JP4987238B2 - 窒化アルミニウム焼結体、半導体製造用部材及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム焼結体、半導体製造用部材及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、窒化アルミニウム焼結体、半導体製造用部材及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。
従来、半導体製造工程や液晶製造工程では、半導体基板やガラス基板を吸着し、保持する静電チャックが使用されている。静電チャックには、クーロン力を利用して基板を吸着するものと、ジョンソン・ラーベック力を利用して基板を吸着するものとがある。クーロン力は、静電チャックの誘電体層表面に載置された基板と、静電チャックの電極との間に発生する静電吸着力である。基板を吸着するための静電力を得るために、静電チャックには、高体積抵抗が要求される。例えば、クーロン力を利用する静電チャックには、体積抵抗率が高い材料として、基板の材料にアルミナが用いられている。
しかしながら、アルミナ焼結体は、一般的なものでは熱伝導率が２０Ｗ/ｍＫ前後と低く、非常に高純度で高熱伝導率なものでも熱伝導率が３０Ｗ/ｍＫ程度、単結晶でさえ、４０Ｗ/ｍＫ程度であり、例えば静電チャックに要求される熱伝導性を充分に充たすことができない。
そこで、熱伝導性を充たしつつ高体積抵抗を有する材料として、基板の材料に窒化アルミニウムが用いられている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００２―２２０２８２号公報
しかしながら、近年、半導体製造装置において使用される窒化アルミニウム焼結体も、益々高温環境に曝される傾向にある。例えば、エッチングプロセスや高密度プラズマＣＶＤなどにおいて、基板温度範囲が広くなってきており、それに伴って、高温環境においても高い体積抵抗率を維持する材料が望まれている。
更に、クーロン力を利用する静電チャックでは、クーロン力を発生させるために基板に高電圧が印加されることから、高電圧環境においても高い体積抵抗率を維持する材料が望まれている。
特に工夫を施さなければ、通常窒化アルミニウム焼結体は、室温、印加電圧５００Ｖ/ｍｍにおいて、体積抵抗率が１×１０15Ω・ｃｍ以上であり高体積抵抗を有する。しかしながら、例えば使用される環境である温度領域２００℃で、印加電圧２ｋＶ/ｍｍの場合、体積抵抗率が１×１０14Ω・ｃｍ以下であり、高温、高電圧環境における体積抵抗率が低下してしまう課題がある。これによれば、例えば静電チャックとして窒化アルミニウム焼結体を使用する際に、電圧印加を止めた後でも、静電チャック表面に電荷が残留し、基板が速やかに脱離せず、脱着応答性に多大な影響を与えることが懸念される。
そこで、本発明は、高温、高電圧環境における高体積抵抗の窒化アルミニウム焼結体、半導体製造用部材及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウムを主成分とし、０．４〜２．５ｗｔ％のマグネシウムと、２．０〜５．０ｗｔ％のイットリウムとを含有し、平均粒径が、１．０μｍ以下であることを特徴とする。
このような窒化アルミニウム焼結体によれば、高温、高電圧環境において高体積抵抗の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。また、マグネシウム単独の状態もしくは、少なくともマグネシウムと酸素とを含む状態で窒化アルミニウム粒内に固溶すること及び、イットリウムを含む粒界相が存在することにより、高温、高電圧環境において高体積抵抗の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
窒化アルミニウム焼結体の格子定数のａ軸長は、３．１１２５×１０-10ｍ以上であることが好ましい。これにより、体積抵抗率を更に向上させることができる。
窒化アルミニウム焼結体の平均粒径が、０．３μｍ以上であることが好ましい。これによれば、高温、高電圧環境において更に高体積抵抗の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
窒化アルミニウム焼結体は、真空中、２００℃において、印加電圧を２ｋＶ/ｍｍとしたときの、電圧印加１分後の体積抵抗率が、１×１０15Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。
また、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は、３０Ｗ/ｍＫ以上であることが好ましい。これによれば、熱伝導率が、３０Ｗ/ｍＫ以上であることにより、一般的なアルミナ焼結体以上の熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、シリコンウエハーの処理装置や液晶ディスプレイ製造装置のような半導体製造装置内の各種部材として好適に用いることができ、本発明の半導体製造用部材は、少なくとも一部が窒化アルミニウムを主成分とし、０．４〜２．５ｗｔ％のマグネシウムと、２．０〜５．０ｗｔ％のイットリウムとを含有し、平均粒径が、１．０μｍ以下である本発明の窒化アルミニウム焼結体で構成されていることを特徴とする。このような半導体製造用部材によれば、高温、高電圧環境において高体積抵抗の特性を有する窒化アルミニウム焼結体を半導体製造用部材として提供することができる。
また、本発明の窒化アルミニウム焼結体は、平均粒径が１．０μｍ以下と非常に微粒である為平坦面が得られやすく、例えば平坦性が要求される型材などの部材として、好適に用いることが出来る。
更に、本発明の窒化アルミニウム焼結体は、高温、高電圧環境において、非常に高い体積抵抗率を維持する材料であり、絶縁碍子などの部材として、好適に用いることが出来る。
本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、窒化アルミニウム原料粉末と、酸化マグネシウム換算で０．５〜３．０ｍｏｌ％のマグネシウムと、酸化イットリウム換算で０．５〜１．５mol%のイットリウムとを含む原料粉末を成形し、１７５０℃以下で焼成する工程を含むことを特徴とする。このような製造方法によれば、高温、高電圧環境において高体積抵抗の窒化アルミニウム焼結体を提供することができる。
窒化アルミニウム原料粉末の平均一次粒径は、０．５μｍ以下であることが好ましい。これによれば、１７５０℃以下のような比較的低温においても焼結させることが可能となり、その結果、窒化アルミニウム焼結体の平均粒径を１．０μｍ以下にすることができる。これにより、更に体積抵抗率を向上することができる。
窒化アルミニウム原料の比表面積は、７ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。これによれば、比表面積は、７ｍ２／ｇ以上であることにより、焼結性が向上し、その結果、例えば１７５０℃以下といった比較的低温でも焼結させることが可能となり、窒化アルミニウム焼結体の平均粒径を１．０μｍ以下にすることができる。これにより、更に体積抵抗率を向上することができる。
本発明によれば、高温、高電圧環境における高体積抵抗の窒化アルミニウム焼結体、半導体製造用部材、及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供することができる。
[窒化アルミニウム焼結体]
本実施形態の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウムを主成分とし、マグネシウムを０．４〜２．５ｗｔ％、イットリウムを２．０~５．０ｗｔ％含み、平均粒径が１．０μｍ以下である。窒化アルミニウム焼結体に含まれるマグネシウムが０．４ｗｔ％未満であると、体積抵抗率が低下してしまう。一方、窒化アルミニウム焼結体に含まれるマグネシウムが２．５ｗｔ％を越えると、高温、高電圧環境において高体積抵抗の窒化アルミニウム焼結体を得ることができない。また、窒化アルミニウム焼結体に含まれるマグネシウムが２．５ｗｔ％を越えると、大幅に熱伝導率が低下してしまい、窒化アルミニウムの高熱伝導率の特徴が薄れてしまう。また、窒化アルミニウム焼結体に含まれるイットリウムが２．０ｗｔ％未満であると、例えば１７５０℃以下といった低温での焼成において、焼結が不完全になり充分緻密な焼結体が得られない。一方、窒化アルミニウム焼結体に含まれるイットリウムが５．０ｗｔ％を越えると、体積抵抗率が低下してしまう。窒化アルミニウム焼結体の平均粒径が、１．０μｍを越えると、体積抵抗率が低下してしまう。
よって、窒化アルミニウム焼結体は、適切な量のマグネシウム及びイットリウム、即ち、上記範囲内のマグネシウム及びイットリウムを含むこと及び、平均粒径が１．０μｍ以下であることにより、高温、高電圧環境において高体積抵抗の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。具体的には、窒化アルミニウム焼結体中のマグネシウム単独の状態もしくは、少なくともマグネシウムと酸素とを含む状態で窒化アルミニウム粒内に固溶すること及び、イットリウムを含む粒界相が存在することにより、高温、高電圧環境において高体積抵抗の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
また、窒化アルミニウム焼結体に、周期律表ＩＶＡ、ＶＡ、ＶＩＡ、ＶＩＩＡ、ＶＩＩＩＡ族から選ばれた一種以上の遷移金属元素を含有させることにより、窒化アルミニウム焼結体を黒色化することが可能である。これによれば、窒化アルミニウム焼結体の輻射効率を向上することが出来る。遷移金属元素としては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉが好適であり、特にＴｉ、Ｍｏ、Ｗ が好ましい。但し、窒化アルミニウム焼結体の原料粉末における遷移金属元素成分の総量は、酸化物換算で０．３ｍｏｌ％以下であることが好ましい。これによると、窒化アルミニウム焼結体の原料粉末における遷移金属元素成分の総量は、０．３％を越えると充分な黒色化は可能となるが、例えば、抵抗の低い窒化物が多量に生成し、窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率の低下を招く可能性がある。
また、窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率を向上させることを優先する場合、窒化アルミニウム焼結体に含まれるマグネシウムの量は、０．５〜２．５ｗｔ％であることが好ましい。また、熱伝導率を向上させることを優先する場合、窒化アルミニウム焼結体に含まれるマグネシウムの量は、０．４〜１．５ｗｔ％であることが好ましい。
窒化アルミニウム焼結体の格子定数のａ軸長が、３．１１２５×１０-10ｍ以上であることが好ましい。これにより、体積抵抗率を更に向上させることができる。
窒化アルミニウム焼結体の平均粒径が、０．３μｍ以上であることが好ましい。これによれば、高温、高電圧環境において更に高体積抵抗の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
窒化アルミニウム焼結体は、真空中、２００℃において、印加電圧を２ｋＶ/ｍｍとしたときの、電圧印加１分後の体積抵抗率（ＪＩＳ Ｃ２１４１）が、１×１０15Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。特に、真空中、２００℃において、印加電圧を４ｋＶ/ｍｍとしたときの、電圧印加１分後の体積抵抗率が、１×１０15Ω・ｃｍ以上であることがより好ましい。これにより、高電圧を印加できるため、例えば静電チャックとして使用する場合、充分な吸着力を得る事が可能となる。何故なら吸着力（クーロン力）は印加電圧に比例して増大する為である。
また、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率（ＪＩＳ Ｒ１６１１）は、３０Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。これにより、一般的なアルミナ焼結体以上の熱伝導率を有する窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。特に、窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は、５０Ｗ／ｍＫ以上であることがより好ましい。
また、窒化アルミニウム焼結体の開気孔率は、０．１％以下であることが好ましく、０．０５％以下であることが更に好ましい。これによれば、窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率を更に向上させることができる。
[製造方法]
このような窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム原料粉末と、酸化マグネシウム換算で０．５〜３．０ｍｏｌ％のマグネシウムと、酸化イットリウム換算で０．５〜1.５ｍｏｌ％のイットリウムとを含む原料粉末を成形し、１７５０℃以下で焼成する工程によって製造できる。
具体的には、主成分である窒化アルミニウム粉末に、酸化マグネシウム、酸化イットリウムとを、マグネシウム量と、イットリウム量とが上記範囲となるように秤量し、各粉末を混合することで、原料粉末を作製する。あるいは、窒化アルミニウムの原料粉末に対して、酸化マグネシウム及び酸化イットリウム前駆体として、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、シュウ酸マグネシウム、硝酸イットリウム、硫酸イットリウム、シュウ酸イットリウムなど、加熱によって酸化マグネシウム及び酸化イットリウムを生成する化合物を利用してもよい。酸化マグネシウム及び酸化イットリウム前駆体は、粉末の状態で添加してもよい。また、硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸イットリウム、硫酸イットリウムなどの化合物を溶剤に溶解した溶液を原料粉末に添加しても良い。
なお、混合は、湿式、乾式いずれでもよく、湿式を用いた場合は、混合後乾燥を行い、原料粉末を得る。例えば、混合は、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ポット及び玉石を用いて４時間湿式混合する。混合後スラリーを取り出し、窒素雰囲気中、１１０℃で乾燥する。更に、乾燥粉末を４５０℃で５時間、大気雰囲気中で熱処理し、湿式混合中に混入したカーボン成分を焼失除去し、原料粉末を作製する。
原料粉末には、例えば酸化チタンなど、窒化アルミニウム焼結体の黒色化を目的に遷移金属を含む酸化物などを添加することができる。但し、窒化アルミニウム焼結体の原料粉末における遷移金属元素の総量は、酸化物換算で０．３ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
また、窒化アルミニウム原料粉末の平均一次粒径は、０．５μｍ以下であることが好ましい。これによれば、窒化アルミニウム焼結体の平均粒径が１．０μｍ以下になることにより、更に体積抵抗率を向上することができる。特に、窒化アルミニウム原料粉末の平均粒径の下限はないが、例えば０．１μｍ以上とすることができる。何故なら、窒化アルミニウム原料粉末の平均一次粒径が０．１μｍ未満となれば、空気中の水分や酸素との反応性が非常に高くなり、原料粉末中の酸素量が大幅に変化し、組成の制御が困難になるばかりか、体積抵抗率の低下を招く可能性がある。更に、嵩比重が低くなり、成形性が低下するなどの問題が生じる可能性がある。
また、窒化アルミニウム原料粉末の比表面積は、７ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。これによれば、焼結体の平均粒径が１．０μｍ以下になることにより、更に体積抵抗率を向上することができる。特に、窒化アルミニウム原料粉末の比表面積の上限はないが、例えば３０m２/ｇ以下とすることが出来る。３０ｍ２／ｇを越える比表面積を持つ窒化アルミニウム原料粉末は、空気中の水分や酸素との反応性が非常に高くなり、原料粉末中の酸素量が大幅に変化し、組成の制御が困難になるばかりか、体積抵抗率の低下を招く可能性がある。さらに、嵩比重が低くなり、成形性が低下するなどの問題が生じる可能性がある。
なお、窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率を向上させることを優先する場合、原料粉末に含まれるマグネシウムの量は、酸化マグネシウム換算で０．８〜３．０ｍｏｌ％であることが好ましい。また、熱伝導率を向上させることを優先する場合、原料粉末に含まれるマグネシウムの量は、酸化マグネシウム換算で０．５〜１．５ｍｏｌ％であることが好ましい。
作製した原料粉末を金型プレス法等により成形して、成形体を作製することが好ましい。例えば、原料粉末をプレス圧力が２０ＭＰａで一軸加圧成形し、円盤形状成形体を作製する。
なお、作成した原料粉末からスラリーを作製し、造粒して成形体を作製しても構わない。具体的には、作成した原料粉末にバインダー、水、分散剤等を添加して混合し、スラリーを作製する。スラリーを噴霧造粒法等により造粒して造粒顆粒を作製する。その造粒顆粒を用いて、金型成形法、ＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing）法、スリップキャスト法等の成形方法により成形体を作製する。
作製した成形体は、不活性ガス雰囲気中において１７５０℃以下で焼成されることが好ましい。焼成温度が１７５０℃を超えると、窒化アルミニウム焼結体の粒径が大きくなり、体積抵抗率が低下してしまう。より好ましい焼成温度は、１６００℃〜１７００℃であり、得られる窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率をより向上できる。焼結時の最高温度での保持時間は、３０分以上なら可能であるが、より好ましい保持時間は、１時間〜４時間であり、得られる窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率をより向上できる。不活性ガス雰囲気としては、窒素ガス雰囲気やアルゴンガス雰囲気などを用いることができる。
焼成方法は限定されないが、ホットプレス法を用いることが好ましい。これによれば、緻密な窒化アルミニウム焼結体とすることができ、得られる窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率をより向上させることができる。ホットプレス法により得られる緻密な窒化アルミニウム焼結体の開気孔率は０．１％以下が好ましく、０．０５％以下が更に好ましい。例えば、作製した成形体に、プレス圧力が２０ＭＰａで、雰囲気を室温から通常１０００℃、場合により１５００℃まで真空とし、１０００℃または、１５００℃から最高温度まで０.１５ＭＰａの窒素ガスを導入する。最高温度を１６００℃〜１７５０℃で、２〜４時間保持することにより焼成する。
このように、窒化アルミニウムと、酸化マグネシウム換算で０．５〜３．０ｍｏｌ％のマグネシウムと、酸化イットリウム換算で０．５〜１．５ｍｏｌ％のイットリウムとを含む原料粉末を成形し、１７５０℃以下で焼成することにより、高温、高電圧環境において高体積抵抗の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。そして、このような製造条件の範囲内において、原料粉末の平均粒径、組成、焼成温度や焼成時間、焼成方法などの焼成条件などを調整して、窒化アルミニウム焼結体の組成や開気孔率、嵩密度、平均粒径などを適宜調整することができる。その結果、得られる窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率、体積抵抗率などを適宜調整することができる。
[半導体製造用部材]
本実施形態の窒化アルミニウム焼結体は、高温、高電圧環境において高体積抵抗が要求される様々な半導体製造用部材に適用できる。例えば、少なくとも一部を、窒化アルミニウムを主成分とし、０．４〜２．５ｗｔ％のマグネシウムと、２．０〜５．０ｗｔ％のイットリウムとを含有し、平均粒径が、１．０μｍ以下である本発明の窒化アルミニウム焼結体で形成し、金属部材が埋設された半導体製造用部材とすることができる。このような半導体製造用部材によれば、適切な高温、高電圧環境において高体積抵抗の特性を有する窒化アルミニウム焼結体を半導体製造用部材として提供することができる。
例えば、少なくとも一部を、窒化アルミニウムを主成分とし、０．４〜２．５ｗｔ％のマグネシウムと、２．０〜５．０ｗｔ％のイットリウムとを含有し、平均粒径が、１．０μｍ以下である本発明の窒化アルミニウム焼結体で形成し、静電電極として金属部材を埋設することにより半導体製造用部材として静電チャックを得ることができる。
例えば、少なくとも一部を、窒化アルミニウムを主成分とし、０．４〜２．５ｗｔ％のマグネシウムと、２．０〜５．０ｗｔ％のイットリウムとを含有し、平均粒径が、１．０μｍ以下である本発明の窒化アルミニウム焼結体で形成し、抵抗発熱体として金属部材を埋設することにより半導体製造用部材としてヒーターを得ることができる。
例えば、少なくとも一部を、窒化アルミニウムを主成分とし、０．４〜２．５ｗｔ％のマグネシウムと、２．０〜５．０ｗｔ％のイットリウムとを含有し、平均粒径が、１．０μｍ以下である本発明の窒化アルミニウム焼結体で形成し、ＲＦ電極として金属部材を埋設することにより半導体製造用部材としてサセプターを得ることができる。
［その他の実施形態］
本発明は上記の実施形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施形態、実施例及び運用技術が明らかとなるはずである。
例えば、本実施形態の窒化アルミニウム焼結体は、平均粒径が１．０μｍ以下と非常に微粒である為平坦面が得られやすく、例えば平坦性が要求される型材などの部材として、好適に用いることが出来る。
更に、本実施形態の窒化アルミニウム焼結体は、高温、高電圧環境において、非常に高い体積抵抗率を維持する材料であり、絶縁碍子などの部材として、好適に用いることが出来る。
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明の技術的範囲は、かかる発明の実施の形態によって限定的に解釈されるものではない。
〔窒化アルミニウム焼結体〕
（実施例１〜１２、比較例１〜４）
表１に示す組成比となるように、窒化アルミニウム粉末と酸化マグネシウム粉末と酸化イットリウム粉末等を秤量し、混合して原料粉末を作製した。なお、窒化アルミニウムの平均粒径は、０．２μｍとした。具体的には、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット及び玉石を用いて4時間湿式混合した。混合後のスラリーを取り出し、窒素雰囲気中にて１１０℃で乾燥した。更に、乾燥粉末を４５０℃で５時間、大気雰囲気中で熱処理し、湿式混合中に混入したカーボン成分を焼失除去し、原料粉末を作製した。なお、調合粉末の比率（ｍｏｌ％）は、窒化アルミニウム 、酸化マグネシウム、酸化イットリウム、酸化イッテルビウム、酸化チタン粉末等とも不純物含有量を無視して算出した割合を示す。
原料粉末を、プレス圧力２０ＭＰａで、金型プレスにより一軸加圧成形し、直径５０ｍｍ〜１００ｍｍ、厚さ２０ｍｍ程度の円盤形状成形体を作製した。成形体をカーボン製のモールドに詰め、窒素雰囲気中において、表１に示す焼成温度と保持時間でホットプレス法により焼成し、窒化アルミニウム焼結体を作製した。
得られた窒化アルミニウム焼結体を加工し次の（１）〜（８）の評価を行った。（１）窒化アルミニウム焼結体に含まれるＹ、Ｍｇ、Ｔｉ量を分析した。具体的には、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光スペクトル分析により定量分析した。（２）窒化アルミニウム焼結体に含まれる酸素量及び炭素量を分析した。具体的には、不活性ガス融解赤外線吸収法により定量分析した。（３）開気孔率、嵩密度を、純水を媒体に用い、アルキメデス法により測定した。（４）体積抵抗率をＪＩＳ Ｃ２１４１ に準じて真空雰囲気下で室温から２００ ℃程度まで測定した。具体的には、試験片形状は直径５０ｍｍ×０．５ｍｍまたは５０×５０×０．５ｍｍ とし、主電極径２０ｍｍ、ガード電極内径３０ｍｍ、ガード電極外径４０ｍｍ、印加電極径４０ｍｍとなるよう各電極を銀で形成した。電圧印加２ｋＶ／ｍｍ とし（場合によっては４ｋＶ／ｍｍ）、電圧印加後１分後の電流を読みとり、体積抵抗率を算出した。（５）熱伝導率をＪＩＳ Ｒ１６１１に従ってレーザフラッシュ法により測定した。（６）窒化アルミニウム粒子の平均粒径を測定した。具体的には、窒化アルミニウム焼結体を研磨し、電子顕微鏡にて微構造観察を行った。次に、得られたＳＥＭ写真に対し任意の本数の線を引き、平均切片長さを求めた。線と交わる粒子の数が多い程精度が高くなる為、本数は、粒径によって異なるが、おおよそ６０個程度の粒子が線と交わる程度の本数を引いた。平均切片長さに粒の形状により決定される係数をかけて平均粒径を推定した。なお、今回は、球状の粒子と仮定し、その係数は１．５とした。（７）結晶相の同定を行った。具体的には、窒化アルミニウム焼結体をＸ線回折装置により含まれている結晶相を同定した。測定条件はＣｕＫ α、５０ｋＶ、３００ｍＡ 、２θ＝1０−７０°：回転対陰極型Ｘ線回折装置「理学電機製「ＲＩＮＴ」」とした。（８）格子定数の測定をした。具体的には、Ｘ線回折装置により測定したＸＲＤプロファイルから、ＷＰＰＦ（Whole-Powder-Pattern Fitting）プログラムを用いて、格子定数を算出した。
まず、実施例にある焼結体を粉砕した粉末に、内部標準として格子定数が既知であるAl2O3粉末を重量比１：１で混合し、モノクロメーターによりCuKβ線を除去したCuKa線を試料に照射してプロファイルを測定した。測定条件は、５０ｋＶ、３００ｍＡ、２θ＝３０−１２０°：回転対陰極型Ｘ線回折装置「理学電機製「ＲＩＮＴ−２０００シリーズ」」。
更に、同装置にオプションで付属出来るプログラム「ＷＰＰＦ」を用いて、プロファイルフィッテングを行い、格子定数を導いた。ＷＰＰＦでは、内部標準の格子定数と窒化アルミニウムの格子定数の近似値が分かっていれば、精密化計算が可能である。
精密化計算では、ＷＰＰＦを立ち上げ、測定したプロファイルからフィッティング範囲２θを指定した。その後、セミオートでフィッティングを行ったのち、マニュアルでのフィッティングに移行した。マニュアルでの精密化計算は、バックグラウンド強度、ピーク強度、格子定数、半値幅、ピークの非対称性パラメータ、低角側のプロファイル強度の減衰率、高角側のプロファイル強度の減衰率を、各パラメータに、その都度「固定」か「可変」を指定して、計算プロファイルと測定プロファイルが一致する（Rwp（標準偏差）＝０．１以下）まで精密化計算を行った。この精密化計算により、信頼性の高い格子定数を得た。
なお、ＷＰＰＦに関しては下記の論文にて詳細に述べられている。
H. Toraya, “Whole-Powder-Pattern Fitting Without Reference to a Structural Model: Application to X-ray Powder Diffractometer Data”, J. Appl. Cryst. 19, 440-447(1986).
窒化アルミニウム焼結体を加工し得られた（１）〜（８）の評価の結果を表１に示す。
平均粒径が０．２μｍで、比表面積が９．７ｍ２／ｇもしくは１０．６ｍ２／ｇである窒化アルミニウム原料粉末と、酸化マグネシウム換算で０．５〜３．０ｍｏｌ％のマグネシウムと、酸化イットリウム換算で０．５〜１．５ｍｏｌ％のイットリウムとを含む原料粉末を、１６００〜１７５０℃の範囲内で焼成した窒化アルミニウム焼結体である実施例１〜１２の窒化アルミニウム焼結体は、嵩密度が３．３ｇ／cm3以上と非常に高く、非常に緻密な窒化アルミニウム焼結体となっていた。
また、実施例１〜１２の窒化アルミニウム焼結体はいずれも、窒化アルミニウムの平均粒径が、０．３〜１．０μｍであり、２００℃、電圧印加２ｋＶ／ｍｍにおける体積抵抗率が、１×１０15Ω・ｃｍ以上であり、体積抵抗率が９×１０12〜６×１０14Ω・ｃｍの比較例１〜４の窒化アルミニウム焼結体に比べて体積抵抗率が向上していた。特に、実施例９は、窒化アルミニウムと、１．１２ｗｔ％のマグネシウムと、３．４６ｗｔ％のイットリウムとを含み、１７００℃で２時間焼成した窒化アルミニウム焼結体であり、体積抵抗率が、３×１０15Ω・ｃｍと向上していた。
また、実施例１は、窒化アルミニウムと、０．５６ｗｔ％のマグネシウムと、３．４５ｗｔ％のイットリウムとを含み、１７００℃で４時間焼成した窒化アルミニウム焼結体であり、体積抵抗率が２×１０15Ω・ｃｍかつ、熱伝導率が５６Ｗ/ｍＫと高体積抵抗、高熱伝導を有していた。図１は、実施例１における窒化アルミニウム焼結体を鏡面研磨し、サーマルエッチングを施した試料のＳＥＭ観察結果である。
図２は、実施例７における窒化アルミニウム焼結体を鏡面研磨し、サーマルエッチングを施した試料のＳＥＭ観察結果である。実施例７は、窒化アルミニウムの平均粒径が０．３μｍと非常に微粒であり、実施例1〜１２で最小粒径を有していた。
また、実施例１〜１２の窒化アルミニウム焼結体はいずれも、熱伝導率が３１Ｗ/ｍＫ以上であり、アルミナよりも優れた熱伝導率を有していた。
これに対して、比較例１は、イットリウムを含まず、窒化アルミニウムと、１．１９ｗｔ％のマグネシウムとを含む原料粉末を１７５０℃より高い１８００℃で焼成した窒化アルミニウム焼結体であり、イットリウムを含む粒界相が無く、窒化アルミニウムの平均粒径も1．０μｍ以上であるため、体積抵抗率が劣っていた。
比較例２は、イットリウムを含まず、酸化イッテルビウムと、窒化アルミニウムと、１．１３ｗｔ％のマグネシウムとを含む原料粉末を１６００℃で焼成した窒化アルミニウム焼結体であり、イットリウムを含む粒界相がないため、体積抵抗率が非常に劣っていた。
比較例３は、窒化アルミニウムと、１．１１ｗｔ％のマグネシウムと、３．５２ｗｔ％のイットリウムを含む原料粉末を１７５０℃より高い１８００℃で焼成した窒化アルミニウム焼結体であり、窒化アルミニウムの平均粒径も1．０μｍ以上であるため、体積抵抗率が、劣っていた。
比較例４は、マグネシウムを含まず、窒化アルミニウムと、３．５ｗｔ％のイットリウムを含む原料粉末を１７５０℃より高い１８００℃で焼成した窒化アルミニウム焼結体である。熱伝導率は高いが、体積抵抗率が非常に劣っていた。
実施例１の窒化アルミニウム焼結体の微構造を示す図面代用写真である。 実施例７の窒化アルミニウム焼結体の微構造を示す図面代用写真である。

Claims (7)

  1. 窒化アルミニウムを主成分とし、０．４〜２．５ｗｔ％のマグネシウムと、２．０〜５．０ｗｔ％のイットリウムとを含有し、平均粒径が、１．０μｍ以下であり、格子定数のａ軸長が、３．１１２５×１０-10ｍ以上であり、真空中、２００℃において、印加電圧を２ｋＶ／ｍｍとしたときの、電圧印加１分後の体積抵抗率が、１×１０ 15 Ω・ｃｍ以上であることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
  2. 熱伝導率が、５６Ｗ／ｍＫ以下であることを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウム焼結体。
  3. 平均粒径が、０．３μｍ以上であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の窒化アルミニウム焼結体。
  4. 熱伝導率が、３０Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
  5. 請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体を製造する方法であって、
    比表面積が９．７ｍ2／ｇ以上である窒化アルミニウム原料と、酸化マグネシウム換算で０．５〜３．０ｍｏｌ％のマグネシウムと、酸化イットリウム換算で０．５〜１．５ｍｏｌ％のイットリウムとを含む原料粉末を成形し、１７５０℃以下でホットプレス法により焼成する工程を含むことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
  6. 前記窒化アルミニウム原料の平均一次粒径は、０．５μｍ以下であることを特徴とする請求項５に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
  7. 請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体によって、少なくとも一部が構成されていることを特徴とする半導体製造用部材。
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