 50㎛ 이상인 제2 탄화규소를 준비하는 탄화규소 준비단계; 상기 소결조제 5vol% 내지 30vol%와 상기 제1 탄화규소 70vol% 내지 95vol%를 혼합하여 제1 혼합분말을 제조하는 단계; 상기 소결조제 5vol% 내지 30vol%와 상기 제2 탄화규소 70vol% 내지 95vol%를 혼합하여 제2 혼합분말을 제조하는 단계; 상기 제1 혼합분말을 소정의 형상으로 성형하여 여과층을 제조하는 성형단계; 상기 여과층 상에 제2 혼합분말을 성형하여 지지층을 형성하여 성형체를 제조하는 단계; 및 상기 성형체를 소결하는 단계; 를 포함하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 제조방법을 제공한다.
상기 소결조제는 산화알루미늄 45중량% 내지 70중량%, 산화규소 5중량% 내지 25중량% 및 산화이트륨 10중량% 내지 35중량%를 습식 또는 건식으로 혼합한 뒤 건조하여 준비할 수 있다.
상기 제1 탄화규소는 평균 입도가 5㎛ 내지 49㎛이고, 상기 제2 탄화규소는 평균 입도가 50㎛ 내지 240㎛일 수 있다.
상기 소결조제의 평균 입도가 상기 제1 탄화규소 평균 입도의 0.05배 내지 0.7배이고, 제2 탄화규소 평균 입도의 0.0025배 내지 0.3배일 수 있다.
성형단계에서 상기 여과층은 금형몰드를 이용하여 20㎫ 내지 90㎫의 제1차 압력으로 상기 제1 혼합분말을 일축 가압하여 제조할 수 있다.
성형체를 제조하는 단계에서 상기 지지층은 상기 성형된 여과층 상에 제2 혼합분말을 장입한 후 10㎫ 내지 80㎫의 제2차 압력을 가하여 형성하고, 상기 제2차 압력은 상기 제1차 압력보다 작을 수 있다.
소결하는 단계에서 상기 성형체를 불활성 또는 산화성 분위기에서 1℃/min 내지 20℃/min의 승온 속도에서 1,400℃ 내지 1,600℃의 소결 온도로 가열하고 1시간 내지 4시간 유지하여 소결할 수 있다.
상기 제1 탄화규소, 제2 탄화규소 및 소결조제의 평균 입도를 조절하여 상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 기계적 강도, 통기도 및 평균 기공 크기를 조절할 수 있다.
상기 소결조제의 함량; 상기 제1 탄화규소와 상기 제2 탄화규소의 평균 입도; 상기 지지층과 상기 여과층의 두께비; 또는 소결 온도;를 조절하여 상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 3점 굽힘 강도 또는 통기도를 조절할 수 있다.
본 발명에 따르면 높은 기공률, 평균 기공 크기 조절의 용이성, 우수한 굽힘 강도 및 높은 통기도를 동시에 만족하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면 목적하는 바에 맞게 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 기공률, 평균 기공 크기, 굽힘 강도, 통기도를 쉽게 조절할 수 있다.
또한 본 발명은 낮은 소결 온도로 탄화규소 다공체를 제조하기 때문에가격 경쟁력 확보에 큰 도움이 될 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 지지층을 구성하는 탄화규소 분말의 평균 입도의 변화에 따른 이중 기공 구조 탄화규소 다공체 절단면의 구조를 분석한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명의 실시예는 발명의 요지가 변경되지 않는 한 다양한 형태로 변형될 수 있다. 그러나 본 발명의 권리범위가 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되면 공지 구성 및 기능에 대한 설명은 생략한다. 본 명세서에서 "포함"한다는 것은 특별한 기재가 없는 한 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본 발명에 따르면, 탄화규소; 및 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 함유하는 소결조제를 포함하고, 상기 탄화규소는 평균 입도가 100㎛ 이하인 제1 탄화규소; 및 평균 입도가 100㎛ 이상인 제2 탄화규소; 를 포함하고, 상기 제1 탄화규소를 포함하는 여과층; 및 상기 제2 탄화규소를 포함하는 지지층을 포함하는 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 제공한다.
상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체는 탄화규소 및 소결조제를 포함하는바, 이는 상기 탄화규소가 강한 공유결합을 형성하고 있는 난소결성 세라믹스이기 때문이다.
상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 형성하면 상기 탄화규소는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체에서 지지층과 여과층의 골재가 되고, 특정 원소를 함유하는 상기 소결조제는 골재를 형성하는 상기 탄화규소의 입자 간 계면에 위치하는 유리질 세라믹을 형성하게 되는바 그에 따라 각각 여과층과 지지층의 평균 기공 크기 및 기공율, 굽힘 강도, 및 통기도 향상 또는 조절이 가능해 진다.
상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체에서는 탄화규소 다공체를 형성하는데 사용되는 일반적인 탄화규소라면 어떠한 것도 사용할 수 있으나, 바람직하게는 알파 탄화규소(α-SiC)를 사용할 수 있다.
상기 제1 탄화규소의 평균 입도는 50㎛ 미만이고, 바람직하게 5㎛ 내지 49㎛이다. 더욱 바람직하게 5㎛ 내지 40㎛이다. 이때 제1 탄화규소의 평균 입도가 5㎛ 미만일 경우 여과층의 기공 크기가 작아 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 통기도가 떨어질 수 있다. 또한 50㎛ 이상일 경우 상기 지지층과 같은 통기도를 구현하는데 요구되는 압력차가 적어 이중 기공 구조의 효과가 발휘되지 못할 수 있다.
상기 제2 탄화규소의 평균 입도는 50㎛ 이상이고, 바람직하게 50㎛ 내지 240㎛이다. 더욱 바람직하게 50㎛ 내지 200㎛이다. 이때 제2 탄화규소의 평균 입도가 50㎛ 미만일 경우 지지층의 통기도가 낮아져 이중 기공 구조의 효과가 발휘되지 못 할 수 있고, 240㎛ 초과할 경우 강도가 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 강도가 줄어드는 문제가 생긴다.
상기 두 가지 크기의 탄화규소 입자인 제1 탄화규소 및 제2 탄화규소를 각각 여과층 및 지지층용으로 선택할 수 있으며 여과층에 사용하는 탄화규소 입자는 지지층에 사용하는 탄화규소 입자 크기보다 작은 크기를 갖는 탄화규소 입자를 선택한다. 탄화규소의 평균 입도가 5㎛ 미만이면 탄화규소 다공체의 높은 통기도를 확보할 수 없고, 180㎛를 초과하면 기공률이 낮아지고 기계적 강도가 크게 감소할 수 있다.
상기 소결조제는 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 원소를 함유할 수 있다.
구체적으로 상기 소결조제는 산화알루미늄(Al2O3) 분말, 산화규소(SiO2) 분말, 산화이트륨(Y2O3) 분말 및 이들의 조합으로부터 선택된 산화물 분말일 수 있고, 더욱 구체적으로 산화알루미늄(Al2O3) 분말 25중량% ~ 70중량%, 산화규소(SiO2) 분말 5중량% ~ 25중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 10중량% ~ 35중량%를 포함할 수 있다.
상기 소결조제의 조성이 위와 같을 때, 기존보다 낮은 소결온도에서 상기 소결조제의 공융 액상이 형성되어 상기 탄화규소의 소결을 촉진할 수 있고, 상기 탄화규소의 입자 간 계면에 세라믹 유리질계면이 공존하도록 할 수 있다.
또한 상기 소결조제를 준비함에 있어서 상기 산화알루미늄(Al2O3) 분말이 다른 성분에 비해 과량으로 포함되도록 하고, 상기 소결조제의 함량을 적절히 조절함으로써 탄화규소 다공체를 형성하였을 때 입자 간 계면특성을 향상시켜 상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 평균 기공 크기, 굽힘 강도 및 통기도의 향상 또는 조절을 위해 바람직할 수 있다.
상기 소결조제는 상기 탄화규소의 평균 입도에 비해 작은 크기의 것을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 구체적으로 상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 여과층에 사용된 상기 제1 탄화규소 입자 평균 입도의 0.05배 내지 0.7배 크기의 평균 입도를 갖는 소결조제 또는 지지층에 사용된 상기 제2 탄화규소 입자 평균 입도의 0.0025배 내지 0.3배를 사용할 수 있고, 이를 위해 상기 소결조제를 구성하는 각 성분의 평균 입도를 적절히 조절하여 준비할 수 있다.
상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체는 탄화규소 및 상기 소결조제를 부피비 70:30 내지 95:5로 포함할 수 있는바, 상기 탄화규소 및 소결조제가 위와 같은 조성일 때 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 기공률, 평균 기공 크기, 굽힘 강도 및 통기도를 향상 또는 조절할 수 있다.
본 발명에 따른 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 기공 크기는 1㎛ 내지 100㎛이다. 구체적으로 상기 여과층의 평균 기공 크기는 1㎛ 내지 30㎛이고, 상기 지지층의 평균 기공 크기는 20㎛ 내지 100㎛이다. 바람직하게 상기 여과층의 평균 기공 크기는 1㎛ 내지 10㎛이고, 상기 지지층의 평균 기공 크기는 40㎛ 내지 100㎛이다. 이때 상기 범위를 벗어날 경우 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 통기도 및 강도가 저하되어 원하는 목적을 달성할 수 없게 된다.
상기 여과층 및 지지층의 두께비(여과층/지지층)가 0.01 내지 1이다. 바람직하게 두께비는 0.01 내지 0.5이다. 이때 두께비가 0.01 미만이면 통기도가 저하될 수 있으며, 1 초과하면 강도가 매우 나빠질 우려가 있다.
본 발명에 따른 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 기공률은 35% 이상이며, 3점 굽힘 강도가 최소 20㎫ 이상이고, 통기도가 15L/min/cm2 이상인 것이 특징이다.
본 발명에 따른 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 여과층 및 지지층의 계면 부근에서 상기 여과층에 포함된 제1 탄화규소 입자가 지지층에 형성된 기공으로 유입되지 않고, 상기 지지층의 모든 부위에서 기공구조 및 기공율이 동일한 것이 특징이다. 즉, 지지층 및 여과층 사이의 계면을 중심으로 각 여과층 및 지지층에 형성되어 있는 제1 탄화규소 입자 및 제2 탄화규소 입자들이 서로 혼합되는 일 없이 완벽히 구분되어 지지층 및 여과층을 형성하고 있다.
본 발명에 따르면, 알루미늄(Al), 규소(Si), 이트륨(Y) 및 이들의 조합으로부터 선택된 어느 하나의 원소를 포함하는 소결조제를 준비하는 소결조제 준비단계; 평균 입도 100㎛ 이하인 제1 탄화규소 및 평균 입도 100㎛ 이상인 제2 탄화규소를 준비하는 탄화규소 준비단계; 상기 소결조제 5vol% 내지 30vol%와 상기 제1 탄화규소 70vol% 내지 95vol%를 혼합하여 제1 혼합분말을 제조하는 단계; 상기 소결조제 5vol% 내지 30vol%와 상기 제2 탄화규소 70vol% 내지 95vol%를 혼합하여 제2 혼합분말을 제조하는 단계; 상기 제1 혼합분말을 소정의 형상으로 성형하여 여과층을 제조하는 성형단계; 상기 여과층 상에 제2 혼합분말을 성형하여 지지층을 형성하여 성형체를 제조하는 단계; 및 상기 성형체를 소결하는 단계; 를 포함하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 제조방법을 제공한다.
상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 제조방법에 있어서, 각 성분의 특징, 함량 등에 대한 구체적인 설명 중 이하 생략된 것은 전술한 바와 같기 때문으로 이를 참작하여 상기 제조방법을 파악해야 할 것이다.
상기 소결조제 준비단계는 산화알루미늄(Al2O3) 분말 25중량% 내지 70중량%, 산화규소(SiO2) 분말 5중량% 내지 25중량% 및 산화이트륨(Y2O3) 분말 10중량% 내지 35중량%를 용매 내에서 분산 및 혼합하는 습식공정 또는 분말을 밀링 등의 방법으로 기계적으로 혼합하는 건식공정으로 혼합한 뒤 건조하는 단계일 수 있다. 또한 소결조제의 평균 입도를 조절하기 위하여 상기 건조된 분말을 분쇄하고 특정 메쉬의 채로 걸러내어 소결조제를 준비하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 소결조제의 평균 입도는 상기 제1 탄화규소 평균 입도 대비 0.05배 내지 0.7배이고, 상기 제2 탄화규소 평균 입도 대비 0.0025배 내지 0.3배이다.
상기 탄화규소 준비단계는 평균 입도 50㎛ 미만인 제1 탄화규소 및 평균 입도 50㎛ 이상인 제2 탄화규소를 준비하는 단계로 바람직하게 상기 제1 탄화규소는 평균 입도 5㎛ 내지 49㎛이고, 상기 제2 탄화규소는 50㎛ 내지 240㎛이다.
상기 제1 혼합분말 제조단계 및 제2 혼합분말 제조단계는 상기 소결조제 5vol% ~ 30vol%와 제1 탄화규소 및 제2 탄화규소를 각각 70vol% ~ 95vol%를 습식 또는 건식으로 균일하게 혼합하여 제1 혼합분말 및 제2 혼합분말을 각각 형성하는 단계이다. 이 때 상기 제1 혼합분말 또는 제2 혼합분말에 소량의 결합제를 더 첨가할 수 있다. 상기 결합제는 특별히 한정된 것을 사용해야 하는 것은 아니나, 예를 들어 1% 농도의 폴리비닐알콜(polyvinylalcohol, PVA)을 사용할 수 있다.
상기 성형단계는 상기 제1 혼합분말 및 제2 혼합분말을 금형을 이용한 일축 가압 성형하여 소정의 형상을 지니도록 하는 단계이다. 상기 탄화규소 성형체의 형상은 특별히 한정되지 않고 그 용도나 목적하는 바에 따라 성형할 수 있다. 다만 이동이 가능할 정도의 성형 강도를 갖도록 제조하는 것이 바람직할 것이다. 구체적으로 제1 혼합분말을 금형 몰드에 투입하여 제1차 압력으로 일축 가압하여 여과층을 제조하고, 상기 여과층 상에 제2 혼합분말을 장입한 후 제2차 압력으로 가압하여 지지층을 성형하여 상기 여과층 및 지지층으로 구분된 성형체를 제조한다. 이때 상기 제1차 압력은 20㎫ 내지 90㎫ 이고, 상기 제2차 압력은 10㎫ 내지 80㎫이다.
상기 제2차 압력은 상기 제1차 압력보다 작은 것이 특징이다. 이때 상기 제2차 압력이 상기 제1차 압력보다 크게되면 여과층 내 탄화규소가 지지층내 기공으로 응집되는 현상이 일어날 수 있으며, 그로인해 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 통기도 효과가 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
이와 같이 다른 압력으로 여과층 및 지지층을 형성하면 소결 공정 중 여과층과 지지층의 계면에서 여과층에 사용된 작은 탄화규소 입자인 제1 탄화규소들이 지지층의 제2 탄화규소로 형성된 큰 기공에 침투 및 응집되는 현상을 방지하여 높은 기공율, 굽힘강도 및 통기도 특성을 갖는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 제조 할 수 있다.
상기 성형체는 소결 전 충분한 시간을 들여 건조하는 단계를 더 거칠 수 있다.
상기 소결단계는 상기 성형체를 불활성 또는 산화성 분위기에서 1 내지 20 ℃/min 승온 속도로 1,400℃ 내지 1,600℃까지 가열하고 1시간 내지 4시간 유지하여 상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 얻는 단계이다.
본 발명에 따른 이중 기공 구조 탄화규소 다공체는 특정한 조성의 소결조제를 포함하므로 1,400℃ 내지 1,600℃의 낮은 온도에서 상기 소결단계를 수행할 수 있다. 그에 따라 상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 경제적으로 생산할 수 있는바, 가격 경쟁력의 확보 등에 있어서 유리한 위치를 점할 수 있다.
상기 탄화규소 다공체는 위와 같은 제조방법으로 제조되는바, 기공률이 35% 이상이고 3점 굽힘 강도가 20㎫ 이상, 자세히는 최대 70㎫, 통기도는 15 L/min/cm2이상, 더욱 자세히는 최대 70 L/min/cm2일 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적인 실시예를 통해 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예1
(1) 소결조제 준비단계
여과층에 사용될 소결조제 및 지지층에 사용될 소결조제를 구분하여 하기 표 1과 같은 소결조제 함량이 되도록 산화알루미늄(Al2O3) 분말, 산화규소(SiO2) 분말 및 산화이트륨(Y2O3) 분말을 구분하여 칭량한 뒤, 에탄올 용매가 들어있는 알루미나 자(jar)에 투입하였다. 이때 여과층에 사용될 상기 산화알루미늄(Al2O3) 분말, 산화이트륨(Y2O3) 분말 및 산화규소(SiO2) 분말의 평균 입도는 각각 0.5㎛, 5㎛ 및 9㎛이며, 지지층에 사용될 분말의 평균 입도는 각각 0.5 ㎛, 8 ㎛ 및 36㎛ 이었다. 알루미나 볼을 사용하여 약 200RPM의 속도로 상온에서 약 12시간 동안 상기 분말을 충분히 분산 및 혼합하였다. 약 60℃에서 약 12시간 이상 건조하였다. 건조한 분말을 200메쉬의 채로 스크리닝(screening)하여 여과층 및 지지층에 사용될 소결조제를 각각 준비하였다.
소결조제의 조성[중량%]
Al2O3 SiO2 Y2O3
58.6 23.0 18.4
(2) 혼합분말의 제조단계
상기 준비된 소결조제가 전체 성형체 부피 대비 20 vol%가 되도록 하였다. 여과층 및 지지층에 사용될 탄화규소로는 평균 입도가 30㎛인 제1 탄화규소, 평균 입도가 180㎛인 제2 탄화규소 분말을 사용하였다. 상기 제1 탄화규소 및 제2 탄화규소 각각을 준비된 상기 소결조제와 기계적으로 균질하게 혼합하여 여과층에 사용될 제1 혼합분말 및 지지층에 사용될 제2 혼합분말을 얻었다. 이 때 1%의 PVA 용액을 각 혼합분말의 질량 대비 약 9wt% 첨가 및 혼합하여 제1 혼합분말 및 제2 혼합분말을 제조하였다.
(3) 탄화규소 성형체의 제조단계
상기 제1 혼합분말을 직경 30 ㎜의 금형 몰드에 투입한 뒤, 약 50㎫의 압력으로 일축 가압하여 성형하여 여과층을 형성하고, 상부 펀치를 제거하여 상기 여과층 상에 다시 제2 혼합분말을 투입한 후 40 ㎫로 가압하여 지지층을 형성하여 성형체를 제조하였고, 이를 약 60℃의 온도에서 약 24시간 동안 건조하였다.
(4) 소결단계
상기 성형체를 질화붕소(BN)가 코팅된 흑연 도가니에 위치시킨 뒤 흑연 진공로에 장입하였다. 아르곤 기체 분위기 하에서 상기 성형체를 약 10℃/min의 승온 속도로 1,500℃까지 가열한 뒤, 약 1시간 동안 열처리(소결)하여 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 얻었으며, 여과층의 두께 비율(여과층/지지층)이 1%이고 시편의 총 두께가 약 10mm가 되도록 그라인딩 및 폴리싱하여 최종 두께 비율을 조절하였다.
비교예1
상기 혼합분말의 제조단계까지는 실시예1과 동일한 환경으로 제1 혼합분말 및 제2 혼합분말을 얻었다. 상기 제1 혼합분말을 직경 30㎜의 금형 몰드에 투입한 뒤, 약 40㎫의 압력으로 일축 가압하여 성형하여 여과층을 형성하고, 상기 여과층 상에 제2 혼합분말을 투입한 후 40㎫로 가압하여 지지층을 형성하여 성형체를 제조하였고, 이를 약 60℃의 온도에서 약 24시간 동안 건조하였다.
비교예2
상기 혼합분말의 제조단계까지는 실시예1과 동일한 환경으로 제1 혼합분말 및 제2 혼합분말을 얻었다. 상기 제1 혼합분말을 직경 30㎜의 금형 몰드에 투입한 뒤, 약 50㎫의 압력으로 일축 가압하여 성형하여 여과층을 형성하고, 상기 여과층 상에 제2 혼합분말을 투입한 후 60㎫로 가압하여 지지층을 형성하여 성형체를 제조하였고, 이를 약 60℃의 온도에서 약 24시간 동안 건조하였다.
실시예2 내지 4
여과층의 두께 비율을 아래 표 2와 같이 실시한 점을 제외한 나머지 조건을 상기 실시예1과 동일하게 하여 실시예2 내지 실시예4의 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 제조하였다. 이때 실시예1 내지 실시예 5의 제조된 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 지지층과 여과층의 평균 기공 크기는 수은기공측정 결과 각각 58㎛ 과 8 ㎛ 이었다.
실시예2 실시예3 실시예4
여과층 두께 비율
(여과층/지지층)		 5% 10% 20%
실시예5 내지 8
제2 탄화규소 분말의 평균 입도를 하기 표 3과 같이 실시한 점을 제외한 나머지 조건을 상기 실시예3(여과층 두께 비율 10%)과 동일하게 하여 실시예5 내지 실시예8의 이중 기공 구조 탄화규소 다공체를 제조하였다.
실시예5 실시예6 실시예7 실시예8
제2 탄화규소 분말의 평균 입도(㎛) 63 80 130 155
실험예
(1) 여과층 두께조절에 따른 통기도 및 기계적 특성 변화
하기 표 4에서 보여주는 것과 같이 실시예1 내지 실시예4에서 3점 굽힘강도는 3×4×35㎜의 크기의 시험편을 제작하여 측정하였다. 또한 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 통기도 특성은 Capillary flow porosimeter를 통해 측정 하였다.
구분 여과층 두께 비율
(%)		 통기도
(L/min/cm2)		 굽힘 강도
(㎫)		 기공율
(%)
실시예1 1 58 21 35
실시예2 5 53 24 36.5
실시예3 10 50 28 37
실시예4 20 38 38 39
굽힘 강도는 여과층의 두께 비율이 1%에서 20% 로 증가함에 따라 21㎫에서 38㎫로 증가하였다. 상기 제조된 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 통기도는 여과층의 두께가 1%에서 20%로 증가함에 따라 58L/min/cm2에서 38L/min/cm2로 감소하였다. 전체적으로 통기도가 38L/min/cm2이상, 굽힘 강도가 21㎫이상으로 우수한 특성을 가진 이중 기공 구조 탄화규소 다공체가 제조되었다.
(2) 제2 탄화규소 분말의 평균 입도에 따른 통기도 및 기계적 특성 변화
하기 표 4
하기 표 5에서 보여주는 것과 같이 실시예5 내지 실시예8, 실시예3에서 3점 굽힘강도는 3×4×35㎜의 크기의 시험편을 제작하여 측정하였다. 또한 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 통기도 특성은 Capillary flow porosimeter를 통해 측정 하였다.
구분 제2 탄화규소 평균 입도
(㎛)		 통기도
(L/min/cm2)		 굽힘 강도
(㎫)		 기공율
(%)
실시예5 63 28 58 43
실시예6 80 36 49 41
실시예7 130 42 37 40
실시예8 155 46 32 38
실시예3 180 50 28 37
상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 굽힘 강도는 지지층에 사용된 탄화규소 분말의 평균 입도가 63㎛ 에서 180㎛으로 증가함에따라 58㎫에서 28㎫로 감소하였으며, 통기도는 28 에서 50L/min/cm2으로 지지층에 사용된 탄화규소 분말의 평균입도가 증가함에 따라 향상되었다.
도 1은 실시예6 내지 실시예8, 실시예3에 따른 이중기공 탄화규소 다공체의 단면 전자현미경 미세구조를 보여준다. 본 발명에서 여과층을 높은 압력에서 1차 성형한 후 지지층을 낮은 압력에서 성형함에 따라 소결 후 도 1에서 보는 것과 같이 지지층의 기공에 여과층의 입자들이 응집되는 현상이 방지되는 것을 알 수 있었다. 즉, 계면에서 여과층을 구성하는 탄화규소 입자가 지지층내 기공을 점유하지 않아 지지층 및 여과층 기공율이 계면에서도 그대로 유지되고 있음.
(3) 성형조건의 변화에 따른 통기도 특성변화
하기 표 6에서 보여주는 것과 같이 실시예1, 비교예1 및 비교예2에서 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 통기도 특성을 Capillary flow porosimeter를 통해 측정 하였다.
구분 통기도
(L/min/cm2)		 기공율
(%)
실시예1 58 35
비교예1 19 35
비교예2 12 34
비교예1은 여과층을 형성하는 압력과 지지층을 형성하는 압력을 동일하게 하였을 경우로, 상기 여과층 및 지지층의 계면 부근에 분포된 여과층의 탄화규소 입자들이 지지층에 형성된 기공으로 일부 침투되어 결과적으로 통기도가 실시예1과 비교하여 매우 나빠졌음을 확인할 수 있다. 또한 지지층을 형성하는 압력을 여과층 형성 압력보다 더 크게한 비교예2의 경우, 여과층 및 지지층의 계면 부근에 분포된 여과층의 탄화규소 입자들이 비교예1보다 더 많은 양이 지지층에 형성된 기공으로 침투되었고 통기도 효과가 가장 저하되었음을 확인할 수 있다.
이상으로 본 발명의 실험예 및 실시예에 대해 상세히 설명하였는바, 본 발명의 권리범위는 상술한 실험예 및 실시예에 한정되지 않으며, 다음의 특허청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 포함된다.
본 발명에 따른 이중 기공 크기 구조 탄화규소 다공체 제조기술은 낮은 압력하에서도 균일한 흡착력 또는 우수한 여과성능을 갖고 우수한 열 기계적 특성 및 내화학 특성을 갖기 때문에 반도체/디스플레이 산업 공정용 진공척 소재 등 전자/반도체 산업뿐만 아니라 정유/발전/철강/제철산업에서 사용되는 고온 분진 필터용 소재 및 선박/디젤자동차 분진 필터 소재 등 폭넓은 산업분야에 적용할 수 있다.

Claims (20)

  1. 탄화규소; 및
    산화알루미늄(Al2O3), 산화규소(SiO2) 및 산화이트륨(Y2O3)을 함유하는 소결조제; 를 포함하고,
    상기 탄화규소는 평균 입도가 5㎛ 내지 49㎛인 제1 탄화규소; 및
    평균 입도가 50㎛ 내지 240㎛인 제2 탄화규소; 를 포함하고,
    상기 제1 탄화규소를 포함하는 여과층; 및
    상기 제2 탄화규소를 포함하는 지지층을 포함하고,
    상기 소결조제의 평균 입도가 상기 제1 탄화규소 평균 입도의 0.05배 내지 0.7배이고,
    상기 소결조제의 평균 입도가 상기 제2 탄화규소 평균 입도의 0.0025배 내지 0.3배이고,
    상기 여과층 및 지지층은 적층된 형태이고,
    상기 여과층의 평균 기공 크기가 1㎛ 내지 30㎛이고,
    상기 지지층의 평균 기공 크기가 20㎛ 내지 100㎛이고,
    상기 여과층 및 지지층의 두께비(여과층/지지층)가 0.01 내지 1인 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 소결조제는
    산화알루미늄 25중량% 내지 70중량%;
    산화규소 5중량% 내지 25중량%; 및
    산화이트륨 10중량% 내지 35중량%; 을 포함하는 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 및 상기 소결조제의 부피비는 70:30 내지 95:5인 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소는 입자의 형태로 골재를 형성하고,
    골재를 형성하는 상기 탄화규소 입자 간 계면에는 유리질 형태의 소결조제를 포함하는 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 기공률이 35%이상이고,
    3점 굽힘 강도가 20㎫ 이상인 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 기공률이 35%이상이고,
    통기도가 15L/min/cm2 이상인 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 지지층 및 상기 여과층의 계면에서 여과층에 포함된 제1 탄화규소 입자가 지지층의 기공에 유입되지 않고,
    상기 지지층의 모든 부위에서 기공구조 및 기공율이 동일한 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체.
  13. 산화알루미늄(Al2O3), 산화규소(SiO2) 및 산화이트륨(Y2O3)을 포함하는 소결조제를 준비하는 소결조제 준비단계;
    평균 입도 5㎛ 내지 49㎛인 제1 탄화규소 및 평균 입도 50㎛ 내지 240㎛인 제2 탄화규소를 준비하는 탄화규소 준비단계;
    상기 소결조제 5vol% 내지 30vol%와 상기 제1 탄화규소 70vol% 내지 95vol%를 혼합하여 제1 혼합분말을 제조하는 단계;
    상기 소결조제 5vol% 내지 30vol%와 상기 제2 탄화규소 70vol% 내지 95vol%를 혼합하여 제2 혼합분말을 제조하는 단계;
    상기 제1 혼합분말을 소정의 형상으로 성형하여 여과층을 제조하는 성형단계;
    상기 여과층 상에 제2 혼합분말을 성형하여 지지층을 형성하여 성형체를 제조하는 단계; 및
    1,400℃ 내지 1,500℃의 온도에서 상기 성형체를 소결하는 단계; 를 포함하고,
    상기 소결조제의 평균 입도가 상기 제1 탄화규소 평균 입도의 0.05배 내지 0.7배이고,
    상기 소결조제의 평균 입도가 상기 제2 탄화규소 평균 입도의 0.0025배 내지 0.3배이고,
    상기 여과층의 평균 기공 크기가 1㎛ 내지 30㎛이고,
    상기 지지층의 평균 기공 크기가 20㎛ 내지 100㎛이고,
    상기 여과층 및 지지층의 두께비(여과층/지지층)가 0.01 내지 1인 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 소결조제는 산화알루미늄 45중량% 내지 70중량%, 산화규소 5중량% 내지 25중량% 및 산화이트륨 10중량% 내지 35중량%를 습식 또는 건식으로 혼합한 뒤 건조하여 준비하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 제조방법.
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 제13항에 있어서,
    성형단계에서 상기 여과층은 금형몰드를 이용하여 20㎫ 내지 90㎫의 제1차 압력으로 상기 제1 혼합분말을 일축 가압하여 제조하는 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 제조방법.
  18. 제17항에 있어서,
    성형체를 제조하는 단계에서 상기 지지층은 상기 성형된 여과층 상에 제2 혼합분말을 장입한 후 10㎫ 내지 80㎫의 제2차 압력을 가하여 형성하고,
    상기 제2차 압력은 상기 제1차 압력보다 작은 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 제조방법.
  19. 제13항에 있어서,
    상기 제1 탄화규소, 제2 탄화규소 및 소결조제의 평균 입도를 조절하여 상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 기계적 강도, 통기도 및 평균 기공 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 제조방법.
  20. 제13항에 있어서, 상기 소결조제의 함량, 상기 제1 탄화규소와 상기 제2 탄화규소의 평균 입도, 상기 지지층과 상기 여과층의 두께비 또는 소결 온도를 조절하여 상기 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 3점 굽힘 강도 또는 통기도를 조절하는 것을 특징으로 하는 이중 기공 구조 탄화규소 다공체의 제조방법.
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