JP3433063B2

JP3433063B2 - 窒化アルミニウム焼結体、電子機能材料および静電チャック

Info

Publication number: JP3433063B2
Application number: JP26332997A
Authority: JP
Inventors: 祐司勝田; 清新木; 玄章大橋
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1997-09-29
Filing date: 1997-09-29
Publication date: 2003-08-04
Anticipated expiration: 2017-09-29
Also published as: EP0905106A3; KR100345083B1; TW494093B; DE69801626D1; US5998321A; KR19990030057A; DE69801626T2; EP0905106B1; EP0905106A2; JPH11100270A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、体積抵抗率の温度依存
性が比較的に小さい窒化アルミニウム焼結体、およびこ
れを利用した電子機能材料ないし静電チャックに関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】現在、半導体ウエハーの搬送、露光、Ｃ
ＶＤ、スパッタリング等の成膜プロセス、微細加工、洗
浄、エッチング、ダイシング等の工程において、半導体
ウエハーを吸着し、保持するために、静電チャックが使
用されている。こうした静電チャックの基体として、緻
密質セラミックスが注目されている。特に半導体製造装
置においては、エッチングガスやクリーニングガスとし
て、ＣｌＦ ₃等のハロゲン系腐食性ガスを多用する。緻
密な窒化アルミニウムは、前記のようなハロゲン系腐食
性ガスに対して高い耐食性を備えている。また、窒化ア
ルミニウムは、高熱伝導性材料として知られており、ま
た、耐熱衝撃性も高いことが知られている。従って、半
導体製造装置用の静電チャックの基体を窒化アルミニウ
ム焼結体によって形成することが好適であると考えられ
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】一般に、窒化アルミニ
ウムを静電チャックの基材として使用した場合、動作温
度における体積固有抵抗率が１０⁸〜１０^{1 3}Ω・ｃｍ
の範囲内にあることが好ましい。しかしながら、窒化ア
ルミニウムの体積固有抵抗率は、室温から６００℃まで
で、例えば１０^{1 6}Ω・ｃｍから１０⁷Ω・ｃｍ以下ま
で著しく低下するために、こうした広い温度範囲では、
静電チャックとしての安定した動作が不可能であった。
このため使用温度が、例えば２００℃〜４００℃の範囲
内に制限されていた。

【０００４】本発明の課題は、窒化アルミニウム焼結体
において、従来よりも広い温度範囲で体積抵抗率の変化
が少ない新規な材料を提供することである。

【０００５】また、本発明の課題は、前記のような体積
抵抗率の温度依存性が小さい窒化アルミニウム焼結体で
あって、金属不純物の含有量が少なく、半導体汚染を引
き起こさないような組成を有する窒化アルミニウム焼結
体を提供することである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、窒化アルミニ
ウム結晶粒子を含有する窒化アルミニウム焼結体であっ
て、希土類元素の含有量（酸化物への換算値）が０．０
５重量％以上、０．５重量％以下であり、窒化アルミニ
ウム結晶粒子の平均粒径が３μｍ以下であり、電子スピ
ン共鳴法によるスペクトルから得られたアルミニウムの
単位ｍｇ当たりのスピン数が５×１０^{1 2}ｓｐｉｎ／ｍ
ｇ以下であることを特徴とする。

【０００７】本発明者は、希土類元素の含有量（酸化物
への換算値）が０．０５重量％以上、０．５重量％以下
となるような特定の組成の原料を使用し、これをホット
プレス法等の加圧法によって、十分に焼結が進行して相
対密度が大きくなる一方、できるだけ低い温度領域で焼
結させることを試み、これによって焼結体にどのような
変化が現れるのかを確認した。この結果、特に窒化アル
ミニウム結晶粒子の平均粒径が３μｍ以下にとどまる条
件で、かつ電子スピン共鳴法によるスペクトルから得ら
れたアルミニウムの単位ｍｇ当たりのスピン数が５×１
０¹ ²ｓｐｉｎ／ｍｇ以下となるように制御することに
よって，窒化アルミニウム焼結体の体積抵抗率の温度変
化が著しく減少し、特に１００℃−５００℃の温度範囲
等において体積抵抗率の変化が従来よりも著しく減少し
た焼結体を得ることに成功した。

【０００８】こうした窒化アルミニウム焼結体は、ホッ
トプレス焼結法によって製造可能であり、かつ希土類元
素以外の金属不純物量を極めて少量に制御した場合も、
ホットプレス法で製造できることから、半導体汚染も著
しく抑制できるものであった。

【０００９】こうした顕著な作用効果が得られた理由は
明らかではない。基本的な考え方として、窒化アルミニ
ウム焼結体の抵抗は、窒化アルミニウム結晶粒子の抵抗
と、粒界の抵抗とを、直列および並列に接続している回
路の抵抗値として、算出される。本発明者は、高純度の
窒化アルミニウム粒子を使用し、これに少量の希土類元
素化合物を添加し、ホットプレス法等の高い圧力を適用
する方法によって、焼結体の緻密化を促進した。

【００１０】この際、希土類元素の化合物の配合量が
０．５重量％よりも大きいと、原料粒子中に存在する酸
素が、焼成の過程で粒子の外部へと向かって拡散する。
これに対して、本発明では、希土類元素化合物の配合量
を少量に調整し、かつ焼結時に高圧を加えることによっ
て、窒化アルミニウム結晶粒子中に酸素が固溶した状態
で残留する。この結晶粒子中の酸素は、ＡｌＮの窒素原
子を置換し、バンドギャップ内にドナー準位を形成し、
粒子内の電子伝導性の向上をもたらす。つまり、本発明
においては、希土類元素化合物の配合量を調整し、焼結
時の圧力を大きくすることによって、加圧焼結後の粒子
内に残留する酸素の量を制御し、酸素を、各結晶粒子の
内部抵抗を減少させるためのドナーとして残留させてい
る。

【００１１】この観点から、希土類元素の含有量を０．
４重量％以下とすることが一層好ましい。また、焼結体
中の希土類元素の含有量は、均質な焼結体を得るために
は、０．０５重量％以上とする。

【００１２】窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径の下
限は特にないが、一般的には１．０μｍ以上とすること
が好ましい。この平均粒径は、２．２−２．９μｍとす
ることが好ましい。

【００１３】希土類元素としては、特にランタン、プラ
セオジム、ネオジウム、ガドリニウム、イッテルビウム
が好ましく、イットリウムがさらに好ましい。

【００１４】本発明の窒化アルミニウム焼結体を得るた
めには、ホットプレス法、ホットアイソスタティックプ
レス法のような加圧焼結法を採用することが必要であ
り、これによって焼結助剤の必要性なしに窒化アルミニ
ウム焼結体を緻密化させることができる。

【００１５】これと同時に、窒化アルミニウム結晶粒子
の平均粒径が３μｍ以下となるレベルで粒成長を停止さ
せることによって、本発明の窒化アルミニウム焼結体が
得られる。

【００１６】本発明者は、本発明の窒化アルミニウム焼
結体について、結晶相内部や粒界の欠陥構造の構成を知
るために、各試料について電子スピン共鳴法（Electron
spin resonance ：ＥＳＲ法）によるスペクトルをとっ
た。この原理を簡単に説明する。不対電子は、磁場下で
は、ゼーマン効果によってエネルギー準位が分裂する。
このエネルギー準位には、電子の軌道運動、近傍の原子
の核磁気能率との相互作用が敏感に反応する。ＥＳＲ法
では、この分裂したエネルギー準位を測定することによ
って、不対電子を有する原子の近傍の原子および化学結
合等に関する情報を知ることができる。

【００１７】電子スピン共鳴法によるスペクトルから得
られたアルミニウムの単位ｍｇ当たりのスピン数は５×
１０^{1 2}ｓｐｉｎ／ｍｇ以下である必要がある。このス
ピン数は好ましくは、１×１０^{1 2}ｓｐｉｎ／ｍｇ以上
である。

【００１８】なお、スピン数の測定方法は、「電子スピ
ン共鳴」大矢博昭、山内淳著（講談社刊）に記載さ
れた方法に従った。本発明者は、スピン数が既知のＴＥ
ＭＰＯＬ（４−ヒドロキシ−２、２、６、６−テトラメ
チルピペリジン−１−オキシル）溶液を使用して、Ｍｎ
^{2 +}／ＭｇＯの一本の超微細線を定量しておき、これを
通してスピン数を比較し、ピークの面積比よりスピン数
を算出した。

【００１９】窒化アルミニウムにおいては、アルミニウ
ムの不対電子のｇ値が、不対電子の存在している結晶場
によって変化する。このｇ値は、理論的には自由電子で
は２．００００であり、相対論的補正でｇ＝２．００２
３１６の値をとる。窒化アルミニウム結晶相中のＡｌ原
子、Ｎ原子は、４配位のウルツァイト構造を有してお
り、アルミニウム原子と３つの窒素原子とによってｓｐ
³混成軌道を形成している。各試料のｇ値から、格子欠
陥中の不対電子が、どのような結晶配位に存在している
のか、どのような元素が不対電子の周辺に存在している
のかを、知ることができる。

【００２０】本発明の窒化アルミニウム焼結体において
は、ｇ値が、２．０００１以上、２．０００９以下であ
ることが好ましい。本発明者の発見によると、焼結時の
圧力が同じ場合には、焼成時の最高温度を高くするほ
ど、ｇ値が低下する傾向があり、室温時の体積抵抗率が
低下する傾向があった。しかし、できるだけ広い温度範
囲、特に１００℃−５００℃の広い温度範囲で体積抵抗
率の変化を小さくするためには、ｇ値を前記の範囲に止
めることが必要である。こうしたｇ値の変化は、窒化ア
ルミニウム結晶粒子中に残留する酸素原子の影響による
ものと考えられる。

【００２１】本発明の焼結体を半導体プロセスに使用す
るためには、このプロセスの不純物と考えられるアルカ
リ金属、遷移金属を複合体に添加することは好ましくな
い。従って、本発明においては、高純度の原料を使用す
ることが好ましく、具体的には、希土類元素を除く金属
不純物量を５００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。更
には、希土類元素を除く金属不純物量を１００ｐｐｍ以
下とすることが一層好ましく、０ｐｐｍないし検出限界
以下である場合を含む。

【００２２】窒化アルミニウム焼結体中の全酸素量と、
希土類元素を酸化物換算した場合の換算酸素量との差は
１．０重量％以下であることが好ましい。

【００２３】また、本発明者は、窒化アルミニウム焼結
体の電気的特性に影響を及ぼすバンドギャップ内の電子
状態を評価し、本発明の焼結体の特徴を更に明らかにす
るために、カソードルミネッセンススペクトルを測定し
た。

【００２４】カソードルミネッセンスは、一般には、試
料に対して電子線を照射したときの試料からの反射波の
一種である。励起電子が価電子帯から伝導帯へと励起さ
れると、価電子帯に正孔が生ずる。価電子帯と正孔との
間のバンドギャップに対応する発光が生ずる。これと共
に、結晶内に含まれる欠陥や不純物の作用によって、伝
導帯とは別に局在電子準位が生じている場合には、局在
電子準位の励起電子と価電子帯の正孔との再結合に伴
い、発光が生ずる。従って、カソードルミネッセンスの
スペクトルからは、エネルギーバンド構造、結晶性、結
晶中に含まれる欠陥や不純物について、情報を得ること
ができる。

【００２５】本発明の焼結体について、カソードルミネ
ッセンススペクトルを測定した結果、例えば図１に例示
するように、３５０〜３７０ｎｍの波長領域に強い主要
ピークを有していた。また、６５０〜７５０ｎｍの波長
領域に、この主要ピークの２倍波と思われる弱いピーク
を検出した。

【００２６】また、本発明者は、比較対象として、窒化
アルミニウム粉末に５重量％のイットリア粉末を添加し
て焼成することによって得られた高密度の焼結体を準備
し、この焼結体についてカソードルミネッセンスを測定
した。この結果、約３４０ｎｍ、５００ｎｍ、６００ｎ
ｍにそれぞれ弱いピークが観測された。

【００２７】このような発光波長の相違は、発光種（バ
ンドギャップ内の電子準位）の相違を示している。ま
た、発光強度の相違は、不純物による電子濃度の相違を
示している。つまり、本発明の焼結体の場合には、３５
０〜３７０ｎｍの波長領域に、非常に強い、シャープな
ピークが観測されたが、これは非常に強い新たな電子準
位の存在を示しており、特定の不純物による電子濃度が
高いことを示している。

【００２８】本発明の焼結体を製造するのに際して、希
土類元素は、原料粉末に対して、種々の形態で添加する
ことができる。例えば、窒化アルミニウム原料粉末中に
希土類元素の単体または化合物の粉末を添加することが
できる。

【００２９】一般には、希土類元素の酸化物が最も入手
し易い。ただし、希土類元素の酸化物を使用した場合に
は、本発明においては、希土類の添加量が微量であるた
めに、希土類元素の酸化物の分散が不十分であると、焼
結体の全体に希土類元素が行き渡ることが困難になる。
このため、焼結体の各部分の体積抵抗率等の諸特性にバ
ラツキが生ずる原因になる。

【００３０】このため、本発明においては、希土類元素
の硝酸塩、硫酸塩、アルコキシド等の化合物を、これら
の化合物が可溶性である適当な溶剤に溶解させて溶液を
得、この溶液を窒化アルミニウム原料粉末に対して添加
することができる。これによって、希土類元素の添加量
が微量であっても、希土類元素が焼結体の各部分に均一
に分散される。しかも、おそらくは各粒子の表面に非常
に薄い層として希土類元素が分散されることから、高抵
抗である希土類元素化合物が偏析しにくくなる。分散が
不十分である場合、局部的に希土類含有結晶が析出する
ことがある。

【００３１】乾式プレス成形法を使用する場合には、原
料粉末を乾燥する方法としては、スプレードライ法を提
案できる。これは、微量添加物である希土類化合物の瞬
間乾燥法として特に好適である。

【００３２】また、テープ成形法を使用することができ
る。この場合には、希土類元素の硝酸塩、硫酸塩、アル
コキシド等の化合物を溶解させて得た溶液を、通常のテ
ープ成形工程の中に添加剤として添加すれば良い。添加
量も微量であるので、成形性、脱脂性には影響しない。

【００３３】調合工程においては、溶剤中に窒化アルミ
ニウム原料粉末を分散させ、この中に希土類元素化合物
を、前記した酸化物粉末や溶液の形で添加することがで
きる。混合を行う際には、単純な攪拌によっても可能で
あるが、前記原料粉末中の凝集物を解砕する必要がある
場合には、ポットミル、トロンメル、アトリッションミ
ル等の混合粉砕機を使用できる。添加物として、粉砕用
の溶媒に対して可溶性のものを使用した場合には、混合
粉砕工程を行う時間は、粉末の解砕に必要な最小限の短
時間で良い。また、ポリビニルアルコール等のバインダ
ー成分を添加することができる。

【００３４】この粉砕用溶剤を乾燥する工程は、スプレ
ードライ法が好ましい。また、真空乾燥法を実施した後
に、乾燥粉末をフルイに通してその粒度を調整すること
が好ましい。

【００３５】粉末を成形する工程においては、円盤形状
の成形体を製造する場合には、金型プレス法を使用でき
る。成形圧力は、１００ｋｇｆ／ｃｍ²以上とすること
が好ましいが、保型が可能であれば、特に限定はされな
い。粉末の状態でホットプレスダイス中に充填すること
も可能である。

【００３６】成形体中にバインダーを添加した場合に
は、焼成に先立って、酸化雰囲気中で２００℃〜８００
℃の温度で脱脂を行うことができる。

【００３７】希土類元素を含有する添加剤を、硝酸塩、
硫酸塩、炭酸塩の形で添加した場合には、焼成に先立っ
て、粉末状態の原料または粉末の成形体について、脱
硝、脱硫、脱炭酸処理することができる。こうした脱ガ
ス工程は、脱脂工程と同様に、酸化雰囲気中で前記原料
粉末または成形体を加熱することによって実施できる
が、この際、発生するＮＯｘガス、ＳＯｘガス等による
窯の損傷に留意する必要がある。

【００３８】また、脱硝、脱硫、脱炭酸処理等の脱ガス
工程を個別に実施することなく、焼成過程の間に脱ガス
をも行わせることができる。

【００３９】次いで成形体をホットプレス法によって焼
成する。ホットプレス時の圧力は、５０ｋｇｆ／ｃｍ²
以上である必要があり、１００ｋｇｆ／ｃｍ²以上が好
ましい。この上限は特に限定されないが、モールド等の
窯道具の損傷を防止するためには、実用上は１０００ｋ
ｇｆ／ｃｍ²以下が好ましい。

【００４０】圧力を上昇させる際には、最高圧力まで一
気に上昇させることも可能である。しかし、昇温に従っ
て段階的に圧力を上昇させることが、焼結体の寸法精度
を向上させるために、特に好ましい。

【００４１】円盤形状の成形体をホットプレス法によっ
て焼成する際には、この成形体の外径よりも若干大きい
内径を有するスリーブの中に成形体を収容することが好
ましい。

【００４２】温度上昇時に脱ガスが必要な場合には、室
温〜１６００℃の間の温度範囲において、真空加熱を行
うことによって、気体の発散を促進することが好まし
い。

【００４３】また、焼成時の最高温度まで、５０℃／時
間以上、１５００℃／時間以下の昇温速度で温度を上昇
させることが好ましい。最高温度は、１６５０℃〜１８
５０℃とすることが好ましい。

【００４４】ホットプレス法において、成形体または原
料粉末とカーボン治具との間に窒化ホウ素を離型剤とし
て塗布する方法が、現在提案されている。しかし、本発
明においては、ホウ素が焼結体中に混入するおそれがあ
るので、この離型剤を使用しない方が良い。

【００４５】本発明の焼結体中に金属を埋設することが
でき、特に不純物を嫌悪する環境下で使用される電極埋
設品として特に好適に使用できる。こうした用途として
は、例えば、セラミック静電チャック、セラミックスヒ
ーター、高周波電極装置を例示することができるが、特
に静電チャックに対して、きわめて好適に使用すること
ができる。

【００４６】本発明の焼結体を、半導体ウエハーの吸着
用の静電チャックとして使用すると、室温付近から６０
０℃、更に好ましくは１００℃付近から５００℃の温度
範囲で、静電チャックとしての吸着特性を著しく向上さ
せることができ、かつ、電圧遮断直後に、電荷が十分な
速さで避散するので、ウエハーを脱着する際の応答性も
良い。

【００４７】窒化アルミニウム基複合体中に埋設される
金属部材は、面状の金属バルク材であることが好まし
い。この際、金属埋設品が静電チャックである場合に
は、金属部材は、金属バルク材からなる面状の電極であ
る。

【００４８】金属部材は、窒化アルミニウム粉末と同時
に焼成するので、高融点金属で形成することが好まし
い。こうした高融点金属としては、タンタル，タングス
テン，モリブデン，白金，レニウム、ハフニウム及びこ
れらの合金を例示できる。半導体汚染防止の観点から、
更に、タンタル、タングステン、モリブデン、白金及び
これらの合金が好ましい。

【００４９】本発明を静電チャックに適用した場合に
は、静電チャック電極に対して高周波電源を接続し、こ
の電極に対して直流電圧と同時に高周波電圧を供給する
ことによって、この電極をプラズマ発生用電極としても
使用することができる。

【００５０】また、本発明の焼結体は、半導体ウエハー
を設置するためのサセプター、ダミーウエハー、シャド
ーリング、高周波プラズマを発生させるためのチュー
ブ、高周波プラズマを発生させるためのドーム、高周波
透過窓、赤外線透過窓、半導体ウエハーを支持するため
のリフトピン、シャワー板等の各半導体製造用装置の基
体として、使用することができる。

【００５１】また、本発明の焼結体を適用できる電子機
能材料としては、誘導加熱用加熱源（ヒーター材料）を
例示できる。即ち、本発明の焼結体は、高純度であり、
プラズマに対する耐蝕性が高いことから、プラズマ雰囲
気中で使用するための誘導加熱用加熱源として利用でき
る。

【００５２】

【実施例】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。表１〜表４に示す各実施例、比較例の各窒化アルミ
ニウム焼結体を製造した。原料粉末としては、還元窒化
法によって得られた窒化アルミニウム粉末を使用した。
イットリウムの硝酸塩をイソプロピルアルコールに溶解
させて添加剤溶液を製造し、この添加剤溶液を窒化アル
ミニウム原料粉末に対して、ポットミルを使用して混合
した。Ｙ₂Ｏ₃に換算したイットリアの混合比率を、表
１、３に示す。

【００５３】この原料粉末を、２００ｋｇｆ／ｃｍ²の
圧力で一軸加圧成形することによって、直径２００ｍｍ
の円盤状成形体を作製した。この円盤状成形体をホット
プレス型中に収容し、密封した。昇温速度３００℃／時
間で温度を上昇させ、この際、室温〜１０００℃の温度
範囲で減圧を行い、１０００℃に到達した後、窒素ガス
を２．５ｋｇｆ／ｃｍ²で導入するのと共に、圧力を２
００ｋｇｆ／ｃｍ²に段階的に上昇させた。焼成時の最
高温度を、表１、表３に示すように変更し、各保持時間
の間、各最高温度で保持した後、３００℃／時間の冷却
速度で１０００℃まで冷却した後、炉冷した。

【００５４】こうして得られた各焼結体について、イッ
トリウムの含有量（Ｙ含有量）、全酸素量（Ｏ含有
量）、および全酸素量とＹ₂Ｏ₃に換算した酸素量との
差を表２、表４に示す。

【００５５】次に、各例の複合体について、下記の測定
を行った。（平均粒径）電子顕微鏡写真を撮影し、観察された粒子
の長軸長さの平均値を算出して求めた（表１、表３）。（ＥＳＲスピン数（ｓｐｉｎ／ｍｇ））ＥＳＲの共鳴条
件式から、前述のようにして算出した（表１、表３）。（ｇ値）前記のようにして測定した。

【００５６】（１００℃および５００℃における各体積
抵抗率）「ＪＩＳＣ２１４１」に基づいた絶縁物の
体積抵抗率測定法で測定した。各表には、略記法を使用
して表示した。例えば、「３．６Ｅ＋１３」は「３．６
×１０^{1 3}」を示す。直径φ１００ｍｍ、厚さ０．８ｍ
ｍの半円形状の試料を準備し、３．１４ｃｍ²の面積で
銀ペーストを塗布し、印加電界強度５００Ｖ／ｍｍで測
定した。

【００５７】（カソードルミネッセンスの主要ピーク）
前述したようにカソードルミネッセンスを測定し、その
主要ピークの位置を示した（表２、表４参照）。（明度および色彩）明度は、ＪＩＳＺ８７２１に規定
する方法で測定した。色彩は目視観察による（表２、表
４参照）。

【００５８】

【表１】

【００５９】

【表２】

【００６０】

【表３】

【００６１】

【表４】

【００６２】表３、表４の結果からわかるように、比較
例１、２の場合には、イットリアを含有せず、平均粒径
は３μｍ未満であって、スピン数も１０^{1 2}以下であっ
た。このため１００℃における体積抵抗率は高過ぎる。
比較例３、４では、比較例１、２に比べて焼結温度を高
くし、平均粒径を３．８μｍ以上と大きく粒成長させて
いる。この場合にはスピン数も増大し、特に高温におけ
る体積抵抗率が顕著に小さくなる。

【００６３】比較例５、６、７においては、いずれも、
粒子の平均粒径が大きく、粒成長がかなり進行してお
り、またスピン数も大きくなっている。これらの材質
は、１００℃においてもきわめて低い体積抵抗率を示し
ている特異な材料であるが、５００℃以上の高温領域で
は体積抵抗率が顕著に低下する傾向がある。これらの例
ではｇ値も低下していることも注目される。

【００６４】比較例８、９、１０においても、おそらく
は主として粒成長の結果、特に高温領域において、体積
抵抗率の低下が見られる。

【００６５】これに対して、表１、表２の結果から分か
るように、イットリアの含有量、平均粒径およびスピン
数が本発明の条件を満足する場合には、１００℃−５０
０℃における体積抵抗率が比較的に狭い範囲におさま
る。こうした材質は、比較例５−７に示したような材質
系において、焼結の進行による粒成長が十分に進行しな
いうちに焼結を停止させた段階の焼結体であって、この
結果、直線的な体積抵抗率という特異な物性が発現した
ものと考えられる。

【００６６】なお、図１は、実施例４の焼結体につい
て、カソードルミネッセンススペクトルを測定した結果
を示すグラフである。

【００６７】

【発明の効果】以上述べてきたように、本発明によれ
ば、従来よりも広い温度範囲で体積抵抗率の変化が少な
い新規な窒化アルミニウム焼結体を提供することに成功
した。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例４の焼結体について、カソードルミネッ
センススペクトルを測定した結果を示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平８−102485（ＪＰ，Ａ) 特開平９−110405（ＪＰ，Ａ) 特開平９−315867（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C04B 35/581

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化アルミニウム結晶粒子を含有する窒化
アルミニウム焼結体であって、希土類元素の含有量（酸
化物への換算値）が０．０５重量％以上、０．５重量％
以下であり、前記窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径
が３μｍ以下であり、電子スピン共鳴法によるスペクト
ルから得られたアルミニウムの単位ｍｇ当たりのスピン
数が５×１０¹ ² ｓｐｉｎ／ｍｇ以下であることを特徴
とする、窒化アルミニウム焼結体。
【請求項２】前記窒化アルミニウム焼結体の１００℃〜
５００℃の体積抵抗率が１×１０¹ ⁴ 〜１×１０⁷ Ω・
ｃｍであることを特徴とする、請求項１記載の窒化アル
ミニウム焼結体。
【請求項３】前記窒化アルミニウム焼結体の１００℃〜
５００℃までの体積抵抗率が５×１０¹ ³ 〜１×１０⁸
Ω・ｃｍであることを特徴とする、請求項２記載の窒化
アルミニウム焼結体。
【請求項４】電子スピン共鳴法によるスペクトルのアル
ミニウムの不対電子のｇ値が２．０００１以上、２．０
００９以下であることを特徴とする、請求項１〜３のい
ずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項５】希土類元素を除く金属不純物量が５００ｐ
ｐｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜４のいず
れか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項６】前記窒化アルミニウム焼結体中の全酸素量
と、希土類元素を酸化物換算した場合の換算酸素量との
差が１．０重量％以下であることを特徴とする、請求項
１〜５のいずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウ
ム焼結体。
【請求項７】カソードルミネッセンスによるスペクトル
において、３５０ｎｍ〜３７０ｎｍの波長領域に主要ピ
ークを有していることを特徴とする、請求項１〜６のい
ずれか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項８】前記窒化アルミニウム焼結体の窒化アルミ
ニウム結晶粒子の平均粒径が１．０μｍ以上、３．０μ
ｍ以下であることを特徴とする、請求項１−７のいずれ
か一つの請求項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項９】前記窒化アルミニウム焼結体の窒化アルミ
ニウム結晶粒子の平均粒径が２．２μｍ以上、２．９μ
ｍ以下であることを特徴とする、請求項８記載の窒化ア
ルミニウム焼結体。
【請求項１０】ＪＩＳＺ８７２１に規定する明度がＮ
４以下であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれ
か一つの請求項に記載の窒化アルミニウム焼結体。
【請求項１１】請求項１〜１０のいずれか一つの請求項
に記載の窒化アルミニウム焼結体からなる基材を備えて
いることを特徴とする、電子機能材料。
【請求項１２】半導体を吸着し、保持するための吸着面
を備えた静電チャックであって、請求項１〜１０のいず
れか一つの請求項に記載の窒化アルミニウム焼結体から
なる基体と、この基体中に埋設された面状の電極と、こ
の面状の電極に対して直流電力を供給するための電源と
を備えていることを特徴とする、静電チャック。